JPS6253218B2 - - Google Patents
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- JPS6253218B2 JPS6253218B2 JP4355280A JP4355280A JPS6253218B2 JP S6253218 B2 JPS6253218 B2 JP S6253218B2 JP 4355280 A JP4355280 A JP 4355280A JP 4355280 A JP4355280 A JP 4355280A JP S6253218 B2 JPS6253218 B2 JP S6253218B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は六方晶チツ化ホウ素（以下HBNと称
す）を出発原料として高温高圧下において、立方
晶チツ化ホウ素（以下CBNと称す）を合成する
方法に関する。 CBNはダイヤモンドと同等の硬さを有する物
質として研削、研摩材等として使用され、なかで
も特殊鋼等の研削にはダイヤモンドを凌ぐと云わ
れている。CBNが合成されるようになつたのは
かなり古く、以来多くの触媒が提案されている。
CBN合成において重要なことは収率が高いこ
と、出来るだけ大粒のものであること、さらに見
逃せないのは粒の形状である。CBNの研削砥粒
としては肉付きの悪い形骸化したようなものは望
ましくなく、多角形の自形の整つた（ここではブ
ロツキーと呼ぶ）粒子強度の大きな（タフ）粒子
が性能が良い。これら収率、形状等に大きな影響
を与えるのは合成の圧力、温度条件の外に触媒の
種類である。 従来、提案されている触媒はアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、これらのチツ化物、アルミニウ
ム、シリコンなどである。しかし。これらの触媒
を使用して得られるCBN粒子は黒色のものが主
体で、ブロツキーなものでなく粒子強度が小さい
上、小粒のものが多い。 高圧討論会（1978、10、24、日本化学会他共
催）における研究発表によるとカルシウムチツ化
ホウ素（Ca3B2N4）がCBN合成触媒として取上げ
られている。本発明者の研究によればこの触媒は
CBN合成の温度−圧力条件をHBN−CBN相平衡
線近傍のCBN安定域に維持すればブロツキーな
CBN生成の効果が認められる。しかし工業的な
生産において、高温高圧条件を平衡線近傍に常に
維持することは困難が多く、再現性の点で問題で
ある。 本発明者はCa3B2N4触媒に種々の添加物を加え
ることによつて、ブロツキーで強度の大きい
CBNが比較的緩やかな合成条件のもとにおいて
生成することを発見し、本発明に到達した。 即ち、本発明はHBNを原料として高温高圧下
でCBNを合成するに際し、触媒としてCa3B2N4に
リン（Ｐ）、リン化ホウ素（BP）、チツ化リン
（P3N5）、ケイ素（Si）、チツ化ケイ素（Si3N4）、
アルミニウム（Al）、チツ化アルミニウム
（AlN）、ホウ化アルミニウム（AlB12）、イオウ
（Ｓ）、硫化カルシウム（CaS）、硫化ホウ素
（B2S3）、硫化チタンバリウム（BaTiS3）、硫化ジ
ルコンストロンチウム（SrZrS3）、ホウ酸アンモ
ニウム（（NH4）3BO3）から選ばれた物質を重量で
0.1〜５％添加したものを用いることを特徴とす
る。これらの添加物は２種以上の混合であつても
よい。その場合は合量で0.1〜５％である。 カルシウムチツ化ホウ素は代表的にはCa3B2N4
で表わされるが、本発明者の研究によればこれに
は結晶欠陥等に基づくわずかの組成のずれたもの
があるがこれらのものは触媒としての作用に差異
はないので、以下は代表的にCa3B2N4で表わす。 Ca3B2N4に添加されるリン等はCa3B2N4のもつ
ブロツキーなCBN生成の効果を損なうことな
く、CBN合成条件を拡げる目的のもとに多くの
物質について実験した結果選択されたものであ
る。この加添物は前記目的に対して効果がある
外、CBN粒子の内部欠陥をを解消し、粒自体の
強度を増大する効果もある。また添加物を加える
ことによつてCa3B2N4単独に比べ合成温度も若干
低温側に移行する。 Ca3B2N4にこれらの添加物を加えた触媒を用い
ると得られるCBNは赤橙色透明で強度の大きな
ものであるが、Ca3B2N4単独触媒では白黄〜黄色
の色調で内部の欠陥のあるものが多い。 Ca3B2N4触媒に比べ前記添加物を加えることに
よつてブロツキーCBNの温度圧力領域が拡がる
のは次のように考えられる。 CBNの生成においてはCBN核の発生、その成
長が均衡がとれた状態で進行することが望まし
く、これによつてブロツキーに成長した粒子が得
られる。核の発生が多過ぎれば微粒が集合したよ
うな粒子となり、個々の粒子の成長が少ない。本
発明者の研究によればCa3B2N4単独触媒では狭い
温度圧力領域では上記の均衡のとれた状態となる
が、これから外れると微粒の集合物となる。
