JPS5852362A - カ−ボンブラツクの水性分散体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本脅明はカーボンブラックの分散体の製造方法に関する
ものであｐ、更に評ｉ１には、カーボンブラックを水ｔ
たは、水溶性バインダーの水溶液中に分散して水性分散
体を製造する方法に関する４のである。

カーボンブラックの水性分散体は、塗料、インキ、化粧
品あるいは１真感光材料用として、黒色あるいは遮光性
を得る事を主目的として、非常に良く用いられるもので
ある。

従来、カーボンブラックの水性分数体の調１は５、遣蟲
渣分散剤を溶解させ沈水中に、す−マクブラック法、ア
セチレンブラック法、チャンネル法、ファーネス法、ラ
ンプブラック法等にて製造したパウダータイプあるいは
ビーズタイプのカーボンブラックを添加し、粗分散機、
例えば特願昭Ｊ４Ａ−１４０参！に記載されているよう
なディシルバー尋の高速攪拌湿分散機で平均粒径１０−
１００μｍ１ｍ１まで粗分散したあと、更・に細分散機
例えばサンドグラインダー、ホモジナイザー、コロイド
ミル郷で線分散して、平均粒径か概ね０．１〜１０μｍ
のカーボンブラックの水性分散体とするのか普通であｐ
５又、必ＪａＫ応じて、粗分散時あるいは、−細分散瞳
あるいは、前記のカーボンブラックの水性分散体か出来
上った４Ｉ＆に、水溶性バインダーを添加混合して、行
うものであったーしかしな炉らとのような分散方法には
次の如き欠点炉あった。

凝集Ｏ有無都Ｏいわゆるストラフチャー、親水化続ける
必要かあること。

ＩＬ　　長時間分散する際、一時的にしろ、強い剪断力
【加見てし壕うと、いわゆる過分散となって、却って水
性分散体の平均粒径が大きくなってしまうこと。

息　分散装置として粗分散機と細分散機の一系統を用い
る設備のため、通常粘度の高いこれら水性分散体Ｏ装置
への付着残留か多く、従って、水性分軟体製造におけゐ
歩留９の悪化、切換ｗＩ轡の洗浄に長時間ｔ−豐するＣ
と。

本発＠は、以上述べた従来方法におけ為欠点を除去し、
極めて簡単な装置によって、平均粒径Ｏ小さいカーボン
ブラックの水性分散体を迅速に調製する分数方法を提供
することを目的とするものである。

本発明のかかる目的は、高速攪拌部分数機【具と水浴性
バインダーをそのままあるいは分散剤と法ＫＬり４成さ
れる・ 以下添付し友図山に轟づき、本発明方法の一実施態様に
ついて詳述する。

第１図は本発明方法を爽施するための装置を示した略図
である。

その装置は高速攪拌履分散砿＊、１ばディ／ルバーｌ参
−Ｍｌ剤會添加する几めのタンクに水又は水と水溶性バ
インダーｔ−１ｌＡ加するｔめ０タンク／Ｊ、有機溶剤
【蒸発させるための減圧ｍ１ｍ１／１、蒸発除去され次
ｌｒ機溶剤に回収するためのコンデンサーｌｊ５真空計
７７１Ｈ具備して成るタンクｌ／によって構成される。

以上の如く構成される装置で、例えば先ず前記タンク／
／Ｐ３においてカーボンブラックと前記有機溶剤と分散
剤とを前記ディゾル、ｚ−１ｇＫ−Ｃ混合攪拌しながら
、カーボンブラックの油性分散体上り〈９１次に５水【
添加混合攪拌し、しかる後前記Ｉンク／／ｆ；＠閉し、
必ｌ！に応じて前記−ンク／／の加熱用ジャケットＫｇ
Ａ水を通して加熱し７を後、前記減圧装置７基を運転し
、前記有機溶剤上蒸発せしめて前記；ンデンサ−１！に
より前記カーボンブラックの水性分散体の用途に応ｃ−
ｃａ轟量の前記有機浴剤を縮収することＫＬ９所望のカ
ーメンブラックの水性分散体が得られる・ここで製品と
して必要ならば、疎水性１質あるいは水浴性バインダー
等を添加しても構わない・疎水性物質を添加する場合に
は、最初の油性分散体髪形成子ゐ第１ステツプで添加し
、水浴性バインダーｔ−倫加丁ゐ場合には、油性分散体
に水【添加してゆ〈纂コのステップで、必要ならばｊ当
な分散剤と共に水浴性バインダーの水浴液ｔＸ＃に加え
てゆく事４可能である。

