JPS5855113B2

JPS5855113B2 - 導電性セラミツクと高融点金属の接合法

Info

Publication number: JPS5855113B2
Application number: JP51078915A
Authority: JP
Inventors: 光明斎藤; 正司石井; 修三渡辺
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 1976-07-05
Filing date: 1976-07-05
Publication date: 1983-12-08
Also published as: JPS534734A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は導電性セラミックと高融点金属の接合法、詳し
くは、導電性セラミックに接合剤を介して高融点金属を
接触させ、非酸化性雰囲気中で直接通電して少なくとも
接合剤を発熱溶融させて導電性セラミックに高融点金属
を接合させる接合法に関する。

従前から、例えばアルミニウムの如き金属ノ蒸着の時に
は、蒸発用ヒータとして高融点金属がボートまたは線と
して用いられている。

しかし、このヒータでは高融点金属は蒸発用金属との間
で合金をつくり易く、このため、脱化して祈れたり断線
したりする欠点があった。

この点から、最近は、このようなヒータに代って導電性
セラミックから成るヒータが使用され、市販されるに至
っている。

すなわち、導電性セラミックのヒータは蒸発金属に対し
て優れた耐食性を示し、とくに、２硼化チタン（ＴｉＢ
２）と窒化ボロン（ＢＮ）とを主原料とするヒータはア
ルミニウムの如き低融点金属に対し優れた耐食性を示し
、更に、このヒータは熱に対してすこぶる安定であって
、使用頻度は１５０〜２００回にも及んでいる。

しかし、このように優れた導電性セラミックのヒータで
あるが、蒸着器にクランプすることになると、種々の問
題が生じるのが欠点である。

このため、導電性セラミックを蒸着用ヒータとして用い
る場合導電性セラミック、ヒータのクランプ部を摺動式
か水圧ベローズ式にするのが通例テ、このように構成す
ることによってヒータ発熱時の熱膨張や、そり、破損等
を吸収している。

しかし、ヒータを多数並べて蒸着するときには、摺動式
等では各ヒータをいちいちクランプすることになって、
このようにクランプするのでは多大の時間と手間が必要
で、この点の改善が望まれていた。

そこで、これら欠点の改善するものとして、最近では、
導電性セラミックを本体としこれｌこ高融点金属を接合
した新しいタイプの蒸発用ヒータが提案されている。

しかし、この形式のヒータは導電性セラミックに高融点
金属を接合するところに問題があり、接合法の改善が望
まれている。

すなわち、通常は、導電性セラミックの本体の両端に例
えば（ＴｉＳｉ２）または（ＭｏＳＩ
２）等の接合剤を塗布してから、高融点金属を挿入し
て、高温炉中で加熱接合したり、また、導電性セラミッ
クの本体と高融点金属とを溶接したりしている。

しかしながら、これらの接合法では導電性セラミックや
高融点金属が高温に（１５００〜２０００℃）長時間（
１０〜６０分）さらされるため、導電性セラミック本体
の表面があらされると同時に高融点金属が脱化しあるい
は導電性セラミック比抵抗が好ましくない。

本発明は上記欠点を解決することを目的とし、特に、導
電性セラミックの本体に高融点金属を接合剤を介して接
触し、これらの両端間に直接通電して抵抗発熱により接
合する方法を提案することを目的とする。

すなわち、本発明は２硼化チタンと窒化ボロンを主原料
とする導電性セラミックと高融点金属の間に、チタン、
モリブデンおよび硅素を主成分とする粉末と有機溶剤と
の混合物から成る接着剤を介在させ、その後、これらを
非酸化性雰囲気下で通電させて、少なくとも接合剤を発
熱溶融させて反応接合してなることを特徴とする。

以下、図面によって本発明法の実施態様について説明す
る。

なお、第１図ならびに第２図はそれぞれ本発明法によっ
て導電性セラミック本体に高融点金属を接合したヒータ
を示し、第１図ならびに第２図において符号１は導電性
セラミック本体を示す。

まず、第１図において導電性セラミックの本体１の両端
に例えば超音波加工等で細孔２をくがりこれら細孔２の
中に接合剤を充填する。

次に、セラミック本体１の細孔２に線状の高融点金属３
をさし込んで、高融点金属３とセラミック本体１との間
に接合剤を介在させる。

なお、この場合において、接合剤としてはチタン、モリ
ブデンならびに硅素等の混合物を用いるのが好ましく、
更に、これら混合物をペースト状にするのが好ましい。

例数ならば、ペースト状の接合剤であれば、細孔２の中
に容易に接合剤が充填でき、更に、高融点金属３の先端
にも予め接合剤が塗布できるために、セラミック本体１
と高融点金属３の間に接着剤を確実に介在できるからで
ある。

以上の通りに接合剤を介在させ、この状態において、非
酸化性雰囲気の下で両端の高融点金属３のところを直接
通電して加熱する。

このように通電処理すると、少なくとも接合剤のところ
は自己の抵抗によって発熱溶融し、この結果、セラミッ
ク本体１に対して高融点金属３は完全に反応接合する。

また、この接合の場合は非酸化性雰囲気中の通電加熱の
結果、高融点金属部３がほとんど酸化されることがない
ほか、セラミック本体１の表面が全くあらされることが
なく、接合作業自体もきわめて容易になる。

