JPH0376421B2 - - Google Patents
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- JPH0376421B2 JPH0376421B2 JP56179257A JP17925781A JPH0376421B2 JP H0376421 B2 JPH0376421 B2 JP H0376421B2 JP 56179257 A JP56179257 A JP 56179257A JP 17925781 A JP17925781 A JP 17925781A JP H0376421 B2 JPH0376421 B2 JP H0376421B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrogen
- gas
- nitrite
- sample
- distillation tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/20—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using microanalysis, e.g. drop reaction
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
本発明は超微量亜硝酸窒素の測定方法に関する
ものである。 水質の富栄養化現象を引き起すといわれている
河川、湖沼、海域等の環境水及び工場排水、プロ
セス排水、衛生排水等の排水中の窒素量及び成分
が近年大きな問題になつてきている。これら水中
に含まれる窒素の形態はアンモニア態、亜硝酸
態、硝酸態及び有機態の４種類に分けられるが、
窒素の形態別含量を把握しておくことは排水等の
公害対策上重要である。 従来、超微量の亜硝酸態窒素の測定方法として
は、ヘイウムをキヤリヤーガスとし、反応管内で
試料水中の亜硝酸態窒素をアミドスルホン酸反応
液で還元して窒素ガスとし、同伴される水分を完
全に除去した後ガスクロマトグラフイーで定量す
る方法が提案されている。 しかし、この方法では反応液及び試料水中の溶
存窒素ガスを完全に除去しておかなければなら
ず、また窒素ガスに還元した後も同伴水分を完全
に除去しなければならないので、前処理操作に時
間を要し、かつ操作が煩雑である欠点がある。 そこで、本発明者の１人はこの様な欠点のない
亜硝酸態窒素の測定装置として、試料中の亜硝酸
態分を酸性条件下でキヤリヤーガスによりストリ
ツピングする蒸留部を有する装置を開発し、先に
提案を行つた。（特願昭55−97066） ところが、この装置では、亜硝酸態窒素の一部
が酸化されて水に溶け易い二酸化窒素ガスに変換
されるので、還流コンデンサーの上端から導出さ
れる窒素の回収率が必ずしも十分でないことが判
つた。そこで、更に検討を重ねた結果、次の反応
式 HNO2＋e-＋H+→NO＋H2O に従つて、亜硝酸態窒素を還元し一酸化窒素ガス
のみに変換することにより、この欠点が解消され
ることを見出し本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨は (1) 試料導入口、キヤリヤーガス導入管及び発生
ガス導出口を有する蒸留槽と還流コンデンサー
よりなり、キヤリヤーガス導入管は蒸留槽内の
底部近くに開口し、還流コンデンサーの下端は
蒸留槽の発生ガス導入口に連接されている装置
を用い、該蒸留槽中に、酸性下で亜硝酸態窒素
を選択的に還元し得るヨウ素化合物を溶解した
酸の水溶液を貯留し、該液中に被験試料を導入
反応させて試料中の亜硝酸態窒素を一酸化窒素
ガスに転換し、生成した一酸化窒素ガスをキヤ
リヤーガスと共に還流コンデンサーの上端より
系外へ導出し、該一酸化窒素ガスの量を測定す
ることを特徴とする超微量亜硝酸態窒素の測定
方法に存する。 以下、本発明を図と共に説明する。第１図は本
発明に用いる装置の一例の説明図である。図中１
は蒸留槽、２は試料導入口、３はキヤリヤーガス
導入管、４は還流コンデンサー、５は加熱器であ
る。蒸留部Ａは試料中の亜硝酸態窒素を一酸化窒
素ガスとして追出するためのものであり、試料導
入口２、ガス導入管３及び発生ガス導出口を有す
る蒸留槽１、還流コンデンサー４及び加熱器５よ
り構成される。キヤリヤーガス導入管３は蒸留槽
１内の底部近くに開口されるが、開口端に多孔板
を取付けておくのが好ましい。蒸留槽１には、硫