Ca3B2N4に前記の添加物を加えると共融化合物等
の生成によつて固相−液相共存領域が拡がり、
CBN核の発生、成長領域が拡大するものと考え
られる。 またCBN粒子内部の欠陥が少ないのは成長速
度が適当に制御されると、粒子内に結晶欠陥を起
すような内包物の取り込みや埋め残しが非常に少
なくなることによるものと考えられる。 添加物がホウ酸アンモニウムの場合は上記の効
果に加えて、この化合物が溶融し易いため、加圧
下における試料内の圧力均一化の作用も有する。 Ca3B2N4にこれらの添加物を加えた触媒を用い
てCBNを合成するにはCa3B2N4及び添加物を粉末
にしてよく混合し、これに原料HBN粉末を混合
するか、或いは触媒及びHBNを交互に積層配置
して超高圧装置に装填して行なう。これらの場
合、HBN100重量部に対し、触媒10〜50重量部が
適する。また第２図に示すようにHBNと触媒を
構成することもできる。 合成の圧力温度はCa3B2N4単独に比べ下限はや
や低くてよく、概略45〜70Kb、1400℃〜1800℃
である。 本発明で用いられるCa3B2N4は、例えば市販の
Ca3B2N4とHBNとをモル比で１：２に配合し、モ
リブデンルツボに入れ、チツ素雰囲気で1000℃、
５時間反応させ、冷却後同雰囲気で解砕すればよ
い。 実施例 １〜16 Ca3B2N4粉末に重量比で３％Ｐ（赤リン）粉末
を混合し、さらにこの混合物に対し、５重量倍の
HBN粉末を混合し、円柱状に成型し、第１図の
ように組立てた。これを通常の上下押し超高圧装
置に装填し、60Kb、1500℃を目標にして15分間
保持した。保持後室温近くまで冷却し、次いで圧
力を下げ、試料を取出した。試料から常法に従つ
てCBN粒子を抽出したところ100〜200μ赤橙色
透明ブロツキーで強度の大きなCBN粒子が2.5ｇ
得られた。（HBNに対する収率30％）以下同様に
他の添加物を用いた例を併せ第１表にまとめて示
す。 なお、第１図で１は黒鉛円筒発熱体、２は
HBNと触媒の混合成型体、３は通電環、４は通
電板、５，６はパイロフイライト等の絶縁材、７
はパイロフイライト等の圧力媒体である。
す）を出発原料として高温高圧下において、立方
晶チツ化ホウ素（以下CBNと称す）を合成する
方法に関する。 CBNはダイヤモンドと同等の硬さを有する物
質として研削、研摩材等として使用され、なかで
も特殊鋼等の研削にはダイヤモンドを凌ぐと云わ
れている。CBNが合成されるようになつたのは
かなり古く、以来多くの触媒が提案されている。
CBN合成において重要なことは収率が高いこ
と、出来るだけ大粒のものであること、さらに見
逃せないのは粒の形状である。CBNの研削砥粒
としては肉付きの悪い形骸化したようなものは望
ましくなく、多角形の自形の整つた（ここではブ
ロツキーと呼ぶ）粒子強度の大きな（タフ）粒子
が性能が良い。これら収率、形状等に大きな影響
を与えるのは合成の圧力、温度条件の外に触媒の
種類である。 従来、提案されている触媒はアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属、これらのチツ化物、アルミニウ
ム、シリコンなどである。しかし。これらの触媒
を使用して得られるCBN粒子は黒色のものが主
体で、ブロツキーなものでなく粒子強度が小さい
上、小粒のものが多い。 高圧討論会（1978、10、24、日本化学会他共
催）における研究発表によるとカルシウムチツ化
ホウ素（Ca3B2N4）がCBN合成触媒として取上げ
られている。本発明者の研究によればこの触媒は
CBN合成の温度−圧力条件をHBN−CBN相平衡
線近傍のCBN安定域に維持すればブロツキーな
CBN生成の効果が認められる。しかし工業的な
生産において、高温高圧条件を平衡線近傍に常に
維持することは困難が多く、再現性の点で問題で
ある。 本発明者はCa3B2N4触媒に種々の添加物を加え
ることによつて、ブロツキーで強度の大きい
CBNが比較的緩やかな合成条件のもとにおいて
生成することを発見し、本発明に到達した。 即ち、本発明はHBNを原料として高温高圧下
でCBNを合成するに際し、触媒としてCa3B2N4に
リン（Ｐ）、リン化ホウ素（BP）、チツ化リン
（P3N5）、ケイ素（Si）、チツ化ケイ素（Si3N4）、
アルミニウム（Al）、チツ化アルミニウム
（AlN）、ホウ化アルミニウム（AlB12）、イオウ
（Ｓ）、硫化カルシウム（CaS）、硫化ホウ素
（B2S3）、硫化チタンバリウム（BaTiS3）、硫化ジ
ルコンストロンチウム（SrZrS3）、ホウ酸アンモ
ニウム（（NH4）3BO3）から選ばれた物質を重量で
0.1〜５％添加したものを用いることを特徴とす
る。これらの添加物は２種以上の混合であつても
よい。その場合は合量で0.1〜５％である。 カルシウムチツ化ホウ素は代表的にはCa3B2N4
で表わされるが、本発明者の研究によればこれに
は結晶欠陥等に基づくわずかの組成のずれたもの
があるがこれらのものは触媒としての作用に差異
