JPS5880554A - 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 - Google Patents
超微量亜硝酸態窒素の測定方法Info
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- JPS5880554A JPS5880554A JP17925781A JP17925781A JPS5880554A JP S5880554 A JPS5880554 A JP S5880554A JP 17925781 A JP17925781 A JP 17925781A JP 17925781 A JP17925781 A JP 17925781A JP S5880554 A JPS5880554 A JP S5880554A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/20—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using microanalysis, e.g. drop reaction
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ｔｉ超倣臆亜硝鈑態窒素の測定方法に関するもの
である。
である。
水質の一栄誉化現象を引き起すといわれている河川、湖
沼、海域等の環境水及び工場排水。
沼、海域等の環境水及び工場排水。
プロセス排水、衛生排水椰の排水中の窒素量及び成分が
近年大きな問題になってきている。これら水中に含まれ
る窒素の形ｔａはアンモニーｒ態。
近年大きな問題になってきている。これら水中に含まれ
る窒素の形ｔａはアンモニーｒ態。
亜硝酸態、硝酸態及び有機態のμ種類に分けられるが、
窒素の形態側含量を把握しておくことは排水轡の公害対
策上重要である。
窒素の形態側含量を把握しておくことは排水轡の公害対
策上重要である。
従来、超微量の亜硝酸態ｉｉｔ＊の測定方法としては、
ヘリウムをキャリヤーガスとし１反応管内で試料水中の
亜硝酸態窒素をアミドスルホン酸反応液で還元して窒素
ガスとし、同伴される水分を完全に除去した後ガスクロ
マトグラフィーで定量する方法が提案されている。
ヘリウムをキャリヤーガスとし１反応管内で試料水中の
亜硝酸態窒素をアミドスルホン酸反応液で還元して窒素
ガスとし、同伴される水分を完全に除去した後ガスクロ
マトグラフィーで定量する方法が提案されている。
しかし、この方法では反応液及び試料水中の浴存窒素ガ
スを完全に除去しておかなければならず、・ま危窒素ガ
スに還元した後も同伴水分を完全に除去しなければなら
ないので、前処理操作に時間′ｆｒＪＩＩシ、かつ操作
が煩雑である欠点かめる。
スを完全に除去しておかなければならず、・ま危窒素ガ
スに還元した後も同伴水分を完全に除去しなければなら
ないので、前処理操作に時間′ｆｒＪＩＩシ、かつ操作
が煩雑である欠点かめる。
そこで１本発明者の１人はこの様な欠点のない亜硝酸態
窒素の測定装置として、試料中の亜硝酸分を酸性条件下
でキャリヤーガスによりストリッピングする蒸留部を有
する装置を開発し。
窒素の測定装置として、試料中の亜硝酸分を酸性条件下
でキャリヤーガスによりストリッピングする蒸留部を有
する装置を開発し。
先に提案全行った１、（％願昭ＳＳ−タフｏ６４）とこ
ろが、この装置では、也硝酸態♀素の一部が酸化されて
水に溶は易い二酸化窒素ガスに変換されるので、還流コ
ンデンサーの上端から導出される錯素の回収率が必ずし
も十分でないことが判った。そこで、贋に検討を重ねた
結果。
ろが、この装置では、也硝酸態♀素の一部が酸化されて
水に溶は易い二酸化窒素ガスに変換されるので、還流コ
ンデンサーの上端から導出される錯素の回収率が必ずし
も十分でないことが判った。そこで、贋に検討を重ねた
結果。
次の反応式
％式％
に従って、犠硝酸態窒素を還元し御飯化窒素ガスのみに
変換することにより、この欠点が解消（１）試料導入口
、キャリヤーガス導入Ｗ＆び発生ガス導出ロ′ｆ７ｒ有
する蒸留槽と還流コンデンサーよシなり、キャリヤーガ
ス導入管は蒸留部 槽内の一部近くに開口し、ｆｉｆｉコンデンサーの下端
