JPS5857765A - 圧電セラミツク微粒子の製造方法 - Google Patents
圧電セラミツク微粒子の製造方法Info
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- JPS5857765A JPS5857765A JP56156232A JP15623281A JPS5857765A JP S5857765 A JPS5857765 A JP S5857765A JP 56156232 A JP56156232 A JP 56156232A JP 15623281 A JP15623281 A JP 15623281A JP S5857765 A JPS5857765 A JP S5857765A
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- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は圧電セラミック微粒子の製造方法に係り、個々
の圧電セラ電ツク微粒子の形状が球状で単一の焼結粒子
から成る微粒子の製造方法に関するもので、特に高分子
等との複合圧電体材料の製造（：適するものである。
の圧電セラ電ツク微粒子の形状が球状で単一の焼結粒子
から成る微粒子の製造方法に関するもので、特に高分子
等との複合圧電体材料の製造（：適するものである。
圧電セラミック材料は電気エネルギー機械エネルギーの
変換素子として広く用いられているが、近年、４＃ζ二
著しく進歩して来たのがＰＶＦ”等の高分子と圧電セラ
電ツク微粒子との複合圧電体材料がある。この複合圧電
体材料は高分子と圧電セラ電ツク微粒子との複合率（圧
電セ−）２ツク重量−／高分子重ｔｈｌ−十圧電セラミ
ック重量−）を変化させること（二より可撓性に富み圧
電効果の大きな複合圧゛一体材料が製造でき、ヤーボー
ド用のスイッチング素子、超音波トランスジエーナーと
して応用されている。
変換素子として広く用いられているが、近年、４＃ζ二
著しく進歩して来たのがＰＶＦ”等の高分子と圧電セラ
電ツク微粒子との複合圧電体材料がある。この複合圧電
体材料は高分子と圧電セラ電ツク微粒子との複合率（圧
電セ−）２ツク重量−／高分子重ｔｈｌ−十圧電セラミ
ック重量−）を変化させること（二より可撓性に富み圧
電効果の大きな複合圧゛一体材料が製造でき、ヤーボー
ド用のスイッチング素子、超音波トランスジエーナーと
して応用されている。
これらの用途に用いる圧電セフミック微粒子は従来まで
焼結または焙焼を終えた焼結体、焙焼粉体をアルミナ製
、ポリエチレン製のポットでアルミナ、メノウ、ステン
レス又はこれらシ＝樹脂加工した玉石を用いて機械的に
１〜団μｍｔで粉砕し、粒径（；よるふるい分けを行な
いこれを高分子と混合し、複合圧電体材料の製造に用い
ていた。
焼結または焙焼を終えた焼結体、焙焼粉体をアルミナ製
、ポリエチレン製のポットでアルミナ、メノウ、ステン
レス又はこれらシ＝樹脂加工した玉石を用いて機械的に
１〜団μｍｔで粉砕し、粒径（；よるふるい分けを行な
いこれを高分子と混合し、複合圧電体材料の製造に用い
ていた。
しかしながら従来の機械的な粉砕では得られた圧電セラ
ミック粒子の形状は多種多様であり、その粒度分布が大
きいためふるい分けを行わないと粒度の揃った圧電セフ
イック粒子が得られないという欠点が存在した。又、玉
石、ポットからの不細物の混入が圧１１１．ＩＰ！Ｉ性
を低下させることがさけられなかった。
ミック粒子の形状は多種多様であり、その粒度分布が大
きいためふるい分けを行わないと粒度の揃った圧電セフ
イック粒子が得られないという欠点が存在した。又、玉
石、ポットからの不細物の混入が圧１１１．ＩＰ！Ｉ性
を低下させることがさけられなかった。
特（二焼結体粒子径が２μｍ以下の圧電セラミック粒子
を得るため４二は長時間の粉砕を必要とし、工業的では
なかった。又、横棚的粉砕方法を用いるため焼結体粒子
が粒界から分離されず焼結体粒子が一部破断された様な
形状の粒子が混入することがさけられなかった。このた
め圧電性の向上に寄与しない焼結体微粒子を高分子と複
合させることＣ二なシ実用上有効なものではなかった。
