JPS5878359A - イオン生成装置 - Google Patents
イオン生成装置Info
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- JPS5878359A JPS5878359A JP56176738A JP17673881A JPS5878359A JP S5878359 A JPS5878359 A JP S5878359A JP 56176738 A JP56176738 A JP 56176738A JP 17673881 A JP17673881 A JP 17673881A JP S5878359 A JPS5878359 A JP S5878359A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は質量分析装置或いはイオン化検出装置等に用い
て好適なイオン生成装−に関するものである０゛ 本発明番は先ｌこキャリヤーガスより作成した電荷ｉ項
一ない励起種を試料擾こあてて該試料をイオン化する新
しいイオン生成方法を提案した。この提案方法は特開昭
５５−９１０７号Ｉど詳説されているが、大略第１図に
例示した装置ｔ構成で実施することができる。同図１こ
おいで１は導入口２から内部へキャリヤーガス例えばア
ルゴンが導入されるガラス管で、該ガラス管１の一端は
絶縁体６Ｉこよって封止されでおり、該絶縁体６を貫通
して針を極４がガラス管内に挿入されている。ガラス管
の他端ｌこは上起針鑞極４と向き合う対向Ｗ１極５が収
付けられ、該対向Ｉ！ｌｔ極５に続けて網−極６．リペ
ラ電極７，８が間に絶縁と気密を兼ねるリング９゜１０
．１１を介してこの順序で配置されている。
て好適なイオン生成装−に関するものである０゛ 本発明番は先ｌこキャリヤーガスより作成した電荷ｉ項
一ない励起種を試料擾こあてて該試料をイオン化する新
しいイオン生成方法を提案した。この提案方法は特開昭
５５−９１０７号Ｉど詳説されているが、大略第１図に
例示した装置ｔ構成で実施することができる。同図１こ
おいで１は導入口２から内部へキャリヤーガス例えばア
ルゴンが導入されるガラス管で、該ガラス管１の一端は
絶縁体６Ｉこよって封止されでおり、該絶縁体６を貫通
して針を極４がガラス管内に挿入されている。ガラス管
の他端ｌこは上起針鑞極４と向き合う対向Ｗ１極５が収
付けられ、該対向Ｉ！ｌｔ極５に続けて網−極６．リペ
ラ電極７，８が間に絶縁と気密を兼ねるリング９゜１０
．１１を介してこの順序で配置されている。
１２は試料である。
そして針電極４と対向電極５の間にコロナ放電を起こさ
せてアルゴンイオンＡｒ＋、を子Ｃ−及び励起、状態の
アルゴン原子Ａｒ （励起Ｓ）を作成し、電極６によ
りこのうちＡｒ 及びｅ−を除いてムｒゝのみを取出
し、該Ａｒ の持つ励起（内部）エネルギー醗こよって
試料をイオン化することがこの提案方法の特徴であり、
ｔａ＋液体試料を大気圧下で直接イオン化できる、（ｂ
）特にアルゴンを用いると大部分の有機化合物をイオン
化でき、しかも水、空気等は殆んどイオン化しないので
試料を空気中で自由に扱うことができる、（Ｃ）大気圧
のイオン化なので厳密な気密が不快となり装置構成を簡
略化できる、等多くの優れた点を有している０ 本発明はこの様に優れた点を持つ提案方法を更に改善す
ることを目的とするものであり、特に試料を多数の突起
を有する保持部材に付着保持さぜると共−こ該保持部材
１こ高電圧を印加Ｖることにより試料イオンの生成量を
飛躍的に増大させ、感度をこれまでよりも桁違い−こ向
上させることのできるイオン生成ｌｉｔを提供するもの
である。以下図面に基づき本発明を詳説する。
せてアルゴンイオンＡｒ＋、を子Ｃ−及び励起、状態の
アルゴン原子Ａｒ （励起Ｓ）を作成し、電極６によ
りこのうちＡｒ 及びｅ−を除いてムｒゝのみを取出
し、該Ａｒ の持つ励起（内部）エネルギー醗こよって
試料をイオン化することがこの提案方法の特徴であり、
ｔａ＋液体試料を大気圧下で直接イオン化できる、（ｂ
）特にアルゴンを用いると大部分の有機化合物をイオン
化でき、しかも水、空気等は殆んどイオン化しないので
試料を空気中で自由に扱うことができる、（Ｃ）大気圧
のイオン化なので厳密な気密が不快となり装置構成を簡
略化できる、等多くの優れた点を有している０ 本発明はこの様に優れた点を持つ提案方法を更に改善す
