SU865792A1 - Способ получени шарикового силикагел - Google Patents
Способ получени шарикового силикагел Download PDFInfo
- Publication number
- SU865792A1 SU865792A1 SU792822309A SU2822309A SU865792A1 SU 865792 A1 SU865792 A1 SU 865792A1 SU 792822309 A SU792822309 A SU 792822309A SU 2822309 A SU2822309 A SU 2822309A SU 865792 A1 SU865792 A1 SU 865792A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- silica gel
- suspension
- sulfuric acid
- filler
- solution
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 40
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims description 23
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 title 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 13
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 12
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 claims description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 claims description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 4
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000002152 aqueous-organic solution Substances 0.000 description 1
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- XULSCZPZVQIMFM-IPZQJPLYSA-N odevixibat Chemical compound C12=CC(SC)=C(OCC(=O)N[C@@H](C(=O)N[C@@H](CC)C(O)=O)C=3C=CC(O)=CC=3)C=C2S(=O)(=O)NC(CCCC)(CCCC)CN1C1=CC=CC=C1 XULSCZPZVQIMFM-IPZQJPLYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
1
изобретение относитс к способам производства адсорбентов и носителей Катализаторов и может быть-использовано в нефтехимической и химической отрасл х промышленности.
Известен способ получени двуокиси кремни (силикагел ) в виде шариков при повьшенной температуре из водно-органического раствора силиката щелочного металла, предпочтительно натри , имеющего рН 4,5-10. Образование шариков из двуокиси кремни происходит в результате присутстви органического соединени , которое приводит к образоваишо диспергированной фазы, где из растворимого силиката щелочного металла образуетс гидрозоль двуокиси кр«лни , при полимеризации которого, создаютс желатинизированные частички двуокиси кремни 1.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ, заключающийс в том, что раствор силиката натри с концентрацией по NaOH 1,6-2,0 н. и модулем 2,7-2,9 осаждают водным раствором 3,0-3,4 н. серной кислоты. При этом образуетс золь кремневой кислоты, который ло
истечении некоторого времени коагулирует в гидрогель . Свежесформированные шарики подвергают синерезисупроцессу самопроизвольного вьвделени интермицелл рной жидкости, а затем активируют слабым раствором нитрата аммони или кислотной обработкой . Завершают термохимические обработки гидрогел промывкой паровым
10 конденсатом до отрицательной реакции на сульфат-ион по хлористому барию и пропиткой раствором ПАВ {ОП-7 или ОП-10) дл уменьшени поверхностного нат жени интермицелл рной жид15 кости и снижени степени растрескивани шариков ксерогел .
Затем следуют процессы обезвоживани и прокаливани силикагел , а также стадии приготовлени собствен20 но катсшизатора, включаи дие пропарку и прокаливание носител и пропитку его фосфорной кисЛотой 2.
Недостатком известного способа вл етс относительно невысока тер25 мостабильность силикагел ,. что приводит к малому времени работы катализатора , приготбвленного на его основе .
Цель изобретени - разработка спо30 сойл, обеспечивающего увеличение термостабильности шарикового силикагел носител . Поставленна цель достигаетс тем что при осаждении из раствора силика та натри серной кислотой в образующийс золь в качестве наполнител ввод т тонкодисперсную суспензию дву окиси кремни в количестве 5-20 мае. в расчете на сухое вещество носител В качестве наполнител могут быть использованы.тонкоизмельченный силикагель , а также бела сажа, получающа из отходов суперфосфатного производства . При введении менее 5 мае.% наполнител не наблюдаетс положительного эффекта, а при введении более 20 мае увеличиваетс степень растрескивани силикагел . Сущность способа заключаетс в следующем. При осаждении силикагел из раствора силиката натри с концентрацией гто NaOH-1,6-2,0 н. и модулем 2-72 ,9 водным раствором 3,0-3,4 н. серной кислоты в образующийс быстрокоагулирующий золь кремниевой кислоты ввод т тонкодисперсную суспензик) аморфного материала той же химической природы, что и силикагель, в количестве 5-20 мас.