JPH05132675A - ピツチの製造方法 - Google Patents
ピツチの製造方法Info
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- JPH05132675A JPH05132675A JP3295387A JP29538791A JPH05132675A JP H05132675 A JPH05132675 A JP H05132675A JP 3295387 A JP3295387 A JP 3295387A JP 29538791 A JP29538791 A JP 29538791A JP H05132675 A JPH05132675 A JP H05132675A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】メソフェーズ（光学的異方性成分）の含有量が
多く、紡糸性に優れたピッチを提供することを主な目的
とする。 【構成】１．水素化した重質油または水素化したピッチ
にニトロ化合物を添加した後、不活性ガスを吹き込みつ
つ３００〜５００℃で熱処理することにより、軟化点２
００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴
とするピッチの製造方法。 ２．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。
多く、紡糸性に優れたピッチを提供することを主な目的
とする。 【構成】１．水素化した重質油または水素化したピッチ
にニトロ化合物を添加した後、不活性ガスを吹き込みつ
つ３００〜５００℃で熱処理することにより、軟化点２
００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴
とするピッチの製造方法。 ２．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メソフェーズピッチ
（光学的異方性ピッチ）の新しい製造方法に関する。
（光学的異方性ピッチ）の新しい製造方法に関する。
【０００２】本明細書においては、“％”とあるのは、
“重量％”を意味する。
“重量％”を意味する。
【０００３】
【用語の定義】重質油…石油系および石炭系重質油を総
称し、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボト
ム油、石炭液化油、コールタールなどが例示される。
称し、石油蒸留残渣、ナフサ熱分解残渣、エチレンボト
ム油、石炭液化油、コールタールなどが例示される。
【０００４】ピッチ…上記重質油を蒸留することにより
沸点２００℃未満の低沸点成分を除去したもの、および
ナフタリンおよび／またはアントラセンを原料として弗
化水素および三弗化硼素の存在下に調製した光学的等方
性ピッチをいう。
沸点２００℃未満の低沸点成分を除去したもの、および
ナフタリンおよび／またはアントラセンを原料として弗
化水素および三弗化硼素の存在下に調製した光学的等方
性ピッチをいう。
【０００５】
【従来の技術】特開昭５８−４１９１５公報には、ピッ
チを水素化した後、減圧下に蒸留して低沸点分を除去し
たピッチを更に高温度（４８０℃以上）で且つ減圧下
（４０ｍｍＨｇ−ａｂｓ以下）で処理して、メソフェー
ス１〜４０％を含むピッチを製造する方法が記載されて
いる。
チを水素化した後、減圧下に蒸留して低沸点分を除去し
たピッチを更に高温度（４８０℃以上）で且つ減圧下
（４０ｍｍＨｇ−ａｂｓ以下）で処理して、メソフェー
ス１〜４０％を含むピッチを製造する方法が記載されて
いる。
【０００６】また、特開昭５９−１２４９８公報には、
重質油またはピッチを水素化し、次いで低沸点分を除去
することにより得たピッチに窒素、アルゴンなどの不活
性ガスを吹き込みつつ熱処理して、メソフェースピッチ
を製造する方法、および重質油またはピッチの水素化と
熱処理とを同時に行なって、メソフェーズピッチを製造
する方法が記載されている。
重質油またはピッチを水素化し、次いで低沸点分を除去
することにより得たピッチに窒素、アルゴンなどの不活
性ガスを吹き込みつつ熱処理して、メソフェースピッチ
を製造する方法、および重質油またはピッチの水素化と
熱処理とを同時に行なって、メソフェーズピッチを製造
する方法が記載されている。
【０００７】しかしながら、これらの方法では、得られ
るピッチ中のメソフェーズの含有量が少ないので、この
様なピッチを溶融紡糸するためには、メソフェーズ部分
のみを分離し、紡糸しなければならないという欠点があ
る。
るピッチ中のメソフェーズの含有量が少ないので、この
様なピッチを溶融紡糸するためには、メソフェーズ部分
のみを分離し、紡糸しなければならないという欠点があ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、メ