は蒸留槽の発生ガス導出口に連接され■ ている装＊ｔ−用い、該蒸留槽中に、酸性下で亜硝酸１
１！ｉ−ｍを選択的に還元し得る還元剤を＃解した教の
水浴液を貯留し、該液中に被験試料を導入反応させて試
料中の亜硝［４窒素を御飯化窒素ガスに転換し、生成し
た御飯化ｉ１素ガスをキャリヤーガスと共に還流コンデ
ンサーの上端よシ系外へ導出し、＃−二酸化窒素ガス量
を測定することを特徴とする超微量亜硝酸態窒素の測定
方法ｒ＝ ｊｎ ′１ろ。
変換することにより、この欠点が解消（１）試料導入口
、キャリヤーガス導入Ｗ＆び発生ガス導出ロ′ｆ７ｒ有
する蒸留槽と還流コンデンサーよシなり、キャリヤーガ
ス導入管は蒸留部 槽内の一部近くに開口し、ｆｉｆｉコンデンサーの下端
は蒸留槽の発生ガス導出口に連接され■ ている装＊ｔ−用い、該蒸留槽中に、酸性下で亜硝酸１
１！ｉ−ｍを選択的に還元し得る還元剤を＃解した教の
水浴液を貯留し、該液中に被験試料を導入反応させて試
料中の亜硝［４窒素を御飯化窒素ガスに転換し、生成し
た御飯化ｉ１素ガスをキャリヤーガスと共に還流コンデ
ンサーの上端よシ系外へ導出し、＃−二酸化窒素ガス量
を測定することを特徴とする超微量亜硝酸態窒素の測定
方法ｒ＝ ｊｎ ′１ろ。
以下１本発明を図と共に説明する。＠／図は本発明に用
いる装置の一例の説明図である。
いる装置の一例の説明図である。
図中（１）は蒸留槽、（２ｐは試料導入口、（３）はキ
ャリヤーガス導入管、（４）はｆｌｌ波コンデンサー、
（５１は加熱器である。蒸留部囚は試料中の亜硝ｆＨ態
窒素を御飯化窒素ガスとして追出す友めのもの−であり
、試料導入口（２１１ガス導入管（３１及び発生ガス導
出口を有する蒸留槽１１］、還流コンデンサー（４）及
び加熱器（５：より構成される。
ャリヤーガス導入管、（４）はｆｌｌ波コンデンサー、
（５１は加熱器である。蒸留部囚は試料中の亜硝ｆＨ態
窒素を御飯化窒素ガスとして追出す友めのもの−であり
、試料導入口（２１１ガス導入管（３１及び発生ガス導
出口を有する蒸留槽１１］、還流コンデンサー（４）及
び加熱器（５：より構成される。
キャリヤーガス導入管（３１は蒸留槽＋１７内の底部近
くに開口されるが、關口踊に多孔板を取付けておくのが
好ましい。蒸留４１１７には、硫酸リン酸、塩酸等の鉱
酸、及び酢酸等の有機版で硝酸亜硝酸イオンを含まない
酸のｏ、ｏｉ〜ｊ Ｏ＠ｔ％、好ましく Ｖｉｏ、ｉ
−ｉｏ ａｔ優 水溶液＋６１とＳ元剤が加えられる
。還元剤は酸性条件下でＨＮＯ２を選択的にＮＯに還元
し得るものであればよく１例えばヨウ化カリウム、ヨウ
化。
くに開口されるが、關口踊に多孔板を取付けておくのが
好ましい。蒸留４１１７には、硫酸リン酸、塩酸等の鉱
酸、及び酢酸等の有機版で硝酸亜硝酸イオンを含まない
酸のｏ、ｏｉ〜ｊ Ｏ＠ｔ％、好ましく Ｖｉｏ、ｉ
−ｉｏ ａｔ優 水溶液＋６１とＳ元剤が加えられる
。還元剤は酸性条件下でＨＮＯ２を選択的にＮＯに還元
し得るものであればよく１例えばヨウ化カリウム、ヨウ
化。
ナ） ＩＩウム尋の水溶性ヨウ素化合物や硫ｒＩＩ第１
鉄・塩化第１鉄等の水溶性第１鉄化合物が好適に相いら
れる。これらの還元剤はコ種以上の混合物として柑いて
もよい。還元剤は、水溶液中の産直が０．０／ 〜−
Ｏｗｔ優、好ましく＃ｉ０．／−ｊｗｔ％となる様に添
加される。蒸留槽１１７は加熱ａ １５＋により、１０
℃〜水溶液の沸点、好ましくはざＯ℃解１００℃に加熱
される。
鉄・塩化第１鉄等の水溶性第１鉄化合物が好適に相いら
れる。これらの還元剤はコ種以上の混合物として柑いて
もよい。還元剤は、水溶液中の産直が０．０／ 〜−
Ｏｗｔ優、好ましく＃ｉ０．／−ｊｗｔ％となる様に添
加される。蒸留槽１１７は加熱ａ １５＋により、１０
℃〜水溶液の沸点、好ましくはざＯ℃解１００℃に加熱
される。
このような状態で上に３還元剤を用いるとと′により、
他の窒素化合物、例えば硝ｒａ窒累には影曽倉４えず亜
硝＃に！１１窒素のみを御飯化＊素ＶＣ変換することが
できる。
他の窒素化合物、例えば硝ｒａ窒累には影曽倉４えず亜
硝＃に！１１窒素のみを御飯化＊素ＶＣ変換することが
できる。
次にこの様に構成された蒸留部を用いて超＊ｉｉ亜＃４
版膳窒素を含有する水の分析を行う方法を説明する。
版膳窒素を含有する水の分析を行う方法を説明する。
