JPS5853698B2

JPS5853698B2 - タンタル濃縮物の製造法

Info

Publication number: JPS5853698B2
Application number: JP54077124A
Authority: JP
Inventors: 稔橘内; 明生田丸
Original assignee: Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1979-06-19
Filing date: 1979-06-19
Publication date: 1983-11-30
Also published as: DE3022874A1; MY8500588A; US4302243A; JPS563635A; GB2051764B; GB2051764A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はタンタル濃縮物の製造法に関するものである。

詳しくは酸化タンタル、タンタル酸またはその塩とルチ
ル型二酸化チタンの混晶を含有するメンタル含有鉱物か
ら、タンタル濃縮物を製造する方法に関するものである
。

タンタルを含有する鉱物としては、タンクライト、コロ
ンバイト、タンタロコロンバイトのような、タンタル含
有量が比較的多く、チタンを含まないかまたはその含有
量が少い鉱物と、ストルベライト、イルメツルチルのよ
うな、タンタル含有量が比較的少（、チタンをルチル型
二酸化チタンの混晶として含有する鉱物があることが知
られている。

上記前者の鉱物からタンタルを取得するには、弗化水素
酸を用いる方法が知られているが、上記後者の鉱物につ
いて弗化水素酸を用いてタンタルを取得しようとしても
、タンタル含有量が少いために、高価な弗化水素酸を多
量に必要とし、工業的に不利である。

本発明者らは、酸化タンタル、タンタル酸またはその塩
とルチル型二酸化チタンの混晶を含有するタンタル含有
鉱物（以下単にタンタル鉱と略称する）から工業的に有
利にメンタル濃縮物を得るべ（鋭意研究を重ねた結果、
タンタル鉱を濃硫酸を用いて特定条件で処理を行い、こ
の処理物を稀硫酸の存在下還元処理するときは、チタン
分を効率よく稀硫酸に溶解させることができ、タンタル
が富化された濃縮物を固形分として取得することができ
ることを知得して本発明を完成した。

寸なわち本発明は、弗化水素酸よりもはるかに安価な硫
酸を用い、タンタル鉱から効率よくタンタル濃縮物を得
ることを目的とするものであり、この目的は、タンタル
鉱からタンタル濃縮物を製造する方法において、先ず該
タンタル鉱を、濃度５０重量％以上の硫酸中で、２００
℃以上の温度で加熱処理し、次いで濃度５０重量％未満
の硫酸中で、還元剤で処理してチタン分を溶出させるこ
とにより、タンタル濃縮物を固形物として取得すること
によって達成される。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明の原料であるタンタル鉱は、酸化メンタル、メン
タル酸またはその塩とルチル型二酸化チタンの混晶を含
有する鉱物であり、具体的には、ストルベライト（Ｆｅ
（Ｔａ、Ｎｂ）２０６・３〜９Ｔｘ０２）、イルメツ
ルチル（Ｆｅ（Ｔａ、Ｎｂ）２Ｔｉ３０２４）など
があげられるが、これらの類似物も使用することができ
る。

タンタル鉱は、粉砕して微粒化しておくことによって反
応速度を早めることができるので、例えば２００メツシ
ユ以下に粉砕して本発明に供するのがよい。

本発明においては、先ず、タンタル鉱を濃度５０重量％
以上の硫酸を用い、２００℃以上の温度で加熱処理する
。

硫酸濃度が５０重量％より低いと本発明の効果が期待で
きなくなる。

また、濃度が高い方は発煙硫酸でも使用することができ
るが、発煙硫酸を用いることによる特別の効果は期待で
きないので、通常６０〜９８重量％、好ましくは８０〜
９８重量％程度の硫酸を用いるのがよい。

使用する硫酸の量は、原料タンタル鉱に対して３〜１０
重量倍、好ましくは４〜６重量倍である。

硫酸の量があまり少いと攪拌が困難で温度が不均一とな
ってハルツ化や突沸現象を生ずるようになる。

逆に硫酸の量が多いことは特に支障はないが、装置の大
型化や熱源費の増大のため得策ではない。

処理温度は、２００℃〜硫酸の沸点の範囲内から選ばれ
るが、好ましくは２３０〜３３０℃程度とするのがよい
。

処理温度があまり低いと本発明の効果が期待できなくな
る。

逆にあまり高くすることは操作上好ましくない。

処理終了後は、処理混合物をそのまま、または、ｆ過、
傾斜などの手段によって固液分離し、固形物を次の還元
処理に供する。

この処理においては、水が生成し、タンタル拡巾の成分
がある種の硫酸塩となっていると考えられるが、硫酸中
への溶出物はほとんど認められない。

従って、上記固液分離して回収した硫酸は、そのまま循
環使用することができる。

また、生成した水は系外に留出させて、硫酸濃度を高く
保つのがよい。

また、処理時間は、原料タンタル鉱の粒径、処理温度、
硫酸濃度、硫酸量、タンタル鉱と硫酸の量比などによっ
て異るが、通常１時間以上である。

本発明においては、上記処理によって得た処理物を、濃
度５０重量％未満の硫酸の中で還元剤で処理する。

還元処理における硫酸の濃度は、通常５〜４０重量％、
好ましくは１０〜３０重量％がよい。

硫酸の濃度があまり稀薄では反応がおそくなる。

逆にあまり濃度が高いとチタン成分の溶解性が小さくな
るので好ましくない。

使用する硫酸の量は、原料タンタル拡巾の二酸化チタン
に対し、純硫酸として、１〜２０重量倍、好ましくは２
〜１０重量倍程度であることが望ましい。

硫酸の量があまりに少いとチタン成分を十分に溶解する
ことができない。

逆に多い方は特に支障はないが大型の装置が必要となり
、稀薄なチタン含有溶液を多量に生成するようになるの
で得策ではない。

還元処理に使用する酸は、別途調製して使用してもよい
が、前記した濃硫酸処理によって得た処理混合物に水を
加えて濃度を調整するとか、処理混合物を固液分離して
得た固形物に付着している濃硫酸を勘案して水または稀
硫酸を混合して濃度を調整してもよい。