ソフェーズ（光学的異方性成分）の含有量が多く、紡糸
性に優れたピッチを提供することを主な目的とする。
ソフェーズ（光学的異方性成分）の含有量が多く、紡糸
性に優れたピッチを提供することを主な目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の如き
現状に鑑みて、光学的異方性成分が９０％程度以上、軟
化点（スイス メトラー社の軟化点測定装置により測定
した軟化点）が２００〜３１０℃程度のピッチを製造す
るため、鋭意研究を行なった結果、水素化した重質油ま
たはピッチ、或いは弗化水素および三弗化硼素の存在下
に縮合多環炭化水素から調製した光学的等方性ピッチに
ジニトロベンゼン、ジニトロナフタリンなどのニトロ化
合物を添加し、不活性ガスの吹き込み下に特定の温度で
熱処理を行なう場合には、その目的を達成し得ることを
見出した。
現状に鑑みて、光学的異方性成分が９０％程度以上、軟
化点（スイス メトラー社の軟化点測定装置により測定
した軟化点）が２００〜３１０℃程度のピッチを製造す
るため、鋭意研究を行なった結果、水素化した重質油ま
たはピッチ、或いは弗化水素および三弗化硼素の存在下
に縮合多環炭化水素から調製した光学的等方性ピッチに
ジニトロベンゼン、ジニトロナフタリンなどのニトロ化
合物を添加し、不活性ガスの吹き込み下に特定の温度で
熱処理を行なう場合には、その目的を達成し得ることを
見出した。
【００１０】即ち、本発明は、下記のピッチの製造方法
を提供するものである； １．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、不活性ガスを吹き込みつつ３００
〜５００℃で熱処理することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。 ２．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。 ３．ナフタリンおよび／またはアントラセンを原料とし
て弗化水素および三弗化硼素の存在下に調製した光学的
等方性ピッチにニトロ化合物を添加した後、不活性ガス
を吹き込みつつ３００〜５００℃で熱処理することによ
り、軟化点２００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得
ることを特徴とするピッチの製造方法。
を提供するものである； １．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、不活性ガスを吹き込みつつ３００
〜５００℃で熱処理することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。 ２．水素化した重質油または水素化したピッチにニトロ
化合物を添加した後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留することにより、軟化点２００〜３
１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特徴とするピ
ッチの製造方法。 ３．ナフタリンおよび／またはアントラセンを原料とし
て弗化水素および三弗化硼素の存在下に調製した光学的
等方性ピッチにニトロ化合物を添加した後、不活性ガス
を吹き込みつつ３００〜５００℃で熱処理することによ
り、軟化点２００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得
ることを特徴とするピッチの製造方法。
【００１１】４．ナフタリンおよび／またはアントラセ
ンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存在下に調
製した光学的等方性ピッチにニトロ化合物を添加した
後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr以下の減圧下に蒸
留することにより、軟化点２００〜３１０℃のメソフェ
ーズピッチを得ることを特徴とするピッチの製造方法。
ンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存在下に調
製した光学的等方性ピッチにニトロ化合物を添加した
後、３５０〜５００℃で且つ３０Torr以下の減圧下に蒸
留することにより、軟化点２００〜３１０℃のメソフェ
ーズピッチを得ることを特徴とするピッチの製造方法。
【００１２】５．ニトロ化合物が、ジニトロベンゼンお
よびジニトロナフタリンの少なくとも１種である上記項
１、２、３または４に記載のピッチの製造方法。
よびジニトロナフタリンの少なくとも１種である上記項
１、２、３または４に記載のピッチの製造方法。
【００１３】以下、特許請求の範囲第１項乃至第４項に
に記載の発明をそれぞれ第１発明乃至第４発明といい、
それぞれについて詳細の説明する。