酸リン酸、塩酸等の鉱酸、及び酢酸等の有機酸で
硝酸亜硝酸イオンを含まない酸の0.01〜50wt％、
好ましくは0.1〜10wt％水溶液６と還元剤が加え
られる。ヨウ素化合物は酸性条件下でHNO2を選
択的にNOに還元し得るものであればよく、例え
ばヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム等の水溶性
ヨウ素化合物が好適に用いられる。これらのヨウ
素化合物は２種以上の混合物として用いてもよ
い。ヨウ素化合物は、水溶液中の濃度が0.01〜
20wt％、好ましくは0.1〜5wt％となる様に添加
される。蒸留槽１は加熱器５により、50℃〜水溶
液の沸点、好ましくは80℃〜100℃に加熱される。 このような状態で上記ヨウ素化合物を用いるこ
とにより、他の窒素化合物、例えば硝酸態窒素に
は影響を与えず亜硝酸態窒素のみを一酸化窒素に
変換することができる。 次にこの様に構成された蒸留部を用いて超微量
亜硝酸態窒素を含有する水の分析を行う方法を説
明する。 試料水の所定量を蒸留部Ａの試料導入口２より
注入する。注入された試料水中の亜硝酸態窒素は
一酸化窒素となり、キヤリヤーガス導入管３より
導入されるキヤリヤーガスに同伴され、還流コン
デンサー４で同伴される水分の大部分を除去され
た測定部Ｂへ導入される。測定部Ｂに於ては、直
接に化学発光式一酸化窒素測定法若しくは該一酸
化窒素をアンモニアガスに接触還元後電量滴定法
又は電気伝導度測定法等の電気化学的計測法によ
つて定量される。 化学発光式測定法のキヤリヤーガスとしてはヘ
リウム又はアルゴンが用いられ、電気化学的測定
定法の場合は水素ガスが用いられる。化学発光式
の場合、該一酸化窒素とオゾンガスとの間に、次
の気相反応がおこる。 NO＋O3→NO2 *＋O2 NO2 *→NO2＋hν この酸化反応過程で生じた590〜2500nｍの化
学発光を光電子増倍管で受光し、増幅して積分さ
れた値を読みとる。化学発光の強度は広範囲の濃
度域で一酸化窒素濃度に比例するので、予め既知
濃度試料により、検量線を作成しておくことによ
り、該亜硝酸態窒素の濃度が求められる。 次に、電気化学的計測法による場合を説明す
る。還流コンデンサーからキヤリヤーガスの水素
ガスに同伴され導出された一酸化窒素ガスはテフ
ロン又はステンレス等の導管を通り、還元触媒の
充填された反応部（以下、何れも図示せず）に導
かれ、ここでアンモニアに還元される。生成した
アンモニアガスは水素ガスと共に導管より酸性ガ
ス除去部に導入され、共存する酸性ガスが除去さ
れる。次いで導管を経て検出槽へ導入される。 電量適定法により亜硝酸態窒素を計量するに
は、検出槽内に予め、例えば１％硝酸ナトリウム
水溶液等の電解液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。吸収されたアンモニアは電解
液中でアンモニウムイオンと水酸イオンに解離す
る。該水酸イオンと等量の水素イオンを電解的に
発生させて中和し、この電解に費した電気量から
フアラデイの法則に従い、もとの亜硝酸態窒素量
を演算により求める。 電気伝導度法により亜硝酸態窒素を計量するに
は、検出槽内に予め、例えば10-4規定の硝酸水溶
液等の酸性吸収液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。アンモニアが吸収されると、
その量に比例して遊離の硫酸濃度が減少するの
で、その溶液の電気伝導度を測定することによつ
て、もとの亜硝酸態窒素を定量する。 試料水の注入量は含有される亜硝酸態窒素の量
によつて異なるが、通常5μ〜５mlである。 以下実施例を挙げて本発明の方法につき更に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下
の実施例に限定されるものではない。 実施例 第１図に示すような、試料導入口、ガス導入
管、還流コンデンサーを有する100ml容の蒸留槽
及び還流コンデンサーからなる装置を用い、還流
コンデンサーの出口を三菱化成工業(株)製全窒素分
析装置TN−02型の試料導入部に導管にて連通し
た。 先づ上記装置の蒸留槽に、下記第１表及び第２
表に示す酸とヨウ素化合物の混合液（還元剤水溶
液）80mlを入れ、該液中に、ガス導入管よりキヤ
リヤーガスとして水素ガスを450ml／分の割合で
連続的に導入すると共に、液温を90℃に保持し
た。導入された水素ガスは還流コンデンサー、
TN−02型の還元反応筒、電量滴定槽を経て系外