試料水の所定量を蒸留Ｗ（Ａ）の試料導入口（２１より
注入する。注入された試料水中の亜硝酸態窒素は一酸化
ｉ１累となシ、キャリヤーガス導入管（３１よシ導入さ
れるキャリヤーガスに同伴され、還流コンデンサー（４
）で同伴される水分の大部分を除去され測定部（Ｂｌへ
導入される。
注入する。注入された試料水中の亜硝酸態窒素は一酸化
ｉ１累となシ、キャリヤーガス導入管（３１よシ導入さ
れるキャリヤーガスに同伴され、還流コンデンサー（４
）で同伴される水分の大部分を除去され測定部（Ｂｌへ
導入される。
測定Ｓ俤）に於ては、直接に化学発光式−＃１Ｌ窒Ｘ測
定法若しくは該−酸化窒素を了ンモー了ガスに接触還元
後重置滴定法又は電気化学的測定法轡の電気化学的計測
法によって足−される。
定法若しくは該−酸化窒素を了ンモー了ガスに接触還元
後重置滴定法又は電気化学的測定法轡の電気化学的計測
法によって足−される。
化学発光式測定法のキャリヤーガスとしてはヘリウム又
はアルゴンが用いられ、電気化学的測定法の場合は水素
ガスが用いられる。
はアルゴンが用いられ、電気化学的測定法の場合は水素
ガスが用いられる。
化学発光式の場合％該−酸化窒素とオゾンガスとの間に
、次の気相反応がおこる。
、次の気相反応がおこる。
Ｎｏ ＋ ＯＢ −＋ １０ｒ＋０１ ′Ｎｏ諺
→ Ｎｏ鵞 ＋ ｈ曹′この酸化反応過程で
生じた１９０〜コ１００ｎｒｎ の化学発光を光電子増
倍管で受光し、増幅して積分された値を読みとる。化学
発光の強度は広範囲のａｌｌｆ域で一酸化窒素濃度に比
例するので、予め既知一度試料により、検量線を作成し
ておくことにより、該亜硝＃−窒素の製電が求められる
。
→ Ｎｏ鵞 ＋ ｈ曹′この酸化反応過程で
生じた１９０〜コ１００ｎｒｎ の化学発光を光電子増
倍管で受光し、増幅して積分された値を読みとる。化学
発光の強度は広範囲のａｌｌｆ域で一酸化窒素濃度に比
例するので、予め既知一度試料により、検量線を作成し
ておくことにより、該亜硝＃−窒素の製電が求められる
。
次に、電気化学的計測６ＥＫよる場合を説明する。慮Ｉ
Ａｔコンデンサーからキャリヤーガスの水素ガスに同伴
され春導出された御飯化窒素ガスはテフロン又はステン
レス等の導管を通り、還元触媒の充ＪｊＩされた反応部
Ｃ以下。
Ａｔコンデンサーからキャリヤーガスの水素ガスに同伴
され春導出された御飯化窒素ガスはテフロン又はステン
レス等の導管を通り、還元触媒の充ＪｊＩされた反応部
Ｃ以下。
何れも図示せず）に導かれ、ここでアンモニアに還元さ
れる。生成したアンモニアガスは水嵩ガスと共に導管よ
り酸性ガス除去部に導入され、共存する酸性ガスが除去
される。次いで４′ｆｊＩｒ′ｆｔ経て検出槽へ導入さ
れる。
れる。生成したアンモニアガスは水嵩ガスと共に導管よ
り酸性ガス除去部に導入され、共存する酸性ガスが除去
される。次いで４′ｆｊＩｒ′ｆｔ経て検出槽へ導入さ
れる。
電ｍ滴定法により亜硝酸態窒素を計量するには、検出槽
内に予め１例えばｌチ硫酸ナトリウム水＃ｊ液等の鑵解
液を入れておき、これに該アンモニアを吸収させる。吸
収されたアンモニアｉｔ ’ｔ ≠＝中で了ンモニウム
イオント水酸イオンに解離する。該水酸イオンと等量の
水素イオンを電解的に発生させて中和し、この電解に費
した電気量から７了ラデイの法則に従い、もとの亜硝酸
態窒素量を演算により求める。
内に予め１例えばｌチ硫酸ナトリウム水＃ｊ液等の鑵解
液を入れておき、これに該アンモニアを吸収させる。吸
収されたアンモニアｉｔ ’ｔ ≠＝中で了ンモニウム
イオント水酸イオンに解離する。該水酸イオンと等量の
水素イオンを電解的に発生させて中和し、この電解に費
した電気量から７了ラデイの法則に従い、もとの亜硝酸
態窒素量を演算により求める。
電気伝導度法により亜硝＃ｋＪＰＩＩｓ１素を計量する
には、検出槽内に予め１例えばｉ ｏ ”’４規定の硫
酸水溶液部の酸性吸収液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。アンモニアが吸収されると、その量
に比例して遊離の硫酸濃度が減少するので、その溶液の
電気伝導度を測定する仁とによって、もとの亜硝酸態窒
素を定量する。
には、検出槽内に予め１例えばｉ ｏ ”’４規定の硫