はないので、以下は代表的にCa3B2N4で表わす。 Ca3B2N4に添加されるリン等はCa3B2N4のもつ
ブロツキーなCBN生成の効果を損なうことな
く、CBN合成条件を拡げる目的のもとに多くの
物質について実験した結果選択されたものであ
る。この加添物は前記目的に対して効果がある
外、CBN粒子の内部欠陥をを解消し、粒自体の
強度を増大する効果もある。また添加物を加える
ことによつてCa3B2N4単独に比べ合成温度も若干
低温側に移行する。 Ca3B2N4にこれらの添加物を加えた触媒を用い
ると得られるCBNは赤橙色透明で強度の大きな
ものであるが、Ca3B2N4単独触媒では白黄〜黄色
の色調で内部の欠陥のあるものが多い。 Ca3B2N4触媒に比べ前記添加物を加えることに
よつてブロツキーCBNの温度圧力領域が拡がる
のは次のように考えられる。 CBNの生成においてはCBN核の発生、その成
長が均衡がとれた状態で進行することが望まし
く、これによつてブロツキーに成長した粒子が得
られる。核の発生が多過ぎれば微粒が集合したよ
うな粒子となり、個々の粒子の成長が少ない。本
発明者の研究によればCa3B2N4単独触媒では狭い
温度圧力領域では上記の均衡のとれた状態となる
が、これから外れると微粒の集合物となる。
Ca3B2N4に前記の添加物を加えると共融化合物等
の生成によつて固相−液相共存領域が拡がり、
CBN核の発生、成長領域が拡大するものと考え
られる。 またCBN粒子内部の欠陥が少ないのは成長速
度が適当に制御されると、粒子内に結晶欠陥を起
すような内包物の取り込みや埋め残しが非常に少
なくなることによるものと考えられる。 添加物がホウ酸アンモニウムの場合は上記の効
果に加えて、この化合物が溶融し易いため、加圧
下における試料内の圧力均一化の作用も有する。 Ca3B2N4にこれらの添加物を加えた触媒を用い
てCBNを合成するにはCa3B2N4及び添加物を粉末
にしてよく混合し、これに原料HBN粉末を混合
するか、或いは触媒及びHBNを交互に積層配置
して超高圧装置に装填して行なう。これらの場
合、HBN100重量部に対し、触媒10〜50重量部が
適する。また第２図に示すようにHBNと触媒を
構成することもできる。 合成の圧力温度はCa3B2N4単独に比べ下限はや
や低くてよく、概略45〜70Kb、1400℃〜1800℃
である。 本発明で用いられるCa3B2N4は、例えば市販の
Ca3B2N4とHBNとをモル比で１：２に配合し、モ
リブデンルツボに入れ、チツ素雰囲気で1000℃、
５時間反応させ、冷却後同雰囲気で解砕すればよ
い。 実施例 １〜16 Ca3B2N4粉末に重量比で３％Ｐ（赤リン）粉末
を混合し、さらにこの混合物に対し、５重量倍の
HBN粉末を混合し、円柱状に成型し、第１図の
ように組立てた。これを通常の上下押し超高圧装
置に装填し、60Kb、1500℃を目標にして15分間
保持した。保持後室温近くまで冷却し、次いで圧
力を下げ、試料を取出した。試料から常法に従つ
てCBN粒子を抽出したところ100〜200μ赤橙色
透明ブロツキーで強度の大きなCBN粒子が2.5ｇ
得られた。（HBNに対する収率30％）以下同様に
他の添加物を用いた例を併せ第１表にまとめて示
す。 なお、第１図で１は黒鉛円筒発熱体、２は
HBNと触媒の混合成型体、３は通電環、４は通
電板、５，６はパイロフイライト等の絶縁材、７
はパイロフイライト等の圧力媒体である。
【表】
表中、添加物の量はCa3B2N4と添加物の合量中
の添加物の重量％を、触媒含有量はHBNと触媒
の合量中の触媒の重量％を、収率は原料HBNに
対するCBNの収量を％で表わしたものである。
温度圧力は多少の変動があるが、その中心値を示
す。なお、No.17はCa3B2N4単独の触媒の例であ
る。 実施例 17 Ca3B2N4に２％のＰを混合した触媒９を第２図
に示すようにHBN容器８の中に充填し、その上
にHBN成型体１０を載せ、これらを黒鉛円筒１
の中に挿入し、上下に絶縁材５を配して試料を組
立てた。この組立試料を超高圧装置に入れ、
65Kb、1700℃で30分間保持した。冷却、降圧後
試料を取出したところ触媒とHBNの界面に透明
ブロツキーなCBNが生成しており、その粒度は
大きいものは500μあり、総量は0.6ｇであつた。
なお触媒使用量は0.5ｇである。
の添加物の重量％を、触媒含有量はHBNと触媒
の合量中の触媒の重量％を、収率は原料HBNに
対するCBNの収量を％で表わしたものである。
温度圧力は多少の変動があるが、その中心値を示
す。なお、No.17はCa3B2N4単独の触媒の例であ
る。 実施例 17 Ca3B2N4に２％のＰを混合した触媒９を第２図
に示すようにHBN容器８の中に充填し、その上
にHBN成型体１０を載せ、これらを黒鉛円筒１
の中に挿入し、上下に絶縁材５を配して試料を組
立てた。この組立試料を超高圧装置に入れ、
65Kb、1700℃で30分間保持した。冷却、降圧後
試料を取出したところ触媒とHBNの界面に透明
