JPS5874513A - 立方晶窒化ほう素の製造法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造法Info
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- JPS5874513A JPS5874513A JP17125181A JP17125181A JPS5874513A JP S5874513 A JPS5874513 A JP S5874513A JP 17125181 A JP17125181 A JP 17125181A JP 17125181 A JP17125181 A JP 17125181A JP S5874513 A JPS5874513 A JP S5874513A
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- JP
- Japan
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- boron nitride
- powder
- cubic boron
- cubic
- amorphous
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- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
製造法に関する。更に詳しくは衝撃加圧法により非晶質
窒化はう素を立方晶窒化轢う素に転移させる方法に関す
為。
窒化はう素を立方晶窒化轢う素に転移させる方法に関す
為。
従来、衝撃加圧法によ襲、立方晶窒化はう素。
ウルツ鉱型窒化ほう素を製造する場合、大方晶窒化はう
素が原料として用いられてきた。この方法によると、主
としてウルツ鉱型窒化ほう素が得られる。
素が原料として用いられてきた。この方法によると、主
としてウルツ鉱型窒化ほう素が得られる。
ウルツ鉱ｍ”ａ化゛ほう素は、立方晶窒化はう素に比べ
て硬度が低く、剪開による鋭い角が出にくいなどの欠点
を持つため、研削材としての性能が立方晶窒化ほう素に
劣る。
て硬度が低く、剪開による鋭い角が出にくいなどの欠点
を持つため、研削材としての性能が立方晶窒化ほう素に
劣る。
衝撃加圧法により六方晶窒化ほう素から立方晶窒化ほう
素へ転移させる場合、六方晶窒化ほう素線先ずウルツ鉱
溜ハう素に転移し、さらに中間構造を経て立方晶窒化は
う素に転移する。従って立方晶窒化ほう素を得るには、
３回以上の加圧操作を繰抄返し行うことが必要であるた
め、操作が煩雑であるにかりで力＜、製造原価もそれだ
け高くなる欠点があった。
素へ転移させる場合、六方晶窒化ほう素線先ずウルツ鉱
溜ハう素に転移し、さらに中間構造を経て立方晶窒化は
う素に転移する。従って立方晶窒化ほう素を得るには、
３回以上の加圧操作を繰抄返し行うことが必要であるた
め、操作が煩雑であるにかりで力＜、製造原価もそれだ
け高くなる欠点があった。
これを更に詳述すると、高圧個六方晶窒化はう素は、二
層周期の積層構造を持っているが、立方晶窒化はう素は
＜ ／／／ ＞方向からみれば三層周期の積層構造を持
っている。従って、二層周期の積層４＃造を持つ六方晶
窒化はう素は衝撃加圧により、先ず、同じ二層周期の積
層構造を持つウルツ鉱型窒化はう素に転移する。大方晶
窒化はう素を立方晶窒化はう素に転移しようとするには
、二層周期の積層をくずし、三層周期の積層構造に変え
る過程が必要であるために１加圧操作を繰返す必要が生
ずる。
層周期の積層構造を持っているが、立方晶窒化はう素は
＜ ／／／ ＞方向からみれば三層周期の積層構造を持
っている。従って、二層周期の積層４＃造を持つ六方晶
窒化はう素は衝撃加圧により、先ず、同じ二層周期の積
層構造を持つウルツ鉱型窒化はう素に転移する。大方晶
窒化はう素を立方晶窒化はう素に転移しようとするには
、二層周期の積層をくずし、三層周期の積層構造に変え
る過程が必要であるために１加圧操作を繰返す必要が生
ずる。
