JPS59102811A - 焼結金属フイルタ−による処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は焼結金属フィルターを使用する方法に関する。

特に本発明は焼結金属フィルターを使用するヒユームド
シリカの製造法に関するものである。

発明の背景技術 ヒユームドシリカの製造法は周知である。たとえば、１
９８１年１０月５日付のＯａｍｐ　＜Ｄ米国特許用ｊ＠
３０８，２８６号明細書にはアルコキシシランの燃焼に
よるヒユームドシリカの製造法が記載されている。この
方法によれば、アルコキシシランを燃焼させてヒーーム
ドシリヵ粒子を形成させ、ついで燃焼ガス及びヒユーム
ドシリカ粒子を熱交換器に通送する。燃焼ガスはついで
急角度で巻回した長い一連の管の連結体からなる凝集器
に通送する。この凝集器はヒユームドシリカ粒子をバッ
グフィルターによって分離し得るように該粒子の粒度を
増加させるためのものである。

ついで燃焼ガス及びヒーームドシリヵ粒子を一連のサイ
クロンに通送してヒユームドシリカ粒子を分離し、つい
で最後に燃焼ガス及び残留するヒユームドシリカ粒子を
バッグフィルターに通送して残留ヒユームドシリカ粒子
を燃焼ガスから分離する。燃焼ガスをバッグフィルター
組立体に通送した後、燃焼ガスは大気に放出される。サ
イクロン及びバッグフィルターから捕集されたヒユーム
ドシリカ粒子が十分に乾燥されていない場合にはそれら
を焼成炉に送シ、そこでヒユームドシリカ粒子を１００
℃以上の温度に種々の時間加熱して湿分を除去する。焼
成炉からとシ出された後、ヒユームドシリカ粒子はα０
１〜１゜０重量％の範囲の水分含量をもつことが好まし
い。

その時点で、ヒユームドシリカ粒子は通常１〜２．５ボ
ンド／立方フイートの密度を有する。ついで、これらの
粒子を緻密化装置に送入してそれらの密度を４〜５ボン
ド／立方フイートに増加させることが望まし柄。ヒユー
ムドシリカはシリコーンエラストマー組成物中に補強用
充填剤として使用される場合の大部分の用途に対しては
高い密度をもつととが望ましい。さらに、焼成炉にサイ
クロンを付属させて焼成炉から放出されるガスをこのサ
イクロンに送入し、そこでこれらのガスからできるだけ
多量のヒユームドシリカを除去するようにすることがで
きる。回収されたシリカは焼成炉に還付してヒユームド
シリカ粒子の回収率を最大とすることができる。

上記したバッグフィルターは一般にいくつかのバッグか
らなシ、各バッグは燃焼ガスがバッグを通過するだめの
小孔を有するテフロン製マトリツタスからなる。ガスは
これらのバラ・グを通って流れそしてヒユームドシリカ
はテフロンマトリックス中に埋封されるようになる。特
定の操作法に応じて、すなわちヒユームドシリカの生成
量及び処理装置中のバッグフィルターの数に応じて１分
。

２分、３分又は４分毎に、バッグフィルターに通送され
る燃焼ガス、の流れを停止させる。ついでこのバッグフ
ィルターに不活性ガス、たとえば窒素、を燃焼ガスの流
れと向流的に吹込んでヒユームドシリカ粒子をテフロン
マトリックスから脱着させかつ該粒子をフィルターの底
部に落下させ、そこで該粒子を捕集して焼奄成炉に通送
する。

か＼る一連のサイクロン及びバッグフィルターを使用す
ることＫよって、バーナー炉中で形成されるヒユームド
シリカの９７％まで、よシ好ましくは９９％までを回収
し得る方法を提供することができる。しかしながら、こ
の方法は多くの不利益をもつ。特にバッグフィルターの
使用は多数ノ不利益をもたらす。バッグフィルターはヒ
ユームドシリカ粒子の適当な分離を行なうために該フィ
ルターに連通ずる一連のサイクロンを有することが望ま
しいとと釦留意すべきである。さもないとバッグフィル
ターは適当に作動しないであろう。

