JPS5855331A - 疎水性シリカゲルとその製法 - Google Patents
疎水性シリカゲルとその製法Info
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- JPS5855331A JPS5855331A JP15009681A JP15009681A JPS5855331A JP S5855331 A JPS5855331 A JP S5855331A JP 15009681 A JP15009681 A JP 15009681A JP 15009681 A JP15009681 A JP 15009681A JP S5855331 A JPS5855331 A JP S5855331A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な疎水性シリカゲルとその製法に関するも
のである。
のである。
従来のｙｙカゲルは、有機物又はその基をつけて１表面
修飾をしたものを除くと親水性、疎有機性であり、その
使用法及び用途は制限されていた。
修飾をしたものを除くと親水性、疎有機性であり、その
使用法及び用途は制限されていた。
もし疎水性で親有機性のシリカゲルが存在しているなら
ば有機塗料、デッスナックス、印刷インキ、接着剤など
に使用されている微粉シリカの分散性の改良、またクロ
マトグラフィーの充填材や触媒の担体として今までのシ
リカゲルとは異なる特性を有する素材として幅広い用途
が考えられる。
ば有機塗料、デッスナックス、印刷インキ、接着剤など
に使用されている微粉シリカの分散性の改良、またクロ
マトグラフィーの充填材や触媒の担体として今までのシ
リカゲルとは異なる特性を有する素材として幅広い用途
が考えられる。
そこで本発明者は疎水性のシリカゲルを生み出すべく研
究し、シリカヒドロゲルの水熱処理と表面性状、特にＱ
Ｈ基との関係につき種々検討を重ねた。その結果従来性
なわれていなかった特別な条件下で水熱処理すると表面
に水素結合性の特有なＱＨ基が出現し疎水性のシリカゲ
ルが得られることを見出し本発明を完成した。
究し、シリカヒドロゲルの水熱処理と表面性状、特にＱ
Ｈ基との関係につき種々検討を重ねた。その結果従来性
なわれていなかった特別な条件下で水熱処理すると表面
に水素結合性の特有なＱＨ基が出現し疎水性のシリカゲ
ルが得られることを見出し本発明を完成した。
すなわち本発明の要旨は表面に水が吸着する際の吸着熱
が、水の凝縮熱１０．６ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌより小
さい表面を有する疎水性シリカゲルと、シリカヒドロゲ
ル又はシリカキセロゲルをｐＨ１０，０〜１１．２のア
ルカリ性溶液に浸漬し水熱処理し乾燥することを特徴と
する疎水性シリカゲルの製法にある。
が、水の凝縮熱１０．６ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌより小
さい表面を有する疎水性シリカゲルと、シリカヒドロゲ
ル又はシリカキセロゲルをｐＨ１０，０〜１１．２のア
ルカリ性溶液に浸漬し水熱処理し乾燥することを特徴と
する疎水性シリカゲルの製法にある。
以下に本発明の詳細な説明するに１本発明シリカゲルを
製造するには、まずシリカヒドロゲル又はシリカキセロ
ゲルを製造する必要がある。Ｖすカとドロゲルを製造す
る方法としては、特に制限はないが１例えば−） 稀薄
なケイ酸アルカリ水溶液を過剰の酸の中に強く攪拌しな
がら注加してゲル状のりリカＬドロゲルを得る方法、（
ｂ）ケイ酸アルカリ水溶液を酸の鵬薄水溶液で中和し【
、比較的安定なりリカゾルを形成し、しかる後、このシ
リカゲルを加熱又は放置して粒状のシリカヒドロゲルを
形成する方法、＜ｅＪｙリオヒドロゾルを水と非混和性
の熱液体媒体中へ押出すことによる方法等いずれの方法
であっても良い。ｔ／Ｔ）１１キセロゲルを製造するに
は、特に制限はないが、シリカヒドロゲルをＷ、ｓさせ
るなどし、Ｖリカｖ−ｙａゲル中の水分を除去し空気な
どの気体と置換してやればよいつ 次に製造したシリカヒドロゲル又はＶ９ｔｌキセロゲ＃
をｐＨ１０，０〜１１．２のアルカリ性水溶液に浸漬す
る。用いるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、アン
モニア等が挙げられ１通常水酸化す）リウ五０．００３
〜０．００４重量％（０，００１規定）の濃度のものが
使用される。ｐＨが１０．０よりも低いと疎水性とはな
らず親水性となり、１１．２よりも高いとシリカが溶け
てしまう、このアルカリ性水溶液に６０〜３０００分間
