JPS5885143A - 原子吸光分析用加熱制御装置 - Google Patents
原子吸光分析用加熱制御装置Info
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- JPS5885143A JPS5885143A JP18260281A JP18260281A JPS5885143A JP S5885143 A JPS5885143 A JP S5885143A JP 18260281 A JP18260281 A JP 18260281A JP 18260281 A JP18260281 A JP 18260281A JP S5885143 A JPS5885143 A JP S5885143A
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は原子吸光分析用加熱制御装置、特にフレーム
レス原子吸光分析装置の原子吸光分析用加熱制御装置に
関する。
レス原子吸光分析装置の原子吸光分析用加熱制御装置に
関する。
フレームレスの原子吸光分析装置には、ジュール熱やア
ーク熱により試料を加熱し原子化するものがある。第１
図にジュール熱を用いたフレームレス原子吸光分析装置
の原理図を示している。このフレームレス原子吸光分析
装置は、加熱用のチューブ、たとえばグラファイト・チ
ューブ１に圧入口２より試料５を注入し、加熱電源４よ
りグラファイトチューブ１に試料加熱用の°電流を流す
。
ーク熱により試料を加熱し原子化するものがある。第１
図にジュール熱を用いたフレームレス原子吸光分析装置
の原理図を示している。このフレームレス原子吸光分析
装置は、加熱用のチューブ、たとえばグラファイト・チ
ューブ１に圧入口２より試料５を注入し、加熱電源４よ
りグラファイトチューブ１に試料加熱用の°電流を流す
。
この電流値を制御することにより、試料６は乾燥・灰化
・原子化の３段階に加熱されて１分解・原子化される。
・原子化の３段階に加熱されて１分解・原子化される。
原子化されると、ホーローカソードランプ５からの光が
吸収されるので１分光器６を経た光束より吸光量を測定
することにより元素の定量が行なわれる。この場合、グ
ラファイト・チューブ１の加熱温度は、定量すべき目的
元素の種類や試料の性質により最適に制御される必要が
ある。
吸収されるので１分光器６を経た光束より吸光量を測定
することにより元素の定量が行なわれる。この場合、グ
ラファイト・チューブ１の加熱温度は、定量すべき目的
元素の種類や試料の性質により最適に制御される必要が
ある。
そのためグラファイトチューブ１の近傍に温度センサ７
を配し、グラファイト・チューブ１の温度全検出し、加
熱温度を制御可能なようにしている。
を配し、グラファイト・チューブ１の温度全検出し、加
熱温度を制御可能なようにしている。
このようなフレームレヌ原子吸光分析装置において、原
子吸光分析の信頼性を増すために、多くの考慮する要素
かあるが、加／４’、ｔｉｎ Ｊｉの再現性確保もその
１つである。
子吸光分析の信頼性を増すために、多くの考慮する要素
かあるが、加／４’、ｔｉｎ Ｊｉの再現性確保もその
１つである。
しかしながら従来のフレームレスの原子吸光分析用加熱
制御装置のあるものは、１個の温度センサ出力で乾燥・
灰化・原子化の各段階、すなわち０°〜３０００’Ｃま
での加重温度全制御することが困難なところから温度セ
ンサの他に、加熱電源の電流を検出する篭びＥセンサを
設け、乾燥・灰化の低温加熱頭載では、この電流センサ
により加熱電源の電流を検出し、＠出重流に応じた信号
を加熱′電源に帰還して力［１熱制御Ｃ′屯流制御）を
行ない。
制御装置のあるものは、１個の温度センサ出力で乾燥・
灰化・原子化の各段階、すなわち０°〜３０００’Ｃま
での加重温度全制御することが困難なところから温度セ
ンサの他に、加熱電源の電流を検出する篭びＥセンサを
設け、乾燥・灰化の低温加熱頭載では、この電流センサ
により加熱電源の電流を検出し、＠出重流に応じた信号
を加熱′電源に帰還して力［１熱制御Ｃ′屯流制御）を
行ない。
原子化の高温加熱頭載（１０００’Ｃ〜３０００°Ｃ）