を次、更に１−炭水性分散体か構成した後に、水浴性バ
インダーｔその實まあるいは水溶液として添加、混合、
攪拌することも可能である。

ここで用いられる前記有機溶剤はカーポンプフック！！
面を良く濡らし得るものならばいかなるものでも良いか
、通常Ｆｉ調製品しての水性分１１．体の性能に悪影Ｉ
１１會与えないこと、浴剤【除去するために、水との共
存状態において蒸発速度の速いこと、尋の観点より適宜
選ばれるか、特に写真感光材料に用いるカーボンブラッ
クの分散の場合には、メタノール、エタノール、酢酸エ
チル、アセトン、イソプロＡノール、メチルエチルケト
ン轡が用い必要はなく、原料カーボンブラックの粒径、
表面処理の程度等に応じて、成る程度の水分、たとえば
／θ％位の水分を含んでいても構わないので、必要なら
ば、これら最初の段階からＩＩ憤浸浴剤中水分か含まれ
ている場合には、その水分量に応じて、最初の段階から
水浴性バインダー管添加させておくことへできる。

この分散プ璽セスにおける有機＋１［ＩＪは、いわば中
間媒体として０機能を果しているわけであるが、製品に
残留することが許されるならば、必ずしも全部見金に＃
＆去されなくても構わないことはもちろんである。

また、必要ならば前記カーボンブラックの油性分散体【
一旦サンドグラインダー、コロイドミル、ホモジナイザ
ー、ニーダ−など高速攪拌製分散機以外の分散機にて、
更に分散し次後、水ｔ−６加混合攪拌することもできる
。また、前記カーポンプ９ツ／１２）水性分散体上サン
ドグライダ−、コロイドミル、ホモジナイザー、などの
分散機で更に分数することもできる。

前記＾速攪拌履分散ＩＩ＆に、ディシルバー、ポリトロ
ン、ホモ１ｄｔｔ＋、ホモプレンター、ケディｉル、ジ
ェットアジターなど、分散作用する要部か液中で＾速回
転（ｊ　００−／　ｊ　、　０００　ｒｐｍ。

好ましくはＪ、０００〜参、０００ｒｐｍ）するタイプ
の分散機ならばいづれでもよい。ディゾル、ｃ−１−は
、高速インペラー分散機と４１ばれ、特履昭！参−Ｊ≦
Ｏ参ｊ４１（も記載されているように、高速で回転丁為
軸に燗＊状０ブレード七交互に上下方向に折曲げ次イン
ペラー會装着して成るものでインペラーの直１ｉＤＫ対
し、前記タンクｌｉｏ内ｌＮ！’ｆ；Ｊ、ｔＤ−％−４
４．ＯＤ前記夕７り１ｉｑ）ｊＥＩＩとインペラーとＯ
間ＩＩ會０．ｊＤ〜／、ＯＤ。

更に前記タンク／／内の静止液Ｓさｌ／　、ＯＤ〜参、
ｏＤｏｌ＆８ｆｌｃ設定することか好ましい。

又前記ディシルバーｌ＃は、軸に複数個の前記インペラ
ーああいはプロペラを義理すゐこと、わるいは複数の軸
【設けた多軸ディシルバーとすること、更に前記タンク
／／に前記ディシルバー７＃と共Ｋ）ｌ）−いｍ攪拌機
、プロペラ履攪袢機、コロイドミル勢、伽Ｏ＠拌磯ある
いは分散機ｔＷ＆け為こと癖で自重。

前記コンデンサー／”Ｉは、有−溶剤ｔ−Ｅ収再利用す
るためのものであってなるべく低温の冷厳を用いるのが
好ましい。

前、記減圧装置／４ｉｊいかなる種１１１０４０でもよ
いが、前記コンデンサ−７！で完全に、有機溶剤【回収
することは困難なので、残留有ｌ１ｆＩＩ剤の影響を受
けにくい水封式真空ポンプ、エジェクターポンプ勢水、
水蒸気ｏｒ作動媒体とするものが好ましい。