すなわち、サイクロンを使用しなければ一過度に多量の
ヒユームドシリカが余シに短時間でバッグ中に捕集され
、したがって不活性ガスを余りＫも頻繁にバッグフィル
ターに吹込まなければならない。さらに、ヒユームドシ
リカ粒子をできるだけ完全に分離するためには、ヒユー
ムドシリカ粒子の高い回収率、好ましくは上述したごと
きヒユームドシリカ粒子の高い回収率、すなわち９７〜
９９％の回収率を達成するためにサイクロンを備えるこ
とが必要である。バッグフィルターの使用に伴う別の問
題はバッグにシリカ粒子が充填された場合にバッグを清
浄化することがきわめて困難で時間のか＼る特別の清浄
化処理を必要とする点である。さらに、時間がたつとバ
ッグの布がすシ切れるようＫなシ、交換しなければなら
なくなる。

シタ力って、ヒユームドシリカの製造法において、ヒユ
ームドシリカ粒子の分離のためにバッグフィルターを使
用することは全体として望ましいほど効率的ではない。

さらに、か＼る方法は分離工程の達成のために追加の機
器、たとえばサイクロン及び凝集器の使用を必要としか
つバッグフィルター中のバッグを定期的に交換する必要
がある点で費用がか＼るものであった。Ｃ！ａｍｐ　の
米国特許出願ＢＨ３０ａ２８６号明細書に記載されるご
ときヒーームドシリカの製造のだめの前述した方法はア
ルコキシシランの燃焼によるものである点に留意すべき
である。しかしながら、ヒユームドシリカの製造のだめ
のもつとも普通の方法はたとえばメチルトリクロルシラ
ン、ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン
、四塩化珪素及びその他のクロルシラン類のごときクロ
ルシラン類の燃焼によるものである。これらのクロルシ
ラン類はヒユームドシリカの製造のためのもつとも安価
なかつもつとも普通に入手し得る出発物質である。上記
Ｃａｍｐ　　の米国特許出願３０８，２８６号明細書に
記載されているごとき相違に加えて、クロルシランの燃
焼によるヒユームドシリカの製造における主たる相違は
燃焼ガスを大気中に放出する前に塩化水素ガス及び塩素
をその他の腐食性不純物とともに燃焼ガスから除去する
必要がある点でちる。この目的を達成するために、種々
の手段、たとえばスクラバー、苛性アルカリ塔等を使用
すること、すなわち燃焼ガスをバッグフィルターに通送
した後、これらのガスをついでスクラバーに、さらにつ
いで苛性アルカ□す塔に送入して燃焼ガスから腐蝕性不
純物を除去し、しかる後燃焼ガスを大気中に放出するこ
とが記載されている。

さらにＣａｍｐ　　の米国特許出願３０ａ２８６号記載
の方法と区別されるごときクロルシラン類の製造法及び
クロルシラン類を燃焼してヒーームドシリカを製造する
方法における相違点は他にもあるが、こ゛れらは本発明
の方法とは関係がないのでこ＼では省略する。

焼結金属フィルターは当業者には既知のものであシ、た
とえば５ｈａｈ　　の米国特許第４，３２８，３５３号
明細書に記載されているので参照されたい。この特許明
細書には直接法によるクロルシランの製造における生成
物流から触媒粒子を除去して珪素及び銅触媒粒子を反応
器に再循環し得るようにするため、に焼結金属フィルタ
ーを使用することが開示されている。しかしながら、本
発明者の知る限りにおいて、焼結金属フィルターは本発
明で意図するごときヒユームドシリカの製造法において
はこれまで使用されたことはなかった。

本発明の一目的はヒーームドシリカの製造において形成
されたヒユームドシリカ粒子を燃焼ガスから分離するた
めに焼結金属フィルターを使用する効率的なヒーームド
シリカの製造法を提供するにある。　　　　　争 本発明の別の目的はヒユームドシリカの製造法において
焼結金属フィルターを使用することによってヒユームド
シリカ粒子を燃焼ガスから９９．５％よシ高い、好まし
くは９９９９％よシ高い回収率で回収する、燃焼ガスか
らのヒユームドシリカの効率的な分離法を提供するにあ
る。