のみ温度センサで加熱チューブの１ＭＬＰｉ ｋ 検出
し、この検出出力に対応した信号全加熱電源に帰還して
加勢制彷巨温度制ｉ卸）をなすようにしているので。
のみ温度センサで加熱チューブの１ＭＬＰｉ ｋ 検出
し、この検出出力に対応した信号全加熱電源に帰還して
加勢制彷巨温度制ｉ卸）をなすようにしているので。
温度センサによる加燕制律ｊは常に温度そのものに依存
して制飢されるから問題ないが電流センサによる加熱制
御に再現性上の問題があった。すなわちいかに加熱電流
を一定値に制御しても、グラファイト・チューブの抵抗
値のバラツキ、雰囲気ガスや冷却水の流量のバラツキに
よってグラファイト・チューブの加熱温度が変るので、
一定温度値に制御できないという欠点があった。
して制飢されるから問題ないが電流センサによる加熱制
御に再現性上の問題があった。すなわちいかに加熱電流
を一定値に制御しても、グラファイト・チューブの抵抗
値のバラツキ、雰囲気ガスや冷却水の流量のバラツキに
よってグラファイト・チューブの加熱温度が変るので、
一定温度値に制御できないという欠点があった。
この発明の目的は、上記従来の原子吸光分析用加熱制御
装置の欠点を解消し、乾燥・灰化の低温領域を電流セン
サを用いて加熱制御し、原子化の高温領域のみを温度セ
ンサを用いて加熱制御するものにおいても、加熱温度の
再現性の高い原子吸光分析用加熱制御装置を提供するに
ある。
装置の欠点を解消し、乾燥・灰化の低温領域を電流セン
サを用いて加熱制御し、原子化の高温領域のみを温度セ
ンサを用いて加熱制御するものにおいても、加熱温度の
再現性の高い原子吸光分析用加熱制御装置を提供するに
ある。
以上の目的を達成するために、この発明の原子吸光分析
用加熱制御装置は、原子化段階すなわち高温加熱時の温
度制御用の温度センサ出力で、乾燥・灰化段階すなわち
低温加熱時の加熱側両用の電流センサ出力を較正する回
路手段を９１行えることを特徴としている。
用加熱制御装置は、原子化段階すなわち高温加熱時の温
度制御用の温度センサ出力で、乾燥・灰化段階すなわち
低温加熱時の加熱側両用の電流センサ出力を較正する回
路手段を９１行えることを特徴としている。
以下１図面に示す実施例に、この発明の詳細な説明する
。
。
第２図はこの発明が実施される前提となる原子吸光分析
用加熱制御装置を構成するブロック図を示してお９．従
来の原子吸光分析用加熱制御装置に相当する。図におり
て”−源端子１１ａ・１１ｂに加えられた交流信号が加
熱電源トランス１２を介してグラファイト・チューブ１
３に加えられるように接続されておシ、グラファイト・
チューブ１６には印加信号に応じた加熱電流が流れるよ
うになっている。加熱ぽ源トラツク１２の二次側１２ｂ
には電流センサ１４が結合されており、電流センサ１４
は加熱電流工を検出し、検出電流に応じた信号増幅用の
プリアンプ１５に接続されている。
用加熱制御装置を構成するブロック図を示してお９．従
来の原子吸光分析用加熱制御装置に相当する。図におり
て”−源端子１１ａ・１１ｂに加えられた交流信号が加
熱電源トランス１２を介してグラファイト・チューブ１
３に加えられるように接続されておシ、グラファイト・
チューブ１６には印加信号に応じた加熱電流が流れるよ
うになっている。加熱ぽ源トラツク１２の二次側１２ｂ
には電流センサ１４が結合されており、電流センサ１４
は加熱電流工を検出し、検出電流に応じた信号増幅用の
プリアンプ１５に接続されている。
まだグラファイト・チューブ１６の近傍には、たとえば
ソーラセル（５ｏｌａｒｃｅｌｌ ）で構成される温度
センサ１６が配されている。温度センサ１６はグラファ
イト・チューブ１６が高温加熱されることにより発光さ
れる光を受けてグラファイト・チューブ１３の加熱温度
を検出するものである。グラファイト・チューブ１６と
温度センサ１６とで試料の加熱炉１７を構成している・
温度センサ１６は検出温度に応じた信号を増幅するプリ
アンプ１８に接続されている。上記プリアンプ１５は検
出電流に応じた出力電圧Ｖｉを導出し、この出力電圧Ｖ
ｉが電流制御一温度制御切換スイッチ１９の端子Ａに加
えられるように接続されている。他方プリアンプ１８は
