JPS5861816A - 高純度ガス精製装置の再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不発Ｆ！Ａはヘリウム、水素などのガスに含有する不純
ガスを常温および低温下で吸着除去する高純度ガス精製
装置及び該精製装置の再生方法に関する。

近年原子力分野における原子炉用冷却材として用いられ
ている熱伝達のよいヘリウムガス、あるいは電子工業分
野におけるＬＳＬ工Ｃなどの集積回路の製造工程に用い
られる水素ガスなどは微量の不純ガスが含°有しても種
々の不都合をもたら゛すため高純度ガスの必要性が高ま
り、高純度ガス精製装置が種々提供されている。

上記の高純度ガス精製装置は一般に常温及び低温用の吸
着筒を用いて、該吸着筒内に充填した吸着剤によって原
ガス中の不純ガスが吸着さｎ１晶純度ガスに精製される
。また精製装置の再生方法もまた種々提案されている。

従来の高純度ガス精製装置を第１図に示す。

第１図は高純度ガス精製装置のフローシートで、常温お
よび低温吸着筒が夫々−２系列設けられ、一方の系がガ
ス精製工程にあるとき、太線で示した他方の系は精製装
置の吸着筒の再生工程にある。

上記の２系列を交互に切替えることによってガス精製が
連続して行なえるのである。

精製工程は例えば不純物を含んだヘリウム又は水素ガス
等の原ガス中の水分及び炭酸ガス成分は常温吸着筒げ）
で吸着除去され、次に熱交換器（檜で冷却した後液化窒
素容器（４つ内の液化輩累で冷却された過・冷却筒（［
ｉ′）及び低ｔｈｌ吸着筒（酌に導入さｎ、更に原ガス
中の窒素、酸素、−酸化炭素、メタンなどの不純ガス成
分を低温吸着除去して高純度ガスに精製される。

上記の常温および低温吸着筒の再生工程は夫々別個の再
生機器を用いて行なわれる。即ち常温吸着筒（１１の再
生は、他方の常温吸着筒（１）を出た原ガスの１部を再
生ガスとして用い、該再生ガスを常温吸着筒内部加熱器
（２）で加熱昇温して吸着剤を加熱するとともに、常温
吸着筒外部加熱器（９）Ｋよって吸着筒を外部から加熱
し′て常湿吸着筒ｆｔ）が再生される。

−かかる再生方法は’７１（分に対して出口露点を高館
点にするため再生温度を高く維持し、かつ再生ガス流ｍ
をできるだけ少量にするためである。

次に低温吸着筒（６）の再生工程は、系外がら供給さｎ
る加熱用不活性ガス例えば窒素ガスを書菓ガス加熱器（
７）によって加熱昇温して冷媒用液化ガス容器例えば液
化窒素容器＋４１に設けられた低温吸着筒（６）ヲ外部
から加温するとともに、精製工程にある糸から精製ガス
の一部を再生ガス加熱器（８）によって加熱昇温して低
温吸着筒（６）に導いて該吸着筒（６）の吸着ガスをパ
ージする。

このように低温吸着筒（６）の再生は吸着剤の残留吸着
成分をできるだけ少りくするために内部および外部から
加熱が行なわれる。

以上のとおり従来の高純度ガス精１ｓ装置の再生方法は
、 ＋１＋　　常温および低温吸着筒の各筒毎に内部および
外部加熱器が必要である。

（２）　　再生機器は各筒毎に制御しなけｎばならない
にめ、操作が複雑になジ、かつ故障頻度が多くなる。

（３）　　精製工程系のガスを常温および低温吸着筒の
再生用ガスとして使用するとともに常温吸着筒の再生加
熱終了後の冷却用としても使用するため、精製ガス量が
再生冷却用ガスとして使用した量だ′け減少する。

（４）加熱器として電熱器が用いられるが水素ガス精製
の場合は防曝対策が必要となるため装置が大型となり、
延いては装置価格が毘くなる。

等の欠点がある。′ 不発明は上記のような欠点全改良することを目的とし、
加熱用ガスは系外から供給される不活性ガス、望ましく
は窒素ガスを１基の加熱器で加熱昇温して、常温および
低温吸着筒の双方を加熱し、また、吸着剤の加熱および
吸着成分のバージに用いる再生用ガスは原料ガスを全熱
使用することなく精製ガスの一部のみを用い、かつ上記
の加熱用ガスおよび再生用ガ〆を常温−低温の両吸着筒
に直列に導いて再生を行なうことを特徴とした高純度ガ
ス精製装置及び該精製装置の再生方法を提供するもので
ある。

