JPS587768A - 電池用複合酸化物の製造方法 - Google Patents
電池用複合酸化物の製造方法Info
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- JPS587768A JPS587768A JP56105865A JP10586581A JPS587768A JP S587768 A JPS587768 A JP S587768A JP 56105865 A JP56105865 A JP 56105865A JP 10586581 A JP10586581 A JP 10586581A JP S587768 A JPS587768 A JP S587768A
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電池用陽極活物としての銀・ニッケル複合酸化
物、例えばＡＪＦＮ ｉＯ！の製造方法に関するもので
ある。
物、例えばＡＪＦＮ ｉＯ！の製造方法に関するもので
ある。
最近、電池用陽極活物質として酸化＃ＩＫ匹敵する放電
電圧と電圧の平坦性とを兼ね備えた銀・ニッケル複合酸
化物のうちＡ＃ＩＯ８が注目されている。
電圧と電圧の平坦性とを兼ね備えた銀・ニッケル複合酸
化物のうちＡ＃ＩＯ８が注目されている。
アルカリ中での反応は
Ａｌｉへ＋２八〇＋２ｅ−→）ｄｉ ＋ Ｎｉ （ＯＨ
）、 ＋２０Ｈ−と推定されて怠り、）ｋＪ＊０と比較
して電気容量轟りの銀使用量が半分で済むのてＡ％ｉｌ
Ｏ，は安価で、しかも放電特性の優れたアルカリ電池を
構成し得る活物質てはあるが、その製造方法の作業性に
問題があった。
）、 ＋２０Ｈ−と推定されて怠り、）ｋＪ＊０と比較
して電気容量轟りの銀使用量が半分で済むのてＡ％ｉｌ
Ｏ，は安価で、しかも放電特性の優れたアルカリ電池を
構成し得る活物質てはあるが、その製造方法の作業性に
問題があった。
従来Ａｌ１Ｎｉ０．の製造方法としては、ブイツウイス
キーらの報告により、 ＫＮｉＯ，＋ＡＪＦＮＯｓ→ＡＪＩＮ遡０．＋に蜀、（
１）（１）式による合成法が知られている。この（１）
式の原料であ４ ＫＮＩＯ，の製造方法は、 ２Ｎｌ （０１（）ｍ ＋ ４ＫＯＨ＋ Ｂｒｔ→２Ｋ
ＮｊＯ１＋ ２ＫＢｒ ＋ ４Ｈ＊Ｏ（２）（２）弐に
よって行なわれていた。
キーらの報告により、 ＫＮｉＯ，＋ＡＪＦＮＯｓ→ＡＪＩＮ遡０．＋に蜀、（
１）（１）式による合成法が知られている。この（１）
式の原料であ４ ＫＮＩＯ，の製造方法は、 ２Ｎｌ （０１（）ｍ ＋ ４ＫＯＨ＋ Ｂｒｔ→２Ｋ
ＮｊＯ１＋ ２ＫＢｒ ＋ ４Ｈ＊Ｏ（２）（２）弐に
よって行なわれていた。
上記（１）式による＃Ｎ１への合成は、ＫＮｉ０１混末
を２ Ｎ ＡＪＮＤａ＠液中で８０℃、１０日間保持す
ることを必要とした。また、原料であるＫＮｉＯ，の合
成には飽和ＫＯＨ水溶液中でＮ五（ＯＨ）ｌを１８０°
と、それに絖いて室温で２度にわたりＢｒ雪で酸化する
ことを必要とした。このように従来の製造方法では大別
して（１）と（２）式との３段の反応からなり、製造工
程が煩雑であり、しかも合成に１０日以上の時間を要し
た。
を２ Ｎ ＡＪＮＤａ＠液中で８０℃、１０日間保持す
ることを必要とした。また、原料であるＫＮｉＯ，の合
成には飽和ＫＯＨ水溶液中でＮ五（ＯＨ）ｌを１８０°
と、それに絖いて室温で２度にわたりＢｒ雪で酸化する
ことを必要とした。このように従来の製造方法では大別
して（１）と（２）式との３段の反応からなり、製造工
程が煩雑であり、しかも合成に１０日以上の時間を要し
た。
また、反応＋１）の進行が不十分であると、未反応物と
してＫＮｉ（％が混入する恐れがあり、その分離は困難
であった。このような不純物であるＫＮｉＯ。
してＫＮｉ（％が混入する恐れがあり、その分離は困難
