JPS5854178B2 - 有価金属成分の分離回収方法 - Google Patents
有価金属成分の分離回収方法Info
- Publication number
- JPS5854178B2 JPS5854178B2 JP51036051A JP3605176A JPS5854178B2 JP S5854178 B2 JPS5854178 B2 JP S5854178B2 JP 51036051 A JP51036051 A JP 51036051A JP 3605176 A JP3605176 A JP 3605176A JP S5854178 B2 JPS5854178 B2 JP S5854178B2
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- Japan
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- cobalt
- chloride
- sludge
- metal components
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬合金スクラップ及び／又は該合金の加工の
際発生するスラッジなどのタングステン、コバルト含有
物から有価金属成分を分離回収する方法に関する。
際発生するスラッジなどのタングステン、コバルト含有
物から有価金属成分を分離回収する方法に関する。
さらに詳しくは、タングステンカーバイド−コバルト（
以下Ｗ Ｃ−Ｃｏと略記する）系超硬合金スクラップ及
び／又は該合金の電解研削などの加工の際発生するスラ
ッジなどのタングステン、コバルト含有物からタングス
テン及びコバルトを回収する方法に関する。
以下Ｗ Ｃ−Ｃｏと略記する）系超硬合金スクラップ及
び／又は該合金の電解研削などの加工の際発生するスラ
ッジなどのタングステン、コバルト含有物からタングス
テン及びコバルトを回収する方法に関する。
タングステンカーバイドは極めて硬いので各種の超硬工
具として多用されており、これにともなって、規格外品
及び使用済品などのスクラップが多量に発生している。
具として多用されており、これにともなって、規格外品
及び使用済品などのスクラップが多量に発生している。
又、超硬合金の加工は種々の方法で行われているが、近
時電解研削による方法が多用されるようになり、それに
つれて、そのスラッジの発生量も増大している。
時電解研削による方法が多用されるようになり、それに
つれて、そのスラッジの発生量も増大している。
従って、これらスクラップ及びスラッジから有価金属成
分の回収は資源の有効利用の面から重要であり、従来か
ら種々研究されている。
分の回収は資源の有効利用の面から重要であり、従来か
ら種々研究されている。
本発明者らは、超硬合金スクラップ、スラッジなどのタ
ングステン及びコバルト含有物からタングステン、コバ
ルトなどを回収する方法につき従来からの種々の方法を
研究してきた。
ングステン及びコバルト含有物からタングステン、コバ
ルトなどを回収する方法につき従来からの種々の方法を
研究してきた。
その結果、本発明者らは、該スクラップ及び／又はスラ
ッジなどをあらかじめ酸化処理し、ついである条件下で
塩素化することにより、極めて収率良く、かつ高純度で
タングステン塩化物及びコバルト塩化物を回収し得るこ
とを見出し本発明を完成した。
ッジなどをあらかじめ酸化処理し、ついである条件下で
塩素化することにより、極めて収率良く、かつ高純度で
タングステン塩化物及びコバルト塩化物を回収し得るこ
とを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は、Ｗ Ｃ−Ｃｏ系超硬合金スクラッ
プ及び／又は該合金の電解研削スラッジ等タングステン
、コバルト含有物を酸化し、ついで炭素質の存在下で塩
素化してタングステン塩化物及びコバルト塩化物を回収
することを特徴とするものである。
プ及び／又は該合金の電解研削スラッジ等タングステン
、コバルト含有物を酸化し、ついで炭素質の存在下で塩
素化してタングステン塩化物及びコバルト塩化物を回収
することを特徴とするものである。
ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金の電解研削スラッジを加熱脱水し
たものは、ＷＣ、Ｃ０ＷＯ４、Ｎａ２ＷＯ４などで権威
されている。
たものは、ＷＣ、Ｃ０ＷＯ４、Ｎａ２ＷＯ４などで権威
されている。
これらの成分中、タングステン、コバルトなどの有効成
分を塩素化して回収するには約８００００以上の高温度
が必要である。
分を塩素化して回収するには約８００００以上の高温度
が必要である。
又このような高温度で塩素化すると、タングステン塩化
物、コバルト塩化物が同時に生成物として反応系外に析
出するので、これらを更にそれぞれに分離する工程が必
要となる。
物、コバルト塩化物が同時に生成物として反応系外に析
出するので、これらを更にそれぞれに分離する工程が必
要となる。
本発明者らは、タングステン、コバルト含有物を塩素化
する際、炭素質の存在下でこれを行うと、Ｃ０ＷＯ４、