に記載の発明をそれぞれ第１発明乃至第４発明といい、
それぞれについて詳細の説明する。
【００１４】（１）第１発明 第１発明における原料は、水素化した重質油および／ま
たはピッチである。重質油およびピッチの水素化は、常
法に従って行なえば良く、特に限定されない。例えば、
公知技術である水素供与油（水素化アントラセン油な
ど）を使用する水素化方法、コバルト、モリブデン、ニ
ッケルなどを含む触媒を用いて直接水素化する方法など
のいずれの方法によってもよい。
たはピッチである。重質油およびピッチの水素化は、常
法に従って行なえば良く、特に限定されない。例えば、
公知技術である水素供与油（水素化アントラセン油な
ど）を使用する水素化方法、コバルト、モリブデン、ニ
ッケルなどを含む触媒を用いて直接水素化する方法など
のいずれの方法によってもよい。
【００１５】第１発明においては、上記の様にして水素
化した重質油および／またはピッチにジニトロベンゼ
ン、ジニトロナフタレンなどのニトロ化合物を０．５〜
２０％程度、より好ましくは１〜１０％程度添加した
後、３００〜５００℃程度、より好ましくは４００〜４
５０℃程度の温度において、窒素、アルゴンなどの不活
性ガスを吹き込みつつ熱処理する。
化した重質油および／またはピッチにジニトロベンゼ
ン、ジニトロナフタレンなどのニトロ化合物を０．５〜
２０％程度、より好ましくは１〜１０％程度添加した
後、３００〜５００℃程度、より好ましくは４００〜４
５０℃程度の温度において、窒素、アルゴンなどの不活
性ガスを吹き込みつつ熱処理する。
【００１６】ニトロ化合物の添加量が、水素化した重質
油および／またはピッチ重量の０．５％未満である場合
には、重合反応が十分に進行せず、メソ成分が生成し難
い。一方、２０％を上回る場合には、過度の重合を生ず
るため、ピッチの品質が低下するのみならず、低沸点成
分がピッチに取り込まれて紡糸時に熱分解が起こり、ベ
ーパーの発生が多くなる。
油および／またはピッチ重量の０．５％未満である場合
には、重合反応が十分に進行せず、メソ成分が生成し難
い。一方、２０％を上回る場合には、過度の重合を生ず
るため、ピッチの品質が低下するのみならず、低沸点成
分がピッチに取り込まれて紡糸時に熱分解が起こり、ベ
ーパーの発生が多くなる。
【００１７】熱処理温度が、３００℃を下回る場合に
は、反応が十分に進行しないのに対し、５００℃を上回
る場合には、反応中に過度の重合によるコーキングが起
こって、ピッチ中に溶融しない固形分が生成する。
は、反応が十分に進行しないのに対し、５００℃を上回
る場合には、反応中に過度の重合によるコーキングが起
こって、ピッチ中に溶融しない固形分が生成する。
【００１８】かくして、光学的異方性成分含有率９０％
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
【００１９】（２）第２発明 第２発明における原料も、第１発明におけると同様に、
水素化した重質油および／またはピッチである。
水素化した重質油および／またはピッチである。
【００２０】第２発明においては、水素化した重質油お
よび／またはピッチにジニトロベンゼン、ジニトロナフ
タレンなどのニトロ化合物を０．５〜２０％程度、より
好ましくは１〜１０％程度添加した後、３５０〜５００
℃程度、より好ましくは３８０〜４５０℃程度の温度で
且つ３０Torr以下の減圧下に蒸留を行なう。
よび／またはピッチにジニトロベンゼン、ジニトロナフ
タレンなどのニトロ化合物を０．５〜２０％程度、より
好ましくは１〜１０％程度添加した後、３５０〜５００
℃程度、より好ましくは３８０〜４５０℃程度の温度で
且つ３０Torr以下の減圧下に蒸留を行なう。
【００２１】蒸留温度が、３５０℃未満である場合に
は、蒸留が不十分となって、低沸点成分がピッチ中に残
留するのに対し、５００℃を上回る場合には、過度の重
合によるコーキングが発生する。蒸留時の減圧条件が、
３０Torrを上回る場合には、ピッチ中に低沸点成分が残
存して、ピッチの品質が低下する。
は、蒸留が不十分となって、低沸点成分がピッチ中に残
留するのに対し、５００℃を上回る場合には、過度の重
合によるコーキングが発生する。蒸留時の減圧条件が、
３０Torrを上回る場合には、ピッチ中に低沸点成分が残
存して、ピッチの品質が低下する。
【００２２】かくして、光学的異方性成分含有率９０％
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
【００２３】（３）第３発明 第３発明における原料は、ナフタリンおよび／またはア
ントラセンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存
在下に調製した光学的等方性ピッチである。この様なピ
ッチの調製は、特願平１−２５４７９６号などに記載さ
れた方法により、行なうことができる。例えば、ナフタ
