JPS5876131A - 流体の分散および集合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体吸着剤の充填された、固定床吸着分離塔
に於て、流体を、充填部に均一に分散または充填部より
均一に集合する方法に関する。

固体吸着剤の充填された固定床吸着分離塔は、最近、イ
オン交換樹脂、ゼオライトなどの充填剤を用いた混合物
の選択吸着分離用として、１巣的規模で実用化される例
が増加しククめる。例えば、イオン交換６Ｍ脂を用４た
ものでは、果糖−ブドウ砿の分離、希土類等の金属イオ
ンの分離、アミノ酸の分離々どの例があプ、ゼオライト
を用いたものでは、例えば、ルーパラフインの分離、　
ルーオレフィンの分離、ブテン−１の分離、キシレン。

シメン及び、ジエチルベンゼン各異性体の分離、シクロ
ヘキサン−フクロヘキセンの分離、果糖−ブドウ槽の分
離等の例が有る。

一方、最近になって、Ｚｉｐａｋ’、　　Ｃｏｒａｓ量
ｌ［Ｆ］。

Ｐｏｒａｓｌｌ蒙Ｓｉｌ”、　　Ｚｏｒｂａｘ■等の高
性能多孔性粒子を用いて、高速液体クロマトグラフィー
と一般に呼称される方法が、有機物質の分離に有用な手
段として急速に広まシフつある事は良く知られてｉる通
９であり、これも固定床吸着分離塔の例である。これら
いずれの固定床吸着分離塔に対しても、本発明は適用す
ることができる。

これらの固定床吸着分離塔の実用化の際の最大のポイン
トの一つが、充填部への流体の径方向均−分散及び充填
部からの流体の径方向均一集合の方法を込かに行なうか
ということにある。充填部に流体を径方向に均一に分散
することが出来な帆ということは、゛充填部で、流体の
偏流を生ずる大きな原因となる。そのため、充填層内の
径方向に、流速分布、濃度分布、温度分布等の不均一状
態を生ぜしめることとなシ、この不均一状ｍは均一時に
較べ、充填層容積の活用効率を著しく低下させ、同一分
離成績を得るためには、より大きな容積を必要とし経済
的に非常に不利である。更に、固定床吸着分離塔にて、
径方向に発生した濃度分布を出口で集合することにより
、軸方向で混合されるため、結局、分−された成分帯を
再混合してしまう結果となシ、分離効率は著しく低下し
てしまう。

一方、流体を充填層よシ均一に集合することが出来ない
場合も、同様の支障が生じてくる。即ち、集合部で不均
一に集合することは、ひηては、充填部での不均一状態
につながり、結局は、充填層容積の活用効率を低下させ
、均一集合時に較べ、同一の分−成績を得るのによ〕大
きな容積を必要とする。

更に、もし、集合部直前まで仮にピストンフロー状態が
達成され、均一状態にあったとしても、集合部にて不均
一集合を行なえば、結局、分離された成分帯を再混合し
てしまうことになシ、結果として、分離効率は着しく低
下してしまう。通常の固定床反応器などでも、充填容積
の有効活用及び温度分布を小さくするという点で均一分
散は要求されるが、分散に伴う混合についてはそれ程問
題とならないし、集合時の混合にっ＾ても同様である。

ところが吸着分離塔の場合、被吸着物質と脱着剤、或い
は分離した成分間での混合は、分離効率に非常に大きな
影響を与え、単に有効容積の減少のみに止まらず、致命
的となることさえ有り得る。これが、吸着分離塔が他の
充填塔と異なり、より臀褐的にその充填部へのａ体の分
散および、充填部からの流体の集合が問題となｐ、従っ
て、スクールアップが難しいと言われるゆえんである。

即ち、固定床吸着分離塔実用化に際しては、本番発明の
目的である、流体の均−分散及び均一集合と論う課題は
、避けて通るーことのできない、最重要ポイントの一つ
である。