前記タンク／／には加熱用ジャケットを設けて加熱する
ことＫよル前記有機溜剤の［ｌｉｒ促進さの液温お１び
前記減圧装置１４の排気速度とＫｌ曽記有機溶剤の蒸弛
適度會コントロールすることができる。

前記分散剤と鉱、「分散技術総合資料集」　（経営−一
七ンーー出版部）Ｊｚｚ′Ｒから−Ｉ７勇および１０１
頁からｊＪｔ員に記載されている各種分散剤がｇｌＮで
自重が、特に、１真感光材料においてはたとえばサポニ
ン（ステロイド系）、アル中しンオキサイド鱒導体（例
えはポリエチレングリコール、ポリエチレングリコール
メポリプロピレングリコール縮合物、ポリエチレンクリ
コールアルキル塘たはアルキルアリールエーテル、ポリ
エチレングリコールエステル類、ポリエチレングリコー
ルソルビタンエステル類、ポリアルキレングリコールア
ルキルアオンまたはアミド類、シリコーンのポリエチレ
ンオキサイド付加物類）、グリシドール誘導体（たとえ
ばアルケニルコハク酸ポリグリセリド、アルキルフェノ
ールポリグリセリド）、多価アルコールの脂肪酸エステ
ル類、柵のアルキルエステル類、同じくウレタンｌＩＩ
またはエーテル類などの非イオン性界面活性剤蟇トリテ
ルペノイド系サポニン、アルキルカルボン酸塩、７　ル
＊　ルスル７オン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸
塩、ポリアルキルベンゼンスルフォン酸塩、アルキルナ
フタレンスルフォン酸塩、アルキｋＷＩＷＩ：Ｌスｆル
類、アルキルリン酸エステル類、Ｎ−７シＡ−Ｎ−アル
キルタウリン類、スルホコハク酸エステル類、スルホア
ル中身ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類
、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル類などの
ような、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基、ＩＥ＃エ
ステル基、燐酸エステル１勢の酸性基を含むアニオン界
面活性剤募ア２ノ酸類、アζノアルキルスルホン酸類、
アきメチルキルｉｔｓまたは燐酸エステル類、アルキル
ベタイン類、アミンイミド類、アζンオキシド類などの
両性界面活性剤寡アルキルアミン塩類、脂肪族あるいは
芳香族第参級アンモニウム塩類、ピリジニウム、イ２ダ
ゾリウムなどのＩＩ累ｍ菖参級アンモニウム塩類、およ
び脂肪族または複素！ｌ會含むホスホニラ五またはスル
ホニウム塩類などのカチオン界面活性剤を用いることが
できる。

ｔた、籍１１ＡＦ＄１１−１４＃２１．　　リサーチデ
ィスク諺−ジャー誌ｔｒｉｍコ（ｉり７４年／／月）に
記載の分散剤も有利に使用できる。

更に、前記分散剤ｔ−Ｊ１１以上併用することかできる
。

前記水溶性バインダーと株５、特に４真感光羽料に用い
る水性分散体【得る場合においてはたとえはゼラチン、
ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子とのグラフトポ
リマー、アルブミン、カゼイｙ％ＯＮＥ［ｔとドロ中ジ
エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セル
ローズ硫ｌＩ汗ステル類等の如きセルロース誘導体、ア
ルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖霞導体菖ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルアルコール部分アセタール、
ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメ
タクリル酸、ボリアクリルア２ド、ポリビニシイ１ンダ
ゾール、ポリビニルピラゾール勢の単一あるいは共重合
体の如き多種の合成層水性高分子物質を用いることかで
きる。

ゼラチンとしては石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラ
ｆ７や、３ｕｌｌ　　ｆｉｏｃ　８ｃｉ　　ＰｈｏｔＪ
ａｐａｎム１４、Ｊａｙｓ＜１ｔｂｔ）に記載されたよ
うな酵素処理ゼラチン音用いてもよく、ｔた、ゼラチン
の加水分解物や酵素分解物も用いることができる。ゼラ
チン誘導体としては、ゼラチンにたとえば酸ハライド、
酸無水物、インシアナーＦ類、フロモ酢酸、アルカンサ
ルトン−、ビエルスルホンアＺド類、！レインイミド化
合物−、ポリアルキレンオキシド類、エポキシ化合物類
都種々の化合物を反応させて得られるものか用いられる
。