また、衝撃加圧後、試料中に１１００℃以上の温度が残
留すると、生成した立方晶窒化はう素が低圧型窒化はう
素に逆転移する現象が生じ立方晶窒化はう素の収率が悪
くなる。
留すると、生成した立方晶窒化はう素が低圧型窒化はう
素に逆転移する現象が生じ立方晶窒化はう素の収率が悪
くなる。
本発明はこれらの欠点をなくシ、立方晶窒化はう素を収
率よ〈製造する方法を提供するにある。
率よ〈製造する方法を提供するにある。
本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、原料とし
て大方晶窒化はう素に代え、不安定相である非晶質窒化
はう素を使、用すると、準安定相であるウルツ鉱型窒化
はう素）は殆んど転移しないこと、および原料の非晶質
層化はう素に銅粉または鉄粉等の金属粉を混和すると、
衝撃加圧後の試料温度を低下し得られ、生成した立方晶
窒化はう素が低圧型窒化はう素に逆転移する現象を防止
し。
て大方晶窒化はう素に代え、不安定相である非晶質窒化
はう素を使、用すると、準安定相であるウルツ鉱型窒化
はう素）は殆んど転移しないこと、および原料の非晶質
層化はう素に銅粉または鉄粉等の金属粉を混和すると、
衝撃加圧後の試料温度を低下し得られ、生成した立方晶
窒化はう素が低圧型窒化はう素に逆転移する現象を防止
し。
収率がよくなることを究明し得た。この究明事実に基づ
いて本発明を完成した。
いて本発明を完成した。
本発明の方法は非晶質窒化はう素粉末に、銅粉。
鉄粉またはその混合粉末を混合し、この混合物の加圧成
形体に衝撃圧を加えて、非晶質窒化はう素を立方晶窒化
はう素に転移させる方法である。
形体に衝撃圧を加えて、非晶質窒化はう素を立方晶窒化
はう素に転移させる方法である。
本発明に用いる非晶質窒化はう素としては、菱醜体晶に
近い積層周期を持つ部分ができるだけ多く含まれ、他の
部分は不安定構造であることが望ましい。窒化はう素線
製造温度が高い程大方晶構造を持つ部分が多く生成し、
他の部分も積層周期がみだれた１１で層面間隔が減少し
、同時に粒成長を起して安定□する傾向が強い。また合
成系にアルカリ金属の＝う酸塩が共存すると、大方晶窒
化はう素が生成し易くなる。
近い積層周期を持つ部分ができるだけ多く含まれ、他の
部分は不安定構造であることが望ましい。窒化はう素線
製造温度が高い程大方晶構造を持つ部分が多く生成し、
他の部分も積層周期がみだれた１１で層面間隔が減少し
、同時に粒成長を起して安定□する傾向が強い。また合
成系にアルカリ金属の＝う酸塩が共存すると、大方晶窒
化はう素が生成し易くなる。
このため、本発明に用いる非晶質窒化はう素は、：：す
１ｊＯＯ℃以下、好１ましくは１２００℃以下、特に好
ましくは１１００℃以下において、望ましくはアルカリ
金属と酸素とが同時に含まれていない系で製造したもの
がよい。例えば、はう酸または酸化はう素をジシアンア
ミド、メラミン、尿素などにより、ｔｏｏ−ｉｔｏｏ℃
の温度域で還元と同時に窒化して得られる粉末状のもの
が好適である。この方法で得られた非晶質窒化はう素粉
末は、層面の積重なり方に周期性がなく、回折線のピー
゛り位置から求めた層間隔は、ｉ、ｚｓ ｌ〜ｘ、ｔ
ｌの範囲にあや１回折線の半価幅から求めた層面の積重
抄の大きさは９層以下である。
ましくは１１００℃以下において、望ましくはアルカリ
金属と酸素とが同時に含まれていない系で製造したもの
がよい。例えば、はう酸または酸化はう素をジシアンア
ミド、メラミン、尿素などにより、ｔｏｏ−ｉｔｏｏ℃
の温度域で還元と同時に窒化して得られる粉末状のもの
が好適である。この方法で得られた非晶質窒化はう素粉
末は、層面の積重なり方に周期性がなく、回折線のピー
゛り位置から求めた層間隔は、ｉ、ｚｓ ｌ〜ｘ、ｔ
ｌの範囲にあや１回折線の半価幅から求めた層面の積重
抄の大きさは９層以下である。
本発明に用いる衝撃圧は、例えば爆薬の爆発によって生
ずる爆轟波で飛行板を飛ばし、試料容器に衝突させ、強
い衝撃波を発生させる。この衝撃圧を原料に加えると、
非晶質窒化はう素は立方晶窒化はう素に転移する。