従来、固定床吸着分離塔で、流体を均一に分散又は集合
する方法として、例えば、Ｊ、　ＡＧＲＦＯＯＤＣＨＥ
Ｍ、　１９　（４１，５８１（１９７１）　Ｋある様な
、合流部から、一点に於て６分岐と多分岐し、均一な分
散及び集合を図る第７図に例示した形式のものが多く用
＾られて＾る。しかじなガ、ら多分岐をすればするはど
、２点分岐に較べ、流体を均等分散或は、集合出来得る
様な精度で製作するのは圧倒的に困離であることは、容
易に理解できよう。即ち、均等流速分配を行なうには、
各流路に於ける流体流通時の流通抵抗を、厳密に等しく
する必ＪｆＩが有シ、この流通抵抗は、流路の断面積、
形状１曲がりの数０曲がりの角度等を厳密に等しくする
のはもちろん、工作上の所ｊｌｌ”バリ”等の存在さえ
も大きく影響を与える。１点での分岐数が増えるほど、
全てに均等分岐を行なう仁との困離さは著しく増大する
。流量調整用パルプを各流路に挾む仁とは、流路内達混
合の原因とｆｘシ好ましくないし、分岐数が多点になれ
ばなる程、パルプ数は比例して増え・実用的でない。

また、たとえ均等に多点分岐できたとしても工業的に実
用化する際、即ちスケールアップをする際、分散または
集合の均一度を小スケール並に維持するために、分散数
を増すことは容易ではなりり。

全充填層断面に均等間隔に配置された分散孔から各流路
における平均滞留時間が等しくなる様に合ＩＩｔｓとの
間に１点から多分岐した流路を設けることは、充填部所
面積が増大しＳＴきＫは至−の技となシ、実スケールで
のトライアルアンドエラーによる分配の調整も必要とな
ってくる。従って、スクールアップが非常Ｗ＃ＬＶ、別
の従来性なわれている一般的な例としては禦８図に例示
した如く、中心一点供給戒は抜出の変形であシ、供給或
ηは抜出口と、充填層径方向新聞の各位置との流路長さ
を出来るだけ等しくするために１円錐或は角錐形の空間
を設は形式された空間での逆混合を防止するために、空
閲錐部にビーズ等を充填しているものである。この方法
は簡便ではあるが、原場的に流速分布を無くせるもので
はないし、また、頂角慶を小石くして流速差を不遊〈す
ればする程、必要なビーズ充填容積は増加し、この部分
での平均滞留時間は増し、従って、逆混合し易くなって
しまう。また、スケールアップの際に、同一頂角であれ
ば、充填層直径の３乗に比例して錐形部の容積は増え、
その占有スペースの著し＾増大及び内部充填ビーズ等の
所要量の着し＾増大等が明白であり、適用塔径に限度が
ある。

本発明は、これら従来技術の欠点をことごとく解消し得
たものであシ、以下その内容を詳ＪｉｉｌＫ説明する。

本発明に従えば、固体吸着剤の充填された固定床吸着分
離塔に於て、流体を、腋充填塔の充填部に供給または充
填部より抜出する１ＩｉｊＫ、合流部を２〜４分割を繰
返しながら、分岐しクク、各分岐流路毎の全長、全容積
１曲がりの数および各自がりの角度形状が実質的に等し
く、かつ、充一部に隣接する流路の最終分岐端が、充填
部径方向の実質的に等しい断面積区画毎に均一に分配さ
れている様な流路を用いることを特徴とする吸着分離塔
に於る流体の均一分散および集合方法が提供される。

本発明に於る分岐流路の形成は、例えば、第１図−）、
　Ｑ））の如く、配管を流路として用い、分散孔から２
〜４Ｒ路のみの合流をくり返し、所謂”トーナメント盤
”に組立ててゆくことＫより簡単に達成される。このト
ーナメント盤は、第１図（ａ）の様に立体３次元的に組
むこともできるし、例えば、２流路のみの合流を繰返す
場合には第１図伽）の様に、分岐を全て同一平面上に配
置して２次元的に組むこともでき、目的に応じ、どちら
を用いても差支えない。第１図伽）の方式はコンパクト
で設置空間が小さくて済むが、第１図−）の方式は、最
終分岐数が増えた場合でも、縦方向に立体的に！Ｒ数を
増すことにより対応することが容易であるし、１点から
、３〜４分岐を行なって、一度によシ多面積をカバーす
ること４できる。