検出温度に応じた出力電圧Ｖｔを導出し、この出力電圧
ｖｔが電流制御一温度制御ｊの共通端子Ｃは誤差増幅器
２０の入力の一端に接続されている。誤差増幅器２Ｄの
この入力端には。
ソーラセル（５ｏｌａｒｃｅｌｌ ）で構成される温度
センサ１６が配されている。温度センサ１６はグラファ
イト・チューブ１６が高温加熱されることにより発光さ
れる光を受けてグラファイト・チューブ１３の加熱温度
を検出するものである。グラファイト・チューブ１６と
温度センサ１６とで試料の加熱炉１７を構成している・
温度センサ１６は検出温度に応じた信号を増幅するプリ
アンプ１８に接続されている。上記プリアンプ１５は検
出電流に応じた出力電圧Ｖｉを導出し、この出力電圧Ｖ
ｉが電流制御一温度制御切換スイッチ１９の端子Ａに加
えられるように接続されている。他方プリアンプ１８は
検出温度に応じた出力電圧Ｖｔを導出し、この出力電圧
ｖｔが電流制御一温度制御ｊの共通端子Ｃは誤差増幅器
２０の入力の一端に接続されている。誤差増幅器２Ｄの
この入力端には。
電流制御一温度制御スイッチ１９が端子Ａ（電流制御）
側に倒されているときはプリアンプ１５の出力Ｖｉが、
逆に端子Ｂ（温度制御）側に倒されているときはプリア
ンプ１８の出力Ｖｔがそれぞれ加えられる。誤差増幅器
２０の入力の他端には。
側に倒されているときはプリアンプ１５の出力Ｖｉが、
逆に端子Ｂ（温度制御）側に倒されているときはプリア
ンプ１８の出力Ｖｔがそれぞれ加えられる。誤差増幅器
２０の入力の他端には。
温度プログラマ２１よりの基準電圧Ｅｒを受けるように
接続構成されている。温度プログラマ２１よりの基準電
圧Ｅｒは、目的元素、試料の性質。
接続構成されている。温度プログラマ２１よりの基準電
圧Ｅｒは、目的元素、試料の性質。
乾燥・灰化・原子化の各段階等によりその値を連続的に
あるいは段階的に任意に設定できるようになっている。
あるいは段階的に任意に設定できるようになっている。
誤差増幅器２ｏは基準電圧Ｅｒとプリアンプ”１５（ま
たは１８）の出力電圧Ｖｉ（またはＶｃ）の差の電圧Ｖ
Ｏをトリガパルス発生回路２２に加える。トリガパルス
発生回路２２は差電圧ＶＯに応じたタイミングにトリガ
パルスＰを発生し、このパルスＰを加熱電源トランス１
２の一次側１２ａに接続されているトライアック２３に
帰還して加え、トライアック２３の点弧角を差電圧ｖＯ
に応じて制御するようにしている。
たは１８）の出力電圧Ｖｉ（またはＶｃ）の差の電圧Ｖ
Ｏをトリガパルス発生回路２２に加える。トリガパルス
発生回路２２は差電圧ＶＯに応じたタイミングにトリガ
パルスＰを発生し、このパルスＰを加熱電源トランス１
２の一次側１２ａに接続されているトライアック２３に
帰還して加え、トライアック２３の点弧角を差電圧ｖＯ
に応じて制御するようにしている。
今、グラファイト・チューブ１３の加熱につき。
乾燥・灰化の場合すなわち低温領域加熱を想定すると、
加熱制御は電流制御下におかれる。すなわち電流制御一
温度制御切換ヌイッチ１９は端子Ａ側に倒される。その
ため電流センサ１４で加熱電流が検出され、この検出電
流に応じた信号電圧Ｖｉが電流制御一温度制御切換ヌ・
イッチ１９の端子Ａ。
加熱制御は電流制御下におかれる。すなわち電流制御一
温度制御切換ヌイッチ１９は端子Ａ側に倒される。その
ため電流センサ１４で加熱電流が検出され、この検出電
流に応じた信号電圧Ｖｉが電流制御一温度制御切換ヌ・
イッチ１９の端子Ａ。
共通端子Ｃを経て誤差増幅器２ｏの入力の一端に加え少
れる。そして信号電圧Ｖｉが基準電圧Ｅｒよりも大きい
場合は加熱電流が小さくなるように。
れる。そして信号電圧Ｖｉが基準電圧Ｅｒよりも大きい
場合は加熱電流が小さくなるように。
逆に信号電圧Ｖｉが基準電圧Ｅｒよりも小さい場合は、
加熱電流が大きくなるように、信号電圧Ｖｉと基準電圧
Ｅｒの差電圧Ｖｏに応じたタイミングのトリガパルスＰ
をトライアック２３に加える。
加熱電流が大きくなるように、信号電圧Ｖｉと基準電圧
Ｅｒの差電圧Ｖｏに応じたタイミングのトリガパルスＰ
をトライアック２３に加える。
すなわち信号電圧Ｖｉに応じた信号を加熱電源側に帰還
する。原子化段階すなわち高温領域加熱を行う場合には