以下本発明の一実施例を示す第２図に従って本発明の詳
細な説明する。

第２図は本発明の高純度ガス精製装置の７０−シートを
示すもので、常温および低温筒が大々２系 あるとき、太線で示した他方の糸は吸着筒の再生工程に
ある。

上記の．２基列を交互に切替えることによってガス精製
が連結して行なえるのである。

常温吸着筒（Ｉｆ）、％　ｔ＋６は二重構造の容器で円
筒に吸着剤を充填し内筒と外筒の間の空間部は再生７時
に加熱ガスの流路となるｉうに形成さ五ている。

次にＸ空断熱構造の低温精顧器ｃ＋騰．，ｏ４の内部に
は、熱交換器（＋４）、（Ｉ４と冷媒用液化ガス容器０
例えば液化窒素容器（ｌ載（１６が独立して設けられて
おり、上記液化窒素容器（１６１％Ｏー内′には過冷却
管゛（＋６７、α為と低温吸着器θ力、０力が夫々設け
られている。

精製工程は不純物を含んだヘリクム、水素ガスなどの原
ガスは常温、かり大気圧以上の圧力で常温吸着節回に導
かれる．ここで原ガス中の水分および炭酸ガス成分が吸
着除去される．続いて再生熱交換器（国金経て低温精製
器ＨＶｃ導かれる。

この低温精製器ａｔ内の熱交換器（１４で精製ガスと熱
交換して冷却された後液化輩素容ａ（Ｉ＃に導かれる０
次に液化窒素容器（１６内に充填された液化窒素を冷媒
として熱交換器０６で原ガスは液化窒素温度（−１９６
℃）附近まで冷却さｎて低温吸着筒０７）に導かれ、こ
こで原ガス中の窒素、酸素、−酸化炭素、メタンなどの
不純ガス成分が低温吸着さｎて高純度ガスに精製される
。

更に精製されたガスはａｐ換器ｏ４．を経て精製。

ガスとして各使用先に供給される。

再生工程はできるだけ吸着剤の残留吸着ガスを減少させ
るためには、従米収看筒を外部から加熱して吸着剤全間
接的に昇温させる七ともに、吸着剤に吸着された不純物
をパージするための加熱ガスを流すことによって行なわ
れているが、本発明者等は高純度ガス精製装置の性能が
確保できる上記の再生温度について種々実験を行った結
果、常温吸着筒では２００〜３００℃、低温吸着゛筒で
は１００〜２００℃の温度−範囲が最適であることを見
出し、それに従って下記の実施例ｉＫ示すような本発明
の高純度ガスの精製装置及び該精製装置の再生方法を完
成するに至った。

実施例１ （イ）　糸外から供給される常温の窒素ガスを☆素ガス
加熱器（８）により２５０℃以上の温度に加熱した。

（口）上記加熱音素ガスは再生熱交換器（２）を経て常
温吸着筒（・１＞の外筒と円筒との空間部１に導いて、
吸着剤全外部から間接゛的に加温し、常温吸着筒（１１
の加熱温度を２００℃以上に維持した。

（ハ）常温吸着筒（１）全加温した加熱音素ガスは低温
精製器（３）内の液化音素容器（６）ニ導き、ここで低
温吸着筒（７）および過冷却管（６）全外部から加温し
た。このときの温度全１００℃以上に維持した。

に）低温吸着筒（７）などを加温した加熱菫累ガスは大
気に放出した。

上記が各吸着筒全外部から加熱する方法で、次に吸着剤
に吸着さｎた不純物のパージは、（ホ）精製ガス流量の
約１０％の精製ガスを、精製工程とは逆方向に低温精製
器（３）に導き、常温の精製ガスは熱交換器（４）によ
って１００℃以上に加温された後、低温吸着筒（７）内
の吸着剤を加温するらともに吸着ガス成分をパージし、
このパーシトガスは過冷却管（６）によって加熱窒素ガ
ス、と熱交換して、更に熱交換器（４）、再生用熱交換
器（２）に導き、このとき約２００’Ｃ：以上に加温す
る。

（へ）加温さｎたバーシトガスは常温吸着筒内の以上の
ように常温および低温吸着筒の”加熱再生を実施した後
、窒素ガス加熱器の電源を切ることによって常温の窒素
ガスを各吸着筒に導いて各吸着筒の冷却を行った。