であった。このような不純物であるＫＮｉＯ。
を含む＃ＮＩＯ，を電池用陽極活物質として一用いると
、電池の謁路電圧が異常に高くなり、放電初期の電圧降
下が著しくなる現象を起し、電池の放電特性上好ましく
ない結果をもたらす欠点があった。
、電池の謁路電圧が異常に高くなり、放電初期の電圧降
下が著しくなる現象を起し、電池の放電特性上好ましく
ない結果をもたらす欠点があった。
本発明は上記従来のｕＮｉＯｓ の製造工程における
煩雑さを解消し、かつ不純物としてＫＮｉＯ，を含有し
ない、ＡＩＮｔＯｓ の製造方法を提供するためにな
されたものである。すなわち、銀塩とニッケル塩の混合
溶液をアルカリ溶液中に滴下して得られたゲル状沈澱物
を酸化剤によって湿式酸化するという、極めて簡便な製
造方法により、放電特性の優れたＡＪＮｉｏｌ を提
供しえるものである。
煩雑さを解消し、かつ不純物としてＫＮｉＯ，を含有し
ない、ＡＩＮｔＯｓ の製造方法を提供するためにな
されたものである。すなわち、銀塩とニッケル塩の混合
溶液をアルカリ溶液中に滴下して得られたゲル状沈澱物
を酸化剤によって湿式酸化するという、極めて簡便な製
造方法により、放電特性の優れたＡＪＮｉｏｌ を提
供しえるものである。
本発明による製造方法において、原料として使用される
銀塩としては主に硝酸銀を、二゛ツケル塩としては硝酸
ニッケル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケルなどの使用する
溶媒に対して溶解度の大きいものから選ばれるが、両者
を混合溶液とした場合一方の金属イオンが他の金属塩の
アニオンと化合し沈澱を生成するようなものは使用でき
ない。
銀塩としては主に硝酸銀を、二゛ツケル塩としては硝酸
ニッケル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケルなどの使用する
溶媒に対して溶解度の大きいものから選ばれるが、両者
を混合溶液とした場合一方の金属イオンが他の金属塩の
アニオンと化合し沈澱を生成するようなものは使用でき
ない。
上記銀塩とニッケル塩の混合溶液の溶媒としては主に水
が用いられるが、アルカリ水溶液に完全に溶解し、かつ
上記金属塩の溶Ｓ度が大きいという性質を備えているよ
うな非水溶媒であってもかまわない。
が用いられるが、アルカリ水溶液に完全に溶解し、かつ
上記金属塩の溶Ｓ度が大きいという性質を備えているよ
うな非水溶媒であってもかまわない。
上記の諸条件から選ばれた銀塩とニッケル塩との混合溶
液を、アルカリ水溶液中に良く撹拌しながら微量づつ滴
下すると、Ｍ、０とＮ１（ＯＨ）＊とが微視的に温合状
態となってゲル状に共沈する。このとき、金属塩溶液を
加えるＫしたがって中和反応がおこり、アルカリ水溶液
は徐々に酸性化するので、金属塩溶液を全量添加した後
も十分アルカリ性であるようにアルカリ濃度を調製して
お（。
液を、アルカリ水溶液中に良く撹拌しながら微量づつ滴
下すると、Ｍ、０とＮ１（ＯＨ）＊とが微視的に温合状
態となってゲル状に共沈する。このとき、金属塩溶液を
加えるＫしたがって中和反応がおこり、アルカリ水溶液
は徐々に酸性化するので、金属塩溶液を全量添加した後
も十分アルカリ性であるようにアルカリ濃度を調製して
お（。
このようにして得られたゲル状共沈澱物をそのままアル
カリ水溶液中において酸化剤により湿式鹸化することＫ
より、容１に目的のＡｐＮｌへ が製造てきる。酸化剤
としては過硫酸塩が主に用いられるが、過酸化水素、オ
ゾン等も使用できる。固形状酸化剤は固形のまま上記共
沈澱スラリー中に投入す為よりも、水溶液として混合し
て撹拌する方が酸化反応の収率が良く速度も速い。
カリ水溶液中において酸化剤により湿式鹸化することＫ
より、容１に目的のＡｐＮｌへ が製造てきる。酸化剤