、加熱制御は温度制御下におかれる。
する。原子化段階すなわち高温領域加熱を行う場合には
、加熱制御は温度制御下におかれる。
この場合電流制御一温度制御切換スイッチ１９は端子Ｂ
側に倒される。そのため温度センサ１６で検出した温度
に応じた信号電圧Ｖｔが電流制御一温度制御切換ヌイッ
チ１９の端子Ｂ、共通端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入
力の一端に加えられる。
側に倒される。そのため温度センサ１６で検出した温度
に応じた信号電圧Ｖｔが電流制御一温度制御切換ヌイッ
チ１９の端子Ｂ、共通端子Ｃを経て誤差増幅器２０の入
力の一端に加えられる。
そして信号電圧Ｖｔ、が、基準電圧Ｅｒよりも大きい場
合は加熱温度が低くなるように、逆に信号電圧Ｖｔが基
準電圧Ｅｒよシも小さい場合は、加熱温度が高くなるよ
うに信号電圧Ｖｔと基準電圧ＥｒＯ差電圧Ｖｏに応じた
タイミングのトリガパルスＰをトライアック２３に加え
１点弧角を変えて加熱電流を制御することにより、加熱
温度を制御している。
合は加熱温度が低くなるように、逆に信号電圧Ｖｔが基
準電圧Ｅｒよシも小さい場合は、加熱温度が高くなるよ
うに信号電圧Ｖｔと基準電圧ＥｒＯ差電圧Ｖｏに応じた
タイミングのトリガパルスＰをトライアック２３に加え
１点弧角を変えて加熱電流を制御することにより、加熱
温度を制御している。
第３図はこの発明の原子吸光分析用加熱制御装置の実施
例囲路要部を示す回路ブロック図であり。
例囲路要部を示す回路ブロック図であり。
第２図に示す回路に付加的に接続構成されるものである
。第２図に示すものと同一番号は同一の回路である。図
において温度センサ１６よりの温度検出信号が入力され
るプリアンプ１８の出力端は電流制御一温度制御切換ス
イッチ１９の端子Ｂに接続される他にコンパレータ３０
の入力の一端に接続されており、コンパレータ３０の入
力の他端には較正用の基準電圧Ｖｒが加えられるように
接続されている。この基準電圧Ｖｒは、電流制御される
温度範囲の最高温度（たとえば１０００°Ｃ）に相当す
る電圧に選定される。コンパレータ６０はプリアンプ１
８の出力信号電圧Ｖｔが基準電圧Ｖｒよジ・トさい時は
出力信号を導出しないが、信号電圧Ｖｔが基準電圧Ｖｒ
を越えると出力電圧を導出するようになっており、この
出力信号電圧が表示器３１に加えられるように出力端が
表示器３１に接続されている。表示器３１は信号電圧Ｖ
ｔが基準電圧Ｖｒよりも小さいと点灯しないが信号電圧
ｖｔＯ方が大きいと点灯表示し、信号電圧Ｖｔと基準電
圧Ｖｒが等しいと点滅するようになっている。また電流
センサ１４よりの検出信号が入力されるプリアンプ１５
にはゲイン調整器３２が設けられている。
。第２図に示すものと同一番号は同一の回路である。図
において温度センサ１６よりの温度検出信号が入力され
るプリアンプ１８の出力端は電流制御一温度制御切換ス
イッチ１９の端子Ｂに接続される他にコンパレータ３０
の入力の一端に接続されており、コンパレータ３０の入
力の他端には較正用の基準電圧Ｖｒが加えられるように
接続されている。この基準電圧Ｖｒは、電流制御される
温度範囲の最高温度（たとえば１０００°Ｃ）に相当す
る電圧に選定される。コンパレータ６０はプリアンプ１
８の出力信号電圧Ｖｔが基準電圧Ｖｒよジ・トさい時は
出力信号を導出しないが、信号電圧Ｖｔが基準電圧Ｖｒ
を越えると出力電圧を導出するようになっており、この
出力信号電圧が表示器３１に加えられるように出力端が
表示器３１に接続されている。表示器３１は信号電圧Ｖ
ｔが基準電圧Ｖｒよりも小さいと点灯しないが信号電圧
ｖｔＯ方が大きいと点灯表示し、信号電圧Ｖｔと基準電
圧Ｖｒが等しいと点滅するようになっている。また電流
センサ１４よりの検出信号が入力されるプリアンプ１５
にはゲイン調整器３２が設けられている。
ここで、加熱電流Ｉをグラファイト・チューブ１３に流
し１時間もの経過に対する加熱温度Ｔの関係を求めると
、第５図に示すように時間もの経過とともに温度Ｔも上
昇しその後一定の温度に落着く。この落着く湿食は流す
電流工が大なる程大となる。逆に他の条件が変らなけれ