そこで第１図の従来の装置と第２図の本発明の装置とを
用いて、夫々の再生方法全実施した結果は第１表の通り
である。

次妃本発明の効果を纒めると下記の通りである。

（１）常温吸着筒と低温吸着筒とを一系統とすることに
より再生操作が容易になった。。

（１１）　　再生用加熱器が従来の７台から１台に減少
でき、制御操作が簡単になった。

（ｍ）　　再生のための精製ガス量が減少した。

（ｉ■）消費電力は加熱器の台数減のため大中に減少し
た。

（Ｖ）　　再生用輩累ガスの有効利用が可能になった。

加熱器温度〉常温吸着筒再生温度〉低温吸着筒再生温度
のため加熱窒素ガスは温媒として利用できる。

（■１）再生ガス（精製不能ガス）の放出口が減少した
ため、配管が容易になる。

（Ｖ＋Ｄ　　水素ガス精製の場合、電気ヒーター加熱器
の加熱流体が窒素ガスのみであるため防爆対策が容易で
あり、安全性が高い。

（Ｖｉｉｔｌ　　温度調節用計器（ＴＩＣ）及び加熱器
類が大巾に減少したため製造コストの低減になる。

ｑ×）本発明は小流量から大流量の装Ｘまで適用できる
。

（幻　本発明のシステムは高純度水−素ガス精製装置に
対して特にすぐｎでおり、高純度ヘリク゛ムガス精製装
置ｉＩＫも適用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の高純度ガス精製装置の７０−シート、 第２図は本発明の高純度ガス精製装置の一実施例のフロ
ーシートを示す。 １、ｌ’　、１１１１１’　　常温吸着筒２．２′　　
　　常温吸着筒内部加熱器３、　　熱交換器 ４．４′　液化窒素容器 ５．５′　過冷却管 ６．６′　低温吸着筒 ７、　　窒素ガス加熱器 ８１　　　再生がス加熱器 ９、　　常温吸着筒外部加熱器 ｌへ　　液化窒素供給口 太線は再生時のフローを示す。 エ　弁開 シ　弁閉 １２Ｓ１ｆ　　再生熱交換器 １３％１３’　　低温精製器 １４．１４／　　熱交換器 １へ１ダ　−液化窒素容器 ｌζ１６′　　過冷却管 １７．１ｆ　　低温吸着筒 凰　　　窒素ガス加熱器 １９、　　　原料ガス供給口 ２０．２３、冴、　再生ガス放出口 ２１１　　　精製ガス供給口 ｎｌ　　　窒素ガス供給口 特許出願人　大阪酸素工業株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｌ　常温筒及び低温筒全夫々少くとも鵞系列連結し九高
   純度ガスの連続精製装置において、常温部側には常温吸
   着筒を備え、該常温吸着筒は外筒と吸着剤を充填した円
   筒との二重構造となシ、内筒ＫＩ／ｉ吸看剤吸着Ｆ、棋
   し、゛内筒と外筒との間の空間部（ジャケットという）
   はガスの流路となるよう形成され、ガスが常温吸着筒か
   ら低温筒に流れるように連結管を設け、低温部側には熱
   交換器と冷媒用液化ガス容器と會独立して設けた真空断
   ＊＠ｔｘｏ低温精製器を備え、該冷媒用液化ガス容器内
   には過冷却管と吸着剤を充填した低温吸着器と會備え、
   不純物を含んだ原ガスＯＩＩ袈工程としては常温部側の
   常温吸着筒及び低温情偶の低温精製器内のＷｋ交換器及
   び冷媒用液化ガス容器内の過冷却管、低温吸着器を連結
   し九導管を設け、原料ガスを精製して系ブトに精製ガス
   として供給されるようＶＣなし、加熱用不活性ガスの流
   路としては、導管を常温部側のガス加熱器、再生熱交換
   器、常温吸着筒のジャケット及び低温部側の低温精製器
   の冷媒用液化ガス容器内に順次連結して加熱用不活院ガ
   スを導き、この冷媒用液化ガス容器内に導かｎたガスを
   系外に放出する導管を設け、更に再生ガスの工程として
   は糸外に供給される精製ガスの一部を低温部側の熱交換
   器、低温吸着器、過冷却管及び常温部側の熱交換器、常
   温吸着筒を連結して吸着剤に吸着された不純物ガス成分
   を常温吸着筒より糸外に導く導管を設けたことを特徴と
   する高純度ガスの精製装置。 ２　常温筒及び低温筒を夫々少くとも２系列連結し、常
   温筒側には熱交換器と常温吸着筒を備え、該常温吸着筒
   は外筒と吸着剤を充填した円筒との二重構造となし、円
   筒には吸着剤を充填し、円筒と外筒との間の空間部（ジ
   ャケットという）をガスの流路となし、ガスが常温吸着
   筒から低温筒に流れ、低温部側には熱交換器と冷媒用液
   化ガス容器とを独立して設けた真空断熱構造の低温精製
   器を備え、該冷媒用液化ガス容器内には過冷却管と吸着
   剤を充填した低温吸着器とを備えた高純度ガスの連続精
   製装置において、系外から加熱用不活性ガスを先つ加熱
   器で２５０℃以上に加熱昇温しで再生熱交換器を経て、
   常温吸着筒のジャケットに導き、常温吸着筒内の吸着剤
   全外部から２００℃以上に間接加温し、ついで該加熱用
   不活性ガスを低温精製器内の冷媒用液化ガス容器に導き
   、低温吸着筒及び過冷却管を１００℃以上に加熱して系
   外に放出する。 一万系外に供給される精製ガスの一部を低温精製器内導
   き、熱交換器で１００℃以上に加温して低温吸着筒内の
   吸着剤を加温すると共に吸着剤に吸着さｎた不純物のガ
   ス成分を放出し、更にこの放出さｎたガスを含む精製ガ
   スが熱交換器によって２００℃以上に加部され、常温吸
   着筒内の吸着剤に吸着されている水分、炭酸ガス等を放
   出して、系外に流出させることを特徴とブる高純度ガス
   の精製装置の再生方法。