また例えば、２Ｒ路のみ合流を〈シ返す場合には、第２
図に示す様に、分散孔と合流部を同一平面板上に空けら
れた”トーナメン）！！ｌ”の溝流路によシ連結するこ
とによっても達成することができる。溝は第２図の如く
３枚の板を゛貼合わせる方法で形成してもよいし、分散
孔か合流孔を有する板に刻み込んでも良い。この方式は
、同一平面上で“トーナメント歴”連結を行なう際に、
最終分岐数の制約が小さく、従って、最小の設置空間に
よシ、最多の分岐を行なうことも可能であるという特徴
がある。従って塔径のスケールアップに極めて容易に対
応することができる。加えて、このタイプの分散及び集
合装置は、厚みが非常に小さくできるため、第４図の如
く集合部と、分散部を直接合流部にて接合し、充填層中
に内蔵して、層内の径方向偏流を整流する目的中、充填
物重量のサポートを行なう目的のための集合及び分散装
置としても使用することができるという、すぐれた特徴
をも有してηる。

更に例えば、第３図に例示した如く、各分岐段階毎に、
同一平面板上に溝を刻み、これらの各段を、分岐数だけ
穴のあ＾た板を介して合一することＫよシ、１ト一ナメ
ントｍ”　Ｉ！ｉ！路を形成することもできる。これら
の例以外にも、１トーナメン）ＩＩ”流路形成手段のバ
リニー７冒ンは数多く考えられるが、いずれを用−でも
、同一最終分岐数に於る分散または集合の効果に何ら変
わりはなく、製作技術、設置空間など、適用ケースに応
じ、適当な方法を自由に選択できる。

また、最終分岐数に制約がある場合、やむおえず、一部
が、一箇所から５以上の分岐をせざるを得ないケースが
生じる場合も有るが、最終分岐数を減らしても２〜４分
岐を保つか、或は、一部のみ３分岐以上の箇所を作るか
は、一部多分岐箇所による機械工作上の難度増と、蝋終
分岐数減による、充填部への均一分散または充填部から
の均一集合からのズレをクースパイクースで船釣すべき
で′ｈ６、いずれにしても本発明の範ちゅうに含まれる
ものである。また、１点からの分岐数は２〜４の中から
必４１に応じ任意に遺ぶことができるが、均等分岐の工
作精度から、・出来れば分岐数の少ない方が望まし込。

５分岐以上を行なうことは、均等分岐の工作上殆ど実用
的でない。

これらの流路を設計或は工作する際に、特に留意し々け
ればならない点は、合流部から各最終分岐端に至る、各
々の分岐路の断面寸法、形状、容積１曲がｐ数１曲がシ
角度、流路壁の平滑度など、流体の流通抵抗に影響する
要素を、必要に応じ、厳密くい互いに同質忙しなければ
ならないことである。

しかし、先に述べた、従来法でする合流部から同時多分
岐する、例えば第７図例示した様な場合と較べ、２〜４
分割のみの繰返しであれば、常に２〜４方向の均等のみ
を考直して−ればよいのであるから、通常の工作技術を
もうて、容易に分岐精度を出すことができ、従って容易
に均一に分数または集合する装置を製作することが出来
る。また、塔径のスクールアップの際に、必要最終分岐
数が増したとしても、何ら、工作上の新たな配置は必要
なく２〜４分岐のくシ返しを単に増すだけで良く、スケ
ールアップが非常に容易である。

今一つ、留意しなければならなり点は、分散または集合
装置中に於て、流体の逆混合（パックミキシング）を出
来るだけ防止できる様な構造とすることである。このた
めには、流路断面積、　ｖｇｆＬ路容積全容積に応じて
選択することが望ましい。

槻ら、流路断面積を小さくすると、１５！勅状態が層流
の場合、単一流路内に於る径方向流速分布が小さくなり
、結果として逆混合は減小するが、もし分岐数が変わら
なければ、痣流路容積が減り、流速が上昇し、流通抵抗
は増すため、流入または流出に必要な圧力は上昇する。

また、流動状態が乱流となれば、逆混合は流速とともに
大きくなる。

しかし、一方では、総流路容積が減ると、分散または集
合装置内での平均ＨＭ時間は減り、従って、分散または
集合装置によるトータルの乱れは結果として減ることが
ある。要するに、特定分岐数に於る、Ｒ＠断面積及び総
流路容積は、流体の物性、必要な均一分散または集合の
糧度、工作精度、等を総合的に勘案しつつ、決定するこ
とが望ましい。

更に、最終分岐流路の開口位置は、分岐流路からの均一
分散流を充填層にて均一吸着帯として存在させるため、
または、充填層出口に於る吸着帯を均一に分岐流路を介
して合流部に集合するためにへ、第１図（ｅ）の如く、
充填層の径方向の実質的な等断面積区画毎に、均一１／
Ｃｒ１ａ口して＾ることか必要である。第１図（６）に
はＡ、　Ｂ、　Ｃと＾う３種の異った区゛画かめるが、
これは実質的に等断面積毎に均一に区画をした例である
。開口位置は各区画の重心の位置が望ましい。