すなわち、高融点金属３の両端を通電してその間に介在
する接合剤を直接に発熱させて接合する場合は、容易に
セラミック本体を熱することなく接合剤を熱することが
でき、また、接合時にセラミック本体が熱せられること
があっても、従来法の如く、セラミック本体等を外部か
ら加熱することがないため、加熱の程度は僅かである。

また、このような通電加熱に加えて、本発明法では非酸
化雰囲気中で加熱処理するため、高融点金属部は加熱さ
れてもほとんど酸化されることがなく、特に、上記の如
くヒータを構成する場合は、高融点金属は酸化されて劣
化することかなく、寿命はいちぢるしく向上する。

次に、実施例について説明する。

実施例１市販の２硼化チタンと窒化硼素とを主成分とする導電性
セラミックを４．５Ｘ４．５Ｘ６０ｍｍの寸法で
比抵抗６５０μｌｊｃｍの角柱状に構成して本体とし、
この本体の両端に２．２ｍｍφｘ３ｍｍの細孔を超音波
加工によって形成した。

次に、チタン粉末、モリブデン粉末、硼素粉末をモル比
で１：１：４になるよう混合し、この混合粉末に５％ス
テアリン酸を含むトリクレン溶液を添加してペースト状
にし、導電性セラミックの本体の細孔中にペースト状接
合剤を充填する。

また、導電性セラミックの本体に接合すべき高融点金属
として、１ｍｒｆＬφのタンタル線３をよって構成し、
その長さを３Ｑｍｍ程度にして、各高融点金属の先端（
約３關）にペースト状接合剤を塗布した。

その後、導電性セラミックの本体の細孔のところに各（
高融点金属である）タンタル線の先端を挿入した。

以上の通りに導電性セラミック本体にペースト状接合剤
を介して高融点金属を介挿し、これを真空蒸着器の中に
セットとし、該器の中はｌＸｌ０’トールに排気した。

この雰囲気において高融点金属３の両端に電圧を印加し
て、その印加電圧を最初７ｖにして、まず、タンタル線
を赤熱させてから、７■で３０秒保持し、その後、電圧
を８ｖまで上昇させた。

この結果、クンタル線とセラミック本体の接合部が最も
発熱し、８■で２分間保持してから更に電圧を９ｖまで
上昇させて２分間保ってから電圧を零にした。

その後、該器中を真空パージしてから製品をとり出して
、接合部につき１００ｋｇ／Ｃｒｒｊ２の引張り試験を
したところ、接合部に全く問題がなかった。

実施例２実施例１において第１図に示す形状のヒータを構成して
から、該ヒータのセラミック本体１のところに２個の横
スリット４ａと１個の縦スリット４ｂとを形成した。

このヒータにおいて、アルミ牙※ニウム線０．：ｌ’を
チャージし、実際に蒸着テストと寿命テストとを行なっ
た。

この結果、ｉｏｏ回程度使用しても、高融点金属の接合
部分は全く離脱することがなく、タンタル線は１００回
前後の使用によっても十分に柔らかった。

このため、セラミック本体が発熱時に熱膨張しても、そ
の伸びは高融金属部で吸収される結果、セラミック体が
折れることはなかった。

実施例３実施例１と同様の条件え接合剤のみを変えて、実施例１
に示す導電性セラミック本体と高融点金属とを接合した
。

なお、この場合、接合剤の種別に応じて、印加電圧を変
化させたが、いずれの場合でも、次の表に示す通り、接
合状態は良好であった。

なお、上表において接合状態は１００ｋｇ／ＣｒｒＬ２
の引張りテストにおける離脱の有無を示し、○印は良、
△印は少し動いたときを示し、接合剤配合比は全てモル
比である。

以上詳しく説明した通り、本発明法においては通電加熱
のみによって接合するものであって、接合がきわめて容
易で、導電性セラミック本体が伺んら損なわれることな
く、高融点金属が接合でき接合部もきわめて強固である
。

すなわち、一般に電気炉で加熱接合する場合、温度は上
昇させがちであり、接合時の温度調整がきわめて重要で
ある。

しかし、本発明法によって接合する場合は、高融点金属
の端部に直接通電するのみで接合剤は発熱し、この結果
、接合剤が溶融して反応接合する。

したがって、接合時の温度調整は容易であり、通常は次
第に電圧を上げるのみで十分で接合時に従来の電気炉の
如く一定の温度保持等の操作管理上の問題がない。

また、接合後の製品についても、高融点金属等に接合剤
がぬれ上って脱化することもなく、製品の品質が向上す
るため、ヒータとしての使用頻度は３０〜５０回も向上
する。

なお、上記のところでは金属蒸着用ヒータの接合を中心
に説明したが、本発明法は該ヒータ以外であっても高融
点金属と導電性セラミックの接合には使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法で接合したヒータの一例の斜視図、第
２図は第１図と同様に接合した他の例のヒータの斜視図
である。符号、１・・・・・・導電性セラミック本体、２・・・
・・・細孔、３・・・・・・高融点金属、４ａ、４ｂ・
・・・・・スリット。

Claims

【特許請求の範囲】

１２硼化チタンと窒化ボロンとを主原料とする導電性セ
ラミックと高融点金属との間にチタン、モリブデンおよ
び硅素を主成分とする粉末と有機溶剤との混合物から成
る接合剤を介在させ、その後、これらを非酸化性雰囲気
下で通電させて、少なくとも接合剤を発熱溶融させ、反
応接合させ′ることを特徴とする導電性セラミックと高
融点金属の接合法。