JPH0548358Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 イ 産業上の利用分野 本考案は、荷電粒子線により試料面分析を行う
装置において、吸湿性の試料の面分析を行うに適
した装置に関する。

ロ 従来の技術 荷電粒子線により試料面分析を行う場合、試料
としてコンクリートや土等大気中で水分を含む吸
湿性の試料を用いると、ビーム照射時に試料内の
水分が加熱又は圧力の変化によりガス化され、分
析装置内の真空度が低下したり、水分が光学観察
装置や電子光学系に付着し、性能が低下して、測
定が出来なくなることがしばしば起きると云う問
題が発生する。

従来は、このような問題を除去する方法とし
て、試料を長時間真空中に保管したり、試料を加
熱したりするが、吸着水を除去するには相当な高
温に加熱しなければならないので、前者の方法で
は吸着水を除去するのは困難であり、後者におい
ては試料全体を高温にするために、試料自身が変
質する場合がある等の問題が生じている。

ハ 考案が解決しようとする問題点 本考案は、試料内水分の除去に関して、上述し
たような問題点を解消し、水分を含んだ試料の面
分析を容易にすることを目的とする。

ニ 問題点解決のための手段 予備排気室を備えた試料面分析装置において、
予備排気室に試料面を照射する電子ビーム照射手
段を設けた。

ホ 作用 コンクリートのような吸湿性材料に保持されて
いる水分には３形態がある。その一つは毛細管現
象で保持されている水分であり、この保持水は、
真空中に置くことによつて短時間で材料から放出
させることができる。第２図の吸着水は単なる真
空中では仲々蒸発しないで、蒸発させるには材料
を高温加熱する必要がある。第３の結合水はコン
クリート等に結晶水として取込まれたもので、コ
ンクリート組成の一部であり強熱しなければ取除
くことができない。

毛細管現象で保持されている水分は、比較的簡
単に除去できるので、分析上の障害にはならな
い。分析上の障害となるのは吸着水であり、この
吸着水は単に真空中に放置されただけでは、仲々
蒸発しないが、電子ビーム放射によつて試料が局
所的に高エネルギー状態となるために、電子ビー
ム放射による分析中に、照射ビームによつて高エ
ネルギー状態となつた試料局所から、吸着水がガ
ス化されて分析上の障害となる。その反面この吸
着水は試料内での移動性が殆どなく、一度除去さ
れた所に、他から拡散して来ることもないので、
一度除去しておけば、電子ビームを再度照射して
も、その場所から再び吸着水がガス化されること
はない。

上述したように、試料面分析中の分析装置内
に、試料に含まれた水分がガス化されるのは、電
子ビーム等の照射によるのが原因であるから、予
備室において、分析中と同じ状態で試料を一定時
間ビーム照射を行うと、分析中にガス化する試料
内水分は予備室において、予めガス化されてしま
う。この時除去される水分は、試料表面に限られ
るが、前述したように吸着水は移動性が極めて乏
しいから、以後の電子照射で再蒸発してくること
はない。試料内の含有水分が照射ビームによつて
ガス化された試料を用いて、再度ビーム照射を行
つても、照射ビームによつてガス化される水分は
放出されて試料内に残つていないから、ビーム照
射による試料面分析中において、分析装置内がガ
ス成分で汚染することがなくなる。