リンおよび／またはアントラセン１モルに弗化水素０．
１〜２０モル程度および三弗化硼素０．０５〜１モル程
度を接触させつつ、反応圧力２０〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
程度、反応温度２５０〜３００℃程度で３０〜２４０分
間程度重合反応を行なわせた後、弗化水素、三弗化硼素
および低沸点成分を除去すれば良い。
ントラセンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存
在下に調製した光学的等方性ピッチである。この様なピ
ッチの調製は、特願平１−２５４７９６号などに記載さ
れた方法により、行なうことができる。例えば、ナフタ
リンおよび／またはアントラセン１モルに弗化水素０．
１〜２０モル程度および三弗化硼素０．０５〜１モル程
度を接触させつつ、反応圧力２０〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
程度、反応温度２５０〜３００℃程度で３０〜２４０分
間程度重合反応を行なわせた後、弗化水素、三弗化硼素
および低沸点成分を除去すれば良い。
【００２４】次いで、この様にして得られた光学的等方
性ピッチに第１発明と同様にしてジニトロベンゼン、ジ
ニトロナフタレンなどのニトロ化合物を０．５〜２０％
程度、より好ましくは１〜１０％程度添加した後、３０
０〜５００℃程度、より好ましくは４００〜４５０℃程
度の温度において、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを
吹き込みつつ熱処理する。
性ピッチに第１発明と同様にしてジニトロベンゼン、ジ
ニトロナフタレンなどのニトロ化合物を０．５〜２０％
程度、より好ましくは１〜１０％程度添加した後、３０
０〜５００℃程度、より好ましくは４００〜４５０℃程
度の温度において、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを
吹き込みつつ熱処理する。
【００２５】かくして、第１発明と同様に、光学的異方
性成分含有率９０％以上、軟化点２００〜３１０℃とい
うメソフェーズピッチが得られる。
性成分含有率９０％以上、軟化点２００〜３１０℃とい
うメソフェーズピッチが得られる。
【００２６】（４）第４発明 第４発明における原料も、ナフタリンおよび／またはア
ントラセンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存
在下に調製した光学的等方性ピッチである。
ントラセンを原料として弗化水素および三弗化硼素の存
在下に調製した光学的等方性ピッチである。
【００２７】第４発明においては、上記の光学的等方性
ピッチにジニトロベンゼン、ジニトロナフタレンなどの
ニトロ化合物を０．５〜２０％程度、より好ましくは１
〜１０％程度添加した後、３５０〜５００℃程度、より
好ましくは３８０〜４５０℃程度の温度で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留を行なう。
ピッチにジニトロベンゼン、ジニトロナフタレンなどの
ニトロ化合物を０．５〜２０％程度、より好ましくは１
〜１０％程度添加した後、３５０〜５００℃程度、より
好ましくは３８０〜４５０℃程度の温度で且つ３０Torr
以下の減圧下に蒸留を行なう。
【００２８】かくして、光学的異方性成分含有率９０％
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
以上、軟化点２００〜３１０℃というメソフェーズピッ
チが得られる。
【００２９】
【発明の効果】本発明方法によれば、光学的異方性成分
の含有率９０％以上、軟化点２００〜３１０℃という特
異な物性を有するメソフェーズピッチが得られる。この
様なピッチは、溶融紡糸性に優れているので、炭素繊維
の製造原料、炭素−炭素複合材の製造原料などとして極
めて有用である。
の含有率９０％以上、軟化点２００〜３１０℃という特
異な物性を有するメソフェーズピッチが得られる。この
様なピッチは、溶融紡糸性に優れているので、炭素繊維
の製造原料、炭素−炭素複合材の製造原料などとして極
めて有用である。
【００３０】
【００３１】
【実施例１】コールタールを濾過処理して固形分を取り
除いた後、減圧蒸留（常圧換算４００℃）で低沸点分を
抜き出し、軟化点８３．１℃、ＱＩ成分０．０％、ＢＩ
成分１５．１％のピッチを得た。このピッチ１部に予め
下記の条件で水素化したアントラセン油１部を混合し、
窒素雰囲気中、反応圧力２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、反応温度
４００℃で３０分間熱処理した後、減圧蒸留（常圧換算
５１０℃）して、低沸点分を除去した。
除いた後、減圧蒸留（常圧換算４００℃）で低沸点分を