ばｒＩＩｆす電流値が同じであれば当然同じ温度に落着
くことになる。しかし従来の加熱制御装置においては上
述したように、加熱電流工が同じであっても、グラファ
イトチューブの抵抗のバラツキや図示外の雰囲気ガス、
冷却水の流量の相違等が影響して温度Ｔが一定しない。
し１時間もの経過に対する加熱温度Ｔの関係を求めると
、第５図に示すように時間もの経過とともに温度Ｔも上
昇しその後一定の温度に落着く。この落着く湿食は流す
電流工が大なる程大となる。逆に他の条件が変らなけれ
ばｒＩＩｆす電流値が同じであれば当然同じ温度に落着
くことになる。しかし従来の加熱制御装置においては上
述したように、加熱電流工が同じであっても、グラファ
イトチューブの抵抗のバラツキや図示外の雰囲気ガス、
冷却水の流量の相違等が影響して温度Ｔが一定しない。
たとえば■１なる加熱電流を流しても加熱炉の状況によ
９時間もと加熱温度Ｔの特性曲線はたとえば第６図に示
す１１ａ、１１ｂ。
９時間もと加熱温度Ｔの特性曲線はたとえば第６図に示
す１１ａ、１１ｂ。
１１ｃのようになる。第６図に示す特性曲線は流す加熱
電流が工でも、最終的に落着く温度が１１ａはＴｒ、
■ｉｂはＴｕ、１１ｃはＴｄでありそれぞれ加熱特性が
相違することを示している。このように同一加熱電流を
流しても常に同一加熱温度を得ることができないので第
２図に示す加熱制御装置において、電流制御で加熱７Ｍ
）Ｎの再現性を確医することは困難である。そこで第
６図に示す回路を付加し、ゲイン調整器６２を調節して
、温度センサ出力により電流センサ出力を較正する。
電流が工でも、最終的に落着く温度が１１ａはＴｒ、
■ｉｂはＴｕ、１１ｃはＴｄでありそれぞれ加熱特性が
相違することを示している。このように同一加熱電流を
流しても常に同一加熱温度を得ることができないので第
２図に示す加熱制御装置において、電流制御で加熱７Ｍ
）Ｎの再現性を確医することは困難である。そこで第
６図に示す回路を付加し、ゲイン調整器６２を調節して
、温度センサ出力により電流センサ出力を較正する。
較正は温度プログラマ２１より較正基準電圧Ｖｒに等し
い基準電圧Ｅｒを出力するとともに、電流制御一温度制
御切換スイッチ１９を端子Ａ（電流制御）側に倒した状
態で行なわれる。
い基準電圧Ｅｒを出力するとともに、電流制御一温度制
御切換スイッチ１９を端子Ａ（電流制御）側に倒した状
態で行なわれる。
今、加熱′厄流工１を流したときのグラファイト・チュ
ーブ１３の温度がＴｒとなり、この温度に対応するプリ
アンプ１８の出力電圧ＶｉがＶｔ＝Ｖｒとなる状魅を標
準状態とする。この場合加熱電流工１の検出電流に対応
するプリアンプ１５の出力電圧ＶｉもＶｒに等しい。加
熱制御装置がこのような標準状態にある場合すなわち第
６図の特性曲線１１ａの状態にある場合には安定状態で
。
ーブ１３の温度がＴｒとなり、この温度に対応するプリ
アンプ１８の出力電圧ＶｉがＶｔ＝Ｖｒとなる状魅を標
準状態とする。この場合加熱電流工１の検出電流に対応
するプリアンプ１５の出力電圧ＶｉもＶｒに等しい。加
熱制御装置がこのような標準状態にある場合すなわち第
６図の特性曲線１１ａの状態にある場合には安定状態で
。
プリアンプ１８の出力電圧ＶＬと較正基準電圧Ｖｒが等
しくな９．コンパレータ３０は出力電圧を導出し１表示
器６１が点滅動作するので特にゲイン調整器３２を調節
する必要はない。
しくな９．コンパレータ３０は出力電圧を導出し１表示
器６１が点滅動作するので特にゲイン調整器３２を調節
する必要はない。
次に加熱電流工１に対して加熱温度Ｔが標準状態時の温
度Ｔｒより高くなる場合たとえば第６図の特性曲線１．
ｉｂの状態を想定すると、７Ｉ］熱温度Ｔｕに対応する
プリアンプ１８の出力電圧ＶＬは較正基準電圧Ｖｒより
も大となるので１表示器６１は点灯状態となる。それゆ
えゲイン調整器３２を調節してゲインを大きくし表示器
３１が点滅動作状態になるまで加熱電流を下げる。電流
を下げた結果加熱電流工０で表示器３１が点滅動作に至
ったとすれば、この加熱電流工０で、標準状態において
加熱電流１１を流した場合と同等の加熱温度特性が得ら
れる。すなわち較正される。逆に加熱電流■１に対して