Ｎ ａ ２ ＷＯ４は低い温度、例えば約５００°Ｃで
も顕著に反応が進行するが、しかし、前記スクラップ及
びスラッジ構成成分の内、ＷＣは炭素質の存在下でも尚
該低温度では塩素化されずに残存することを認め、前述
のとおり、前記スクラップ及び／又はスラッジをあらか
じめ酸化することにより、これらの構成成分中のＷＣを
タングステン酸化物として他の成分と同様に炭素質の存
在下、低温度で塩素化可能となるようにし、かつ、簡易
に、高純度のタングステン塩化物及びコバルト塩化物と
して分離回収し得たのである。
する際、炭素質の存在下でこれを行うと、Ｃ０ＷＯ４、
Ｎ ａ ２ ＷＯ４は低い温度、例えば約５００°Ｃで
も顕著に反応が進行するが、しかし、前記スクラップ及
びスラッジ構成成分の内、ＷＣは炭素質の存在下でも尚
該低温度では塩素化されずに残存することを認め、前述
のとおり、前記スクラップ及び／又はスラッジをあらか
じめ酸化することにより、これらの構成成分中のＷＣを
タングステン酸化物として他の成分と同様に炭素質の存
在下、低温度で塩素化可能となるようにし、かつ、簡易
に、高純度のタングステン塩化物及びコバルト塩化物と
して分離回収し得たのである。
本発明で、タングステン、コバルト含有物の酸化温度は
、これに含まれるＷＣが容易に酸化物となる温度であれ
ば制限されないが、好ましくは４００ ’Ｃ以上である
。
、これに含まれるＷＣが容易に酸化物となる温度であれ
ば制限されないが、好ましくは４００ ’Ｃ以上である
。
又、塩素化反応において塩素は、該反応が進行する上に
必要な量を供給すれば良い。
必要な量を供給すれば良い。
又、反応系に添加する炭素質は特に制限されるものでな
く、通常のコークスなどが用いられる。
く、通常のコークスなどが用いられる。
又、その添加量は酸化処理したスラッジ等に対して１０
〜５０ｗｔ優が好ましい。
〜５０ｗｔ優が好ましい。
又、塩素化反応の温度はスラッジ等の全ての構成成分が
塩素化される温度すなわち、約３５０℃からコバルトの
塩化物の蒸気圧を無視し得る温度、例えば、約５００℃
までの温度で行うことが好ましく、タングステンの塩化
物を分離回収後、更に塩化コバルトが気化する温度まで
塩素化物を昇温し２コバルトの塩化物を回収する。
塩素化される温度すなわち、約３５０℃からコバルトの
塩化物の蒸気圧を無視し得る温度、例えば、約５００℃
までの温度で行うことが好ましく、タングステンの塩化
物を分離回収後、更に塩化コバルトが気化する温度まで
塩素化物を昇温し２コバルトの塩化物を回収する。
タングステン塩化物は、ＷＯ２Ｃ１２，ＷＯＣｌ４を含
む成分として得られるが、これらを更に前述したような
炭素質の存在下で、約７００℃以上の温度で塩素と接触
させることによりＷＣｌ６に転換させることができる。
む成分として得られるが、これらを更に前述したような
炭素質の存在下で、約７００℃以上の温度で塩素と接触
させることによりＷＣｌ６に転換させることができる。
得られた塩化物は、金属タングステン及び金属コバルト
又はこれらを含む有用化合物の原料として利用できる。
又はこれらを含む有用化合物の原料として利用できる。
本発明は、極めて温和な条件で、又、高い回収率で、か
つ、高純度のタングステン塩化物及びコバルト塩化物を
回収できる。
つ、高純度のタングステン塩化物及びコバルト塩化物を
回収できる。
次に実施例で本発明を詳述する。
実施例 １
ＷＣ−Ｃｏ未電解研削スラッジは、約３０００Ｃに加熱
して水分などを除去し、ＣｏＷＯ４； ６９％。
して水分などを除去し、ＣｏＷＯ４； ６９％。
Ｎａ２ＷＯ４；２０％、 ＷＣｌｏｏ ％ 、 Ｃ：
１％の構成成分のものを用いた。
１％の構成成分のものを用いた。
上記スラッジを空気中、約５００°Ｃで酸化し、その１
０ｇを石英ボートに取り、約２ｇのコークス粉を混入し
て、アルゴン置換した反応器で５００℃に加熱し、１０
０ｍ１／分で３時間塩素ガスを流通させた。
０ｇを石英ボートに取り、約２ｇのコークス粉を混入し
て、アルゴン置換した反応器で５００℃に加熱し、１０
０ｍ１／分で３時間塩素ガスを流通させた。
その結果、反応器に連結した加熱部外の室温と同温度に
保った受器に９．８９のタングステン塩化物を得た。
保った受器に９．８９のタングステン塩化物を得た。
化学分析の結果、ＷＯ２Ｃ１２；９８多、ＷＯＣｌ４；
２係、を含むものであり、Ｗはほぼ１００φ回収できた
。
２係、を含むものであり、Ｗはほぼ１００φ回収できた
。
次いで、塩素ガスを止め１００ ＴｉＩ４分でアルゴン
ガスを流通させながら７５０℃で４時間加熱したところ
、２．９ｇの塩化コバルトを得た。
ガスを流通させながら７５０℃で４時間加熱したところ
、２．９ｇの塩化コバルトを得た。
したがって、コバルトはほぼ１００％回収できた。
実施例 ２
実施例１で用いた反応器にコークスを充填した反応器を
連結し、塩素ガスとともに生成タングステン塩素化物を
これに流通させるようにした以外は、実施例１に準じて
塩素化を行った。
連結し、塩素ガスとともに生成タングステン塩素化物を
これに流通させるようにした以外は、実施例１に準じて
塩素化を行った。
尚、コークス充填層は９００℃に保った。
得られた生成物はＷＣＡ ６で１３．６ｇを得た。