抜き出し、軟化点８３．１℃、ＱＩ成分０．０％、ＢＩ
成分１５．１％のピッチを得た。このピッチ１部に予め
下記の条件で水素化したアントラセン油１部を混合し、
窒素雰囲気中、反応圧力２０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、反応温度
４００℃で３０分間熱処理した後、減圧蒸留（常圧換算
５１０℃）して、低沸点分を除去した。
【００３２】アントラセン油の水素 化条件 反応圧力 １００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ 反応雰囲気 水素ガス 触媒 Ｎｉ−Ｍｏ系 反応温度 ３５０℃ 反応時間 ３０分間 得られたコールタール系水素化ピッチの性状は、表１に
示す通りである。
示す通りである。
【００３３】表 １ 軟化点（℃） １６１．０（メトラー法） ＱＩ成分（％） ０．０ ＢＩ成分（％） ３８．７ メソ成分（％） ０．０％ 表１に示す性状のピッチ５００ｇに対し、ジニトロナフ
タリンを１％、５％または１０％添加して、ピッチと均
一に混合した後、それぞれを１ｌのオートクレーブに仕
込み、１０ ｌ／分の割合で窒素ガスを吹き込みつつ、
攪拌下４２０℃で熱処理し、ピッチを得た。
タリンを１％、５％または１０％添加して、ピッチと均
一に混合した後、それぞれを１ｌのオートクレーブに仕
込み、１０ ｌ／分の割合で窒素ガスを吹き込みつつ、
攪拌下４２０℃で熱処理し、ピッチを得た。
【００３４】表２に熱処理後のピッチ性状を示す。
【００３５】 表 ２ ジニトロナフタリン添加量（％） １ ５ １０ ピッチ収率（％） ４８．６ ５３．３ ５５．４ 軟化点（℃） ３０１．２ ２９７．９ ３０３．２ ＱＩ成分（％） ４０．３ ３３．７ ３６．６ ＢＩ成分（％） ９１．０ ９３．２ ９３．０ メソ成分（％） ９５ ９９ ９７ 備考：メソフェーズ成分は、偏光顕微鏡の倍率２００倍
でピッチを観察した場合に、顕微鏡視野内で光学的異方
性成分が占める分率を示す。
でピッチを観察した場合に、顕微鏡視野内で光学的異方
性成分が占める分率を示す。
【００３６】
【比較例１】実施例１で得た表１の物性を有するピッチ
５００ｇを１ｌのオートクレーブに仕込み、１０ ｌ／
分の割合で窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４２０℃で
熱処理を行なった。得られたピッチは、軟化点（メトラ
ー法）＝３０９．２℃、ＱＩ＝４４．２％、ＢＩ＝８
９．３％、偏光顕微鏡観察によるメソフェーズ成分の占
める部分の視野は８５％であった。
５００ｇを１ｌのオートクレーブに仕込み、１０ ｌ／
分の割合で窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４２０℃で
熱処理を行なった。得られたピッチは、軟化点（メトラ
ー法）＝３０９．２℃、ＱＩ＝４４．２％、ＢＩ＝８
９．３％、偏光顕微鏡観察によるメソフェーズ成分の占
める部分の視野は８５％であった。
【００３７】
【実施例２】ナフタリンを原料として弗化水素および三
弗化硼素の存在下に調製した軟化点＝１８３．０℃、Ｑ
Ｉ＝０．０％、、ＢＩ＝２１．７％、メソ成分＝０％の
性状を有するピッチ５００ｇを１ｌのオートクレーブに
仕込み、ピッチに対しジニトロナフタレン５％を加え、
１０ ｌ／分の窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４００
℃で熱処理を行い、表３に示す性状を有するピッチを得
た。
弗化硼素の存在下に調製した軟化点＝１８３．０℃、Ｑ
Ｉ＝０．０％、、ＢＩ＝２１．７％、メソ成分＝０％の
性状を有するピッチ５００ｇを１ｌのオートクレーブに
仕込み、ピッチに対しジニトロナフタレン５％を加え、
１０ ｌ／分の窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４００
℃で熱処理を行い、表３に示す性状を有するピッチを得
た。
【００３８】表 ３ ピッチ収率（％） ６１．５ 軟化点（℃） ２４５．６ ＱＩ成分（％） ８．２ ＢＩ成分（％） ６８．３ メソ成分（％） １００ 備考：メソフェーズ成分は、表１におけると同じ意味を
有する。
有する。
【００３９】
【比較例２】実施例２で用いた軟化点＝１８３．０℃、
ＱＩ＝０．０％、ＢＩ＝２１．７％のピッチ５００ｇを
１ｌのオートクレーブに仕込み、１０ ｌ／分の割合で
窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４００℃で熱処理を行
い、軟化点（メトラー法）＝２４６．０℃、ＱＩ＝７．
３％、ＢＩ＝６４．２％、光学的異方性成分８５％のピ
ッチを得た。
ＱＩ＝０．０％、ＢＩ＝２１．７％のピッチ５００ｇを
１ｌのオートクレーブに仕込み、１０ ｌ／分の割合で
窒素ガスを吹き込みつつ、攪拌下４００℃で熱処理を行