加熱温度Ｔが標準状態時の温度Ｔｒよｐ低くなる場合た
とえば第６図の特性曲線１１ｃの状態を考えると、加熱
温度ＴｄＫ対応するプリアンプ１８の出力電圧Ｖｔ１ｄ
較正基準電圧Ｖｒよりも小となるので、コンパレータ６
０は出力型８．を導出せず、したがって表示器６１は点
灯しない。それゆえゲイン調整器３２を調節してゲイン
を小さくし表示器３１が点滅状態となるまで加熱″「電
流を大きくする。加熱電流■２で表示器３１が点滅動作
に至ったとすれば、この加熱電流■２で標準状態におい
て加熱電流■１を流した場合と同等の加熱温度特性が得
られる。すなわち較正される。
度Ｔｒより高くなる場合たとえば第６図の特性曲線１．
ｉｂの状態を想定すると、７Ｉ］熱温度Ｔｕに対応する
プリアンプ１８の出力電圧ＶＬは較正基準電圧Ｖｒより
も大となるので１表示器６１は点灯状態となる。それゆ
えゲイン調整器３２を調節してゲインを大きくし表示器
３１が点滅動作状態になるまで加熱電流を下げる。電流
を下げた結果加熱電流工０で表示器３１が点滅動作に至
ったとすれば、この加熱電流工０で、標準状態において
加熱電流１１を流した場合と同等の加熱温度特性が得ら
れる。すなわち較正される。逆に加熱電流■１に対して
加熱温度Ｔが標準状態時の温度Ｔｒよｐ低くなる場合た
とえば第６図の特性曲線１１ｃの状態を考えると、加熱
温度ＴｄＫ対応するプリアンプ１８の出力電圧Ｖｔ１ｄ
較正基準電圧Ｖｒよりも小となるので、コンパレータ６
０は出力型８．を導出せず、したがって表示器６１は点
灯しない。それゆえゲイン調整器３２を調節してゲイン
を小さくし表示器３１が点滅状態となるまで加熱″「電
流を大きくする。加熱電流■２で表示器３１が点滅動作
に至ったとすれば、この加熱電流■２で標準状態におい
て加熱電流■１を流した場合と同等の加熱温度特性が得
られる。すなわち較正される。
なお上記第６図実施例において表示器６１は点灯９点滅
、無点灯の３段階表示を採用しているが。
、無点灯の３段階表示を採用しているが。
これは他の態様の表示たとえば色別表示であってもよい
。またさらにデジタル表示器を用いてもよい。
。またさらにデジタル表示器を用いてもよい。
まだ上記第６図実施例において電流制御系を較正するの
に表示器とゲイン調整器を用いて手動較正しているが、
これに替えて第４図に示す回路を用いて自動１咬正全行
なってもよい。
に表示器とゲイン調整器を用いて手動較正しているが、
これに替えて第４図に示す回路を用いて自動１咬正全行
なってもよい。
第４２１に示す回路も第２図に示す加熱制御装置に付加
されて実施されるものであり、第２図のものと同一番号
は同一回路である。プリアンプ１８の出力端が電流制御
一温度制御切換ヌオツチ１９の端子Ｂに接続される他、
コンパレータ３０の入力の一端に接続されており、さら
にコンパレータ３０の入力の他端に較正基準電圧Ｖｒが
加えられるように接続されている。そしてコンパレータ
３０の出力端はその出力が温度プログラマ６５に加えら
れるように接続されている。温度プロゲラ５，７３３は
、コンパレータ３０よりの信号を受けて基準電圧Ｅｒｉ
変化して誤差増幅器２０の入力の他端に加えるようにな
っている。
されて実施されるものであり、第２図のものと同一番号
は同一回路である。プリアンプ１８の出力端が電流制御
一温度制御切換ヌオツチ１９の端子Ｂに接続される他、
コンパレータ３０の入力の一端に接続されており、さら
にコンパレータ３０の入力の他端に較正基準電圧Ｖｒが
加えられるように接続されている。そしてコンパレータ
３０の出力端はその出力が温度プログラマ６５に加えら
れるように接続されている。温度プロゲラ５，７３３は
、コンパレータ３０よりの信号を受けて基準電圧Ｅｒｉ
変化して誤差増幅器２０の入力の他端に加えるようにな
っている。
第４図に示す実施例回路における較正は、温度プログラ
マ３３より較正基準電圧Ｖｒに等しい基準電圧Ｅｒを出
力するとともに、電流制御一温度制御切換スイッチ１９
を端子Ａ（電流制御）側に倒した状態で行なわれる。加
熱電流１１を流した時温度がＴｒとなる標準状態では、
プリアンプ１８の出力電圧ｖｔは較正基準電圧Ｖｒと等
しいのでコンパレータ３０よりの出力電圧を受けた温度