還元処理は、上記酸の存在下前記濃硫酸処理物と還元剤
とを攪拌しながら行う。

還元剤としては、鉄、亜鉛、錫、アルミニウムのような
金属、硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム、チオ硫酸す
）ＩＪウム、硫化水素、二酸化硫黄のような還元性硫
黄化合物、塩化第一錫、塩化第一クロムのような低原子
価の金属の塩化物、水素、一酸化炭素のような還元性ガ
ス、その他ヒドロキシルアミン、ホルマリンなどがあげ
られる。

これら還元剤は常法に従って使用すればよく、金属の場
合は切屑や線条などの形状であってもよい。

還元剤の使用量は、原料タンタル拡巾の二酸化チタンに
対し、０．５〜１０倍モル、好ましくは１〜４倍モル程
度であることが望ましいが、還元剤が還元性ガスの場合
は過剰量通流させてもよい。

還元剤があまりに少いと、チタン成分の溶出が不十分で
本発明の効果が得難くなる。

逆に多いことは支障はないが、多く用いたことによる特
別の効果は期待できないので、経済的に不利である。

還元処理の温度は、常温から沸点の範囲で任意に選ぶこ
とができるが、通常、２０〜９０℃、好ましくは４０〜
８５℃程度とするのがよい。

また、還元処理の時間は、還元が早く進むので極めて短
時間でもよく、還元剤の供給に応じて任意に選ぶことが
できる。

かくして還元処理を行った後は、傾斜、沢過などの手段
によって、チタン成分を溶解した稀硫酸と、タンタルが
濃縮された固形物に分離する。

分離に際しては、ポリアクリルアマイド、硫化物、ゼラ
チンのような凝集剤や炭素質物質、鋸屑のような沢過助
剤などを使用することもできる。

得られたタンタル濃縮物は、必要に応じて稀硫酸、稀塩
酸のような稀鉱酸または水で洗浄、乾燥し、焙焼し、高
純度タンタル製造の原料とする。

本発明方法における二酸化チタンの挙動は十分明らかで
はないが、濃硫酸処理によって二酸化チタンがある種の
硫酸塩に変換し、この硫酸塩は濃硫酸にほとんど溶解し
ないが、還元を受けると稀硫酸に溶解する形に変換され
るものと考えられる。

本発明方法において原料タンタル鉱がニオブを含有する
ときは、ニオブはタンタルと類似の挙動をとり、チタン
に対してはニオブも固形物側に濃縮されるので、本発明
方法は、ニオブ富化物の製造法としても有用である。

また、原料タンタル鉱が鉄、錫、マンガンなどを含有す
る場合、これらは稀硫酸側に溶出する。

本発明方法によるときは、安価な硫酸を用い、タンタル
鉱から容易に高品位のタンタル濃縮物を得ることができ
るので工業的価値が大きい。

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。

なお、実施例中「部」および「％」はそれぞれ「重量部
」および「重量％」を示す。

実施例１下記表１の第１欄に示す成分組成のストルベライト１０
０部を３２５メツシユ以下に粉砕し、９６％硫酸４００
部と共に３０５℃で２０時間攪拌処理した。

この処理中硫酸濃度３０％の水１０部を留出させた。

処理混合物を放冷後沢過して、下記表１の第２欄に示す
組成の涙液１９０部および同第３欄に示す組成の固形物
３００部を得た。

上記固形物を、水１０００部、９６％硫酸３００部およ
び鉄粉８０部（原料中の二酸化チタンに対し４倍モル）
と共に８５℃で３時間攪拌して還元処理を行った。

放冷後沢過によす涙液１５００部と固形物１２０部に分
離し、固形物を１０％硫酸１０００部次いで水１０００
部を用いてふりかげ洗浄し、１１０℃で２時間乾燥、８
００℃で２時間■焼して下記表の第４欄に示す組成のタ
ンタル濃縮物３８部を得た。

タンタルの収率は８８％であった。このタンタル濃縮物
は、２７％の硫酸根を含んでいるが、硫酸根を除くとタ
ンタル品位は５３％に相当する。

比較例１実施例１において鉄粉を用いることなく、他は全く同様
に操作を行って沢液１３００部と固形物２５０部に分離
し、洗浄、乾燥、■焼したところ、得られた■焼物は８
９部で、その組成はＴｉＯ２５１，８％、Ｔａ２０５１
７．７％、Ｎｂ２０５１０．９％、Ｆｅ２０３７．
４％であり、タンタルは濃縮されていなかった。

Claims

【特許請求の範囲】

１酸化タンタル、タンタル酸またはその塩とルチル型
二酸化チタンの混晶を含有するタンタル含有鉱物から、
タンタル濃縮物を製造する方法において、先ず該メンタ
ル含有鉱物を、濃度５０重量％以上の硫酸中で２００℃
以上の温度で加熱処理し、次いで、濃度５０重量％未滴
の硫酸中で還元剤で処理してチタン分を溶出させること
により、タンタル濃縮物を固形物として取得することを
特徴とするタンタル濃縮物の製造法。