その具体例は米国特許コ、４／４／Ｌ、タコ１号、同Ｊ
、／ＪＪ、Ｗ＃ｊ号、同Ｊ、／Ｉｔ、１＃４号、同Ｊ、
Ｊ／２．ｊｊＪ号、英国特許Ｉｔ／、参／参号、参考、
０１！、／ｌり号、同／、００１，７を参考、脣公昭参
コーコ４．１亭！号などに記載されている。

１記ゼラチンーグラフトポリマーとしては、ゼラチンに
アクリル酸、メタアクリル酸、それらのエステル、アポ
ドなどの誘導体、アクリロニトリル、スチレンなどの如
きビニル系モノ−ｒ−ｑ）ＪＬ　−（ホモ）または共重
合体ｔクラフトさせたもの使用いることかできる。こと
に、ゼラチンとある程度相溶性のあるポリマーたとえば
アクリル酸、メタアクリル酸、アクリルアミド、メタア
クリルア建ド、ヒト■キシアルキルメタアクリレート勢
の重合体とのグラフトポリマーか好ましい。これらｏ１
ｇ’ｉｉｄ米１１４ＩＩＦＨＪ　、　７４　Ｊ　、　Ａ
　Ｊ　ｊ　号、Ｈａ、ｔＩＩ、１４１号、−２，クシ４
．ｉｔ参参考どに紀ｌｌ１ｃかある。

代表的な合成層水性高分子物質はたとえば西独畳許出願
（ＯＬ８）コ、Ｊ／コ、７ｏｔ号、米国特許Ｊ、４２０
，７１１号、ｆ４Ｊ、１７９．２０１４ｇ、ｑ＃金昭参
Ｊ−７，１４／４９に記載のものである。

ｔた前記疎水性物質にＦｉ零萬感光材料に用いられゐ４
のとしては、たとえば７タール酸アルキルエステル（ジ
ブチルフタレート、ジオクチルフタレートなト）リン酸
エステル（ジフェニル７オス７エート、シリアエニル７
オスフエート、トリクレジルフォスフェート、ジオクチ
ルブチル７オスフエート）、クエン酸エステルし例えば
、アセチルクエン酸トリブチル）、安息香酸エステル（
例えば、安息香酸オクチル）、アルキルアミド（例えば
、ジエチルラウリルアミド）、脂肪酸エステルＩＩＩ（
ｓえば、ジブトキシエチルサクシネート、ジオクチルア
ゼレート）、酢駿ゾチルのとと自低級アルキルアセテー
ト、フロピオン蒙エチル、２級ブチルアルコール、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、Ｉ−エトキシ
エチルアセテート、メチルセロソルブアセテートｆｌＩ
ＩＩＡラフイン等がある。

又、他にも好ましく用いることので＊るものがあｐそれ
らは真えば米国特許第コ、ＪＪコ、Ｏコア号、ｆＷ１２
．ＪＪＪ、１／４Ｉ−号、陶λ、１１１゜１７２号、特
仝紹参４−コＪコア７号、米国特許Ｊ、コ１７．／Ｊ参
参考英国特許ｙｚｒ、参＃１号、特開陥弘７−１０７／
、英国特許ｌ、コココ。

７ｊＪ号、米１ｉ！１％許Ｊ、ｆＪ４，３０３号、！開
紹ｊ／−２４．ＯＪＴ号、特開昭１０−１２０７を号、
米国特許λ、Ｊ！Ｊ、Ｊｔコ号、同λ、−！コ、ＪｔＪ
号、同Ｊ、１１４Ｉ、７１１号、同Ｊ。

、４７４　、　／　Ｊ　７号、同’＊４７４．／ダコ号
、同Ｊ、７００．＃！参号、同ｊ、７＃Ｉ、／Ａ／号、
岡！、１１７，１４１号、ＯＬ８コ、ＩＪＩ、Ｉｔｙ号
、％斃陥ｘｉ−コ７デコ１号、同！ｌ−−７タコ１号、
同ｊ／−２４０ＪＪ号、同ｚｔ−１４０Ｊ４号、ｆｌｊ
ＪｊＯ−４２４Ｊコ号、特公昭＃デーーデ参４１号、米
園響許Ｊ、２３４．ＪＯＪ号、１ｗ１−１４，４１１号
、特開昭！Ｊ−／！Ｊ／＠、勢に記載されている。