油浴中１００℃にて浸漬し水熱処理を行なう、水からＶ
９★グルを引き上げ１次に１５０℃の温度にした乾燥機
中にて６時間放置して乾燥し疎水性シリカゲルが得られ
る。
製造するには、まずシリカヒドロゲル又はシリカキセロ
ゲルを製造する必要がある。Ｖすカとドロゲルを製造す
る方法としては、特に制限はないが１例えば−） 稀薄
なケイ酸アルカリ水溶液を過剰の酸の中に強く攪拌しな
がら注加してゲル状のりリカＬドロゲルを得る方法、（
ｂ）ケイ酸アルカリ水溶液を酸の鵬薄水溶液で中和し【
、比較的安定なりリカゾルを形成し、しかる後、このシ
リカゲルを加熱又は放置して粒状のシリカヒドロゲルを
形成する方法、＜ｅＪｙリオヒドロゾルを水と非混和性
の熱液体媒体中へ押出すことによる方法等いずれの方法
であっても良い。ｔ／Ｔ）１１キセロゲルを製造するに
は、特に制限はないが、シリカヒドロゲルをＷ、ｓさせ
るなどし、Ｖリカｖ−ｙａゲル中の水分を除去し空気な
どの気体と置換してやればよいつ 次に製造したシリカヒドロゲル又はＶ９ｔｌキセロゲ＃
をｐＨ１０，０〜１１．２のアルカリ性水溶液に浸漬す
る。用いるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、アン
モニア等が挙げられ１通常水酸化す）リウ五０．００３
〜０．００４重量％（０，００１規定）の濃度のものが
使用される。ｐＨが１０．０よりも低いと疎水性とはな
らず親水性となり、１１．２よりも高いとシリカが溶け
てしまう、このアルカリ性水溶液に６０〜３０００分間
油浴中１００℃にて浸漬し水熱処理を行なう、水からＶ
９★グルを引き上げ１次に１５０℃の温度にした乾燥機
中にて６時間放置して乾燥し疎水性シリカゲルが得られ
る。
こうして得られたシリカゲルの平均粒径は２０００〜７
０００μで、比表面積は１００〜５００〆／−で細孔面
積は０．４〜Ｌ２ｄ／ｆである。またこの本発明シリカ
ゲルにつき次のクラシラス・クラペイロンの式を用いて
、次の方法により水とメタノールの吸着等温線により微
分吸着熱を測ってみると 式：ｑ＝ＲＴ８（占ｌｎＰ ゴ「０・ Ｒ：ガス定数 ｑ：吸着熱 Ｔ：絶対温度 Ｐ：圧力 方法：例えば１０℃と３０℃のように２つの温度におけ
る吸着等温線をとり、クラシラス・クラペイロン式を適
用し微分吸着熱を算出する。水の凝縮熱すなわち１０．
６ ｋｃａｌ ／ ｍｏｔよりも小さいものとなる。言
い換えればシリカゲル表面が疎水性である。また主に自
由ＯＨ基をもつシリカゲルの水分子の入れる表面積当り
の湿潤熱が１９０Ｘ１０−’Ｊ／ｃｄであるのに比較し
て、上述の方法で製造したシリカゲルのそれは１１：０
Ｘ１０−’Ｊ ／ ｄとなりこの値は、氷表面のエネル
ギーよりも小さい。
０００μで、比表面積は１００〜５００〆／−で細孔面
積は０．４〜Ｌ２ｄ／ｆである。またこの本発明シリカ
ゲルにつき次のクラシラス・クラペイロンの式を用いて
、次の方法により水とメタノールの吸着等温線により微
分吸着熱を測ってみると 式：ｑ＝ＲＴ８（占ｌｎＰ ゴ「０・ Ｒ：ガス定数 ｑ：吸着熱 Ｔ：絶対温度 Ｐ：圧力 方法：例えば１０℃と３０℃のように２つの温度におけ
る吸着等温線をとり、クラシラス・クラペイロン式を適
用し微分吸着熱を算出する。水の凝縮熱すなわち１０．
６ ｋｃａｌ ／ ｍｏｔよりも小さいものとなる。言
い換えればシリカゲル表面が疎水性である。また主に自
由ＯＨ基をもつシリカゲルの水分子の入れる表面積当り
の湿潤熱が１９０Ｘ１０−’Ｊ／ｃｄであるのに比較し
て、上述の方法で製造したシリカゲルのそれは１１：０
Ｘ１０−’Ｊ ／ ｄとなりこの値は、氷表面のエネル
ギーよりも小さい。
この結果からもこれら表面が疎水性であることが判る。
以上の方法により疎水性シリカゲルが得られる確かな理
由は不明であるが、一応アルカリ性水溶液に浸漬後の水
熱処理によりシリカ基質表面に内一部ＯＨ基やミクロデ
アをもつシリカゲルの水素結合性のＯＨ基とは全く異な
るＯＨ基が生成するからではないかと推定される。
由は不明であるが、一応アルカリ性水溶液に浸漬後の水
熱処理によりシリカ基質表面に内一部ＯＨ基やミクロデ
アをもつシリカゲルの水素結合性のＯＨ基とは全く異な
るＯＨ基が生成するからではないかと推定される。
このような本発明疎水性シリカゲルは前述したような従
来の親水性シリカゲルとは全く異なった用途への使用が
期待される。
来の親水性シリカゲルとは全く異なった用途への使用が
期待される。
以下Ｃ実施例により本発明を更に詳細に説明するが本発
明はその要旨を越えない限り以下の実施例により限定さ
れるものではない。
明はその要旨を越えない限り以下の実施例により限定さ
れるものではない。
実施例１
