JPS5878729A - 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に関
し、更に詳しく紘ポリエステル未嬌伸フィルムを縦方向
に多段延伸する際、先ずΔｎ（フィルムの複屈折率）が
特定の範囲となるよう延伸し、次−で１段階で高温延伸
して得られる縦方向延伸フィルムを横方向に延伸するこ
とによって平担で易滑性のポリエステルフィルムを製造
する方法に関する０ ポリエステル未延伸フィルムは優れた機械的性質、熱的
性質、電気的性質、耐薬品性を有するため、各種用途に
多用されてｉるが、とりわけ磁気テープ用ベースフィル
ムとしての有用性は他のポリマーフィルムの追随を許さ
ない。

磁気テープ用ベースフィルムの品質は磁気テープの品質
に影響するところ大であるので、磁気テープの技術進歩
に伴なりベースフィルムの高品質化への要求４高度化し
ている。

例えば、ビデオ用磁気テープの出力、８／Ｎ比、ドロッ
プアウト、エンペローフなどの特性はベースフィルムの
平担性と関連しているし、テープの巻姿、走行性、耐摩
耗性はベースフィルムの滑り性と密接に関連している。

従って、磁気テープとシわけビデオ用磁気テープには、
表面の平担性と易滑性を併せ持つポリエステルフィルム
を提供する必要がある。

これまでポリエステルフィルムの易滑化は、周知の方法
で微ｌトな外部添加粒子または内部析出粒子を付与し、
フィルム表面を粗面化することにより達成されたが、こ
の方法では通常行なわれているポリエステルフィルムの
製造条件を採る限ｐフィルム表面の平担性が損なわれる
ので高級磁気テープ用には不向きである。即ち従来、フ
ィルムの平担性と易滑性は相反する特性であり、両方を
満足するフィルムを得ることは困難であると考えられて
いた。

一方、ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエ
ステルフィルムは縦方向の延伸を高温で行なうことによ
り、通常の延伸温度での製膜によっては得られぬ易滑性
二軸延伸フィルムが得られることが知られてお）、この
方法では平担性も向上する傾向にある。しかしながら非
晶状態のポリエステル未延伸フィルムを１段階で高温延
伸することは、概してフィルムの縦方向の厚さ斑を増幅
し、均一な厚さを有する縦方向の延伸フィルムが得られ
なｉから結局均一な厚さの二軸延伸フィルムが得られな
ｉ０高温縦延伸における厚さ斑の増幅作用を抑制するた
めの延伸法として、特開昭ヂｊ−ダＪ？？Ｊ号公報及び
特開昭！１０−／ココ３り３号公報に示されたところの
縦方向の多段延伸法が知られている。これらの高ａ縦延
伸法に従うと、厚さ斑の増幅抑制に効果があるのは、延
伸温度がたかだか１００℃付近オでであり、より高温度
域での延伸ではやはり厚さ斑の増幅は避けられ々い。

即ち、より高温度域での縦方向延伸によって、一層平担
性、易滑性に優れた二軸延伸フィルムが得られることが
期待されるにもかかわらず、従来の延伸法では厚さ斑増
幅のため、例えばｉｏｒ℃以上での縦方向延伸は困難で
あった。

本発明者らは、縦方向の延伸が従来より高温で行なわれ
ても厚さ斑の増幅を抑制し得る延伸方法を見出すべく鋭
意努力の結果本発明に到達したものである。

即ち、本発明は、二軸延伸の縦方向延伸工程において、
厚さ斑の増幅を極力抑えて高温で縦方向に延伸し得る方
法に関するものであシ、このような方法で得た縦方向延
伸フィルムは横方向延伸後に優れた平担性と易滑性を兼
ね備えた二軸延伸フィルムを提供するものである。

Δｎが０．０　／　ｊ〜０．０コｊとなるよう１段階ま
たは多段階で延伸（以下、前段延伸と称す）し、次いで
１段階で９３〜／ｊＯ℃の温度で／、３〜コ、−倍延伸
（以下、後段延伸と称す）して得られた縦方向延伸フィ
ルムを横方向に延伸することを特徴とするポリエステル
の製造方法である。

本発明に用いるポリエステルとはエチレンテレフタレー
ト単位をざ０重量％以上含むポリエステルであって、残
りの一〇重景係以下は共重合ポリエステルまたは他のポ
リ！−であってもよい。