い、軟化点（メトラー法）＝２４６．０℃、ＱＩ＝７．
３％、ＢＩ＝６４．２％、光学的異方性成分８５％のピ
ッチを得た。
【００４０】尚、メソフェーズ成分は、実施例１と同様
にして測定した。
にして測定した。
【００４１】
【参考例１】実施例１において表１のピッチ５００ｇに
対しジニトロナフタリンを５％添加して得た熱処理ピッ
チ、実施例２で得た熱処理ピッチ、比較例１で得た熱処
理ピッチおよび比較例２で得た熱処理ピッチを使用し、
モノホール紡糸器により紡糸を行なった。
対しジニトロナフタリンを５％添加して得た熱処理ピッ
チ、実施例２で得た熱処理ピッチ、比較例１で得た熱処
理ピッチおよび比較例２で得た熱処理ピッチを使用し、
モノホール紡糸器により紡糸を行なった。
【００４２】紡糸温度は、それぞれのピッチの軟化点よ
りも４５〜５５℃高い温度とし、ピッチの押出し圧力
は、０．３〜１．０ｋｇ／ｃｍ2 とし、巻取速度は、５
００ｍ／分とした。
りも４５〜５５℃高い温度とし、ピッチの押出し圧力
は、０．３〜１．０ｋｇ／ｃｍ2 とし、巻取速度は、５
００ｍ／分とした。
【００４３】実施例１および実施例２のピッチについて
は、良好に紡糸することが可能であったが、比較例１お
よび比較例２のピッチは、粘度にムラがあり、十分な紡
糸ができなかった。
は、良好に紡糸することが可能であったが、比較例１お
よび比較例２のピッチは、粘度にムラがあり、十分な紡
糸ができなかった。
【００４４】実施例１および実施例２のピッチから得た
ピッチファイバーを空気雰囲気中で２℃／分の昇温速度
で室温から３００℃まで昇温し、同温度で３時間保持し
て不融化を行なった後、１０℃／分の速度で９００℃ま
で昇温し、５分間保持して、炭素繊維を得た。得られた
炭素繊維の物性を下記表４に示す。
ピッチファイバーを空気雰囲気中で２℃／分の昇温速度
で室温から３００℃まで昇温し、同温度で３時間保持し
て不融化を行なった後、１０℃／分の速度で９００℃ま
で昇温し、５分間保持して、炭素繊維を得た。得られた
炭素繊維の物性を下記表４に示す。
【００４５】 表 ４ 実施例１ 実施例２ 繊維径（μｍ） １４．３ １５．１ 強度（ｋｇ／ｍｍ2 ） １８３ １７０ 弾性率（ｔｏｎ／ｍｍ2 ） １５．１ １５．３ 伸度（％） １．２ １．１
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 曽 曙明 大阪府大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪瓦斯株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 水素化した重質油または水素化したピッ
チにニトロ化合物を添加した後、不活性ガスを吹き込み
つつ３００〜５００℃で熱処理することにより、軟化点
２００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特
徴とするピッチの製造方法。 - 【請求項２】 水素化した重質油または水素化したピッ
チにニトロ化合物を添加した後、３５０〜５００℃で且
つ３０Torr以下の減圧下に蒸留することにより、軟化点
２００〜３１０℃のメソフェーズピッチを得ることを特
徴とするピッチの製造方法。 - 【請求項３】 ナフタリンおよび／またはアントラセン
を原料として弗化水素および三弗化硼素の存在下に調製
した光学的等方性ピッチにニトロ化合物を添加した後、
不活性ガスを吹き込みつつ３００〜５００℃で熱処理す
ることにより、軟化点２００〜３１０℃のメソフェーズ
ピッチを得ることを特徴とするピッチの製造方法。 - 【請求項４】 ナフタリンおよび／またはアントラセン
を原料として弗化水素および三弗化硼素の存在下に調製
した光学的等方性ピッチにニトロ化合物を添加した後、
３５０〜５００℃で且つ３０Torr以下の減圧下に蒸留す
ることにより、軟化点２００〜３１０℃のメソフェーズ
ピッチを得ることを特徴とするピッチの製造方法。 - 【請求項５】 ニトロ化合物が、ジニトロベンゼンおよ
びジニトロナフタリンの少なくとも１種である請求項
１、２、３または４に記載のピッチの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3295387A JPH05132675A (ja) | 1991-11-12 | 1991-11-12 | ピツチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3295387A JPH05132675A (ja) | 1991-11-12 | 1991-11-12 | ピツチの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132675A true JPH05132675A (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=17819971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3295387A Pending JPH05132675A (ja) | 1991-11-12 | 1991-11-12 | ピツチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05132675A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006009128A1 (ja) * | 2004-07-20 | 2006-01-26 | Jfe Chemical Corporation | 配合コールタールおよび溶融金属の出湯口の閉塞材 |
| JP2006027956A (ja) * | 2004-07-16 | 2006-02-02 | Jfe Refractories Corp | 溶融金属出湯用閉塞材 |
| CN101838542A (zh) * | 2010-05-19 | 2010-09-22 | 镇江新光冶金辅材厂 | 超高温沥青的制造方法 |
| CN103450936A (zh) * | 2013-09-11 | 2013-12-18 | 赛鼎工程有限公司 | 一种煤焦油重油处理方法 |
| CN103865558A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-18 | 聂郁栋 | 一种由重质油制备炭素材料的方法 |
| CN104479713A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-04-01 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种hf/bf3合成沥青催化剂脱除工艺 |
| CN107603671A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-19 | 王树宽 | 一种基于中低温煤焦油加氢制取中间相沥青和油品的系统及方法 |
| CN111363578A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 湖南东映长联科技有限公司 | 一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法 |
| CN114854444A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-05 | 中国石油大学(华东) | 一种采用煤/重油加氢共炼残渣制备中间相沥青的方法 |
| CN116536070A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-08-04 | 华东理工大学 | 一种煤焦油沥青组分加氢制备中间相沥青的方法 |
| CN116694347A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-09-05 | 北京化工大学 | 一种低温低压下催化煤沥青加氢并制备中间相沥青的方法 |
-
1991
- 1991-11-12 JP JP3295387A patent/JPH05132675A/ja active Pending
Cited By (15)
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| CN103865558A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-18 | 聂郁栋 | 一种由重质油制备炭素材料的方法 |
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| CN107603671B (zh) * | 2017-09-15 | 2019-03-01 | 王树宽 | 一种基于中低温煤焦油加氢制取中间相沥青和油品的系统及方法 |
| CN111363578A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-07-03 | 湖南东映长联科技有限公司 | 一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法 |
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| CN116694347A (zh) * | 2023-04-06 | 2023-09-05 | 北京化工大学 | 一种低温低压下催化煤沥青加氢并制备中间相沥青的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |