JPS5853864B2 - 金属中の局所ガス分析方法 - Google Patents
金属中の局所ガス分析方法Info
- Publication number
- JPS5853864B2 JPS5853864B2 JP53032028A JP3202878A JPS5853864B2 JP S5853864 B2 JPS5853864 B2 JP S5853864B2 JP 53032028 A JP53032028 A JP 53032028A JP 3202878 A JP3202878 A JP 3202878A JP S5853864 B2 JPS5853864 B2 JP S5853864B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- sample
- metal
- metals
- electron beam
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- Expired
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属中の局所ガス分析方法に関するものである
。
。
金属中に存在する水素は水素脆性など材料の性質に大き
な悪影響を及ぼす。
な悪影響を及ぼす。
したがって金属中での水素の挙動を知ることは破壊防止
上極めて重要であり、そのためには金属表面近傍だけで
なく金属内部での水素の分布すなわち局所水素存在量を
知ることが必要である。
上極めて重要であり、そのためには金属表面近傍だけで
なく金属内部での水素の分布すなわち局所水素存在量を
知ることが必要である。
従来、金属中の局所元素分析に用いられているものにイ
オンマイクロアナライザがあるが、これには次のような
難点を有するものである。
オンマイクロアナライザがあるが、これには次のような
難点を有するものである。
照射されるイオンビームが通常加速電圧数〜数１０ＫＶ
、イオン電流数〜数１０１ＬＡとパワーが小さく、また
水素についていえば検出に２次イオンとして生ずる水素
イオンを用いてｂるため得られる信号量がバックグラウ
ンドに比して小さく測定精度が悪い。
、イオン電流数〜数１０１ＬＡとパワーが小さく、また
水素についていえば検出に２次イオンとして生ずる水素
イオンを用いてｂるため得られる信号量がバックグラウ
ンドに比して小さく測定精度が悪い。
さらにパワーが小さいため試料のごく表面近傍の部分だ
けしか分析できない。
けしか分析できない。
また近年レーザーを用いて鋼に再溶融により穴をあけそ
こに含１れる水素を質量分析計により定量するという方
法が提案されている。
こに含１れる水素を質量分析計により定量するという方
法が提案されている。
ＣＶ、 Ｄ、 Ｔａｒｌｉｎｓｋｉｉ他、 Ａｕｔｏｍ
ａｔｉｃ Ｗｅｌｄ−ｉｎｇ 應６ 、 ｐｐｌ ６
〜１８（１９７４） 、又はＶ、 Ｉ 、 Ｙａｖ
ｏｉｓｋｉ ｉ、他シンポジウム報文。
ａｔｉｃ Ｗｅｌｄ−ｉｎｇ 應６ 、 ｐｐｌ ６
〜１８（１９７４） 、又はＶ、 Ｉ 、 Ｙａｖ
ｏｉｓｋｉ ｉ、他シンポジウム報文。
Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｙａ ｓ （１９７０） ）しか
し、この方法はきわめて短い時間のレーザパルスを用い
ているため溶融時間が短く溶融部に含１れる水素が完全
に抽出されない、またこの方法でも材料の表面にごく近
い部分（最大１間程度）しか分析できないなどの欠点を
有する。
し、この方法はきわめて短い時間のレーザパルスを用い
ているため溶融時間が短く溶融部に含１れる水素が完全
に抽出されない、またこの方法でも材料の表面にごく近
い部分（最大１間程度）しか分析できないなどの欠点を
有する。
本発明者らはこのような現状に鑑み、種々検討を行なっ
た結果、高真空中にかいて照射ビームとして電子ビーム
を用いて金属試料の目的とする部分に照射することによ
り該部分を短時間のうちに溶融せしめ溶融金属中のガス
拡散速度が固体金属中のガス拡散速度に比してきわめて
速いとと卦よび沸騰によジ該溶融部分が激しく攪拌され
ることにより該溶融部分に含ｌれるガスを中性原子およ
び分子として真空容器中にすみやかに抽出することが可
能であること、抽出されるガス量が多いため非常に精度
良くガス分析計によりガスを定量することが可能である
こと、一方溶融部分周辺の温度上昇により抽出されるガ
スは溶融金属部と固体金属部とでのガス拡散速度の差を
利用して分別することが可能であること、照射エネルギ
ーの制御により任意の深さ１での分析が可能であること
を見出した。
た結果、高真空中にかいて照射ビームとして電子ビーム
を用いて金属試料の目的とする部分に照射することによ
り該部分を短時間のうちに溶融せしめ溶融金属中のガス
拡散速度が固体金属中のガス拡散速度に比してきわめて
速いとと卦よび沸騰によジ該溶融部分が激しく攪拌され
ることにより該溶融部分に含ｌれるガスを中性原子およ
び分子として真空容器中にすみやかに抽出することが可
能であること、抽出されるガス量が多いため非常に精度
良くガス分析計によりガスを定量することが可能である
こと、一方溶融部分周辺の温度上昇により抽出されるガ
スは溶融金属部と固体金属部とでのガス拡散速度の差を
利用して分別することが可能であること、照射エネルギ
ーの制御により任意の深さ１での分析が可能であること
を見出した。
本発明はこれらの知見に基づいてなされたものであり、
金属内部の局所に存在するガスを分析する方法を提供す
るものである。
金属内部の局所に存在するガスを分析する方法を提供す
るものである。
すなわち１本発明の要旨とするところは、高真空中に卦
いて細く絞った電子ビームを金属に照射して該照射部を
深さ１７ｎｒＩＬ以上にわたって溶融攪拌せしめて該溶
融部に含１れるガスを中性原子）よび分子として抽出し
、ガス分析計により分析し、あらかじめ求めである電子
ビームの照射条件と溶融金属量からガス含有量を求める
ことを特徴とする金属中の局近ガス分析方法にあり、こ
のようにして金属内部の任意の深さ１での局所に存在す
るガスを照射エネルギーを変えることにより抽出し。
いて細く絞った電子ビームを金属に照射して該照射部を
深さ１７ｎｒＩＬ以上にわたって溶融攪拌せしめて該溶
融部に含１れるガスを中性原子）よび分子として抽出し
、ガス分析計により分析し、あらかじめ求めである電子
ビームの照射条件と溶融金属量からガス含有量を求める
ことを特徴とする金属中の局近ガス分析方法にあり、こ
のようにして金属内部の任意の深さ１での局所に存在す
るガスを照射エネルギーを変えることにより抽出し。
バックグラウンドの影響を受けることなく、精度良く分
析することを可能としたものである。
析することを可能としたものである。
な釦本発明の対象となるガスとは水素、窒素卦よび酸素
を指す。
を指す。
以下本発明を図面にもとづき詳細に説明する。
第１図は金属中の局所ガス分析のための本発明を実施す
るための装置の一例である。
るための装置の一例である。
金属試料１を真空容器２の側面に設けた試料出入用ドア
３より試料設置板４に設置した後、真空容器２内部を真
空ポンプ５により排気し、高真空（１〜５Ｘ１０ ’
Ｔｏｒｒ ）に達せしめる。
３より試料設置板４に設置した後、真空容器２内部を真
空ポンプ５により排気し、高真空（１〜５Ｘ１０ ’
Ｔｏｒｒ ）に達せしめる。
この際真空容器内壁に吸着している水蒸気等のガスを脱
着させ迅速に高真空を得るため該容器を図示していない
ヒータなどを用い、２〜３時間程度加熱しながら排気す
るとよい。
着させ迅速に高真空を得るため該容器を図示していない
ヒータなどを用い、２〜３時間程度加熱しながら排気す
るとよい。
加熱終了後の冷却中も排気を続は所定の真空度に達せし
める。
める。
な卦加熱中の試料の温度上昇あるいは排気中の試料から
のガスの逸散が問題となるときは図示はしないが試料出
入用ドア３のかわりに真空容器２に予備排気室中よび気
密試料出入機構を設は真空容器が所定の圧力に達した後
予備排気した予備排気室中の試料を真空を破らずに気密
試料出入機構により試料を試料設置板に設置する構造と
してもよい。
のガスの逸散が問題となるときは図示はしないが試料出
入用ドア３のかわりに真空容器２に予備排気室中よび気
密試料出入機構を設は真空容器が所定の圧力に達した後
予備排気した予備排気室中の試料を真空を破らずに気密
試料出入機構により試料を試料設置板に設置する構造と
してもよい。
次に図示していないのぞき窓より試料を観察しながら試
料移動・・ンドル７．γを用いてＸＹ方向に移動せしめ
目的とする分析位置を電子ビームの光軸と一致せしめる
。
料移動・・ンドル７．γを用いてＸＹ方向に移動せしめ
目的とする分析位置を電子ビームの光軸と一致せしめる
。
図示はしないが試料移動ハンドル７．７′のシャフト６
．６′が真空容器２を貫通する部分にかいては真空の破
れない構造としてかくことは勿論である。
．６′が真空容器２を貫通する部分にかいては真空の破
れない構造としてかくことは勿論である。
次に制御系８により制御された電子銃９より放出された
電子ビームを電磁レンズ系１０により集束して金属試料
１に照射し該照射部を短時間のうちに溶融、攪拌せしめ
該溶融部に存在するガスを中性原子および分子として抽
出する。
電子ビームを電磁レンズ系１０により集束して金属試料
１に照射し該照射部を短時間のうちに溶融、攪拌せしめ
該溶融部に存在するガスを中性原子および分子として抽
出する。
その後抽出されたガスをガス分析計１１により分析し記
録計１２により記録する。
録計１２により記録する。
ガス分析計１１としてはたとえば質量分析計などを用い
ることができる。
ることができる。
またガスを抽出した後真空容器内にキャリアガスな導入
して真空容器内をパージし、ガスクロマトグラフなどに
より分析することも可能である。
して真空容器内をパージし、ガスクロマトグラフなどに
より分析することも可能である。
な）電子ビームの照射）よび分析に際しては必要に応じ
真空容器２と真空ポンプ５との間のバルブ１３を開閉す
る。
真空容器２と真空ポンプ５との間のバルブ１３を開閉す
る。
ひとつの試料について２ケ所以上の分析位置で局所ガス
分析を行なう場合は試料移動ノ・ンドル７゜γを用いて
試料を移動せしめ繰返し分析を行なう。
分析を行なう場合は試料移動ノ・ンドル７゜γを用いて
試料を移動せしめ繰返し分析を行なう。
本発明の方法は電子ビームを用いるものであるから１〜
ＩＯＫ、Ｗ、程度の大きな出力のものが選べ、従って分
析試料の局所として面積１０−２〜１ ｒｔｔａ、深さ
１〜３０關ぐらいのところ１で溶融。
ＩＯＫ、Ｗ、程度の大きな出力のものが選べ、従って分
析試料の局所として面積１０−２〜１ ｒｔｔａ、深さ
１〜３０關ぐらいのところ１で溶融。
攪拌を行なうことが出来１局所部分を切り出す必要がな
いので切削・加工・温度上昇等の影響をほとんど受けず
に分析を行なうことが可能であり且つ局所部分は３００
０℃以上にも達する高温で溶解されるので含有されてい
る水素のみならず窒化物や酸化物の形で台筐れている窒
素卦よび酸素も同時に抽出することが可能であって、こ
れらを質量分析計などのガス分析計により分別定量する
ことが出来る。
いので切削・加工・温度上昇等の影響をほとんど受けず
に分析を行なうことが可能であり且つ局所部分は３００
０℃以上にも達する高温で溶解されるので含有されてい
る水素のみならず窒化物や酸化物の形で台筐れている窒
素卦よび酸素も同時に抽出することが可能であって、こ
れらを質量分析計などのガス分析計により分別定量する
ことが出来る。
本発明の方法では電子ビームの照射条件を一定にするこ
とにより溶融金属量を一定にすることが可能であるから
、前記の分析結果とあらかじめ求めである電子ビームの
照射条件と溶融金属量から溶融部のガス含有量を求める
ことができる。
とにより溶融金属量を一定にすることが可能であるから
、前記の分析結果とあらかじめ求めである電子ビームの
照射条件と溶融金属量から溶融部のガス含有量を求める
ことができる。
また、分析の用途としては金属材料中の局所ガス量の測
定、試料面の幅、長さ方向のガス量の分布、深さ方向の
分布の測定に適用することが可能である。
定、試料面の幅、長さ方向のガス量の分布、深さ方向の
分布の測定に適用することが可能である。
以下本発明の効果を実施例によりさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
鋼種ＨＴ６０鋼の低水素系被覆アーク溶接棒による溶接
部近傍に卦けるガスの分布を測定するため溶接部を含む
鋼片をｉｏｏ間Ｘ１００ｍｍＸ４Ｑ間に切断し、溶接方
向と垂直な切断面の目的とする分析位置（溶接金属部・
熱影響部・母材部の３位置）にマーキングした後、第１
図の装置ならびに前記の実施要領により真空容器２内の
試料設置板４に設置しガスを抽出・分析した。
部近傍に卦けるガスの分布を測定するため溶接部を含む
鋼片をｉｏｏ間Ｘ１００ｍｍＸ４Ｑ間に切断し、溶接方
向と垂直な切断面の目的とする分析位置（溶接金属部・
熱影響部・母材部の３位置）にマーキングした後、第１
図の装置ならびに前記の実施要領により真空容器２内の
試料設置板４に設置しガスを抽出・分析した。
用いた電子ビームの照射条件は加速電圧
６０ＫＶ、ビーム電流５０ ｍ Ａ 、照射時間１秒。
ビーム径１ｒｎｒＩＬであり、このとき照射部の溶融深
さは２１關であった。
さは２１關であった。
ガス分析計１１としては質量分析計を用いた。
真空容器の容積とビーム照射前後の真空容器内の圧力変
化卦よび質量分析計から得られる質量スペクトルの変化
からあらかじめ求めである検量線を用いて抽出されたガ
ス量を求めた。
化卦よび質量分析計から得られる質量スペクトルの変化
からあらかじめ求めである検量線を用いて抽出されたガ
ス量を求めた。
さらに照射条件と溶融金属量との検量線を用いて換算し
た結果、各部分に卦ける局所ガス量は第１表のようであ
ることが明らかとなった。
た結果、各部分に卦ける局所ガス量は第１表のようであ
ることが明らかとなった。
第１表にみられる如く１本発明方法によれば溶接部近傍