プログラマ５３は基準電圧Ｅｒを変更しないで、電流制
御における基準電圧Ｅｒとしてそのまま誤差増幅器２０
に加える。
マ３３より較正基準電圧Ｖｒに等しい基準電圧Ｅｒを出
力するとともに、電流制御一温度制御切換スイッチ１９
を端子Ａ（電流制御）側に倒した状態で行なわれる。加
熱電流１１を流した時温度がＴｒとなる標準状態では、
プリアンプ１８の出力電圧ｖｔは較正基準電圧Ｖｒと等
しいのでコンパレータ３０よりの出力電圧を受けた温度
プログラマ５３は基準電圧Ｅｒを変更しないで、電流制
御における基準電圧Ｅｒとしてそのまま誤差増幅器２０
に加える。
次に加熱電流工１に対して加熱温度が標準状態時の温度
Ｔｒよりも高くなる場合たとえば第６図の特性曲線１１
ｂの状態のような場合であると。
Ｔｒよりも高くなる場合たとえば第６図の特性曲線１１
ｂの状態のような場合であると。
加熱温度Ｔｕに対応するフ”リアンプ１８の出力電圧Ｖ
ｔは較正基準電圧Ｖｒよりも大となるので。
ｔは較正基準電圧Ｖｒよりも大となるので。
コンパレータ３０はＶｊ）Ｖｒを示す信号を温度プログ
ラマ３３に与える。温度プログラマ６６はＶ ｔ ）
Ｖ ｒ ｆ示す信号を受けるとＶ ｔ ＝ Ｖ ｒとな
るまで基準電圧Ｅ’ ｒのレベルを下げる。そしてＶｔ
＝ Ｖ ｒとなった時の基準電圧Ｅｒを電流制御におけ
る較正された基準電圧とする。逆に加熱電流工１に対し
て加熱温度が標準状態時の温度Ｔｒより低くなる場合は
、加熱温度Ｔｄに対応するプリアンプ１８の出力電圧Ｖ
ｔは較正基準電圧Ｖｒよりも小となるので、コンパレー
タ３０は出力を導出しない。それゆえ、温度プログラマ
３３は加熱温度が上昇してＶ ｔ ＝＝ Ｖ ｒとなる
まで基準電圧Ｅｒのレベ）ｌｙｆ上げる。そしてＶ Ｌ
＝ Ｖ ｒとなった時に基準電圧Ｅｒの上昇を止めそ
の時の基準電圧Ｅｒを電流制御における較正された基準
電圧とする。
ラマ３３に与える。温度プログラマ６６はＶ ｔ ）
Ｖ ｒ ｆ示す信号を受けるとＶ ｔ ＝ Ｖ ｒとな
るまで基準電圧Ｅ’ ｒのレベルを下げる。そしてＶｔ
＝ Ｖ ｒとなった時の基準電圧Ｅｒを電流制御におけ
る較正された基準電圧とする。逆に加熱電流工１に対し
て加熱温度が標準状態時の温度Ｔｒより低くなる場合は
、加熱温度Ｔｄに対応するプリアンプ１８の出力電圧Ｖ
ｔは較正基準電圧Ｖｒよりも小となるので、コンパレー
タ３０は出力を導出しない。それゆえ、温度プログラマ
３３は加熱温度が上昇してＶ ｔ ＝＝ Ｖ ｒとなる
まで基準電圧Ｅｒのレベ）ｌｙｆ上げる。そしてＶ Ｌ
＝ Ｖ ｒとなった時に基準電圧Ｅｒの上昇を止めそ
の時の基準電圧Ｅｒを電流制御における較正された基準
電圧とする。
以上のようにこの発明の原子吸光分析用加熱制御装置は
、原子化段階の温度制御用の温度センサ出力で、乾燥・
灰化段階の温度制御用の電流センサ出力を較正する回路
手段を備えるものであるから、たとえ加熱チューブの抵
抗やその他の要素の変動で加熱特性がバラついても、温
度較正がなされた電流制御により、再現性の良い加熱特
性を得ることができる。
、原子化段階の温度制御用の温度センサ出力で、乾燥・
灰化段階の温度制御用の電流センサ出力を較正する回路
手段を備えるものであるから、たとえ加熱チューブの抵
抗やその他の要素の変動で加熱特性がバラついても、温
度較正がなされた電流制御により、再現性の良い加熱特
性を得ることができる。
第１図はフレームレヌ原子吸光分析装置の原理的構成を
示す図、第２図はこの発明が実施される前提となる原子
吸光分析用加熱制御装置の構成を示すブロック図、第３
図はこの発明の一実施例の原子吸光分析用加熱制御装置
の回路要部を示すブロック図、第４図はこの発明の他の
実施例の原子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示す
ブロック図、第５図は第２図における時間−加熱温度特
性を示す図、第６図は第３図および第４図実施例回路の
較正動作を説明するだめの時間−加熱温度特性および加
熱温度−コンパレータ出力特性を示す図である。 １２：加熱電源トランス、 １３：グラファイト・チ
ューブ、 １４：電流センサ。 １５・１８：プリアンプ、 １６：温度センサ１７：
