JPS5860604A - 立方晶窒化硼素の合成法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成法Info
- Publication number
- JPS5860604A JPS5860604A JP56154775A JP15477581A JPS5860604A JP S5860604 A JPS5860604 A JP S5860604A JP 56154775 A JP56154775 A JP 56154775A JP 15477581 A JP15477581 A JP 15477581A JP S5860604 A JPS5860604 A JP S5860604A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- nitride
- cbn
- hbn
- cubic boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は立方晶窒化硼素（以下ＣＢＮと略す）の合成法
に関するものである。
に関するものである。
研削砥粒などに用いられるＣＢＮは、六方晶９化硼素（
以下）（ＢＮと略す）に触媒としてシリコンとアルミニ
ウム、シリコンと窒化アルミニウム、あるいはリジウム
、マグネシウム、カルシウムまたはそれらの窒化物を共
存させ、およそ５万気圧、１５００℃の圧力と温度を同
時に加えることによってＨＢＮ ’ｉ拡散的にＣＢＮへ
変態せしめ合成される。
以下）（ＢＮと略す）に触媒としてシリコンとアルミニ
ウム、シリコンと窒化アルミニウム、あるいはリジウム
、マグネシウム、カルシウムまたはそれらの窒化物を共
存させ、およそ５万気圧、１５００℃の圧力と温度を同
時に加えることによってＨＢＮ ’ｉ拡散的にＣＢＮへ
変態せしめ合成される。
また、このような超高圧、高温を発生する装置としては
、ベルト装置、六方押装置などが用いられる。
、ベルト装置、六方押装置などが用いられる。
ＣＢＮの収駄は、使用するＨＢＮの種類の影響を強く受
けることが従来から知られており、例えば、結晶構造の
不完全なＩＩＢＮけＣＢＮ合成原料に適さないことが知
られている。このため、ＨＢＮのＸ線回折を行ない。（
＋０２）面の回折積分強度に対する（１００１面と（ｌ
ｏｔ）面の回折積分強度の比として表わせる黒鉛化指数
を指標としてＨＢＮの良否判定が行なわれていた。黒鉛
化指数が大きなほど、ＨＢＮの結晶は不完全で、例えば
、黒鉛化指数Ｓ程度のＩ（ＢＮ金用いるとＣＢＮ合成は
著しく困難になる。
けることが従来から知られており、例えば、結晶構造の
不完全なＩＩＢＮけＣＢＮ合成原料に適さないことが知
られている。このため、ＨＢＮのＸ線回折を行ない。（
＋０２）面の回折積分強度に対する（１００１面と（ｌ
ｏｔ）面の回折積分強度の比として表わせる黒鉛化指数
を指標としてＨＢＮの良否判定が行なわれていた。黒鉛
化指数が大きなほど、ＨＢＮの結晶は不完全で、例えば
、黒鉛化指数Ｓ程度のＩ（ＢＮ金用いるとＣＢＮ合成は
著しく困難になる。
黒鉛化指数２以下のＨＢＮは一般に良好なＣＢＮへの転
換を示すが、その転換のしやすさをより細かく観察する
と、必ずしも黒鉛化指数とは対応しない。したがって黒
鉛化指数は必要条件であっても十分条件ではなく、単な
る代用特性と考えられる。
換を示すが、その転換のしやすさをより細かく観察する
と、必ずしも黒鉛化指数とは対応しない。したがって黒
鉛化指数は必要条件であっても十分条件ではなく、単な
る代用特性と考えられる。
本発明は上記の事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは合成原料として低酸素濃度の六方晶
窒化硼素を用いることによって、収率よ＜’ ＣＥＮ合
成を行う方法を提供するものである。
目的とするところは合成原料として低酸素濃度の六方晶
窒化硼素を用いることによって、収率よ＜’ ＣＥＮ合
成を行う方法を提供するものである。
以下、本発明全説明する。
本発明は六方晶窒化？、ｆｉｌｌ素（ｎｎＮＩ Ｋ触媒
として、シリコンとアルミニウム、シリコンと窒化アル
ミニウム、リジウム、マグネシウム、カルシウム、窒化
リジウム、窒化マグネシウム、窒化カルシウムなどを共
存させ、４０．０００気圧以上、１．２００℃以上の圧
力と温度を同時に作用させ六方晶窒化硼素（ＨＢＮ）を
立方晶♀化硼素（ＣＢＮ） Ｋ転換せしめる立方晶窒化
硼素（ＣＢＮ）の合成法において、酸素含有量が３．５
００ｐｐｍより好ましくは１、ＯＯＯｐｐｍ以下の六方
晶窒化硼素（ＨＢＮ） ｔ−用いるようにした立方晶窒
化硼素（ＣＢＮ）の合成法である。
として、シリコンとアルミニウム、シリコンと窒化アル
ミニウム、リジウム、マグネシウム、カルシウム、窒化
リジウム、窒化マグネシウム、窒化カルシウムなどを共
存させ、４０．０００気圧以上、１．２００℃以上の圧
力と温度を同時に作用させ六方晶窒化硼素（ＨＢＮ）を
立方晶♀化硼素（ＣＢＮ） Ｋ転換せしめる立方晶窒化
硼素（ＣＢＮ）の合成法において、酸素含有量が３．５
００ｐｐｍより好ましくは１、ＯＯＯｐｐｍ以下の六方
晶窒化硼素（ＨＢＮ） ｔ−用いるようにした立方晶窒
化硼素（ＣＢＮ）の合成法である。
本発明はＣＢＮへの転換のしやすさに影蕃する真の原因
を追求した結果であす、ＣＢＮへ転換しゃすいＨＢＮの
判定基準を提供することにある。