ブロツキーなCBNが生成しており、その粒度は
大きいものは500μあり、総量は0.6ｇであつた。
なお触媒使用量は0.5ｇである。
第１図、第２図は超高圧装置に装填する試料の
組立て状態を示す断面図である。 １……黒鉛円筒発熱体、２……原料と触媒の混
合物、３……通電環、４……通電板、５，６，７
……パイロフイライト、８，１０……六方晶チツ
化ホウ素、９……触媒。
組立て状態を示す断面図である。 １……黒鉛円筒発熱体、２……原料と触媒の混
合物、３……通電環、４……通電板、５，６，７
……パイロフイライト、８，１０……六方晶チツ
化ホウ素、９……触媒。
Claims (1)
- １ 六方晶チツ化ホウ素を原料として高温高圧下
で立方晶チツ化ホウ素を合成する方法において、
触媒としてカルシウムチツ化ホウ素にリン、リン
化ホウ素、チツ化リン、ケイ素、チツ化ケイ素、
アルミニウム、チツ化アルミニウム、ホウ化アル
ミニウム、イオウ、硫化カルシウム、硫化ホウ
素、硫化チタンバリウム、硫化ジルコンストロン
チウム、ホウ酸アンモニウムから選ばれた物質を
重量で0.1〜５％添加したものを用いることを特
徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355280A JPS56145199A (en) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | Synthesis of cubic boron nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355280A JPS56145199A (en) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | Synthesis of cubic boron nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56145199A JPS56145199A (en) | 1981-11-11 |
| JPS6253218B2 true JPS6253218B2 (ja) | 1987-11-09 |
Family
ID=12666910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4355280A Granted JPS56145199A (en) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | Synthesis of cubic boron nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56145199A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63200516U (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-23 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68919408T2 (de) * | 1989-01-13 | 1995-04-20 | Toshiba Kawasaki Kk | Verbindungshalbleiter, denselben anwendendes Halbleiter-Bauelement und Herstellungsverfahren des Halbleiter-Bauelementes. |
| GB2256434A (en) * | 1991-06-04 | 1992-12-09 | Rolls Royce Plc | Abrasive medium |
| FR2686101A1 (fr) * | 1992-01-14 | 1993-07-16 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de monocristaux de nitrure de bore cubique. |
| CN112316847A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-02-05 | 吉林大学 | 一种磷氮化合物的高温高压合成方法 |
-
1980
- 1980-04-04 JP JP4355280A patent/JPS56145199A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63200516U (ja) * | 1987-06-15 | 1988-12-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56145199A (en) | 1981-11-11 |
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