へ排出される。 次いで、第１表及び第２表に示す試料水溶液の
所定量を試料導入口より注入した。生成した一酸
化窒素ガスは水素ガスに伴われて蒸留槽より導出
され、還元反応筒でアンモニアに還元された後、
電量滴定槽にて測定される。同一条件で５回宛測
定し、１回の測定は約５分で終つた。得られた結
果を第１表及び第２表に示す。
ものである。 水質の富栄養化現象を引き起すといわれている
河川、湖沼、海域等の環境水及び工場排水、プロ
セス排水、衛生排水等の排水中の窒素量及び成分
が近年大きな問題になつてきている。これら水中
に含まれる窒素の形態はアンモニア態、亜硝酸
態、硝酸態及び有機態の４種類に分けられるが、
窒素の形態別含量を把握しておくことは排水等の
公害対策上重要である。 従来、超微量の亜硝酸態窒素の測定方法として
は、ヘイウムをキヤリヤーガスとし、反応管内で
試料水中の亜硝酸態窒素をアミドスルホン酸反応
液で還元して窒素ガスとし、同伴される水分を完
全に除去した後ガスクロマトグラフイーで定量す
る方法が提案されている。 しかし、この方法では反応液及び試料水中の溶
存窒素ガスを完全に除去しておかなければなら
ず、また窒素ガスに還元した後も同伴水分を完全
に除去しなければならないので、前処理操作に時
間を要し、かつ操作が煩雑である欠点がある。 そこで、本発明者の１人はこの様な欠点のない
亜硝酸態窒素の測定装置として、試料中の亜硝酸
態分を酸性条件下でキヤリヤーガスによりストリ
ツピングする蒸留部を有する装置を開発し、先に
提案を行つた。（特願昭55−97066） ところが、この装置では、亜硝酸態窒素の一部
が酸化されて水に溶け易い二酸化窒素ガスに変換
されるので、還流コンデンサーの上端から導出さ
れる窒素の回収率が必ずしも十分でないことが判
つた。そこで、更に検討を重ねた結果、次の反応
式 HNO2＋e-＋H+→NO＋H2O に従つて、亜硝酸態窒素を還元し一酸化窒素ガス
のみに変換することにより、この欠点が解消され
ることを見出し本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨は (1) 試料導入口、キヤリヤーガス導入管及び発生
ガス導出口を有する蒸留槽と還流コンデンサー
よりなり、キヤリヤーガス導入管は蒸留槽内の
底部近くに開口し、還流コンデンサーの下端は
蒸留槽の発生ガス導入口に連接されている装置
を用い、該蒸留槽中に、酸性下で亜硝酸態窒素
を選択的に還元し得るヨウ素化合物を溶解した
酸の水溶液を貯留し、該液中に被験試料を導入
反応させて試料中の亜硝酸態窒素を一酸化窒素
ガスに転換し、生成した一酸化窒素ガスをキヤ
リヤーガスと共に還流コンデンサーの上端より
系外へ導出し、該一酸化窒素ガスの量を測定す
ることを特徴とする超微量亜硝酸態窒素の測定
方法に存する。 以下、本発明を図と共に説明する。第１図は本
発明に用いる装置の一例の説明図である。図中１
は蒸留槽、２は試料導入口、３はキヤリヤーガス
導入管、４は還流コンデンサー、５は加熱器であ
る。蒸留部Ａは試料中の亜硝酸態窒素を一酸化窒
素ガスとして追出するためのものであり、試料導
入口２、ガス導入管３及び発生ガス導出口を有す
る蒸留槽１、還流コンデンサー４及び加熱器５よ
り構成される。キヤリヤーガス導入管３は蒸留槽
１内の底部近くに開口されるが、開口端に多孔板
を取付けておくのが好ましい。蒸留槽１には、硫
酸リン酸、塩酸等の鉱酸、及び酢酸等の有機酸で
硝酸亜硝酸イオンを含まない酸の0.01〜50wt％、
好ましくは0.1〜10wt％水溶液６と還元剤が加え
られる。ヨウ素化合物は酸性条件下でHNO2を選
択的にNOに還元し得るものであればよく、例え
ばヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム等の水溶性
ヨウ素化合物が好適に用いられる。これらのヨウ
素化合物は２種以上の混合物として用いてもよ
い。ヨウ素化合物は、水溶液中の濃度が0.01〜
20wt％、好ましくは0.1〜5wt％となる様に添加
される。蒸留槽１は加熱器５により、50℃〜水溶
液の沸点、好ましくは80℃〜100℃に加熱される。 このような状態で上記ヨウ素化合物を用いるこ
とにより、他の窒素化合物、例えば硝酸態窒素に
は影響を与えず亜硝酸態窒素のみを一酸化窒素に
変換することができる。 次にこの様に構成された蒸留部を用いて超微量
亜硝酸態窒素を含有する水の分析を行う方法を説
明する。 試料水の所定量を蒸留部Ａの試料導入口２より