を追求した結果であす、ＣＢＮへ転換しゃすいＨＢＮの
判定基準を提供することにある。
即ち、酸素含有量が３．５００ｐｐｍ好ましくは１．Ｏ
Ｏ’Ｏｐｐｍ以下の）ＩＢＭをＣＢＮ合成用原料とする
ことによって収率よ（ＣＢＮ合成を行う方法を提供する
ことにあり、以下の実施例を参照することによってその
効果は明らかになる。
Ｏ’Ｏｐｐｍ以下の）ＩＢＭをＣＢＮ合成用原料とする
ことによって収率よ（ＣＢＮ合成を行う方法を提供する
ことにあり、以下の実施例を参照することによってその
効果は明らかになる。
実施例１゜
酸素含有ｔ ８．３００ｐｐｍから８２０ｐｐｍの各種
ＨＢＮ粉末１００重量部に対して触媒として２０重量部
のシリコン粉末、５重量部の窒化アルミニウム粉末を添
加し、混合し、冷間にて圧粉成型した。
ＨＢＮ粉末１００重量部に対して触媒として２０重量部
のシリコン粉末、５重量部の窒化アルミニウム粉末を添
加し、混合し、冷間にて圧粉成型した。
この圧粉成型試料にベルト型高圧装置を用いて５６．０
００気圧１６５０℃の圧力と温度を同時に２０分間加え
たのち温Ｉｆを下げ次いで圧力を除き試料全回収した。
００気圧１６５０℃の圧力と温度を同時に２０分間加え
たのち温Ｉｆを下げ次いで圧力を除き試料全回収した。
試料を粉砕し、７ツ酸と硝酸の混液を加えてシリコンと
窒化アルミニウム溶解除去し、残ったＨＢＮとＣＢＮの
混合物を水洗乾燥後四臭化アセチレンを用いてＨＢＮと
ＣＢＮ ’ｉ遠心分離しＣＢＮ ｉ回収し、装入ＨＢＮ
重量に対するＣＢＮ回収重量の比率（以下収率という）
を算出した。
窒化アルミニウム溶解除去し、残ったＨＢＮとＣＢＮの
混合物を水洗乾燥後四臭化アセチレンを用いてＨＢＮと
ＣＢＮ ’ｉ遠心分離しＣＢＮ ｉ回収し、装入ＨＢＮ
重量に対するＣＢＮ回収重量の比率（以下収率という）
を算出した。
表は、このようにして得られたＣＢＮの収率とＨＢＮの
酸素含有量との関係を示したものである。
酸素含有量との関係を示したものである。
ＨＢＮ中の酸素ｔは、レコ社のＯＮ分析機を用いて測定
したもので、ＮＯＩ〜４は、市販１（ＢＮをあらかじめ
窒素気流中で高温処理を施こし、酸素ｔｔｌ−減少させ
たものである。Ｎｏ ５〜８は、市販ＨＢＮをそのまま
使用した。
したもので、ＮＯＩ〜４は、市販１（ＢＮをあらかじめ
窒素気流中で高温処理を施こし、酸素ｔｔｌ−減少させ
たものである。Ｎｏ ５〜８は、市販ＨＢＮをそのまま
使用した。
酸素普の少ないＨＢＮはどＣＢＮへ転換しゃすいことが
わかる。
わかる。
さらに、市販ＨＢＮの酸素含有量３．５００ｐｐｍ以下
特にＩ、ＱＯＯｐｐｍ以下にすることによってＣＢＮ収
率は著しく改善される。
特にＩ、ＱＯＯｐｐｍ以下にすることによってＣＢＮ収
率は著しく改善される。
実施例２．酸素含有量８２０ｐｐｍおよび＆３００ｐｐ
ｍのＨＢＮ ｔｏｏ重凝部に対して、触媒として３０重
敏部の窒化リジウムを添加し、５７．ＯＯＯ気圧、１７
００℃の圧力と温度を同時に１５分間加えた〇酸素含有
ｊｉｔ ＆３００ｐｐｍのＨＢＮではＣＢＮ収率３チに
すぎなかったが、酸素ｔ８２０ｐｐｍのＨＢＮでは６９
チの収率が得られた。
ｍのＨＢＮ ｔｏｏ重凝部に対して、触媒として３０重
敏部の窒化リジウムを添加し、５７．ＯＯＯ気圧、１７
００℃の圧力と温度を同時に１５分間加えた〇酸素含有
ｊｉｔ ＆３００ｐｐｍのＨＢＮではＣＢＮ収率３チに
すぎなかったが、酸素ｔ８２０ｐｐｍのＨＢＮでは６９
チの収率が得られた。
本発明は以上詳述したようになるから、合成原料として
低酸素＃変の六方晶窒化硼素（ＨＢＮ）を用いることに
よって収率よ〈立方晶窒化硼素（ＣＢＮ） Ｑ合成する
ことができる。
低酸素＃変の六方晶窒化硼素（ＨＢＮ）を用いることに
よって収率よ〈立方晶窒化硼素（ＣＢＮ） Ｑ合成する
ことができる。
出願人 株式会社小松製作所
代理人 弁理士 米 原 正 章
弁理士洪水 忠
Claims (1)
- 立方晶窒化硼素に触媒として、シリコンとアルミニウム
、シリコンと窒化アルミニウム、リジウム、マグネシウ
ム、カルシウム、窒化リジウム、窒化マグネシウム、窒
化カルシウムなどを共存させ、４０．０００気圧以上、
１．２００℃以上の圧力と温度を同時に作用させ六方晶
窒化硼素を立方晶窒化硼素に転換せしめる立方晶窒化硼
素の合成法において、酸素含有量が３５００ｐｐｍより
好オしくは１．ＯＯＯｐｐｍ以下の六方晶窒化硼素全用
いることを特徴とする立方晶窒化硼素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56154775A JPS5860604A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56154775A JPS5860604A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860604A true JPS5860604A (ja) | 1983-04-11 |
Family