酸水溶液部の酸性吸収液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。アンモニアが吸収されると、その量
に比例して遊離の硫酸濃度が減少するので、その溶液の
電気伝導度を測定する仁とによって、もとの亜硝酸態窒
素を定量する。
試量水の注入量は含有される亜硝酸態−木の置によって
異なるが１通常ｊμｔ〜ｊ１である。
異なるが１通常ｊμｔ〜ｊ１である。
以下実施例を挙げて本発明の方法につき更に説明するが
１本発明はその要旨を越えない限υ以下の実施例に限定
されるものではない。
１本発明はその要旨を越えない限υ以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例
第７図に示すような、試料導入口、ガス導入管、還流コ
ンデンサーを有する１ｏｏｄ容の蒸留槽及び還流コンデ
ンサーからなる装置を用い、還流コンデンサーの出口を
三凌化成工業嬶製全窒素分析装震ＴＩＪ−０２型の試料
導入部に導管にて連通した。
ンデンサーを有する１ｏｏｄ容の蒸留槽及び還流コンデ
ンサーからなる装置を用い、還流コンデンサーの出口を
三凌化成工業嬶製全窒素分析装震ＴＩＪ−０２型の試料
導入部に導管にて連通した。
先づ上記装置の蒸留槽に、下記第１表及び第一２責に示
す酸と還元剤の混合液（Ｒ元剤水溶液）１０ｉｔｔ入れ
、該液中に、ガス導入管よシキャリャーガスとして水素
ガスｆ ４Ａ ｊ ０１１Ｊ ７分の割合で連続的に導
入すると共に、液温をり１７’Ｃに保持し次。導入され
た水素ガスは還流コンデンサー、ＴＮ−０２型の還元反
応筒、電量滴定槽を経て系外へ排出される。
す酸と還元剤の混合液（Ｒ元剤水溶液）１０ｉｔｔ入れ
、該液中に、ガス導入管よシキャリャーガスとして水素
ガスｆ ４Ａ ｊ ０１１Ｊ ７分の割合で連続的に導
入すると共に、液温をり１７’Ｃに保持し次。導入され
た水素ガスは還流コンデンサー、ＴＮ−０２型の還元反
応筒、電量滴定槽を経て系外へ排出される。
次いで、處ｌ衣及び＠λ表に示す試料水溶液の所定ｉＩ
ｌを試料導入口よシ注入した。生成した御飯化窒素ガス
は水素ガスに伴われて蒸留槽よシ導出され、Ｒ元反応簡
でアンモニアに還元された後、 （ｉｌｎｉｉ定槽にて
−Ｉ定される。同一条件 ゛で！回宛測定し、１回の測
定は約５分で終った、得られた結果をｌ！１表及び＠−
表に示す。
ｌを試料導入口よシ注入した。生成した御飯化窒素ガス
は水素ガスに伴われて蒸留槽よシ導出され、Ｒ元反応簡
でアンモニアに還元された後、 （ｉｌｎｉｉ定槽にて
−Ｉ定される。同一条件 ゛で！回宛測定し、１回の測
定は約５分で終った、得られた結果をｌ！１表及び＠−
表に示す。
第 ｌ 表
Ｍｕ 表
比較例
実施例で柑いた装置と同様の装置を用い、蒸留槽に硫Ｈ
（１Ｌ２８０＜ ）の１０％水ｆ＃液のみを１０１入れ
たほかは実施例と同様の条件下にｇＪ表に示す試料水溶
液を注入し友。侍られた結果を第３表に示す。
（１Ｌ２８０＜ ）の１０％水ｆ＃液のみを１０１入れ
たほかは実施例と同様の条件下にｇＪ表に示す試料水溶
液を注入し友。侍られた結果を第３表に示す。
第 ３ 表
以上詳述したように、本発明では水の影響のない蒸留部
を用い、かつ亜硝酸態窒素を一絃１し窒素のみに変換す
るので、試料の採取ｍ金賞えることにより、０．００２
ＰＰｍ 程度の超微揄の範囲迄の亜硝酸態窒素をｆ＃度
よくしかも短時間で測定することができるので、環境水
、排水１Ｍ東１食品、医薬品関係の亜硝酸態窒素の分析
用として極めて有用である。
を用い、かつ亜硝酸態窒素を一絃１し窒素のみに変換す
るので、試料の採取ｍ金賞えることにより、０．００２
ＰＰｍ 程度の超微揄の範囲迄の亜硝酸態窒素をｆ＃度
よくしかも短時間で測定することができるので、環境水
、排水１Ｍ東１食品、医薬品関係の亜硝酸態窒素の分析
用として極めて有用である。
第１図は本発明に用いる装置の一例の説明図である。図
中１１） Ｈ蒸留槽、＋２１は試料導入口、（３）はキ
・ヤリャーガス導入管、 １４１１／ｉ還流コンデン１
ｌ−１（５１は加熱器である。 （ほか１名）
中１１） Ｈ蒸留槽、＋２１は試料導入口、（３）はキ
・ヤリャーガス導入管、 １４１１／ｉ還流コンデン１