ることを目的とするものであり、特に試料を多数の突起
を有する保持部材に付着保持さぜると共−こ該保持部材
１こ高電圧を印加Ｖることにより試料イオンの生成量を
飛躍的に増大させ、感度をこれまでよりも桁違い−こ向
上させることのできるイオン生成ｌｉｔを提供するもの
である。以下図面に基づき本発明を詳説する。
−第２図は本発明１こかかるイオン生成装置を四重極ｍ
貞電分析装置のイオン源として用いた実施例を示す断面
図、第３図はそのＩ−Ｉ断面図であり、第１図と同一の
傳成Ｉｊ！索には同−査号が付されている。本実施−り
ではアルゴンイオンＡｒ十及び電子ｅ−の除去を確実に
するため網颯憧６とリペラ畦極７の間１こもう１枚の網
離極１６を配置し適宜な電位を与えており、併せてリン
グ１４１追加されている。又リング１１には排気口１５
が設けられると共蓼こ、多数の突起を有する部材を備え
た試料ホルダ１６が押入されている。該ホルダ１６はガ
ラス緘基台１７．該基台を全通する２本の支持旺億１８
，１９及び該区惚間に張架されたタングステン４Ｉ２０
から成り、試料液は該タングステン線２ｕの衣面看こ多
数成長させた針状突起（ウィスカー：例えばシリコンあ
るいは炭素の針状結晶）２１に付着保持される。上記タ
ングステン４Ｉ２ｕ基こは電源２２によりａｉｖ乃至千
赦百Ｖの高電圧が印加されでおり、必要に応じて鑞＃２
６により通電加熱を行うことができる。
貞電分析装置のイオン源として用いた実施例を示す断面
図、第３図はそのＩ−Ｉ断面図であり、第１図と同一の
傳成Ｉｊ！索には同−査号が付されている。本実施−り
ではアルゴンイオンＡｒ十及び電子ｅ−の除去を確実に
するため網颯憧６とリペラ畦極７の間１こもう１枚の網
離極１６を配置し適宜な電位を与えており、併せてリン
グ１４１追加されている。又リング１１には排気口１５
が設けられると共蓼こ、多数の突起を有する部材を備え
た試料ホルダ１６が押入されている。該ホルダ１６はガ
ラス緘基台１７．該基台を全通する２本の支持旺億１８
，１９及び該区惚間に張架されたタングステン４Ｉ２０
から成り、試料液は該タングステン線２ｕの衣面看こ多
数成長させた針状突起（ウィスカー：例えばシリコンあ
るいは炭素の針状結晶）２１に付着保持される。上記タ
ングステン４Ｉ２ｕ基こは電源２２によりａｉｖ乃至千
赦百Ｖの高電圧が印加されでおり、必要に応じて鑞＃２
６により通電加熱を行うことができる。
１紀リング１１の後段１こはレンズ磁極２４，２５、四
極子を極２６、イオン検出器２７、真空ポンプ２８を備
えた四重極屋質量分析装＠２９が接続されており、両者
の間−こは高真空の′１！［′Ｍ分析装喧との圧力差を
維持し得る鎌なコンダクタンスが与えられたピンホール
６０を何する１他６１が設置されている。該電極６１は
リング３２．こより周囲と絶縁され、ｖｔ ＃ ６６か
ら適宜な電圧を印加することができる。
極子を極２６、イオン検出器２７、真空ポンプ２８を備
えた四重極屋質量分析装＠２９が接続されており、両者
の間−こは高真空の′１！［′Ｍ分析装喧との圧力差を
維持し得る鎌なコンダクタンスが与えられたピンホール
６０を何する１他６１が設置されている。該電極６１は
リング３２．こより周囲と絶縁され、ｖｔ ＃ ６６か
ら適宜な電圧を印加することができる。
上述の如き構成身こおいて、イオン生成装置の内ｓ暑こ
は導入口２からガラスｆ１．リング９ 、 ＩＬＩ。
は導入口２からガラスｆ１．リング９ 、 ＩＬＩ。
１４．１１を介して排気口１５へ抜ける１気圧＠度のア
ルゴンガスの定常流が形成されており、そのうちの一部
はピンホール６０を介して買緻分析誠１置内へ流入ｒる
。そして針ｆＩＬ億４に例えば３ＫＶ４！４ｔＬの員の
高電圧を印加ｒると、磁極５との間でコロナ放電が起こ
り、この放ｌ１ｔＩとよってカラス管内のアルゴンガス
中にはそのイオンＡｒ、［子ｅ−及び励起状態のアルゴ
ン原子Ａｒ Ｆ紅 が生成する。その反応はおよそ
次式で示される。
ルゴンガスの定常流が形成されており、そのうちの一部
はピンホール６０を介して買緻分析誠１置内へ流入ｒる
。そして針ｆＩＬ億４に例えば３ＫＶ４！４ｔＬの員の
高電圧を印加ｒると、磁極５との間でコロナ放電が起こ
り、この放ｌ１ｔＩとよってカラス管内のアルゴンガス
中にはそのイオンＡｒ、［子ｅ−及び励起状態のアルゴ
ン原子Ａｒ Ｆ紅 が生成する。その反応はおよそ