本発明のさらに別の目的はサイクロン及びバッグフィル
ターの代シに焼結金属フィルターを使用しかつヒユーム
ドシリカをクロルシラン類の燃焼によって製造する、燃
焼ガスからのヒユームドシリカ粒子の最適の分離法を提
供するにある。

さらに本発明は、燃焼ガスからのヒーームドシリカ粒子
の分離を焼結金属フィルターの使用によって最適化せし
めた、アルコキシシランの燃焼によるヒユームドシリカ
の製造のための効率的な方法を提供することを一目的と
するものである。

本発明のとれらの目的及びさらにその他の目的は以下の
開示によって達成される。

発明の要約 上述の目的に従って、本発明はつぎの工程（ａ）　　シ
ラン類をバーナー炉中で燃焼させてヒユムドシリカ粒子
及び燃焼ガスを生成さ°せ：（ｂ）燃焼ガス及びヒーー
ムドシリカ粒子を焼結金属フィルターに通送してヒユー
ムドシリカ粒子を燃焼ガスから分離しそしてヒユームド
シリカ粒子を捕集する： 工程からなる燃焼ガスからのヒーームドシリカの分離に
焼結金属フィルターを使用するヒーームドシリカの製造
法を提供するものである。

本発明において原料として使用するシラン類はクロルシ
ラン類でも又はＣａｍｐ　　の米国特許出願５０ａ２８
６号明細書に開示されるごときアルコキシシラン類でも
よい。

焼結金属フィルターを操作する際の主たる条件は焼結金
属フィルターに導入される燃焼ガスの温度が好ましくは
１３５℃よシ低くないこと、特に好ましくは１５０℃よ
シ低くないことである。

まだ、焼結金属フィルターを通過する際の燃焼ガスの圧
力低下が１ポンド／平方インチを超えないことが好まし
い。さらに焼結金属フィルターは電気的に十分接地され
ていること及び過剰の静電荷がフィルタ一部材上に蓄積
しないことが必要である。さもないと、向流的に吹込ま
れるガスがヒユームドシリカ粒子を金属フィルターカー
トリッジから脱着させることがきわめて困難になり、あ
る場合には不可能になるおそれがある。ヒーームドシリ
カの製造における焼結金属フィルターの操作に関する上
述の及びその他の条件は以下により詳細に説明されるで
あろう。すでに述べたごとく、本発明の方法はヒユーム
ドシリカがクロルシラン類の燃焼によって製造される場
合の燃焼ガスからのヒーームドシリカの分離におけ２焼
結金属フイルターの使用にのみ限定されるものでなく、
焼結金属フィルターはヒーームドシリカが任意のシラン
の燃焼によって製造される場合について形成されるヒユ
ームドシリカの分離に使用し得るものである。

本発明の方法に使用される焼結金属フィルターは金属製
の容器又はノ・ウジングユニット及びその内部に配置さ
れた金属管から構成される。金属管はガスを流通せしめ
得るが大部分のヒー−ムドシリカ粒子又はその他の固体
物質を通過せしめ得ない小孔又は小開口部をもつマトリ
ックスを有する。このフィルターは固体粒子を含むガス
を金属容器内に通送し、ついで金属管又はフィルター枠
中の小孔に通送し、そこで固体粒子を表面孔中に埋封、
保有させ、ガスはフィルター枠中の小孔を通じてかつ中
空のフィルターコアを通じて一連の工程中の他の装置に
向けてとり出すという方式で操作される。燃焼ガスを焼
結金属フィルターに送り込みそしてそれからとシ出すた
めに必要な力は焼結金属フィルターへの入口から中空の
フィルター枠管の出口丑での圧力低下によってもたらさ
れる。この圧力差はガスを中空フィルターに通じかつ中
央環を通じて放出する作用を果す。焼結金属フィルター
は好１しくけクロム、ニッケル及び鉄の合金であるイン
コネル（工ｎｃｏｎｅ１）のような合金から構成される
。この型の材料又は合金は燃焼ガス中に存在し得る塩７
ヒ水素又は塩素のよつな腐食性蒸気による分解、劣化に
対して耐性である。