を得るため４二は長時間の粉砕を必要とし、工業的では
なかった。又、横棚的粉砕方法を用いるため焼結体粒子
が粒界から分離されず焼結体粒子が一部破断された様な
形状の粒子が混入することがさけられなかった。このた
め圧電性の向上に寄与しない焼結体微粒子を高分子と複
合させることＣ二なシ実用上有効なものではなかった。
又、公開特許公報５５−１５３３８１には圧電セラミッ
ク焼結体を機械的に焼結体粒子５二近い粒径までボット
ミルを用いて粉砕し、その後（二ＨｔＯ＝ ＨＦ −Ｈ
ＮＯｓの混合液（二十数秒浸してエツチングして微粒子
を得て、それらを再び焼成する方法が記されているが、
これらの方法ξ二おいても前書二連べた様な欠点、すな
わち、不純物の混入、微粒子形状の不整い、ふるい分け
の必要性、焼結体粒子の一部破断がさけられず、これら
の方法によシ製造した微粒子を用いても複合率の割合に
は圧電性がさほど向上しないという問題は解決出来なか
った。
ク焼結体を機械的に焼結体粒子５二近い粒径までボット
ミルを用いて粉砕し、その後（二ＨｔＯ＝ ＨＦ −Ｈ
ＮＯｓの混合液（二十数秒浸してエツチングして微粒子
を得て、それらを再び焼成する方法が記されているが、
これらの方法ξ二おいても前書二連べた様な欠点、すな
わち、不純物の混入、微粒子形状の不整い、ふるい分け
の必要性、焼結体粒子の一部破断がさけられず、これら
の方法によシ製造した微粒子を用いても複合率の割合に
は圧電性がさほど向上しないという問題は解決出来なか
った。
本発明は前記の欠点を改良し、個々の圧電上クイック粒
子の形状がほぼ球状であり、粒度分布の揃った、不１４
物を含まない単一の焼結体粒子からなる微粒子が得られ
特に高分子等との複合圧電体として用いた際に大きな圧
電性が得られる圧電セラピック微粒子の製造方法である
。
子の形状がほぼ球状であり、粒度分布の揃った、不１４
物を含まない単一の焼結体粒子からなる微粒子が得られ
特に高分子等との複合圧電体として用いた際に大きな圧
電性が得られる圧電セラピック微粒子の製造方法である
。
本発明は焼結体粒子および酸化鉛を主成分とする粒界層
からなる圧電セフＺツタ焼結体の粒界層を酸処理４二よ
υエツチング除去する圧電セラミック粒子の製造方法で
ある。
からなる圧電セフＺツタ焼結体の粒界層を酸処理４二よ
υエツチング除去する圧電セラミック粒子の製造方法で
ある。
つまシ＋′兄明は従来の機械的に焼結体、焙焼粉体を粉
砕するのではなく、酸に対してエツチング連破の大きい
粒界相成分を焼結体粒子の回りに積 ゛極的に析出
させ１粒界層を酸にょｐ化学的に取り除き、焼結体粒子
のみを取ｐ出すことにょシ製造するものである。
砕するのではなく、酸に対してエツチング連破の大きい
粒界相成分を焼結体粒子の回りに積 ゛極的に析出
させ１粒界層を酸にょｐ化学的に取り除き、焼結体粒子
のみを取ｐ出すことにょシ製造するものである。
この様な本発明に係る圧電セラミック微粒子は例えば第
１図１＝示す如く製造される。
１図１＝示す如く製造される。
例えばｐｂｏ ＃ Ｔｓ０２ ＋ Ｚｒ０１１ ＣｏＯ
＊ Ｗｏｎ ｅ ＷＩｎｏ等の原料を用いてＰｂ（（Ｃ
ｏ！ｚ、 Ｗ＆１）、、ｅｓ Ｔｌｏ、ａｖ Ｚｒｏｓ
＋ ）Ｑ、 ＋ ０．８ｗｔ ’ｌｒ ＭｎＯの組成に
なる様Ｃ二正確に肝ｆｆＪノを行った。それらをボール
ミル等によって混合（２）する尚、この除用いる原料は
加熱シニよって酸化切に転する化合物、例えば水酸化物
、炭酸塩などであっても良い。
＊ Ｗｏｎ ｅ ＷＩｎｏ等の原料を用いてＰｂ（（Ｃ
ｏ！ｚ、 Ｗ＆１）、、ｅｓ Ｔｌｏ、ａｖ Ｚｒｏｓ
＋ ）Ｑ、 ＋ ０．８ｗｔ ’ｌｒ ＭｎＯの組成に
なる様Ｃ二正確に肝ｆｆＪノを行った。それらをボール
ミル等によって混合（２）する尚、この除用いる原料は
加熱シニよって酸化切に転する化合物、例えば水酸化物
、炭酸塩などであっても良い。
次いで前記混合物を例えば７００−１１００υ程度で仮
焼（焙焼）（３）する。仮焼（焙焼）（３）を終えた粉
体（二粒界ノー成分としてＰｂＯを好ましくは重量比で
０．５〜１０ｗｔチ添加する（４）、それらを再びボー
ルミル等によって混合（５）する。しかる後にこの調整
粉末に水、あるいはポリビニルアルコールなどの粘結剤