該ポリエステル中には例えばリン酸、亜リン酸及びそれ
らのエステル等の安定剤や二酸化チタン、微粒子状シリ
カ、カオリン等の添加剤、滑剤などが含まれていてもよ
い。

本発明はポリエステル未延伸フィルムを先ずΔｎがｏ、
ｏｔｚ−ｏ、ｏコＳとなるよう縦方向に１段階または多
段階で延伸する。△ｎが０．０　／　！より小さい場合
、後段の縦方向延伸工程での予熱乃至延伸初期時におい
て配向緩和を起こし、高ａ延伸の際、縦方向の厚さ斑が
増幅するので好壇しくない。Δｎが０．０λ３より大き
９と、後段の高温縦方向延伸工程における延伸性及び横
方向の延伸性が悪化するので好ましくない。

△ｎを０．０　／　！ｒ−０，０コよの範囲とする前段
の延伸段数は１〜３段が好ましい。前段の延伸温度はｔ
ｒｏ−ｔｏｏ℃であればよい。

延伸温度によっても異なるが、前段の延伸倍率は／段階
の場合７．３〜，２．３倍であシ、−〜３段の場合は途
中配向緩和のだめの熱処理工程を含めれば更に高倍率に
延伸してもよい。配向緩和のための熱処理は１、延伸温
度以上結晶化開始温度以下で数秒間行なえばよい。

かくして縦方向延伸工程の前段で先ず△ｎが０．０７　
ｊ〜０．０２ｊの縦方向延伸フィルムが得られる。次い
で後段で１段階です！〜／　！　０　℃でへ３〜コ、−
倍で縦方向に延伸し、この段階で主な分子配合を付与す
る。縦方向の後段延伸工程における延伸温度がｔｓ″ｏ
よシ低いと二軸延伸フィルムの平担化、易滑化が充分で
ないし、７５０℃より高いと結晶化が進行して却ってフ
ィルムの粗面化をきたすことになるし、また横延伸性も
悪化する。後段の延伸倍率はハ３〜コ、ａ倍、好ましく
はハダ〜コ、Ｏ倍が適当である。

延伸倍率が／、７倍より低いと、二軸延伸フィルムの縦
方向の機械的強度が不充分であるし、延伸工程へ送り、
ざθ〜ｌゲ０　”Ｑで−０ｊ〜ダ倍に横方向に延伸した
後、熱固定し二輪延伸フィルムとする。

本発明方法によれば、厚さ斑を増幅させることなく平担
化、易滑性に優れたフィルムが得られるので磁気テープ
用とりわけ平担性が強く要求されるビデオテープ用のペ
ースフィルムトシて極めて有用である。

以下、実施例によって説明するが、フィルムの諸性質の
測定力法は次の通りである。

（１）　　　厚　　さ　　斑 安立電気社製遵絖フィルム厚さ測定器（を子マイクロメ
ーター使用）によシ、二ｆｌｆＢ延伸フィルムの縦及び
横力向に沿って＠」定し、次式により算出した。

（２）摩擦係数（μ） 固定し九袋質クロムメッキ金属ロール（直径６−）に、
フィルムを巻き付は角７３５°（ｅ’）で接触させ、！
３９（Ｔ２）　　の荷重を一趨にかけて１ｍ／４Ｉｍの
速度でこれを走行させて他層の抵抗力（Ｔ＞（ｙ））を
測定し、次式により摩擦係数を求めた。

（３）表面粗度 日本光学社製サーフェイスーフィニツシユ・マイクロス
；−プにより多量干渉法（測定波長ｏ、ｓ　ＩＩμ）で
アルミニウム蒸着したフィルム表面の朶起を、１次と一
次の干渉縞の数として定量し、ｌ−当りの個数で示した
。

Ｎ、　：　ｉ次の干渉縞として観察される突起数Ｎ、：
２次の干渉縞として観察される突起数（４）極限粘度（
〔η〕） 試料二〇〇〜をフェノール／テトラクロルエタン＝ＴＯ
／！０の混合浴＄ＪＯＭＩに加え約ｔｉＯ”Ｑで１時間
加熱溶牌後３０℃で測定した。