ヘ 実施例 図に本考案の一実施例を示す。図においてＢは
本体装置で、Ｅは電子銃１から照射される電子ビ
ーム、２はそのコンデンサレンズ、ｄは電子ビー
ムＥをXY方向に偏向させる偏向レンズ、３は電
子ビームＥを試料Ｓに集光させる対物レンズ、４
は試料Ｓを保持する試料ホルダー、５は試料Ｓを
任意の設定位置に設置させるために上下左右に移
動可能な試料ステージ、６は試料ステージ５を駆
動するステージ駆動部、Ｒは電子ビームＥの照射
によつて励起された試料Ｓから放出されるＸ線、
７はＸ線を分光する分光結晶、８は分光された特
性Ｘ線のみを検出器９に入射するように規制する
スリツト、９は分光された特性Ｘ線を検出するＸ
線検出器で、分光結晶７とスリツト８とＸ線検出
器９とを所定の位置関係を維持させながら波長走
査できるよう設置してＸ線分光器Ａを構成し、試
料Ｓから放出されたＸ線を分光・検出を行う。凹
面鏡１１と凸面鏡１２と45度ミラー１３によつて
顕微鏡光学系Ｍを構成し、試料Ｓから来る光を窓
１４を通して真空装置１０外部に取り出す。真空
装置１０外に取り出した光をレンズ１５で結像さ
せて目視又は撮像する。１６は予備排気室で、真
空装置１０に試料Ｓを導入する時に、直接に試料
を真空装置１０内に設置しようとすれば、真空装
置内の真空度が大気圧まで低下するので、真空装
置１０内の真空度を低下を防止するために設けら
れた予備室である。１７は真空装置１０と予備排
気室１６との間の開口２３の開閉を行うゲートバ
ルブである。１８は予備排気室１６内の試料ステ
ージで、本体装置の試料ステージと同じ構造であ
る。１９は電子ビーム照射装置で、電子銃１とコ
ンデンサレンズ２と偏向レンズｄと対物レンズ３
によつて構成されている。予備排気室１６内で試
料表面を照射する。２０は試料交換棒で、予備排
気室１６のステージ１８と真空装置１０の試料ス
テージ５との間で試料ホルダー４を出入させる。
２１は予備排気室に試料を出入させるための蓋で
あり、試料交換棒２０を摺動可能に保持する孔を
設けている。

上記の構成の装置において、予備排気室１６の
試料ホルダー４上に試料Ｓをセツトし、蓋２１を
閉じ、ロータリポンプRPで予備排気室を真空化
する。予備排気室の真空度が設定真空度になれ
ば、電子ビーム照射装置１９により試料表面の分
析領域全域に電子ビームを照射する。照射終了
後、ゲートバルブ１７を開き、試料交換棒２０に
より試料ホルダー４を真空室１０の試料ステージ
５上に押出する。試料ステージ５はステージ駆動
部６によつてゲートバルブ１７に近接させてお
く。試料ホルダー４を試料ステージ５上にセツト
した後、試料ステージを移動させて、試料Ｓを所
定の位置に設置し、測定を開始する。予備照射時
の場所と分析時の場所合わせは、両方に同じ構造
のステージを設けているので、外部マイクロメー
タで同じ座標位置に位置決めを行うことができ
る。

測定が終了すれば、試料ステージ５をゲートバ
ルブ１７に近接させ、ゲートバルブ１７を開き、
試料交換棒２０を試料ホルダー４に螺着させ、試
料ホルダーを真空装置１０から予備排気室１６に
移動させる。ゲートバルブ１７を閉じ、リークバ
ルブ２２で予備排気室の真空度を低下させた後、
蓋２１を開き、試料Ｓを交換する。

上記実施例は、本体装置Ａ内に顕微鏡光学系Ｍ
を設けているが、顕微鏡光学系Ｍを予備排気室１
６内に設けることにより、本体装置の方のスペー
スにゆとりを持たせると共に、予備排気室で測定
位置の選定を予め行うことができ、第１実施例と
比較して、測定能率を向上させることが可能とな
る。

ト 効果 本考案によれば、予備排気室で試料内水分を除
去できるので、真空装置内でのビーム照射による
水分のガス化がなくなり、水分のガス化による障
害がなくなる。加熱法では試料の変質による障害
が起き、又、装置全体の温度を高め、装置の熱膨
張による狂い等の障害が多いが、本考案によれ
ば、そのような問題が発生しない。本考案の効果
は、水分に対するだけでなく、他の吸着ガス一般
に対しても有効である。

【図面の簡単な説明】

図は本考案の一実施例の構成図である。 Ｂ……本体装置、１……電子銃、２……コンデ
ンサレンズ、ｄ……偏向レンズ、３……対物レン
ズ、Ｅ……電子銃から照射される電子ビーム、Ｓ
……試料、４……試料ホルダー、５……試料ステ
ージ、６……ステージ駆動部、Ｒ……Ｘ線、７…
…分光結晶、８……スリツト、９……Ｘ線検出
器、１０……真空装置、１１……凹面鏡、１２…
…凸面鏡、１３……45度ミラー、１４……窓、１
５……レンズ、Ｍ……顕微鏡光学系、１６……予
備排気室、１７……ゲートバルブ、１８……ステ
ージ、１９……ビーム照射装置、２０……試料交
換棒、２１……蓋、２２……リークバルブ、RP
……ロータリポンプ、２３……開口。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 予備排気室を備えた試料面分析装置において、
   予備排気室に試料面を照射する電子ビーム照射手
   段を設けたことを特徴とする試料面分析装置。