を添加配合し、０．１〜２ｔｏｎ／ｃｄ程度の圧力で金
型等を用いて成形（６）する。又、成形は、ロール方法
、ドクターグレード方法（二よる薄板でも可能である。
焼（焙焼）（３）する。仮焼（焙焼）（３）を終えた粉
体（二粒界ノー成分としてＰｂＯを好ましくは重量比で
０．５〜１０ｗｔチ添加する（４）、それらを再びボー
ルミル等によって混合（５）する。しかる後にこの調整
粉末に水、あるいはポリビニルアルコールなどの粘結剤
を添加配合し、０．１〜２ｔｏｎ／ｃｄ程度の圧力で金
型等を用いて成形（６）する。又、成形は、ロール方法
、ドクターグレード方法（二よる薄板でも可能である。
成形体を１０００〜１２７０″（［ｆの温度で１〜ＩＯ
時間焼成（７）する。焼結を終えた試料をガラス、又は
テフロン製の密閉出来る容器ζ二人れ、５〜３０優の塩
酸で１−冴時間粒界層のＰｂＯを溶かし出す酸処理（８
）を施Ｔ０ 得られた焼結体粒子は水酸化カリウム等で中和（９）シ
た彼に充分に水洗いａｌを行い、乾燥αＤさせて圧電セ
ラミック微粒子を得る。
時間焼成（７）する。焼結を終えた試料をガラス、又は
テフロン製の密閉出来る容器ζ二人れ、５〜３０優の塩
酸で１−冴時間粒界層のＰｂＯを溶かし出す酸処理（８
）を施Ｔ０ 得られた焼結体粒子は水酸化カリウム等で中和（９）シ
た彼に充分に水洗いａｌを行い、乾燥αＤさせて圧電セ
ラミック微粒子を得る。
なお粒界層を溶かし出す酸は塩酸のみならず、るｎ酸、
ａ酸等、およびそれらの混合物を用いてもさしつかえな
い。又、化学的エツチングの速度を早めるために加熱す
る方法を用いても歳い。又、圧電セライクク材料はチタ
ンジルコン酸鉛系圧電材料、チタン酸鉛系圧電材料、複
合三成分系圧電材料、タングステンブロンズ型圧電セラ
ンツク材料いずれを用いても本発明の方法は適用出来る
。又、焼成温度、焼成時間、添加物を変化させることに
より１〜５０μｍの所望の単一の焼結粒子がら成る圧電
セツンツク微粒子が得られる。
ａ酸等、およびそれらの混合物を用いてもさしつかえな
い。又、化学的エツチングの速度を早めるために加熱す
る方法を用いても歳い。又、圧電セライクク材料はチタ
ンジルコン酸鉛系圧電材料、チタン酸鉛系圧電材料、複
合三成分系圧電材料、タングステンブロンズ型圧電セラ
ンツク材料いずれを用いても本発明の方法は適用出来る
。又、焼成温度、焼成時間、添加物を変化させることに
より１〜５０μｍの所望の単一の焼結粒子がら成る圧電
セツンツク微粒子が得られる。
なお本発明Ｃ二おける粒界層成分としては、ＰｂＯを圧
電セランツク焼結体（二対し０．５％〜１０ｗｔ 慢と
する事が好ましい。これは０．５チ未満では酸によるエ
ツチング工程の際Ｃ二圧ｗＩＬ竜２ンツク微粒子（焼結
体粒子）も侵されてＬまうためであり、又、１０ｗｔ％
以下としたのは１０ ｖｔ優を越えると粒界層を取り除
くのにエツチング時間が長くなり実用的でないためであ
る。
電セランツク焼結体（二対し０．５％〜１０ｗｔ 慢と
する事が好ましい。これは０．５チ未満では酸によるエ
ツチング工程の際Ｃ二圧ｗＩＬ竜２ンツク微粒子（焼結
体粒子）も侵されてＬまうためであり、又、１０ｗｔ％
以下としたのは１０ ｖｔ優を越えると粒界層を取り除
くのにエツチング時間が長くなり実用的でないためであ
る。
本発明喀二より得られた圧電セラミック微粒子が特１−
高分子との複合圧電体（＝おいて良好な圧電特性を示す
ことを確認するために本発明により得られた圧電セラミ
ック微粒子（平均粒径６μｍ）と従来のボールミル等の
機械的粉砕方法により得られた圧電セラミック微粒子（
平均粒径６μｍ）をそれぞれ用意した。高分子マトリッ
クスとしてＰＶＤＦの粉末と可塑剤として弗素ゴムを用
い上記圧電セラきツク微粒子との混合物を１８０〜２０
０℃の混練ロール機で被合化θ３した後、２００℃の熱
プレス（１５０ｋｙ／ｃｄ ）で父分間プレスし、冷水
を通じて冷却し、１００〜３００μｍの複合シートを得
た。
高分子との複合圧電体（＝おいて良好な圧電特性を示す
ことを確認するために本発明により得られた圧電セラミ
ック微粒子（平均粒径６μｍ）と従来のボールミル等の
機械的粉砕方法により得られた圧電セラミック微粒子（