としては過硫酸塩が主に用いられるが、過酸化水素、オ
ゾン等も使用できる。固形状酸化剤は固形のまま上記共
沈澱スラリー中に投入す為よりも、水溶液として混合し
て撹拌する方が酸化反応の収率が良く速度も速い。
得られたＡＪｌｌＮｉＯ，は蒸留水で良く洗浄した後、
−過し、２００℃以下で加熱乾燥するか、もしくは常温
付近で加熱乾燥することにより精製されたＡＪＮｉへ
が得られる。
−過し、２００℃以下で加熱乾燥するか、もしくは常温
付近で加熱乾燥することにより精製されたＡＪＮｉへ
が得られる。
上述したように本発明によるＡＪ’ＮｉＯ寵 の製造
方法は、従来法に比ベニ種数が少なく、かつ反応が迅速
であり、しかも生成物の精製も非常に容易である。
方法は、従来法に比ベニ種数が少なく、かつ反応が迅速
であり、しかも生成物の精製も非常に容易である。
次に本発明の一実施例について説明する。
試薬特級硝酸銀ＡＪｉＦＮ０． ２０． ＯＪｉＦと試
薬特級硝酸銀’７ ’Ｉ Ａｔ Ｎ１（ＮＯｓ ）ｍ
−６）１！ｏ ３４．２１１とが１００ｍ１蒸留水に、
含有された混合金属塩水溶液を、２４重量優苛性力ＩＪ
ＫＯＨ水溶液ｌｊ中に激しく撹拌しながら滴下する。
薬特級硝酸銀’７ ’Ｉ Ａｔ Ｎ１（ＮＯｓ ）ｍ
−６）１！ｏ ３４．２１１とが１００ｍ１蒸留水に、
含有された混合金属塩水溶液を、２４重量優苛性力ＩＪ
ＫＯＨ水溶液ｌｊ中に激しく撹拌しながら滴下する。
この結果、酸化１鳩０と水酸化ニッケルＮ１（ＯＨ）、
とが微視的に混合状態となってゲル状の共沈澱ＩＩｊ！
ＪＫなる。仁のゲル状共沈澱物を含むアルカリ溶液に１
さらに４ＢｇのＫＯＨを加え、撹拌を続けながら８０℃
に加熱しておく。一方、過硫酸カリウムに、 ８． Ｏ
・ ４０５１を類１１水１ｊ中に溶解させ、８０℃に加
熱し、これを上記加熱したアルカリ共沈澱溶液中に一気
に混合し、加熱しながら撹拌を続ける。との撹拌により
酸化反応が進行し、酸素ガスの発生を伴いなから沈鹸物
はかつ色から黒色へと変化する。酸素ガスの発生がみら
れなくなったら、加熱と撹拌を停止し、自然放冷する。
とが微視的に混合状態となってゲル状の共沈澱ＩＩｊ！
ＪＫなる。仁のゲル状共沈澱物を含むアルカリ溶液に１
さらに４ＢｇのＫＯＨを加え、撹拌を続けながら８０℃
に加熱しておく。一方、過硫酸カリウムに、 ８． Ｏ
・ ４０５１を類１１水１ｊ中に溶解させ、８０℃に加
熱し、これを上記加熱したアルカリ共沈澱溶液中に一気
に混合し、加熱しながら撹拌を続ける。との撹拌により
酸化反応が進行し、酸素ガスの発生を伴いなから沈鹸物
はかつ色から黒色へと変化する。酸素ガスの発生がみら
れなくなったら、加熱と撹拌を停止し、自然放冷する。
反応終了後、反応容器を静止して上澄液を靜かに他の容
器へ流し、さらに２５ｊの蒸留水を加えて撹拌後靜止し
て上澄液を除去する。この操作を３回くり返し行う。こ
ののち、黒色生成物を蒸留水で洗浄しながら吸引Ｖ過し
、２００υ以下で加熱乾燥するか、もしくは常温付近で
真空乾燥することにより、目的の銀・ニッケル複合酸化
物ＭＮｉＯ筺 が得られる。
器へ流し、さらに２５ｊの蒸留水を加えて撹拌後靜止し
て上澄液を除去する。この操作を３回くり返し行う。こ
ののち、黒色生成物を蒸留水で洗浄しながら吸引Ｖ過し
、２００υ以下で加熱乾燥するか、もしくは常温付近で
真空乾燥することにより、目的の銀・ニッケル複合酸化
物ＭＮｉＯ筺 が得られる。
上記本発明の一実施例により合成した〜ＮｌＯ。
は、Ｘ４１回折分析より面間隔ｄ−６，２０，３，０？
。
。
２４６．２．１２ 、１．７２．１．４７．１．３３
。
。
１．２６ＡＫ主な回折ピークを持づている。前述したブ
イツウイスキーらの報告によるＡＪＮＩＯ，は、六方晶
形でａ−２，９４、ｂ＝ １８．５２ ）、の結晶、構
造をもつとされてぷり、これらの格子定数から計算され