注入する。注入された試料水中の亜硝酸態窒素は
一酸化窒素となり、キヤリヤーガス導入管３より
導入されるキヤリヤーガスに同伴され、還流コン
デンサー４で同伴される水分の大部分を除去され
た測定部Ｂへ導入される。測定部Ｂに於ては、直
接に化学発光式一酸化窒素測定法若しくは該一酸
化窒素をアンモニアガスに接触還元後電量滴定法
又は電気伝導度測定法等の電気化学的計測法によ
つて定量される。 化学発光式測定法のキヤリヤーガスとしてはヘ
リウム又はアルゴンが用いられ、電気化学的測定
定法の場合は水素ガスが用いられる。化学発光式
の場合、該一酸化窒素とオゾンガスとの間に、次
の気相反応がおこる。 NO＋O3→NO2 *＋O2 NO2 *→NO2＋hν この酸化反応過程で生じた590〜2500nｍの化
学発光を光電子増倍管で受光し、増幅して積分さ
れた値を読みとる。化学発光の強度は広範囲の濃
度域で一酸化窒素濃度に比例するので、予め既知
濃度試料により、検量線を作成しておくことによ
り、該亜硝酸態窒素の濃度が求められる。 次に、電気化学的計測法による場合を説明す
る。還流コンデンサーからキヤリヤーガスの水素
ガスに同伴され導出された一酸化窒素ガスはテフ
ロン又はステンレス等の導管を通り、還元触媒の
充填された反応部（以下、何れも図示せず）に導
かれ、ここでアンモニアに還元される。生成した
アンモニアガスは水素ガスと共に導管より酸性ガ
ス除去部に導入され、共存する酸性ガスが除去さ
れる。次いで導管を経て検出槽へ導入される。 電量適定法により亜硝酸態窒素を計量するに
は、検出槽内に予め、例えば１％硝酸ナトリウム
水溶液等の電解液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。吸収されたアンモニアは電解
液中でアンモニウムイオンと水酸イオンに解離す
る。該水酸イオンと等量の水素イオンを電解的に
発生させて中和し、この電解に費した電気量から
フアラデイの法則に従い、もとの亜硝酸態窒素量
を演算により求める。 電気伝導度法により亜硝酸態窒素を計量するに
は、検出槽内に予め、例えば10-4規定の硝酸水溶
液等の酸性吸収液を入れておき、これに該アンモ
ニアを吸収させる。アンモニアが吸収されると、
その量に比例して遊離の硫酸濃度が減少するの
で、その溶液の電気伝導度を測定することによつ
て、もとの亜硝酸態窒素を定量する。 試料水の注入量は含有される亜硝酸態窒素の量
によつて異なるが、通常5μ〜５mlである。 以下実施例を挙げて本発明の方法につき更に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下
の実施例に限定されるものではない。 実施例 第１図に示すような、試料導入口、ガス導入
管、還流コンデンサーを有する100ml容の蒸留槽
及び還流コンデンサーからなる装置を用い、還流
コンデンサーの出口を三菱化成工業(株)製全窒素分
析装置TN−02型の試料導入部に導管にて連通し
た。 先づ上記装置の蒸留槽に、下記第１表及び第２
表に示す酸とヨウ素化合物の混合液（還元剤水溶
液）80mlを入れ、該液中に、ガス導入管よりキヤ
リヤーガスとして水素ガスを450ml／分の割合で
連続的に導入すると共に、液温を90℃に保持し
た。導入された水素ガスは還流コンデンサー、
TN−02型の還元反応筒、電量滴定槽を経て系外
へ排出される。 次いで、第１表及び第２表に示す試料水溶液の
所定量を試料導入口より注入した。生成した一酸
化窒素ガスは水素ガスに伴われて蒸留槽より導出
され、還元反応筒でアンモニアに還元された後、
電量滴定槽にて測定される。同一条件で５回宛測
定し、１回の測定は約５分で終つた。得られた結
果を第１表及び第２表に示す。
【表】
【表】
【表】
比較例
実施例で用いた装置と同様の装置を用い、蒸留
槽に硫酸（H2SO4）の10％水溶液のみを80ml入
れたほかは実施例と同様の条件下に第３表に示す
試料水溶液を注入した。得られた結果を第３表に
示す。
槽に硫酸（H2SO4）の10％水溶液のみを80ml入
れたほかは実施例と同様の条件下に第３表に示す
試料水溶液を注入した。得られた結果を第３表に
示す。
【表】
以上詳述したように、本発明では水の影響のな
い蒸留部を用い、かつ亜硝酸態窒素を一酸化窒素
のみに変換するので、試料の採取量を変えること
により、0.002PPm程度の超微量の範囲迄の亜硝
酸態窒素を精度よくしかも短時間で測定すること
ができるので、環境水、排水、農業、食品、医薬