平均粒径６μｍ）をそれぞれ用意した。高分子マトリッ
クスとしてＰＶＤＦの粉末と可塑剤として弗素ゴムを用
い上記圧電セラきツク微粒子との混合物を１８０〜２０
０℃の混練ロール機で被合化θ３した後、２００℃の熱
プレス（１５０ｋｙ／ｃｄ ）で父分間プレスし、冷水
を通じて冷却し、１００〜３００μｍの複合シートを得
た。
シートの光間にＡｕ、Ａｇ等を真空蒸着し、次いで１２
０℃の恒温槽中で所定の電圧下で分極を施した。分極を
終えた試料から圧電定数を測定するため（−４ＱｗｍＸ
１０１ｕｌを切り出した。測定の結果を従来の機械的粉
砕方法によ！ｌｌ製造した圧電セライック微粒子と比較
して第１表口示す。
０℃の恒温槽中で所定の電圧下で分極を施した。分極を
終えた試料から圧電定数を測定するため（−４ＱｗｍＸ
１０１ｕｌを切り出した。測定の結果を従来の機械的粉
砕方法によ！ｌｌ製造した圧電セライック微粒子と比較
して第１表口示す。
第１表の結果より明らかな様に本発明により製造した圧
電セラミック微粒子を用いた複合圧電体の圧電定数は従
来の機械的粉砕方法により得られた圧電セラミック微粒
子を用いたものより同量の複合率（＝おいて大きい値を
示した。又、従来の方法により得られた圧電セラミック
微粒子を用いた場合、９５体積チ以上の複合圧電材料を
製造することが困峻で−あったが本発明（二より得られ
た圧電セライック微粒子を用いることにより９５体積チ
の複合圧電材料の製造が可能となった。これらの結果は
実施例５，６、参考例５．６で示された様にｐｂ Ｔｉ
Ｏｓを主成分とする材料系においても同様であった。
電セラミック微粒子を用いた複合圧電体の圧電定数は従
来の機械的粉砕方法により得られた圧電セラミック微粒
子を用いたものより同量の複合率（＝おいて大きい値を
示した。又、従来の方法により得られた圧電セラミック
微粒子を用いた場合、９５体積チ以上の複合圧電材料を
製造することが困峻で−あったが本発明（二より得られ
た圧電セライック微粒子を用いることにより９５体積チ
の複合圧電材料の製造が可能となった。これらの結果は
実施例５，６、参考例５．６で示された様にｐｂ Ｔｉ
Ｏｓを主成分とする材料系においても同様であった。
以下余白
次に上記実施例−１及び参考例−１（二ついて各種比較
を行い、その結果を示す。
を行い、その結果を示す。
まず実施例−１，参考例−１により得た圧電セ２きツク
微粒子の形状をそれぞれＷ＆２図（ａ）（参考例−１）
、第２図（ｂ）（実施例−１）として示す。この結果か
ら明らかな如く、実施例−１）二より得られた圧電セラ
ミック微粒子は形状がほぼ球状であり、個々の圧電セラ
ミック微粒子が単一の焼結体粒子（Ａ）からなるの（ユ
対し、従来法（参考例−１）（二より得られる圧′４セ
ラミック微粒子は形状が不整いで皐−の焼結体粒子が破
断じたもの、粒界層（Ｂ）の一部と結合したものが数多
く見られた。
微粒子の形状をそれぞれＷ＆２図（ａ）（参考例−１）
、第２図（ｂ）（実施例−１）として示す。この結果か
ら明らかな如く、実施例−１）二より得られた圧電セラ
ミック微粒子は形状がほぼ球状であり、個々の圧電セラ
ミック微粒子が単一の焼結体粒子（Ａ）からなるの（ユ
対し、従来法（参考例−１）（二より得られる圧′４セ
ラミック微粒子は形状が不整いで皐−の焼結体粒子が破
断じたもの、粒界層（Ｂ）の一部と結合したものが数多
く見られた。
次得られた圧ｒｊ４セラミック微粒子の粒度分布を光透
過式粒度分布掴定（遠心分離機付き）で求めた結果を第
３図（ａ）（参考例−１）、第３図（ｂ）（実施例＝１
）として示す、この結果本発明方法で得た圧電セラミッ
ク値粒子では粒径分布が集中しているのに対し、参考例
−１では１μｍ以下の微粒子や加μｍ以上の巨大粒子が
数多く存在している事がわかる。
過式粒度分布掴定（遠心分離機付き）で求めた結果を第
３図（ａ）（参考例−１）、第３図（ｂ）（実施例＝１
）として示す、この結果本発明方法で得た圧電セラミッ
ク値粒子では粒径分布が集中しているのに対し、参考例
−１では１μｍ以下の微粒子や加μｍ以上の巨大粒子が
数多く存在している事がわかる。
又、実施例２．参考例２の試料を用いて得た複合圧電体
について圧電定数の分極電圧依存性を調べたところ第４