四エチルケイ酸をｐＨ２，０，８０℃で１００分加水分
解し、シリカヒドロゲルを調整した。そのヒドロゲルを
水酸化ナトリウムでｐＨ１１，２に一調節した水中で１
００℃にて１１０時間水熱処理（油浴中で１１０℃に加
熱、１１０時間処理後水を切る。）シ、その後ゆるやか
に乾惨しシリカゲルを得た。前述のクラシラス・クラペ
イロンの方法によりこのＶリカゲ／Ｉ／ＩＣ対する水及
びメタノールの微分吸着熱を測定したところ第１図の曲
線Ａ。
解し、シリカヒドロゲルを調整した。そのヒドロゲルを
水酸化ナトリウムでｐＨ１１，２に一調節した水中で１
００℃にて１１０時間水熱処理（油浴中で１１０℃に加
熱、１１０時間処理後水を切る。）シ、その後ゆるやか
に乾惨しシリカゲルを得た。前述のクラシラス・クラペ
イロンの方法によりこのＶリカゲ／Ｉ／ＩＣ対する水及
びメタノールの微分吸着熱を測定したところ第１図の曲
線Ａ。
及びＡ、のような結果となり疎水性であることが確認さ
れた１、 実施例２ 水熱処理時間を２時間とする外は実施例１と同様にして
シリカゲルを製造し、水の微分吸着熱を測定したところ
第１図の曲線Ｂのような結果となり疎水性であることが
確認された。
れた１、 実施例２ 水熱処理時間を２時間とする外は実施例１と同様にして
シリカゲルを製造し、水の微分吸着熱を測定したところ
第１図の曲線Ｂのような結果となり疎水性であることが
確認された。
比較例
水熱処理をｐＨ８，９で２時間とする外は実施例１と同
様にしてＶリカゲルを製造し、水及びメタノールの微分
吸着熱を測定したところ第１図の曲線ＣＩ、 Ｃ，のよ
うな結果となり親水性であることが確認された。
様にしてＶリカゲルを製造し、水及びメタノールの微分
吸着熱を測定したところ第１図の曲線ＣＩ、 Ｃ，のよ
うな結果となり親水性であることが確認された。
第１図は実施例及び比較例によって得られたりリカゲル
の微分吸着熱を示すグラフである。 代理人 弁理士 足置 勉 手続補正書（自発） 昭和５６年１０月１６日 特許庁長官 島田春樹 殿 １、事件の表示 昭和５６年 特 許 願第１５００９１ｙ号２、発明の
名称 疎水性シリカゲルとその製法３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ８、補正の内容 別紙の通り
の微分吸着熱を示すグラフである。 代理人 弁理士 足置 勉 手続補正書（自発） 昭和５６年１０月１６日 特許庁長官 島田春樹 殿 １、事件の表示 昭和５６年 特 許 願第１５００９１ｙ号２、発明の
名称 疎水性シリカゲルとその製法３、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 ８、補正の内容 別紙の通り
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面に水が吸着する際の吸着熱が、水の凝縮熱１０
．６ ｋｅｉｌ ／ ｍｏｌより小さい表面性状を有す
る疎水性シリカゲル。 字 シリカヒドロゲル又はシリカキセロゲルをＰＨｉ
ｏ、 ｏ〜１１．２のアルカリ性水溶液に浸漬し水熱処
理し、乾燥することを特徴とする疎水性シリカゲルの製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15009681A JPS5855331A (ja) | 1981-09-22 | 1981-09-22 | 疎水性シリカゲルとその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15009681A JPS5855331A (ja) | 1981-09-22 | 1981-09-22 | 疎水性シリカゲルとその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855331A true JPS5855331A (ja) | 1983-04-01 |
Family
ID=15489419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15009681A Pending JPS5855331A (ja) | 1981-09-22 | 1981-09-22 | 疎水性シリカゲルとその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5855331A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6189933A (ja) * | 1984-10-09 | 1986-05-08 | Nissan Motor Co Ltd | 再生式ガスタ−ビン |