ｌ−１（５１は加熱器である。 （ほか１名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１７試料導入口、キャリヤーガス導入管及び発生ガス
導出口を有する蒸留槽と還流コンチンの下端は蒸留槽の
発生ガス導入口に連接されている装置を用い、骸蒸留槽
中に、酸性下で亜硝ａｌ態窒素を選択的に還元し得る還
元剤を溶解し九鈑の水溶液を貯留し、該液中に被験試料
を導入反応させて試料中の亜硝Ｍｓ窒素を御飯化窒素ガ
スに転換し、生成した御飯化窒素ガスをキャリヤーガス
と共に還流コンデンサーの上端より糸外へ導出し、該−
酸化窒素ガスの量ｔ＃Ｊ定するととをｔｐ＃黴とする超
微量亜硝酸態窒素の測定方法。 １２１ 還元剤がヨウ素化合物であることｔ籍淑とす
る特許請求の範囲第１項に記載の超微量亜硝ｍ總窒素の
測定方法。 （３１Ｒ元剤が第１鉄化合物であることを特徴とする特
許請求の範囲ｍ／項に記載の超微量亜硝酸態＊本の測定
方法。 （４） 導出された御飯化窒素ガスの１を化学発光法
によシ測定するこ七を特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の超微量亜硝酸態窒素の測定方法。 （５１４出されたー敵化−＆１素ガスをアンモニアに還
元した後ｄＬ気化学的方法により測定すること１ｉ−特
許とする％Ｗｆ請求の範囲第１項記載の超微ｍ亜硝―悪
窒素の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17925781A JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17925781A JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5880554A true JPS5880554A (ja) | 1983-05-14 |
| JPH0376421B2 JPH0376421B2 (ja) | 1991-12-05 |
Family
ID=16062682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17925781A Granted JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5880554A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02181650A (ja) * | 1989-01-06 | 1990-07-16 | Aoki Hiroko | 亜硝酸の定量装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57201850A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-10 | Kimoto Denshi Kogyo Kk | Analysing method for nitrogen in forms of nitrous acil and nitric acil |
-
1981
- 1981-11-09 JP JP17925781A patent/JPS5880554A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57201850A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-10 | Kimoto Denshi Kogyo Kk | Analysing method for nitrogen in forms of nitrous acil and nitric acil |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02181650A (ja) * | 1989-01-06 | 1990-07-16 | Aoki Hiroko | 亜硝酸の定量装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0376421B2 (ja) | 1991-12-05 |
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