上述した非常に短時間で平均粒径の小さいカーボンブラ
ックの水性分数体を得る拳については、「分散技術総合
資料集」　【経営開発センター出版部）Ｊ４７ｉに、ｒ
＾速インペラー分散機は・・・原則的には易分散性顔料
、又はソフト化粉体、或は表面処理改質のなされている
粉体勢が対象となり例えばカーボンブラック・・・、各
種有ｆｌＡ顔料の分散は困難であると考えなければなら
ない」と記されているか、本発明方法はこの１うな従米
常織ｔ〈つかえしたものと言うことかできる。

本発明方法の分散原理は、以下のようであろうと推定さ
れる。すなわち、■一般に顔料は、必ず親油性部分と親
水性部分を特定の強度と割合で有しておシ、前記親油性
部分に有機溶剤又は有機溶剤と疎水性物質か、前記破水
性部分に水が接することに１１顔料表面全体がぬれるよ
うになること、■Ｔ１機溶剤又は有機溶剤と疎水性物質
とか最初に顔料表面に振するので水ｌＩｌ！溶性である
か、・分散安定化能力の高い７分１散剤【あらかじめ前
記有機溶剤に溶解させておくことにＬシ、前記顔料表面
に前記分散剤を吸着させることかでｌｌＩｂこと、■固
く結合し−ｆｃ顔料の一次粒子間に有機漕剤炉低表面張
力の几めＫはいシこみ次に前記有機溶剤か除前配水か固
く結合した顔料の一次粒子間にはい〕こみ、それ故に顔
料表面全体か水でぬれるようになること、■前記固く結
合した顔料の一次粒子間にはいｐこんだ前記有機溶剤か
加熱および減圧下で沸とうし、そのエネルギーにより前
記固く結合した顔料の一次粒子が互いに引き離されるこ
と、■顔料とＷＩＩＳ剤と水と分散剤とか共存するため
乳化物か一時的にしろ形成されることがあ夛、そのため
に分散されｆｃ！ＩＩ記顔料の＃！巣が妨げられ分散度
か同上する轡の分散層１１か考えられる。

以上のごとき分散原理ならば本発明方法はカーボンブラ
ックのみならず他の一般の顔料とくに親油性顔料には、
有利に適用できるであろうことは容易に類推される。ま
たこのようにして、比較的する徐会の少ない事が、前記
′４＾感元材料とじて用いられた場合の好ｔしい性質を
有す為に到りた原因の一つと考えられる。以下、実施例
によって、更に本発ａＡ會明確にする。

実施例り 菖１図に示した如きタンクｌ／において、ノウグータイ
プのカーボンプラッタをｌ瓢有機溶剤としてのメタノー
ル１７４分散剤としてのポリアルキルベンゼンスルフォ
ン酸塩（実施例１と同じもｔ））ｋｊＯｆ％分散剤とし
てのエアロゾルＯＴ（アメリカン　シアナｉドＣｏ。

ｍ）＊１ｏｔｓ疎水性物質のトリクレジルフォスフェー
ト′ｑＩ！：／　ｆ＠７７７４０　’Ｃで混合レディシ
ルバー／４Ｉ−にてＪｏｏｏｒｐｍで１０分間攪拌して
カーボンブラックの油性分散体を作成した。次Ｋ１ｍ記
カーボｙシラツタの油性分散体に水ｉ／Ｊｊ添加し前記
ディシルバー／参にてＪＯＯＯｒｐｍで１０分間攪拌し
丸。

その後、前記タンク／／Ｉｌｊ書閉して水封式真空ポン
プを減圧度Ｊｏｏ　ｔ・ｒ　ｒ　ｆＣｙｋる宜で１時間
運転し前記有機溶剤としてのメタノール葡ｌＩ偽除去せ
シメ、カーボンブラックの水性分散体【作成した。