次式で示される。
放 区
Ａｒ−−→Ａｒ＋＋ｅ−・・・・ （１）Ａｒ ＬＡｒ
＊−、＊＊＊＊ Ｌ２）（２）式の反応で生成するＡ
ｒ１は準安定状態（励起エネルギー１１−５５ｅＶ及び
１１．７２ｅＶ）を示す０この人ｒの状態は寿命が長（
（１０ｓｅｃ以Ｊ：）、Ａｒ原子と衝突しでも次式の嫌
に共鳴的にエネルギー移動が起こるだけでＡｒ の総数
は変わらないＯＡｒ 十 Ａｒ −一一一一一一繁Ａ
ｒ ＋Ａｒ本 −−−−１３１この葎にしてコロナ
放１こより生成されたＡｒ＋。
＊−、＊＊＊＊ Ｌ２）（２）式の反応で生成するＡ
ｒ１は準安定状態（励起エネルギー１１−５５ｅＶ及び
１１．７２ｅＶ）を示す０この人ｒの状態は寿命が長（
（１０ｓｅｃ以Ｊ：）、Ａｒ原子と衝突しでも次式の嫌
に共鳴的にエネルギー移動が起こるだけでＡｒ の総数
は変わらないＯＡｒ 十 Ａｒ −一一一一一一繁Ａ
ｒ ＋Ａｒ本 −−−−１３１この葎にしてコロナ
放１こより生成されたＡｒ＋。
ｅ−及びＡｒは定常ｔｌＬｌ（乗って試料ホルダ方向へ
移動するが、ａｍを持つＡｒ十及びｅ−は適宜な電位が
与えられたｓｆｔ極６，１６を通過することができず除
去されるため、リング１１内には電荷を持たないＡｒ＊
のみが到達することになる。このＡｒ寧が試料に触れる
とＡｒ’の持つ励起エネルギー（１１，５５ｅＶ或いは
１１．７２ｅＶ ）よりも低いイオン比エネルギーを持
つ化合−１ｊｌ１Ｍは次式に従ってすべてイオン化され
る。
移動するが、ａｍを持つＡｒ十及びｅ−は適宜な電位が
与えられたｓｆｔ極６，１６を通過することができず除
去されるため、リング１１内には電荷を持たないＡｒ＊
のみが到達することになる。このＡｒ寧が試料に触れる
とＡｒ’の持つ励起エネルギー（１１，５５ｅＶ或いは
１１．７２ｅＶ ）よりも低いイオン比エネルギーを持
つ化合−１ｊｌ１Ｍは次式に従ってすべてイオン化され
る。
Ａｒ ＋ Ｍ−チＡｒ 十Ｍ＋＋ ｅ ＠ １１＠
１４１本発明ではこの時試料を多数の針状突起を持つ部
材−こよって付着保持し、これに高電圧を印加している
ため、針状突起部分ＩＣは極めて強い屯がが存在し試料
表向はこの直昇にさらされている０従ってＡｒ＊との接
触着こよりＡｒ’の持つエネルギー（１１，５５ｅＶ或
いは１１・７２ ｅＶ ）を受は取った試料分子は即座
にイオン化されてこの強電界１こより表向から速やかに
脱離するため、高電圧を印加しない時に比べ同じ電のＡ
ｒ”をあてても脱離する試料イオン量を飛躍的に増大さ
せることができ６０更に本発明では試料を多数の針状突
起に付着保持させているため試料の表面Ｍ（即らＡｒ’
との接触面積）が大きくなり、この面でも生成する試料
イオン社が増大ｒる０発明者倉こよる実験では高電圧を
印加しない時ｉこ比べ検出される試料イオン量が１０
〜ｌＯ倍曇ζ６増加し、従って感度がｌ゛０２〜１０”
匿向上することが確認され、難揮発性試料についても有
効にイオン化できることも確認された０ 尚印加する磁圧を＾くするＳ試料イオンの生成・
（７） 量を増加さ＠：得ることが確かめられたが、約１５００
Ｖを超えると強電界により試料分子ばかりでなく周囲の
アルゴン励起種がイオン化されてしまい、試料イオンに
比べて圧四的曇こ大きなバックグラウンド電流を与える
ので好ましくＣく、実際曇こはｉｏｏ。
１４１本発明ではこの時試料を多数の針状突起を持つ部
材−こよって付着保持し、これに高電圧を印加している
ため、針状突起部分ＩＣは極めて強い屯がが存在し試料
表向はこの直昇にさらされている０従ってＡｒ＊との接
触着こよりＡｒ’の持つエネルギー（１１，５５ｅＶ或
いは１１・７２ ｅＶ ）を受は取った試料分子は即座
にイオン化されてこの強電界１こより表向から速やかに
脱離するため、高電圧を印加しない時に比べ同じ電のＡ
ｒ”をあてても脱離する試料イオン量を飛躍的に増大さ
せることができ６０更に本発明では試料を多数の針状突
起に付着保持させているため試料の表面Ｍ（即らＡｒ’
との接触面積）が大きくなり、この面でも生成する試料
イオン社が増大ｒる０発明者倉こよる実験では高電圧を
印加しない時ｉこ比べ検出される試料イオン量が１０
〜ｌＯ倍曇ζ６増加し、従って感度がｌ゛０２〜１０”
匿向上することが確認され、難揮発性試料についても有
効にイオン化できることも確認された０ 尚印加する磁圧を＾くするＳ試料イオンの生成・