図（二足した様な結果が得られた。
について圧電定数の分極電圧依存性を調べたところ第４
図（二足した様な結果が得られた。
なお第４図において曲線ａは参考例２を、曲線すは実施
例２をそれぞれ示す。
例２をそれぞれ示す。
本発明による圧電セラミック微粒子を用いた複合圧電体
はその圧電定数が従来の方法（＝より得られたものより
大きい事は明らかである。
はその圧電定数が従来の方法（＝より得られたものより
大きい事は明らかである。
以上述べた様に本発明により得られた圧電セラミック微
粒子は優れた特性を有し、工業的（二大鉦生産出来る等
その効果は大きいと言える。
粒子は優れた特性を有し、工業的（二大鉦生産出来る等
その効果は大きいと言える。
１８１図は本発明の工程例を示す流れ図、第２図は顕微
鏡礪二より観察した従来の方法により得られ従来の方法
（二よシ得られた圧電セラミック粒子の粒度分布を示す
図（ａ）９本発明により得られた圧′龜セランツク粒子
の粒度分布を示す図ｆｂ）、第４図は複合圧電体の圧電
定数と分極電圧の関係を示す関係曲線図をそれぞれ示す
。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（他１名）ｓＩ 図 ｓ２図 第３図 幅）（ｂ） 粒悸（ｐｒｎ） 浜ｉ）
鏡礪二より観察した従来の方法により得られ従来の方法
（二よシ得られた圧電セラミック粒子の粒度分布を示す
図（ａ）９本発明により得られた圧′龜セランツク粒子
の粒度分布を示す図ｆｂ）、第４図は複合圧電体の圧電
定数と分極電圧の関係を示す関係曲線図をそれぞれ示す
。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑（他１名）ｓＩ 図 ｓ２図 第３図 幅）（ｂ） 粒悸（ｐｒｎ） 浜ｉ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）焼結体粒子および酸化鉛を主成分とする粒界層から
なる圧電セラ建ツク焼結体の粒界層を酸処理（二よタエ
ッチング除去する事をｑ＃徴とした圧電セラ建ツク微粒
子の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項Ｃ；おいて粒界層中の酸化鉛
が焼結体（二対し、０．５〜工０ニνチである事をｑＩ
Ｉ黴とする圧電セ、ラミック微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156232A JPS5857765A (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 圧電セラミツク微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56156232A JPS5857765A (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 圧電セラミツク微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5857765A true JPS5857765A (ja) | 1983-04-06 |
| JPH0325955B2 JPH0325955B2 (ja) | 1991-04-09 |
Family
ID=15623251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56156232A Granted JPS5857765A (ja) | 1981-10-02 | 1981-10-02 | 圧電セラミツク微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5857765A (ja) |
-
1981
- 1981-10-02 JP JP56156232A patent/JPS5857765A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0325955B2 (ja) | 1991-04-09 |
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