ずる爆轟波で飛行板を飛ばし、試料容器に衝突させ、強
い衝撃波を発生させる。この衝撃圧を原料に加えると、
非晶質窒化はう素は立方晶窒化はう素に転移する。
この衝撃圧を加えた後、試料中６ｃ １ｓｏｏ℃以上の
温度が残留すると、生成し走立方晶窒化はう素が低圧型
窒化はう素に逆転移する現象が生じ、立方晶窒化はう素
の収率が悪くなる。従って、衝撃加圧によって発生した
熱を急速に外界に拡散させ、残留温度を低下させる仁と
が必要である。その方法としては、非晶質窒化はう素の
粉末に金属粉末例えば銅粉末または鉄粉末を混合分散さ
せて、これを成形したものを原料とすることによって、
この逆転現象を防止し得られる。
温度が残留すると、生成し走立方晶窒化はう素が低圧型
窒化はう素に逆転移する現象が生じ、立方晶窒化はう素
の収率が悪くなる。従って、衝撃加圧によって発生した
熱を急速に外界に拡散させ、残留温度を低下させる仁と
が必要である。その方法としては、非晶質窒化はう素の
粉末に金属粉末例えば銅粉末または鉄粉末を混合分散さ
せて、これを成形したものを原料とすることによって、
この逆転現象を防止し得られる。
衝突圧による発熱は、衝撃波の圧力、被衝撃体の組成、
成形体の空孔率に依存する。
成形体の空孔率に依存する。
衝撃圧は１００〜ｔｓ００ ｋｂａｒであることが好ま
しい。１００ｋｂａｒよ抄低いと立方晶窒化はう素を生
成する圧力に不足し、／１００ ｋ ｂａｒを超えると
過度の昇温か生じ、収率が低下する。衝撃加圧法は爆薬
の爆発によって生ずる爆轟波で飛行板を飛ばし試料容器
に衝突させるようにする方法が好ましいが、他の衝撃加
圧法でもよい。
しい。１００ｋｂａｒよ抄低いと立方晶窒化はう素を生
成する圧力に不足し、／１００ ｋ ｂａｒを超えると
過度の昇温か生じ、収率が低下する。衝撃加圧法は爆薬
の爆発によって生ずる爆轟波で飛行板を飛ばし試料容器
に衝突させるようにする方法が好ましいが、他の衝撃加
圧法でもよい。
゛ 原料の非晶質窒化はう素粉末の粒度は７００ミクロ
ン以下、好ましくはＸミクロン以下、％に好ましくは７
０ミクロン以下のものであることがよい。
ン以下、好ましくはＸミクロン以下、％に好ましくは７
０ミクロン以下のものであることがよい。
粒度が大きいと圧力の伝達および放熱が悪く収率が低下
する。
する。
非晶質窒化はう素に混合する銅粉、鉄粉の粒度は２００
ミクロン以下、好ましくは９ミクロン以下のものがよい
。その混合割合は金属粉がＩＯ重量％以上であることが
好ましい。金属粉の混合割合が少ないと冷却効果が減じ
、生成した立方晶窒化はう素が逆転移する傾向が大きく
なる。特に好ましい範囲は９３重量％以上である。
ミクロン以下、好ましくは９ミクロン以下のものがよい
。その混合割合は金属粉がＩＯ重量％以上であることが
好ましい。金属粉の混合割合が少ないと冷却効果が減じ
、生成した立方晶窒化はう素が逆転移する傾向が大きく
なる。特に好ましい範囲は９３重量％以上である。
前記混合物の成形物の空孔重線３０％以下が好ましい。
これは圧粉体中の空孔を少なくシ、温度の上昇を防ぎ、
同時に圧力の伝達を良くするためである。空孔率が高い
と発熱量が大きくな９、生成物が逆転移を起す。
同時に圧力の伝達を良くするためである。空孔率が高い
と発熱量が大きくな９、生成物が逆転移を起す。
本発明の方法で得られた生成物は、硝酸、１醗などの水
溶液で処理して金属粉を溶解した後、重液分離法などに
より立方晶窒化はう素と未転移の窒化はう素とに分離す
る。このようにして得られたものは５ｘｌｌｉ回折、電
子線回折、電子線マイクロアナライザー等により立方晶
窒化はう索であることが確認された。
溶液で処理して金属粉を溶解した後、重液分離法などに
より立方晶窒化はう素と未転移の窒化はう素とに分離す
る。このようにして得られたものは５ｘｌｌｉ回折、電
子線回折、電子線マイクロアナライザー等により立方晶
窒化はう索であることが確認された。
本発明の方法によると、（１）従来の六〜方晶窒化はう
素を原料に用いた衝撃加圧法に比べて、単純な操作で立
方晶窒化はう素が好収率で得られる。（２）非晶質窒化