（７） 量を増加さ＠：得ることが確かめられたが、約１５００
Ｖを超えると強電界により試料分子ばかりでなく周囲の
アルゴン励起種がイオン化されてしまい、試料イオンに
比べて圧四的曇こ大きなバックグラウンド電流を与える
ので好ましくＣく、実際曇こはｉｏｏ。
Ｖからｔｓｏｏ ｙの範囲が印加電圧として破過である
。
。
爽に従来試料を加熱することにより生成する試料イオン
量を増加させることが試みられでいたが、Ａ＠圧を印加
すること１こよりイオン量を飛躍的に増加させ得る本発
明では加熱は必ずしも必要はなく、従って熱不安定性試
料であっても試料を波層することなくイオン化ｒること
かでさる０ただし本発明でｂ屯諒２６によるＸ１１１区
カロ熱を併用すれば更に生成するイオン量を増加させる
ことができることは言うまでもなく、そのＪＭ＆らそれ
Ｓ扁濫にする必要はない〇 この様蚤こして生琲された多電の試料イオンは、リベラ
を極７：こ印刀口される電圧身こよる力と試料付近から
ピンホール６０へ向けて流れるアルゴンガス流−こよっ
て賞童分析！１１１１内へ尋人され、買瀘分（８） 析されるため買置分析の感度も着しく向上すること１こ
なる０尚本夾施例は正イオンを質量分析装置へ導入する
例であるが、負イオンを分析するのであればタングステ
ン線２０．リベラ電惨７及びピ ：ンホール電極６１へ
印加する電圧の極性を逆にすればよい。
量を増加させることが試みられでいたが、Ａ＠圧を印加
すること１こよりイオン量を飛躍的に増加させ得る本発
明では加熱は必ずしも必要はなく、従って熱不安定性試
料であっても試料を波層することなくイオン化ｒること
かでさる０ただし本発明でｂ屯諒２６によるＸ１１１区
カロ熱を併用すれば更に生成するイオン量を増加させる
ことができることは言うまでもなく、そのＪＭ＆らそれ
Ｓ扁濫にする必要はない〇 この様蚤こして生琲された多電の試料イオンは、リベラ
を極７：こ印刀口される電圧身こよる力と試料付近から
ピンホール６０へ向けて流れるアルゴンガス流−こよっ
て賞童分析！１１１１内へ尋人され、買瀘分（８） 析されるため買置分析の感度も着しく向上すること１こ
なる０尚本夾施例は正イオンを質量分析装置へ導入する
例であるが、負イオンを分析するのであればタングステ
ン線２０．リベラ電惨７及びピ ：ンホール電極６１へ
印加する電圧の極性を逆にすればよい。
本発明は上述した実施例暑〔限定されることな（幾多の
変形が司能である。例えば本発明をイオン化検出ａ１こ
適用するのであればイオンコレクタ電極を試料に近接し
て配置し、生成した試料イオンをコレクタ駐極ｔＣ集め
で検出するようにすれば良いＯ 又Ｊ：述した実施例ではタングステン線１こ多数の針状
突起を成長させたもの１こ試料を付着させたか、多数の
突起を有する部ｌであれば板状でもコイル状でも形状は
印章に選ぶことができる。
変形が司能である。例えば本発明をイオン化検出ａ１こ
適用するのであればイオンコレクタ電極を試料に近接し
て配置し、生成した試料イオンをコレクタ駐極ｔＣ集め
で検出するようにすれば良いＯ 又Ｊ：述した実施例ではタングステン線１こ多数の針状
突起を成長させたもの１こ試料を付着させたか、多数の
突起を有する部ｌであれば板状でもコイル状でも形状は
印章に選ぶことができる。
又リング１１内に液体クロマトグラフの分離カラムに接
続したパイプを挿入し、流出ｒる試料ｍ液を針状突起部
に滴下あるいは連続的ｉこ付着させれば、液体クロマト
グラフと′ｘ址分析装置をオンラインで結＆ｒることが
可能とぼる、 又上述した実施例では励起種Ａｒ を生成１さぜるの
１こ放眠を用いたが、光その他の放射−を用いることも
考えられ、キャリヤーガスもアルゴン１こ限らｆｌｔｌ
ｌのガスを使用ｒることができる。
続したパイプを挿入し、流出ｒる試料ｍ液を針状突起部
に滴下あるいは連続的ｉこ付着させれば、液体クロマト
グラフと′ｘ址分析装置をオンラインで結＆ｒることが
可能とぼる、 又上述した実施例では励起種Ａｒ を生成１さぜるの
１こ放眠を用いたが、光その他の放射−を用いることも
考えられ、キャリヤーガスもアルゴン１こ限らｆｌｔｌ
ｌのガスを使用ｒることができる。
又Ｅ述しＩこ実施例では網曜、極６ 、１６１こより荷
電粒子（Ａｒ＋、ｅ ）を除去したが中央が穴１こな
った電極を用いることができるし、鍔砿粒子を除去する
ためｉこはガス流に対し直焚する方向の磁場或いは磁場