る各ミラー指数での面間隔は、ｄ−６，１７（００３）
、３．０９ （００６）、２４６ （１０２）。
イツウイスキーらの報告によるＡＪＮＩＯ，は、六方晶
形でａ−２，９４、ｂ＝ １８．５２ ）、の結晶、構
造をもつとされてぷり、これらの格子定数から計算され
る各ミラー指数での面間隔は、ｄ−６，１７（００３）
、３．０９ （００６）、２４６ （１０２）。
２．１０ （１０５）、１．７１ （１０８）、１．４
７（１１０）。
７（１１０）。
１．３３ （１１６）、１．２６ （２０２）Ａであり
、上記本発明による実施例の回折ピークとすべてほぼ一
致する。また上記実施例により得られたｕＮｉＯ。
、上記本発明による実施例の回折ピークとすべてほぼ一
致する。また上記実施例により得られたｕＮｉＯ。
は元素分析の結果、ＡＪ−５５，３、Ｎｉ口２７．３゜
０−１５．４重量−とから構成され、計算値と１よ５ｚ
一致する。
０−１５．４重量−とから構成され、計算値と１よ５ｚ
一致する。
次に、本発明の製造方法によるｕＮｉＯｍ を用ｌ／
また電池人と、従来の製法によるｕＮｉＯｍ を用０た
電池Ｂとを比較する。
また電池人と、従来の製法によるｕＮｉＯｍ を用０た
電池Ｂとを比較する。
本発明の製造方法より合成されたｕＮｉＯ，を微粉化し
、これに導電剤として５重量−鱗状黒鉛を混合して加圧
成形してなる陽極合剤と、３０１１ＫＯＨ水溶液とポリ
アクリル酸ソーダ等のゲル化剤および亜鉛粉末を混合し
てなるゲル状亜鉛を陰極として構成したＪＴ８名称ＳＲ
１１３０ｍの本発明による電池人を試作し、温度２５℃
、負荷抵抗６．５ＫＱでの定抵抗放電゛試験を行った結
果を第１図に示した。なお第１図には比較例として、前
述したブイツウイスキーらの従来の製造方法より合成し
たＡｌ１Ｎｉ０．よりなる陽極合剤を用い、他の構成を
すべて電池人と同一にして作成し、た従来法による電池
Ｂの放電曲線も示した。
、これに導電剤として５重量−鱗状黒鉛を混合して加圧
成形してなる陽極合剤と、３０１１ＫＯＨ水溶液とポリ
アクリル酸ソーダ等のゲル化剤および亜鉛粉末を混合し
てなるゲル状亜鉛を陰極として構成したＪＴ８名称ＳＲ
１１３０ｍの本発明による電池人を試作し、温度２５℃
、負荷抵抗６．５ＫＱでの定抵抗放電゛試験を行った結
果を第１図に示した。なお第１図には比較例として、前
述したブイツウイスキーらの従来の製造方法より合成し
たＡｌ１Ｎｉ０．よりなる陽極合剤を用い、他の構成を
すべて電池人と同一にして作成し、た従来法による電池
Ｂの放電曲線も示した。
第１図に示した放電曲線Ａ、Ｂの比較より、従来の製造
方法より得られたＡＪＮｉＯ，を陽極合剤とする電池Ｂ
においては、初期の放！電圧が高く、その後の電圧降下
が大きいのに対し、本発明の製造方法より合成した＃Ｎ
１（４を陽極合剤とする電池Ａは、開路電圧が低（、か
つ初期電圧降下が少なく、放電電圧の平坦性に優れてい
ることが示唆される。
方法より得られたＡＪＮｉＯ，を陽極合剤とする電池Ｂ
においては、初期の放！電圧が高く、その後の電圧降下
が大きいのに対し、本発明の製造方法より合成した＃Ｎ
１（４を陽極合剤とする電池Ａは、開路電圧が低（、か
つ初期電圧降下が少なく、放電電圧の平坦性に優れてい
ることが示唆される。
このように本発明の製造方法より得られる＃ＮｉＯ＊−
らによって提案された従来法が煩雑力）つ生産株 情カ
悪いのに比べ、本発明による製造方法は工ｍ力鷺 １極
めて簡便で作業性に優れており、化学反応が迅 ：速に
進行するので、短時間で構造を完結することが可能であ
る。
らによって提案された従来法が煩雑力）つ生産株 情カ
悪いのに比べ、本発明による製造方法は工ｍ力鷺 １極
めて簡便で作業性に優れており、化学反応が迅 ：速に
進行するので、短時間で構造を完結することが可能であ
る。
第１図は本発明実施例による複合酸化物を用し）た電池