加熱炉、 １９：電流制御一温度制御切換スイッチ、
２０：誤差アンプ。 ２１・３３：温度プログラマ、 ２２：）リガパル
ス発生器、 ２３：）ライアツク。 ３０：コンパレータ、 ３１：表示器。 ３２＝ゲイン調整器 特許出願人 株式会社島津製作所代理人 弁
理士 中 村 茂 信 第１閉 第３図 Ｔ 集５図 第Ｃ口
示す図、第２図はこの発明が実施される前提となる原子
吸光分析用加熱制御装置の構成を示すブロック図、第３
図はこの発明の一実施例の原子吸光分析用加熱制御装置
の回路要部を示すブロック図、第４図はこの発明の他の
実施例の原子吸光分析用加熱制御装置の回路要部を示す
ブロック図、第５図は第２図における時間−加熱温度特
性を示す図、第６図は第３図および第４図実施例回路の
較正動作を説明するだめの時間−加熱温度特性および加
熱温度−コンパレータ出力特性を示す図である。 １２：加熱電源トランス、 １３：グラファイト・チ
ューブ、 １４：電流センサ。 １５・１８：プリアンプ、 １６：温度センサ１７：
加熱炉、 １９：電流制御一温度制御切換スイッチ、
２０：誤差アンプ。 ２１・３３：温度プログラマ、 ２２：）リガパル
ス発生器、 ２３：）ライアツク。 ３０：コンパレータ、 ３１：表示器。 ３２＝ゲイン調整器 特許出願人 株式会社島津製作所代理人 弁
理士 中 村 茂 信 第１閉 第３図 Ｔ 集５図 第Ｃ口
Claims (1)
- （１）内部に試料が注入され、加熱電源より電流が流さ
れることにより試料に乾燥・灰化・原子化の３段階加熱
を施す加熱チューブと、この加熱チューブの温度を検出
する温度センサと、前記加熱電源の電流を検出する電流
センサと、前記乾燥・灰化の低温加熱段階では前記電流
センサの出力を前記加熱電源に帰還し、前記原子化の高
温加熱段階では前記温度センサの出力を前記加熱電源に
帰還して前記加熱チューブの温度を制御する制御回路部
とを備える原子吸光分析用加熱制御装置において。 前記温度センサの出力で前記電流センサ出力を較正する
手段を備えたことを特徴とする原子吸光分析用加熱制御
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18260281A JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18260281A JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5885143A true JPS5885143A (ja) | 1983-05-21 |
| JPS6149614B2 JPS6149614B2 (ja) | 1986-10-30 |
Family
ID=16121151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18260281A Granted JPS5885143A (ja) | 1981-11-14 | 1981-11-14 | 原子吸光分析用加熱制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5885143A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253850A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
-
1981
- 1981-11-14 JP JP18260281A patent/JPS5885143A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253850A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 原子吸光分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6149614B2 (ja) | 1986-10-30 |
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