での局所ガス含有量分よびその分布についての情報を得
ることができる。
での局所ガス含有量分よびその分布についての情報を得
ることができる。
実施例 ２
厚板の板厚方向のガスの分布を測定するため鋼片を１０
０ｍｍ×１００ｍｍＸ ２０ｍｍに切断し、圧延面の適
当な分析位置（Ａ、Ｂ２ケ所とする）にマーキングした
後、真空容器２内の試料設置板３に設置し、第１図の要
領により但し、電子ビームによる板厚方向への溶融深さ
をＡとＢとで変えて照射し、ガスを抽出分析した。
０ｍｍ×１００ｍｍＸ ２０ｍｍに切断し、圧延面の適
当な分析位置（Ａ、Ｂ２ケ所とする）にマーキングした
後、真空容器２内の試料設置板３に設置し、第１図の要
領により但し、電子ビームによる板厚方向への溶融深さ
をＡとＢとで変えて照射し、ガスを抽出分析した。
用いた電子ビームの照射条件は第２表のと）りであった
。
。
実施例１と同様にしてガスを抽出分析した結果は第３表
のようであり板厚方向の深さによりガス量が異なること
がわかった。
のようであり板厚方向の深さによりガス量が異なること
がわかった。
このように電子ビームの照射条件を制御することにより
試料の任意の深さ１での部分に含ｌれるガスを分析でき
る。
試料の任意の深さ１での部分に含ｌれるガスを分析でき
る。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一態様例を
示す図である。 １・・・金属試料、２・・・真空容器、３・・・試料出
入用ドア、４・・・試料設置板、５・・・真空ポンプ、
７ 、７’・・・試料移動バンドル ８・・・制御系
、９山電子銃。 １０・・・電磁レンズ系、１１・・・ガス分析計、１２
・・・記録計、１３・・・バルブ。
示す図である。 １・・・金属試料、２・・・真空容器、３・・・試料出
入用ドア、４・・・試料設置板、５・・・真空ポンプ、
７ 、７’・・・試料移動バンドル ８・・・制御系
、９山電子銃。 １０・・・電磁レンズ系、１１・・・ガス分析計、１２
・・・記録計、１３・・・バルブ。
Claims (1)
- １ 高真空中にかして細く絞った電子ビームを金属に照
射して該照射部を深さ１間以上にわたって溶融攪拌せし
めて該溶融部に含１れるガスを中性原子）よび分子とし
て抽出しガス分析計により分析し、あらかじめ求めであ
る電子ビームの照射条件と溶融金属量からガス含有量を
求めることを特徴とする金属中の局所ガス分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53032028A JPS5853864B2 (ja) | 1978-03-20 | 1978-03-20 | 金属中の局所ガス分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53032028A JPS5853864B2 (ja) | 1978-03-20 | 1978-03-20 | 金属中の局所ガス分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54124795A JPS54124795A (en) | 1979-09-27 |
| JPS5853864B2 true JPS5853864B2 (ja) | 1983-12-01 |
Family
ID=12347400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53032028A Expired JPS5853864B2 (ja) | 1978-03-20 | 1978-03-20 | 金属中の局所ガス分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5853864B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01110235A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-04-26 | Showa Alum Corp | 金属材中のガス分析装置 |
| JPH01110234A (ja) * | 1987-10-23 | 1989-04-26 | Showa Alum Corp | 金属材中のガス分析装置 |
-
1978
- 1978-03-20 JP JP53032028A patent/JPS5853864B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54124795A (en) | 1979-09-27 |
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