また、充填部内でより径方向に均一な吸着帯を形成する
目的のためには、充填部所面積の０．２−以下に１つの
開口部が存在して＾ることが望ましく、多込程好まし論
が、工作精度との兼合で決定すべきものである。艷によ
りよく目的を達成するために、最終分岐流路開口部と、
充填部との間を、第５図に例示した様な底面が全充填層
表面をカバーする様な形状を持ち、かつ、その内部空間
にビーズ等を充填して逆混合を防止する様な構造とした
、錐状のレゾ為−サーを介して連結するなどの施策も有
効である。

帥記した本発明の構成に従えば、 （１）　　分散および集合に伴う径方向流速差を無くし
また、流路内滞留時間を短くすることが容易なため、充
填層への分散及び充填層よりの集合を均一に行なうこと
が容易に達成できる、（２茅　　塔径のスクールアップ
の際、単一流路のＷｒ面積を変えずに機械的に分岐数を
増加するのみで充填層の径方向断面積の増加をカバーで
きるし、スケールアップに伴う分岐１５！路の機械的工
作精度も容易に維持できるので、分散及び集合部のスケ
ールアップが容易でるる、 （３）必ｊＩＩＫ応じコンパクトに設計することも可能
であシ、充填層内内蔵型の集合分散装置として整流など
の目的に供することもできる。

など多くの吸着分離塔の分散又は集合装置としての特長
を有する。

以下、本発明の効果を実施例によシ説明する。

実施例１゜ 第１＆Ａ（ａ）と同様の構造で、・最終分岐数３２．最
終分岐端から順に第１段目１５−φ、第２段目２０■φ
、第３段目２５■φ。纂４段目４０■φ、第５段目５０
１ｍ１１φ１合流部８０■φの内径をもつ鋼管で２分岐
“トーナメント証”分岐を形成したものに、最終分岐端
と充填層表面（１区画０．０２４５−の等面積）の間を
第５図に例示した様な内部に１■φの鋼球を充填し丸角
錐形レゾ島−ス−によプ連結した分散及び集合装置を備
えた内径り町充填部長さ２．５罵の固定床吸着分離塔に
、５００μφの陰イオン交換樹脂ＤｏｗｅｘｌＸ８を充
填し、純水を空塔速度１ＯＷＬ／Ｈｒで下降ｆｆ１Ｋて
流通し、塔内の気泡を完全に除去したのら、分散部入口
にＫＣｔ２０重量慢水溶液をパルス状に注入し、集合部
出口にて、電導置針によシ、その応答を測定したところ
、第６図に例示した様なほぼ正規分布とみなせる形状の
応答曲線を得た。この応答曲線よシ、軸方向混合モデル
に於る、軸方向混合の分散（パリアンス）σ３を次式に
よって求めた。

自然対数の底）の高さでの ピーク中。

その結果　β−２７〔秒〕、　　σ−９１［秒３］でめ
った。

比較例１ 分散及び集合装置に第７図の形式のもので合流部から同
時に内径４０■φの配管で６分割し、開口部を充填層中
心から牛径５０国の円周状に均等間隔で設けたものを使
用した他は全〈実施例１と同様の装置、方法にて、パル
ス応答を測定したきころ、 β−３８（秒）、ｇ”＝１８１Ｃ１８１Ｃあった。

実施例１及び比較例１の結果より、充填部は全く同じも
のであることから、本発明の分散及び集合方法の従来法
に対する改良の効果が非常に顕著であることがわかる。

実施例２ 第２図の様な同一平面上Ｋ”）−ナメント型”分岐を有
する構造で、最終分岐数６４１合流部に一番近＾流路の
み巾１０閣で他は全て巾５■である流路をくり抜いた１
１Ｅ２図のＢｏに相当する厚みｌＯ■であるステンレス
製部材に、中央に１５■φの穴を開けた第２図ＯＡに相
当する厚み１０−のステンレス製の部材と、１区画４．
９ｊＫ充頂部断面積部分を均等割し、その区画の重心位
置に５■φの開口部を６４ケ所設けた第２図のＣに相当
する厚み１０■のステンレス製の部材を、第２図の如く
接合したものを分散及び集合装置として備えた、内径２
０　ｃＩＲ，充填部長さ２．５賜の固定床吸着分離塔に
、２５０μφの球状Ｉｎゼオライトを充填し、実施例１
と全く同様の方法でパルス応答を測定したところ、　　
β＝２９〔秒〕、　　σ”＝１０５Ｃ秒〕であった。