コノカーボンブラックの水性分散体の平均粒子径は０．
参μｍであった。

なお平均粒子径Ｏ測定は、光散乱ｔ−剰用した「マイク
ロトラック」（（米）リーズアンドノーステップ社製）
によった。

実施１％！ 謳／＃！ＡＫ示しｔ如きタンクＩｌｋおいてビーズタイ
プのカーボンブラック會’Ｋｐｚ有機溶剤としての酢酸
エチル１フｔ、分散剤としてのポリアルキルベンゼンス
ルフォン酸塩（実施ｆＩ里と同シモの）ｆ／Ｉｆ常温で
混合しディシルバーｌ＃にてＪＯＯＯｒｐｍで１０分間
攪拌してカーホンプラックの油性分散体を作成した。次
に前記カーボンブラックの油性分散体に水ｚｔと分散剤
としてＯ関攪拌した。

その後、前記タンクｉｉ會密閉して水封式真９ポンプを
減圧度／　４０　ｔｏｒｒになるまで１時間運転し前記
有機溶剤としてのＷｐ蒙エチルを蒸発除去せしめ、カー
ボンブラックの水性分散体’ｔｆｆＩＪｌたＯ このカーボンブラックの水性分散体の平均粒子径は０．
１μｍであった。

比較例り 実施ｆｊＨ，ｘ、ｓと比較するためＫｌｉｌ数分として
のディシルバーおよび細分散機としてのサンドグライン
ダーを用い、先ず前記ディシルバーにてビーズタイプの
カーボンブラックに／Ｉ１１水ｔＪｔ分散材としてのｔ
７タリンスル７オン駿塩ホ２ｚｏｙ常温でＪＯＯＯｒｐ
ｒｎにて１時間混合攪拌して、カーボンブラックの粗分
散液ＶｔＷＩＡ整した。

次に前記サンドグラインダーに直径ｌ■Ｏガ５ｘビーズ
を充積し、前記カーボンブラックの粗分散液【、傭ｍｔ
ｔ、なから７ｉＩ関（粗分散液の平均Ｏ貨ンドグライン
ダー通過綱数Ｉ！団）連続分散して、カーボンブラック
の水性分散体ｔｓｅ＊ｔ、た。

このカーボンブラックの水性分数体ＯＸＦ均粒子価Ｆｉ
０．≦ｓｒｓでありた。前記カーボンブラックの水性分
散体ｋｔｌＪ記サンドグラインダーにて、艷にｊＯ１ｌ
Ｉ＃関（平均遥遥ｇＸＡ数ｉｖａ回）連続分散してカー
ボンブラックの水性分散体（以下「カーホンプラックの
水性分散体（ｂ）」と称する）を＠員した。このカーボ
ンブラックの水性分散体（ｂ）の平均粒子径は０．＃μ
ｍであった。

実施例龜 菖／因に示し友如きタンク／、　／にお−て、ビーズ−
イブのカーボンブラック虻ｌｒ４、舊＋ＩＡ溶剤として
の酢酸エチル１Ｈｊｊ、分散剤としてのポリアルキルベ
ンゼンスルフォン酸塩 アロジイルＯＴ（アメリカンシアナミドＣｏ　６ｇ　）
會コ！？常温で混合し、ディシルバー／＃にてＪ。

０００ｒｐｍで１０分間攪拌してカーボンブラックの油
性分散体合作成し次。次に前記の油性分散体に水ｋｉｔ
添加し、続いて前記ディシルバーＩ参を用いてｉｏｏｏ
ｒｐｍ″ｃ１０分間攪拌し友。

その後前記タンク／／ｆ；＠閉して温ｇ＠；ｚｏ”ｃと
してから、水封式真空ポンプに７４間減圧１ｉ／４０ｔ
ｏｒｒになるまで運転し、前記有機溶剤としての酢酸エ
チルを蒸発除去せしめカー・ポンプラックの水性分散体
【以下「カーボンブラックの水性分散体（ａＪと称する
）を作成した。

前記カーボンブラックＯ水性分散体（ａ）ｏ　ｓＰ−均
粒子径Ｆｉ０．ＪｊｌＩｍであった。ｔた、前記カーボ
ンブラックの水性分散体（１）中に残留する酢酸エチル
量【ガスクロマトグラフに１って調べ九ところ５ｘｉｏ
　　ａ％以下であつ罠。