人と、従来法による複合酸化物を用ｌ／）電池Ｂの放電
曲線比較図である。 特許出願人の名称 東芝電池株式会社 量１ 図 虻 拍 放電持続特開（ｈｒ）
人と、従来法による複合酸化物を用ｌ／）電池Ｂの放電
曲線比較図である。 特許出願人の名称 東芝電池株式会社 量１ 図 虻 拍 放電持続特開（ｈｒ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 銀塩とニッケル塩との混合溶液を１、アルカ
リ水濤筐中に滴下し、得られた共沈澱物を酸化剤（ｌ
鍍銀・ニッケル複合酸化物が、化学式で＃Ｎｉ０１で真
わされ為ものであることを特徴とする特許−京の範−嬉
１項記載の電池用複合酸化物の製造方法。 （３） 骸鎖塩が、硝酸銀（ＡｌＮＯＲ）であり、該
ニッケル塩が、硼酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ畠）、・６搗
０〕、硫酸ニッケル（！（１８０，・６Ｈ，０）、酢酸
ニッケル（Ｎｉ（偽０００）、・４八〇）であることを
特徴とした特許請求の範囲菖１５項記載の電池用複合酸
化物の製造方法〇 （４）該酸化剤が、過硫酸塩、過酸化水素、オゾンであ
ることを特徴とした特許請求の範１１ｊ１１項記載の電
池用複合酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105865A JPS587768A (ja) | 1981-07-07 | 1981-07-07 | 電池用複合酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56105865A JPS587768A (ja) | 1981-07-07 | 1981-07-07 | 電池用複合酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS587768A true JPS587768A (ja) | 1983-01-17 |
Family
ID=14418853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56105865A Pending JPS587768A (ja) | 1981-07-07 | 1981-07-07 | 電池用複合酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS587768A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59113096U (ja) * | 1983-01-21 | 1984-07-31 | シャープ株式会社 | 焙煎器 |
| JP2006237018A (ja) * | 1996-10-31 | 2006-09-07 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化銀電池用陽極材料とその製造方法 |
-
1981
- 1981-07-07 JP JP56105865A patent/JPS587768A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59113096U (ja) * | 1983-01-21 | 1984-07-31 | シャープ株式会社 | 焙煎器 |
| JP2006237018A (ja) * | 1996-10-31 | 2006-09-07 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化銀電池用陽極材料とその製造方法 |
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