| JPH0421732U (ja) * | 1990-06-14 | 1992-02-24 | ||
| US5855112A (en) * | 1995-09-08 | 1999-01-05 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Gas turbine engine with recuperator |
| EP0922584A3 (en) * | 1997-12-09 | 2000-02-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Adsorbent used in inkjet printing |
| JP2015036358A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ粉末の固化方法および高純度シリカ固化体 |
| JP2015036359A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ固化体の製造方法およびシリカ固化体 |
-
1981
- 1981-09-22 JP JP15009681A patent/JPS5855331A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6189933A (ja) * | 1984-10-09 | 1986-05-08 | Nissan Motor Co Ltd | 再生式ガスタ−ビン |
| JPH0421732U (ja) * | 1990-06-14 | 1992-02-24 | ||
| US5855112A (en) * | 1995-09-08 | 1999-01-05 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Gas turbine engine with recuperator |
| EP0922584A3 (en) * | 1997-12-09 | 2000-02-02 | Canon Kabushiki Kaisha | Adsorbent used in inkjet printing |
| US6302533B1 (en) | 1997-12-09 | 2001-10-16 | Canon Kabushiki Kaisha | Adsorbent for ink jet use, an ink retaining container, an adsorption member using such adsorbent, an ink supply system having such adsorption member, and an ink jet recording apparatus |
| US6536884B2 (en) | 1997-12-09 | 2003-03-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Adsorbent for ink jet use, an ink retaining container, an adsorption member using such adsorbent, an ink supply system having such adsorption member, and an ink jet recording apparatus |
| US6951386B2 (en) | 1997-12-09 | 2005-10-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Adsorbent for ink jet use, an ink retaining container, an adsorption member using such an adsorbent, an ink supply system having such adsorption member, and an ink jet recording apparatus |
| JP2015036358A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ粉末の固化方法および高純度シリカ固化体 |
| JP2015036359A (ja) * | 2013-08-13 | 2015-02-23 | 東ソー株式会社 | シリカ固化体の製造方法およびシリカ固化体 |
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