液【、圧力で破裂可能な袋状容器に密対し几。次にこれ
ら袋状容器【温１１１Ｏ＠Ｃで１週問およびコｊ　＠Ｃ
″ｅ／週間保存しそれらの処理液【用いたと１の１真性
能を以下に示すような方法で論べた。

粘性処層液四 カーボンブラック量ｌ参ｉｔに相当する前記カーボンブ
ラックの水性分散体（ａ）に対し、次の薬品【添加し、
全量か／？となるように加水したもＯ０ｊＪ− 粘性処１１ｔ（ａ 粘性処理液（３）の層成中のカーメンブラーツタ量１４
１−Ｉｆに相当するカーボンシラツタＯ水性分散体（ａ
）ｔ−カーボンブラック量ｔ＊ｔｆＷＣ＠轟するカーボ
ンブラックの水性分散体（＃Ｋ１１１ｍえ丸も００下記
に示す組成の感光シートｔ％−１１１参″にタングステ
ン光【用い、−縦葺σ、ＪＯ光学くさびを通して露光後
、下記Ｏカバーシートと面対面で１ｌｊ１足的に積層さ
せ、しかも処Ｉ１ｍ！か両ｌ！素閾で蝿展させる１うに
、両賛嵩閾で、かつ両賛嵩Ｏ端なる位置において、圧力
で砿饅可能な上記袋状容器を一体として組与込ませ、コ
ｚ　”ｃｏ条件で、抑圧部材によ）展開して、処暑ＩＩ
會ｌ＃μｍの厚み１ｃａａｉｔ、’ｃ、現像処理し、Ｉ
日ａｔ）＠零ｗｓ侭。

一度をカラー嬢度針で闘定した。

感光シード゛ 透明なポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に
下記のｍｔ＊次塗島して、感光シートを作調した。

（１）　　コポリ〔スチレン−Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ
、Ｎ−）リヘキシルアン肴ニウムクロリド〕Ｊ、Ｏｆ／
１１１冨、ゼ９ｆンＪ、Ｏｆ／＊　　を含有する媒染層
。

（２）二酸化チタンコＯｆ　／　ｓＬｓゼラチン２．０
ｔ　／　ｓａ　”七含有す千光反射層。

（３）　　カーボンブラック３．０９／ｍ”、とゼツチ
ンコ、Ｏｆ７ｍ”ｔ−含有する遮光層。

（４）下記構造のシアン色素放出レドックス化合物（０
，夢１ｆ／ｍｔ　　）、トリシクロへキシルホスフェー
ト（ｏ、ｏｒｅ／＊”）、及びゼラチン（Ｏ，ｆｆ／＊
”）ｔ−含有する層。

（５）　　赤感性の内部層ｇＩＩ！ｌ！直接反転臭化銀
乳剤（鎖の量で１０．Ｊｆ／＠　　）、−ｔ’うｆン（
／、Ｊｆ／諷３）、下記の構造式の造核剤（ｏ、ｏｒｑ
／鳳　）及び−一スルホーｊ−１ｎ−ペンタデシルハイ
ドロキノン・ナトリウム塩ｉ０．／Ｊｔ／寓　）【含有
する層。

（６）Ｊ＃ｊ−ジ−ｔ−インタデシルハイドロキノン＜
／、Ｏｆ、／ａ　　）とゼラチン（０，１９１ｍ１）【
含む混色防止剤含有層 （７）　　下記構造式■のマゼンタ色票放出レドックス
化合物（０、Ｊ　／　ｆ／諷露）、構造式Ｉのマインタ
色素放出レドックス化合物ｉ０．１１１７ｍ”）、）リ
シクーへキシルホスフェートｔｏ、ｏｒｆ／ｍ　　）、
及びゼラチン（０，ｆ構造式Ｉ 構造式■ （８）　　縁感性Ｏ内Ｓ漕ｇＩＩ履直接反転臭化鋼乳剤
（鎖の量で０．ｒＪｆ／ＩＩＩ鴬）、ゼラチン（＃、ｆ
ｆ／ｍ”）、層（５）と同じ造核剤（０，ＯＪＭＩ／諷
”）Ｎびλ−スルホーｚ−ａ−４ンタテシルハイド謬キ
ノン・ナトリウム塩（０，０１１／ｍ”）を含有する層
。