を印ノ）口するよう１こしても良い〇更１こ励起種は紙
面と直父する方向から試料にめてる方法すある〇
電粒子（Ａｒ＋、ｅ ）を除去したが中央が穴１こな
った電極を用いることができるし、鍔砿粒子を除去する
ためｉこはガス流に対し直焚する方向の磁場或いは磁場
を印ノ）口するよう１こしても良い〇更１こ励起種は紙
面と直父する方向から試料にめてる方法すある〇
第１図は提案方法を説明するための装ｆｉｌ構成を示す
図、第２図は本発明の一実施例の構成を示す断面図、第
３図はそのＩ−Ｉ断面図である０４：針１極、５：対向
に極、６，７：網畷憧、１６：試料ホルダ、２０：タン
グステン線、２１：針状突起、２２二蹴源、２９：＠瀘
分析装置、６０：ピンホール。
図、第２図は本発明の一実施例の構成を示す断面図、第
３図はそのＩ−Ｉ断面図である０４：針１極、５：対向
に極、６，７：網畷憧、１６：試料ホルダ、２０：タン
グステン線、２１：針状突起、２２二蹴源、２９：＠瀘
分析装置、６０：ピンホール。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ キャリヤーガスを励起する励起手段と、励起着こよ
り生成された荷電粒子及び励゛起種が導かれる通路に配
置される荷電粒子除去手段と、該除去手段を通過した励
起種が通る位置ｌこ配置された多数の突起を有する部材
と、該部材に高電圧を印加するための手段とを備え、前
記多数の突起を信する部材に試料を付着させ、該試料に
前記励起種をあててイオン化するよう１こしたことを特
徴とするイオン生成装置Ｏ ａ 励起ｓＩこよりイオン化した試料イオンが質量分析
装置へ導入される特許請求の範囲第１項記載の装置。 ＆ 励起種１こよりイオン化した試料イオンがイオンコ
レクタへ導かれる特許請求の範囲第１項記載の装置。 本 前記励起手段はコロナ族［１こよってキャリヤーガ
スを励起する特許請求の範囲第１項記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56176738A JPS5838911B2 (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | イオン生成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56176738A JPS5838911B2 (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | イオン生成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5878359A true JPS5878359A (ja) | 1983-05-11 |
| JPS5838911B2 JPS5838911B2 (ja) | 1983-08-26 |
Family
ID=16018926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56176738A Expired JPS5838911B2 (ja) | 1981-11-04 | 1981-11-04 | イオン生成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5838911B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02114441A (ja) * | 1988-10-25 | 1990-04-26 | Fumio Watanabe | 質量分析型残留ガス分析計 |
-
1981
- 1981-11-04 JP JP56176738A patent/JPS5838911B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02114441A (ja) * | 1988-10-25 | 1990-04-26 | Fumio Watanabe | 質量分析型残留ガス分析計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5838911B2 (ja) | 1983-08-26 |
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