焼結金属フィルターは好ましい操作条件で操作されるこ
とが望ましい点に留意すべきである。

フィルターが好ましい操作条件で操作されない場合には
、フィルター枠中の小孔は金属とともに溶融するヒユー
ムドシリカ粒子によって閉塞されるように々るおそれが
ある。か＼る閉塞が起る場合には、工程全体の操業を停
止してフィルターを工程の流れからとり出すことが必要
である。ついで焼結金属フィルター棒をフィルターハウ
ジングからとシ出しそしてフィルターを水酸化ナトリウ
ム又は水酸化カリウムと水の溶液のような苛性アルカリ
溶液浴中に浸漬することによって清浄化することが必要
である。これはヒユームドシリカ粒子がフィルターの有
孔部中に溶着又は埋封されるようになるのでそれを苛性
アルカリ溶液中に浸漬して固体粒子をフィルターから除
去することが必要であるためである。いずれにしても、
長時間の使用後にはフィルターを上記のごとく洗浄又は
処理して焼結金属フィルターを最高効率に維持すること
が必要となシ得る。この定期的な洗浄及び′種々の使用
期間後に必要となるであろうフィルター棒の交換以外に
はか＼る焼結金属フィルターの保守に必要な事項はほと
んどない点に注目すべきである。さらに、処理工程中に
、焼結金属フィルターを１〜３分又は４分程度の期間操
作した後に焼結金属フィルターからの工程流を中断しそ
してそれまでの燃焼ガスの流れに対して向流的に熱ガス
（燃焼ガスの露点より高い温度における）を逆流通させ
ることが必要である。この向流ガス流はヒユームドシリ
カ粒子をフィルターから吹きとばしそしてフィルター組
立体の底部にあるホッパー中に捕集せしめるであろう。

ヒユームドシリカはついで焼成炉に送られるか又は貯蔵
あるいは任意適当な処置に供される。このガスの逆吹込
み時間は通常分単位の短時間である。この工程は逆吹込
み操作を工程を完全に操業停止にして行なってもよく又
は燃焼ガス流を一系列の焼結金属フィルターから別の系
列の焼結金属フィルターに切換えて、すなわち一系列の
焼結金属フィルター（こ＼で系列とは−又はそれ以上の
焼結金属フィルターの列が並列的に操作されていること
を意味する）がフィルター管からヒユームドシリカを除
去するために任意の非凝縮性ガス又は不活性ガスの逆吹
込みを受けている間、別の一系列の焼結金属フィルター
は燃焼炉からの燃焼ガスの渥過を行なっているように操
作してもよい。後者の方法を用いれば、この工程はフィ
ルターからヒユームドシリカ粉末を脱着させるだめの逆
吹込み操作を行なうために工程を閉鎖する中断時間なし
に実質的に連続的に行なうことができる。

焼結金属フィルターの望ましい操作のためにはいくつか
の必要条件がある。フィルターの操作においてもつとも
望ましいかつもつとも必要な条件は燃焼ガス及びヒユー
ムドシリカ粉末の混合物をフィルターに導入する際の下
限温度である。さらに、燃焼ガス及びヒユームドシリカ
が焼結金属フィルターの入口に導入される温度は少なく
とも１５５℃、よシ好ましくは少なくとも１５０℃又は
それ以上であるととが一般に望ましい。その理由は燃焼
ガスの温度が上記限定値よりも低い場合、特に１３５℃
よシも低い場合には、ガスは焼結金属フィルター上で種
々の蒸気の凝縮を生起し、したがって生成物であるヒユ
ームドシリカの湿潤表面上への速やかな凝集のだめに凝
縮物の充填をもたらすからである；さらに、か＼るガス
の凝縮の結果として、ヒーームドシリカ粒子はフィルタ
ー中で金属上にペーストを形成しかつフィルター中の開
口部又は小孔を閉塞する傾向をもつであろう。