（９）　　（６）と同一０層。

αＱ　下記構造のイエ■−色素放出レドックス化合物ｉ
０．！Ｉｆ／講　）、トリシフ璽ヘキシルホスフェート
＜ｏ、ｔｓｔ／＊　　）％およびゼラチン（０，７ｆ／
冨　）を含有する層。

イ Ｑｌ　　１Ｍ性の内部潜儂履直接反転臭化銀乳剤（蒙Ｏ
量でｉ、ａｒｔ／＊　　）、”ラテン（／、／ｆ／ｍ”
）、層（５）と同じ造核剤＜ｏ、ｏ参ｑ／ｍ）ｊ［）”
コースルホー７−ｎ−インタデシルハイドロキノン・ナ
トリウム塩（δ、０７ｔ／ｍ”）を含有する層。

輪　ゼラチン（／、Ｏｆ／寓３）ｔ−含有する層。

透明なポリエステル支持体上に順次、以下の層（１′）
〜（８’）ｔ−塗布したカバーシートを作製した。

（１′）アクリル酸とアクリル酸ブチルの１０対λＯ（
Ｘ量比）の共重合体（−−ｔ　／　ｓｒ　）およびＩ、
参−ビス（Ｊ、Ｊ−エポキシプロポキン）−ブタン（Ｏ
０参参ｆ／ｍ）を含有する層。

（８′）アセチルセルロース（１００ｆのアセチルセル
ロースを加水分解して、３り、＃ｔアセチル基を生成丁
ゐ。）（Ｊ、ｒＰ／ｉｔ）およびスチレンと無水！レイ
ン＠（０４０対＄０（重量比）の共重合体Ｃ分子量約１
万）（０，−ｆ／ｍ　）および！−（β−シアンエチル
チオ）−／−フェニルｆト’）ｌ−ルミ０．／／ｉｔ／
凰）を含有する層。

（ｍ’）ｊｌＪｌ化ビニリデンとメチルアクリレートと
アクリル酸のＩＩ対／Ｊ対ｌ一対Ｊ（重量比）の共重合
体ラテックス（Ｊ、！ｆ／ｍ）お工びポリメチルメタア
クリレートラテックス（粒径ｌ〜Ｊ岸ｍ）＜ｏ、ｏｚｆ
／−）【含有する看。

結果を表１に示す。

表１工夛、本発明のカーｉンプクツク水性分散体（ａＪ
ｔ用い１ａｆｉ処１１ｉ１Ｗｆは７０°ｃｔｉｓ間）の
保存条件でコｚ’ｃ＜ｉ退部）の場合と同じ程ろか比較
用の粘性処濡液（６）でａＪｊ’ｃｏ条件に比べてｊＯ
＠ＣＯ条件でのイエロー最大ａｇｏ低下か著しく、粘性
処ｆｌＮ＆＠０経時安定性か悪い。

【図面の簡単な説明】

Ｊｉｇ／ＮＵ％本尭明方法の一実施態様の説明図でるゐ
。 ／１１はディシルバー、ｌＪはコンデンサー、１ｔＦｉ
減圧装皺、１７は真空針である。 特許出願人　　富士１真フィルム株式会社昭和！を年〆
ρ月λ日 昭和ｊ４年２月ココ日提田の特許― ２、発明の名称　　　カーボンブラックの水性分散体の
製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　　　　　　特許出願人件　所　　神奈
川県南足柄市中沼２１０番地名　称（５２０）富＋写簀
フィルム株式会社電話（４０６）　２５３７ 表　補正の対象　　図　画 ｈ１１１正の内容 添付の図面を追加する。 ＩＩＩ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ＾速攪拌屋分散機を具備したタンク内で、カーボンブラ
   ック會有機溶剤おＬび分散剤と共に混合攪拌することＫ
   よｐ、カーボンブラックの油性分散体【形成するＩＩ／
   ステップと、該カーボンブラックの油性分散体に水音添
   加混合攪拌する纂コステップと前記有機溶剤を除去して
   所望の組成のカーメンブラックの水性分散体を形成丁、
   る第Ｊステップよ、Ｈることに特徴とするカーポンプフ
   ックの水性分散体の製造方法