% в пересчете на сухое вещество носител . Полученный золь коагулирует с по следующим формованием в виде шариков гидрогел в неводной среде. Соотношение растворов силиката натри и серной кислоты 1,0:0,5-0,6. Расход суспензии аморфного материала определ етс количеством наполнител , которое необходимо ввести в состав силикагел . При таком соотношении растворов рН зол 7,5-8,5. Приготовленные таким способом ша рики направл ют на термомеханические обработки, включгиощие стлдии синерезиса,активации слабым раствором нитрата аммони и промывки конденсатом с последующей пропиткой ра створом ПАВ, обезвоживани и прокаливани , а затем получает носитель катализатора. Пример. Раствор 1,61 н. силиката натри с силикатным модуле 2,9 на стадии осаждени смешивают в струйном смесителе с 3,3 н. серной кислотой и суспензией белой сажи с концентрацией 45 г/л в пересче те на сухое вещество. Соотношение растворив силиката натри , серной кислоты и суспензии наполнител 1,0:0,5:0,51. Такое количество суспензии обеспечивает вве дение в силикагель 15 мас.% наполни тел . Образовавшийс быстрокоагулирукхдий золь (врем коагул ции 5 с) попадает на рйфленный конус, получе ные струйки поступают в масло, разбиваютс на капли, застудневают в шарики гидрогел . Свежесформированные шарики гидрогел подвергаютс стади м синерезиса в формовочной воде (раствор ульфата натри при в течение 12 ч), активации раствором нитрата аммони , промывки конденсатом до отсутстви ионов .Зат.ем пропитывают раствором ПАГ (ОП-7) и обезвоживают в паровой сушилке. После этих операций сиЛикагель-носитель с наполнителем подвергают пропарке в течение 24 ч при под давлением и после этого прокалке при 640ббО С в течение 100 ч. П р и м е р 2. Раствор 1,61 н. силиката натри с силикатным модулем 2,9 осаждают в струйном смесителе 3,3 н водным раствором серной кислоты. Одновременнов смеситель подают тонкодисперсную суспензию белой сажи с концентрацией 86 г/л на сухое вещество. Соотношение растворов силиката натри , серной кислоты и суспензии наполнител 1:0,5:0,36. Такое количество суспензии обеспечивает введение в силикагель 20 мас.% наполнител - белой сажи. рН зол при соосаждении 7,5. Дальнейша обработка силикагел проводитс аналогично примеру 1. П р и м е р 3. Раствор 1,61 н. силиката натри с силикатным модулем 2,9 на стадии оса щени смешивают в струйном смесителе с серной кислотой концентрацией 3,3 н. и суспензией белой сажи с концентрацией 45 г/л в пересчете на сухое вещество. Соотношение растворов силиката натри , серной кислоты и суспензии наполнител 1,0:0,5:0,11. Такое количество суспензии обеспечивает введение в силикагель 3,5 мас.% наполнител - белой сажи. рН при осаждении 7,5. Дальнейша обработка силикагел проводитс аналогично примеру 1. Введение 3,5 мае. % наполнител не вли ет на свойства получаемого катализатора . Пример 4, Описанным в примере 3 методсии получают селикагель, еодержащий 5 мас.% белой сажи. Соотнс дение растворов силиката натри , серной кислоты и суспензии наполнител 1,0:0,5:0,16. Такой носитель лучше сохран ет структуру после пропарки и прокашкй, чем обычный еиликагель . Пример5. Методом, описанным в примере 2, осаждают силикагель , содержащий 25 мас.% наполнител - белой сажи. При этом соотношение растворов силиката натри , серной кислоты и суспензии наполнител составл ет 1:0,5:0,54. При введении 25 мас.% наполнител степень растрескивани носител составл ет 32 мас%, что превышает значение этого показател по ТУ (не более 25 мае. %)
В таблице представлены данные по качеству полученных образцов. Дл сопоставлени приведено качество силкагел -носител промышленного выпуска .
Полученный по предлагаемому способу си икагель обладает значитель ,но более высокой термостабильностью, чем носитель, получаемый по известHC iy способу, так как при близких
значени х исходной удельной поверхности и удельном объеме пор исходного силикагел , силикагель, пблученный по предлатаемс 1у способу, после пропарки и прокалки имеет уделную поверхность приблизительно в 10 раз большую, чемпромышленный, при незначительном изменении удельного объема пор.
Внедрение предлагаемого способа позволит за счет увеличение срока службы катализатора сэкономить в год 500 тыс. руб.
Исходный
Известный
50-52
0,45-0,49 0,83-0,90 350-450
Claims (2)
- Формула изобретения1. Способ получения шарикового силикагеля, включающий осаждение золя двуокиси кремния при взаимодействии растворов силиката натрия и серной кислоты, его коагуляцию,формовку в виде шариков, гидрогеля, их . термообработку, пропитку поверхностно-активным веществом, сушку и прокалку, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности силикагеля, на стадии осаждения в исходные растворы вво40 дят суспензию двуокиси кремния в коли честве 5-20 мас.% в пересчете на сухое вещество золя.