品関係の亜硝酸態窒素の分析用として極めて有用
である。
い蒸留部を用い、かつ亜硝酸態窒素を一酸化窒素
のみに変換するので、試料の採取量を変えること
により、0.002PPm程度の超微量の範囲迄の亜硝
酸態窒素を精度よくしかも短時間で測定すること
ができるので、環境水、排水、農業、食品、医薬
品関係の亜硝酸態窒素の分析用として極めて有用
である。
第１図は本発明に用いる装置の一例の説明図で
ある。図中１は蒸留槽、２は試料導入口、３はキ
ヤリヤーガス導入管、４は還流コンデンサー、５
は加熱器である。
ある。図中１は蒸留槽、２は試料導入口、３はキ
ヤリヤーガス導入管、４は還流コンデンサー、５
は加熱器である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料導入口、キヤリヤーガス導入管及び発生
ガス導出口を有する蒸留槽と還流コンデンサーよ
りなり、キヤリヤーガス導入管は蒸留槽内の底部
近くに開口し、還流コンデンサーの下端は蒸留槽
の発生ガス導入口に連接されている装置を用い、
該蒸留槽中に、酸性下で亜硝酸態窒素を選択的に
還元し得るヨウ素化合物を溶解した酸の水溶液を
貯留し、該液中に被験試料を導入反応させて試料
中の亜硝酸態窒素を一酸化窒素ガスに転換し、生
成した一酸化窒素ガスをキヤリヤーガスと共に還
流コンデンサーの上端より系外へ導出し、該一酸
化窒素ガスの量を測定することを特徴とする超微
量亜硝酸態窒素の測定方法。 ２ ヨウ素化合物がヨウ化カリウム及び／又はヨ
ウ化ナトリウムであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の超微量亜硝酸態窒素の測定
方法。 ３ 導出された一酸化窒素ガスの量を化学発光法
により測定することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の超微量亜硝酸窒素の測定方法。 ４ 導出された一酸化窒素ガスをアンモニアに還
元した後電気化学的方法により測定することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の超微量亜硝
酸態窒素の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17925781A JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17925781A JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5880554A JPS5880554A (ja) | 1983-05-14 |
| JPH0376421B2 true JPH0376421B2 (ja) | 1991-12-05 |
Family
ID=16062682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17925781A Granted JPS5880554A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 超微量亜硝酸態窒素の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5880554A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2764986B2 (ja) * | 1989-01-06 | 1998-06-11 | 株式会社明電舎 | 亜硝酸の定量装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57201850A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-10 | Kimoto Denshi Kogyo Kk | Analysing method for nitrogen in forms of nitrous acil and nitric acil |
-
1981
- 1981-11-09 JP JP17925781A patent/JPS5880554A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5880554A (ja) | 1983-05-14 |
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