比較例２ 第８図の様な円錐レジｚ−！−タイプの、頂角θ＝６０
°、直管部σ＝１０３でＴｏ）、内部に１■φガラスピ
ーズを充填したものに、分散及び集合装置を替えた他は
、実施例２と全く同様の装置、方法にてパルス応答ｔ−
測定したところ、β−３２〔秒〕、　　σ”−１２８〔
秒１〕であった。

実施例２及び比較例２の結果よシ、充填部は全く同じも
のであることから、本発明の分散及び集合の均一化効果
が大きいことがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図（１）は配管によって組立てられた、一般的な本
発明に基〈分散・集合部に於る ２分岐くり返しによる分岐形状の例 示であシ、 ｌは合流部、２は分岐部、３は最終 分岐端（開口部）、Ｘは充填部である。 譲１図Φ）は籐１図偽）の特殊な例であり、分岐部を２
分岐くり返しにより同一平面上 に配管によって組立てた例示であり、 １は合流部、２は分岐部、３は最終 シ、Ａ、　Ｂ、　Ｃの３橿の形状の区画が生じる。 それぞれの区画の重心位置く最終分 岐端が配置されることが望まし論。 第２図は２分岐〈シ返しの分岐部を同一平面の板に空け
た本発明に基〈分散または集 合装置の例示であシ、Ａ、　Ｂ及びＣの３種の開口をも
った板の接合によシな ってηる。 なお、Ｘは充填部を示す。 第３図はａｌｉ４２図のバリエージ層ンの１例であシ、
１段の分岐のみを同一平面の板に空け た分散または集合装置の例示である。 Ａ〜工の９種の開口をもった板の接合 によりなっている。 なお、Ｘは充填部を示す。 第４図は第２図の装置を充填層中に内層し、整流或は充
填物重量保持のために集合及 び分散を行って＾る例である。矢印は 下降流の分離塔内で液が均一集合、均 一分散をされてゆく様を示す。 Ａ、　Ｂ及びＣ，の部材は、第２図に於けるＡ、　Ｂ及
びＣの部材と同じ形状の開口部をもって偽る。なお、Ｘ
は充填部 である。 菖５図は１１１図体）の本発明に基づく分散または集合
ｍ置と充填部との間を充填郡全体 をくまなくカバーする様な区画を底面 として有する、錐状のレゾ為−サーに よシ連結してｂる例である。１は、第 １図体）の分散またけ集合の分岐を示し、４はビーズ、
２．５は金網であり、　３は錐状のレゾ為−サー、Ｘは
充填部を 示す。 ！６図は、実施例及び比較例に於て示したパルス応答曲
線の例である。 ｃ、　Ｆｉ最高ピーク高さ〔ルー〕 ・　は自然対数の底　〔−〕 β　はう−の高さに於るビーク巾〔旗〕・ σ１は軸方向混合モデルに於るバ・リアンス〔戴２〕で
ある。 第７図は、従来法分散または集合装置の１例であ〕、１
は合流部、２は分岐部、３は 分岐端、Ｘは充填部を示す。 第８図は従来法分散、または集合装置の例であ夛、　２
は錐状レゾ１−サー；　３は直管部、４はビーズ、ｌ及
び５は金網。 Ｘは充填部を示す。 特許出願人 旭化成ヱ業株式会社 特許出願代理人 弁理士青水　朗 弁理士西舘和之 弁理士　石　１）　　敬 弁理士　山　口　昭　之 ＃Ｓ３図 第４図 第５図 第６図 １

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、固体吸着剤の充填された固定床吸着分離塔に於て、
   流体を、該充填塔の充填部に供給または充填部よシ抜出
   する際に１合流部を２〜４分割を繰返しながら、分岐し
   つつ、各分岐流路毎の全長。 全容積１曲がりの数および各自がりの角度形状が実質的
   に等しく、かつ充填部に隣接する流路の最終分岐端が、
   充填部径方向の実質的に等しい断面積区画毎に均一に分
   配されている様な流路を用いることを特徴とする吸着分
   離塔に於る流体の均一分散および集合方法。