- 2. Способ поп. 1, о т л и чага, щ и й с я тем, что суспензию ис45 пользуют с концентрацией 5-10 мас.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792822309A SU865792A1 (ru) | 1979-09-07 | 1979-09-07 | Способ получени шарикового силикагел |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792822309A SU865792A1 (ru) | 1979-09-07 | 1979-09-07 | Способ получени шарикового силикагел |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU865792A1 true SU865792A1 (ru) | 1981-09-23 |
Family
ID=20851730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792822309A SU865792A1 (ru) | 1979-09-07 | 1979-09-07 | Способ получени шарикового силикагел |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU865792A1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2635710C1 (ru) * | 2017-09-13 | 2017-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения силикагеля |
| RU2700999C1 (ru) * | 2019-03-18 | 2019-09-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения влагостойкого силикагеля |
| RU2705065C1 (ru) * | 2019-03-22 | 2019-11-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ адсорбционной осушки и очистки природного газа |
| US10525448B2 (en) | 2015-07-22 | 2020-01-07 | Basf Corporation | High geometric surface area catalysts for vinyl acetate monomer production |
-
1979
- 1979-09-07 SU SU792822309A patent/SU865792A1/ru active
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10525448B2 (en) | 2015-07-22 | 2020-01-07 | Basf Corporation | High geometric surface area catalysts for vinyl acetate monomer production |
| US10864500B2 (en) | 2015-07-22 | 2020-12-15 | Basf Corporation | High geometric surface area catalysts for vinyl acetate monomer production |
| US12064749B2 (en) | 2015-07-22 | 2024-08-20 | Basf Corporation | High geometric surface area catalysts for vinyl acetate monomer production |
| RU2635710C1 (ru) * | 2017-09-13 | 2017-11-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения силикагеля |
| RU2700999C1 (ru) * | 2019-03-18 | 2019-09-24 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ получения влагостойкого силикагеля |
| RU2705065C1 (ru) * | 2019-03-22 | 2019-11-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Салаватский катализаторный завод" | Способ адсорбционной осушки и очистки природного газа |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4017425A (en) | Method of activation of red mud | |
| JPS6140810A (ja) | シリカ球状体の製造法 | |
| CA1177811A (en) | Process for the preparation of silica particles; silica particles with a narrow pore diameter distribution, catalysts made therefrom and use of these catalysts | |
| US5256386A (en) | Method for preparation of silica particles | |
| JP3719687B2 (ja) | シリカゲルの製造方法 | |
| US2699376A (en) | Process for increasing the a verage pore size of a calcined silica gel | |
| US4382070A (en) | Process for producing xerogel of silicic acid with high volume of pores | |
| US2938874A (en) | Preparation of phosphate-containing alumina gels | |
| US2898306A (en) | Preparation of alumina gels | |
| KR970002895B1 (ko) | 산화 알루미늄 응집체의 제조방법 및 수득한 응집체 | |
| US3027234A (en) | Manufacture of spheroidal alumina particles from aluminum sulfate | |
| SU865792A1 (ru) | Способ получени шарикового силикагел | |
| CN104556164B (zh) | 一种大孔氧化铝及其制备方法 | |
| JPH0986914A (ja) | 活性炭およびその製造方法ならびに酸性成分の吸着除去方法 | |
| SU784751A3 (ru) | Способ получени сферических частиц двуокиси кремни | |
| US3210294A (en) | Hydrocarbon cracking catalyst | |
| US3594982A (en) | Process for drying unsaturated organic gaseous compounds | |
| US3496115A (en) | Preparation of spherical alumina particles | |
| KR850002240A (ko) | 원소 유황의 제조방법 | |
| US4111843A (en) | Silica-alumina and silica catalyst support bodies | |
| US3198749A (en) | Silica-alumina-gallium oxide catalyst and method of preparation thereof | |
| Shikata et al. | Preparation of silicalite-1 within macroporous silica glass | |
| JPS5855331A (ja) | 疎水性シリカゲルとその製法 | |
| US3027232A (en) | Manufacture of spheroidal alumina particles from aluminum sulfate | |
| US2456576A (en) | Process of stabilizing treatment of inorganic oxide gels against wetting |