（５）複屈折率 カールツアイス社製偏光＃徽鍵により、リターデーシヨ
ンを測定し、次式によシ複屈折＄（Δｎ）を求めた。

但し〜Ｒ：リメーデーション ｄ；フィルム厚さ く６）　　フィルム＠度 バーンズ社製赤外線放＃を温度計によシ延伸部のフィル
ム温度を測定した。

実施例１ （ポリエステルの製造法） ジメチルテレフタレート１００Ｊ、エチレンｙｖ−ｙ−
ルｔｏｓ、酢酸カルシクムー水ｔＢｏ、ｉ。

部及び酢雫すチウムニ水ｍｏ、ｔｔ部を反応器にとり加
熱昇温すると共にメタノールを留去させエステル交換反
応を行ない、反応開始後約９時間を要して２３０′ＣＫ
ｙａせしめ、笑質的にニストリエチルホスフェートｏ、
３ｓｍを添加し、更に重縮合触媒として三酸化アンチモ
ン０．０１部を添加した後常法に従って重合しポリエス
テルｔ？８７・　　　　　　　　ン 該ポリエステル中には粒径およａｒ　Ｏ，ｊ　−／μ程
度の均一て倣細なカルシウム、リチウム及びリン元素を
含む析出粒子が多数認められた。

該ポリエステルの〔η）　＝　ｏ、ｂ　ｓであった。

別途このような内部析出粒子を殆んど含まないポリエス
テル（〔η〕＝０．６３）を重合し、先のポリエステル
とｌ：ｌの割合で混合し製膜用原料とした。

（製膜法） ポリエチレンテレフタレート未延伸フィルムは、第１図
に示した縦方向延伸装置とテンター（横方向延伸及び熱
員定装ＷＩｔ）を用いて二Ｉ！！Ｂ延伸フィルムにｍＦ
４された。ｇ／表には実施例で採用したロール表面温度
とロール材質を示した。

製膜法の詳細を述べる。先ず、原料ポリエステルを乾燥
後、溶融押出し、厚さコ（１）ｊμの未勉伸フィルム（
［η］　＝　０．／、コ）を得た。次いで第１図に示し
た縦方向延伸装置にこれを通し、ロールｌ〜３で１０℃
に予熱した後、ロール周速差′とｊの間でロール周速差
により／、９倍に延伸して第１段階の延伸を行ない、ｌ
θり℃に加熱したロールルで熱処理して配向をｌｌ和す
る。

引キａ　ｔ’ロールｔ、ｒ’とデの間でハ５倍に第ａ段
階の延伸を行なった（ここまで前段延伸）０欲いてロー
ルＩＯとｉｉＯ間で赤外綜ヒーター１３により加熱しつ
つ／、７倍だけ第３段階の延伸を行々つた（後段延伸）
代一旦冷却してテンターに送る。テンターでは／　Ｊ　
Ｏ”Ｃで３．を倍に横力向に延伸し、コｌＳ℃でち固定
して厚さｌｊμの二紬廷伸フィルムをイｉ÷だ。なお、
第３段々の縦方向の延伸の際、赤外ねヒーター１３の反
対面からめ外陣放射温度針でフィルム温度を測定したと
ころ、約ｌ／コ°Ｃであった。得られた二悄廷伸フィル
ムＯ住り１を尾二表に示した。

一方、第１図においてロールｔ−９ｆｔθ℃に設定して
同速の予熱ロールとして用い、厚さ２０５μの未延伸フ
ィルムをロール１０と／／の間で１段階で７１２℃、３
．６倍に縦力向唾伸し、実１次、ｆ＋ｊＩｌ〉３と同上
★の条件で横方向延伸及び熱固定したｉＨＩ実輪番号ｑ
として第２表に示した。

実施例コ 実施例Ｉと同様のポリエステル原料を用いて実験番号コ
と同様の条件で縦方向Ｏ第１及び第一段階延伸（前段延
伸）を行なった後、ｗ４３段階の延伸（後段延伸）に際
し、ロール１０を実験番号５．６の場合は１３℃、実験
番号７〜デの場合は９５℃として赤外線ヒーターｉｓｏ
容量−整によシ、ロール１０と／／の間のフィルム温度
をｔｚ−ｉｓコ℃に変化させて１．り倍に延伸した。

次いでテンターに送１）、ｔＪｏ℃で３．を倍に横延伸
し、−一θ℃で熱固定して厚さｌｊμの二輪延伸フィル
ムを得た。得られた二軸延伸フィルムの性質を第３表に
示した。

第３表

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で使用し九延伸装雪である。 ダ、ダ’及ヒｌ、ｆ’ハ延伸ニップロール、’％　　デ
、ｌｌは延伸ロール、４は熱処理ロール、／Ｊは赤外線
ヒーターを示す。 ほか１名

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　ポリエステル未延伸フィルムを、縦方向に△
   ｎが０．０７ｊ〜０．０コＩとなるよう延伸し、次いで
   同一方向に９３−１１０℃の＠度範囲で一段階で／、Ｊ
   −コ、Ｊ倍延伸した後、横方向に延伸することを特徴と
   する二輪延伸ポリエステルフィルムの製造方法。