実施例 ３
ＷＣ−Ｃｏ系合金スクラップをアルゴン雰囲気中、１８
００〜２０００ ’Ｃで１時間加熱し、これを粉砕して
原料とした。
００〜２０００ ’Ｃで１時間加熱し、これを粉砕して
原料とした。
成分は次のとおりであった。Ｗ： ８７．０％、Ｃｏ
： ５．９％、Ｃ： ５．９％。
： ５．９％、Ｃ： ５．９％。
ついで、これを空気中で９００００で酸化し、この１（
Ｂｉ’をコークス粉２ｇと混合し、実施例１と同じ条件
で塩素化した。
Ｂｉ’をコークス粉２ｇと混合し、実施例１と同じ条件
で塩素化した。
その結果、タングステン塩化物１１．６．９を得た。
このものの化学分析の結果、ＷＯ２Ｃ１２；９８φ。
ＷＯＣＡ、； ２％を含むものであった。
ついで、実施例１と同様に昇温しで１．１ｇの塩化コバ
ルトを得た。
ルトを得た。
Ｗ、Ｃｏの回収率はほぼ１００％であった。
Claims (1)
- １ タングステンカーバイド−コバルト系超硬合金スク
ラップ及び／又は該合金の電解研削スラッジなどのタン
グステン、コバルト含有物をあらかじめ酸化し、ついで
炭素質の存在下３５０〜５００度°Ｃで塩素化すること
を特徴とする有価金属成分の分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51036051A JPS5854178B2 (ja) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | 有価金属成分の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51036051A JPS5854178B2 (ja) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | 有価金属成分の分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52120203A JPS52120203A (en) | 1977-10-08 |
| JPS5854178B2 true JPS5854178B2 (ja) | 1983-12-03 |
Family
ID=12458905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51036051A Expired JPS5854178B2 (ja) | 1976-04-02 | 1976-04-02 | 有価金属成分の分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5854178B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013159788A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-08-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 酸化タングステンの製造方法及びそれを用いたタングステンの製造方法 |
| JP2015044739A (ja) * | 2014-10-27 | 2015-03-12 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 酸化タングステンの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5728197A (en) * | 1996-07-17 | 1998-03-17 | Nanodyne Incorporated | Reclamation process for tungsten carbide/cobalt using acid digestion |
| JP6036126B2 (ja) * | 2012-10-02 | 2016-11-30 | 住友電気工業株式会社 | 酸化タングステンの製造方法及びタングステンの製造方法 |
-
1976
- 1976-04-02 JP JP51036051A patent/JPS5854178B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013159788A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-08-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 酸化タングステンの製造方法及びそれを用いたタングステンの製造方法 |
| JP2015044739A (ja) * | 2014-10-27 | 2015-03-12 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 酸化タングステンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52120203A (en) | 1977-10-08 |
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