ID=15591616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56154775A Pending JPS5860604A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860604A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012118394A1 (ru) * | 2011-02-28 | 2012-09-07 | Закрытое Акционерное Общество "Микробор Нанотех" | Способ получения порошка кубического нитрида бора |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4818200A (ja) * | 1971-07-01 | 1973-03-07 |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP56154775A patent/JPS5860604A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4818200A (ja) * | 1971-07-01 | 1973-03-07 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012118394A1 (ru) * | 2011-02-28 | 2012-09-07 | Закрытое Акционерное Общество "Микробор Нанотех" | Способ получения порошка кубического нитрида бора |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4016244A (en) | Process for production of cubic boron nitride | |
| US5618509A (en) | Method for producing cubic boron nitride | |
| JPS5860604A (ja) | 立方晶窒化硼素の合成法 | |
| Kobayashi et al. | New catalysts for the high pressure synthesis of cubic BN | |
| US6508996B2 (en) | Method of producing cubic boron nitride | |
| RU2116245C1 (ru) | Способ получения кубического нитрида бора | |
| JPH0510282B2 (ja) | ||
| JPS5673604A (en) | Manufacture of silicon nitride | |
| Gladkaya et al. | The binary system of BN-Mg3N2 under high pressures and temperatures | |
| Kulinich et al. | On some alkali-and alkaline-earth-metal boron nitrides, unsaturated with boron | |
| JP4223518B2 (ja) | 立方晶窒化ホウ素砥粒および立方晶窒化ホウ素砥粒の製造方法 | |
| JPS5918106A (ja) | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 | |
| US3892840A (en) | Method of producing an oxygen containing silicon compound | |
| Bindal et al. | High pressure phase transformations in turbostratic boron nitride using magnesium boron nitride as the catalyst | |
| SU729122A1 (ru) | Способ получени сверхтвердого материала | |
| JPS6253218B2 (ja) | ||
| JPH044966B2 (ja) | ||
| JPS62108716A (ja) | 立方晶窒化ほう素の製造方法 | |
| JPS5834429B2 (ja) | 窒化硼素焼結体の製造法 | |
| JPS5834427B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JPS56140013A (en) | Synthesizing method for cubic system boron nitride | |
| JPH0691955B2 (ja) | 高品質立方晶型窒化硼素単結晶の合成方法 | |
| Itabashi et al. | Effect of water content on grindability of dolomite and its structural change | |
| RU2229434C2 (ru) | Способ получения кубического нитрида бора повышенной прочности | |
| JPH0235931A (ja) | 立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法 |