はう素ｉ比較的低温で製造し得られるため、製造原価を
低下し得られる。（３）金属粉の混合により、生成物の
温度を容易に低下し、生成物の逆転移を防止し得られる
ため、好収率に立方晶窒化はう素が得られる。（４）生
成物に立方晶窒化はう素の比重を持つウルツ鉱型窒化は
う素が殆んど含まれていないため、比重差を利用して容
易に立方晶窒化はう素を分離し得られる等の優れた効果
を奏し得られる。
素を原料に用いた衝撃加圧法に比べて、単純な操作で立
方晶窒化はう素が好収率で得られる。（２）非晶質窒化
はう素ｉ比較的低温で製造し得られるため、製造原価を
低下し得られる。（３）金属粉の混合により、生成物の
温度を容易に低下し、生成物の逆転移を防止し得られる
ため、好収率に立方晶窒化はう素が得られる。（４）生
成物に立方晶窒化はう素の比重を持つウルツ鉱型窒化は
う素が殆んど含まれていないため、比重差を利用して容
易に立方晶窒化はう素を分離し得られる等の優れた効果
を奏し得られる。
以下、図面を参照して本発明の方法の実施態様を説明す
る。
る。
ジシアンジアミドと酸化はう素の混合粉末を、窒素気流
中で１ｏｏｏ℃にダ時間加熱して非晶質窒化はう素を得
た。得られた窒化はう素の粉末Ｘ線回折によると、第参
図に示すような層面間隔的ｓ、ｕｔ ｌに相当する回折
ピークを示し、その半価幅から層面の積重な染の数は、
約３層と推定され、層面の積重なり方に周期性がなかっ
た。この粉末の平均粒子径は約ｓｏｏ ｌであった。
中で１ｏｏｏ℃にダ時間加熱して非晶質窒化はう素を得
た。得られた窒化はう素の粉末Ｘ線回折によると、第参
図に示すような層面間隔的ｓ、ｕｔ ｌに相当する回折
ピークを示し、その半価幅から層面の積重な染の数は、
約３層と推定され、層面の積重なり方に周期性がなかっ
た。この粉末の平均粒子径は約ｓｏｏ ｌであった。
これに粒径約９ミクロンの銅粉末を９７重量％混合し、
この混合粉末コをステンレス製カプセルノに充填してプ
レス加圧して空孔率Ｘ％のものにし、ネジ部３によ抄ネ
ジ締めした。次にカプセルｌを収納容器参内に挿入した
。第３−は飛行板法による衝撃圧力発生方法の一態様を
示すものである。
この混合粉末コをステンレス製カプセルノに充填してプ
レス加圧して空孔率Ｘ％のものにし、ネジ部３によ抄ネ
ジ締めした。次にカプセルｌを収納容器参内に挿入した
。第３−は飛行板法による衝撃圧力発生方法の一態様を
示すものである。
金喝棒６と爆薬７とをは９合せ之起爆剤の爆発によって
金属棒を飛ばし、爆薬ｔＫ衝突させて起爆金属板９を飛
ばす。金属板９は主爆１ｆ５ｔｏに同時に衝突すると共
に全面同時起爆して、平面衝撃波を金属板／ｌに与える
。これにより金属板／／を飛けし、ステンレスカプセル
ｌに平面衝突させることにょ９混合粉末２に平面衝撃波
を通過させた。その圧力の計算値は約４００ ｋ ｂａ
ｒであった。
金属棒を飛ばし、爆薬ｔＫ衝突させて起爆金属板９を飛
ばす。金属板９は主爆１ｆ５ｔｏに同時に衝突すると共
に全面同時起爆して、平面衝撃波を金属板／ｌに与える
。これにより金属板／／を飛けし、ステンレスカプセル
ｌに平面衝突させることにょ９混合粉末２に平面衝撃波
を通過させた。その圧力の計算値は約４００ ｋ ｂａ
ｒであった。
得られた生成物を約１０％の硝酸水溶液で処理すること
により銅を溶解して沈殿物を・得た。
により銅を溶解して沈殿物を・得た。
この沈殿物中には約ｊ％の立方晶窒化はう素が含まれて
いた。その残やは未転移の常圧相窒化はう素で、ウルツ
鉱型窒化はう素は検出されなかった。そのＸ線回折図は
第３図の通りであった。立方晶窒化はう素は１液法によ
って容易に分離することができた。
いた。その残やは未転移の常圧相窒化はう素で、ウルツ
鉱型窒化はう素は検出されなかった。そのＸ線回折図は
第３図の通りであった。立方晶窒化はう素は１液法によ
って容易に分離することができた。
第１図、第２図および第３図は、本発明の方法を行う装
置の実施態様を示すもので、第７図はカプセル、第一図
はカプセルの収納容器、第３図は飛行板法による衝撃加
圧装置の概略図、第ｑ図はｌ：カプセル、 −
二試料、 ３：ネジ部、４Ｉ＝カプセルの収納容器、５二′カプセ
ル挿入孔、 ６：金属棒、７：起爆剤、 ｔ
：爆薬、 ９：金属板、 ｌσ：主゛−薬／／ Ｓ金為級
置の実施態様を示すもので、第７図はカプセル、第一図
はカプセルの収納容器、第３図は飛行板法による衝撃加
圧装置の概略図、第ｑ図はｌ：カプセル、 −
二試料、 ３：ネジ部、４Ｉ＝カプセルの収納容器、５二′カプセ
ル挿入孔、 ６：金属棒、７：起爆剤、 ｔ
：爆薬、 ９：金属板、 ｌσ：主゛−薬／／ Ｓ金為級
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 非晶質窒化はう素粉末に１銅粉、鉄粉などの金属
粉末を混合し、この混合物の加圧成形体に衝撃圧を加え
て非晶質窒化はう素を立方晶窒化はう素に転移させるこ
とを特徴とする立方晶窒化はう素の製造法。 ２、 非晶質窒化はう素粉宋の粒度がｔｏｏ ミクロ７
以下のものである特許請求の範囲第１項記載の立方晶窒
化はう素の製造法。 五 衝撃圧がｉｏｏ〜１ｓｏｏ ｋｂａｒである特許請
求の範囲第１項記載の立方晶窒化はう素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17125181A JPS5874513A (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 立方晶窒化ほう素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17125181A JPS5874513A (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 立方晶窒化ほう素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5874513A true JPS5874513A (ja) | 1983-05-06 |
Family
ID=15919850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17125181A Pending JPS5874513A (ja) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | 立方晶窒化ほう素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5874513A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4545968A (en) * | 1984-03-30 | 1985-10-08 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Methods for preparing cubic boron nitride sintered body and cubic boron nitride, and method for preparing boron nitride for use in the same |
-
1981
- 1981-10-26 JP JP17125181A patent/JPS5874513A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4545968A (en) * | 1984-03-30 | 1985-10-08 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Methods for preparing cubic boron nitride sintered body and cubic boron nitride, and method for preparing boron nitride for use in the same |
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