フィルターは１３５℃以下の温度で操作可能であるが、
か＼る条件下ではこの処理工程の運転を中断してフィル
ターを前述したごと〈苛性アルカリ溶液で洗浄しなけれ
ばならなくなる捷でに焼結金属フィルター中での有効操
作時間が短か〈々る点が認識されなければならない。さ
らに、燃焼ガスの温度が高ければ高いほど、蒸気の凝縮
を生起せしめるフィルター中の隔離された低温のスポッ
トが存在する機会はよシ少なくなる。

焼結金属フィルターの操作における別の必要な条件はフ
ィルターを通じて圧力低下が起ることである。一般に、
圧力低下は２．５ポンド、／平方インチ、より好ましく
は１．０ポンド／平方インチを超えるべきではない。圧
力低下が大き過ぎる場合には、この場合にもフィルター
を通過するガスの流通速度はきわめて大であろうが、フ
ィルターを通じての大きな圧力低下はシリカが金属表面
に衡突するためにフィルター管内の孔が閉塞される傾向
をもたらしかつヒーームドシリカ粒子がフィルター管中
の孔から吹戻されることをよシ困難にするであろう。

焼結金属フィルターの操作中に必要な一条件はフィルタ
ーが適当に接地されていなければならない点である。フ
ィルターが適当に接地されていない場合には、フィルタ
ー上に過度に高い静電荷が蓄積し、その結果°ヒユーム
ドシリカ粒子はフィルター上に接着する傾向があるので
、これらの粒子は吹戻し操作の間に吹きとばされず、し
だがって捕集されないであろう。したがって、焼結金属
フィルターは電気的接地が１．０オームより小さい接地
抵抗、よシ好ましくは０．５オームより小さい接地抵抗
をもつように接地されることが好ましい。

フィルターがそのように接地される場合には、フィルタ
ー中に高い静電気は蓄積されず、静電気は生じても直ち
に散逸されるでちろう。

したがって、フィルターの効率的表操作のためには三つ
の主要な条件がありそして上述した一般的範囲内でこれ
、らの条件は個々特定の処理工程について焼結金属フィ
ルターの最高の性能をもたらすように変えることができ
る。これらの条件の望ましい範囲が求められるならば、
接地抵抗は０１からａ５オームより小さい値の範囲が好
ましいことに留意すべきである。フィルターの操作温度
は１５０°〜３００℃の範囲であるべきでありそして圧
力低下は燃焼ガスがフィルターを通過する間に０．１〜
１．０ボンド／平方インチであるべきことが好ましい。

フィルターを最大効率で操作するために望ましい条件は
上記以外にもある。効率の一測定法は流通速度を測定す
ることである。フィルターを閉塞することなしに流通速
度が大であるほど効率もより高い。フィルターの平均表
面速度に関しては、最大効率を達成するためにはフイ１
にター枠中の孔を通過する燃焼ガスの表面速度が１〜６
フイ一ト／分であることが好ましい。流通速度を規定す
る別の方法としては１分当υ濾過面積１平方フィート当
り除去されたヒユームドシリカのブレーン数によって表
わす方法があげられる。か＼る濾過速度は個々特定のフ
ィルターの型及びその表面積及び単位装置中のフィルタ
ーの数に応じて１分当り濾過された空気１立方フィート
当りヒーームドシリカ２０〜１２０グレーンの範囲で変
動し得る。

フィルターの処理能力に関しては、これもまたフィルタ
ーの寸法及びフィルターの個々特定の系列に対しては該
系列中のフィルターの数に応じて変動するであろう。し
たがって、典型的なフィルターの一系列についていえば
、フィルターの処理能力は燃焼ガス１立方フィート当り
ヒユームドシリカ１０グレーン以下から燃焼ガス１立方
フイート当リヒユームドシリカ２００〜３００ダレーン
程度までを処理し得る範囲で変動する。既に述べたとお
シ、フィルターの表面速度、１分当り表面積１平方フイ
ート当シのブレーン数で表わした濾過速度及び燃焼ガス
１立方フイート当シのブレーン数で表わしたフィルター
の処理能力についての範囲はフィルターの大きさ及びフ
ィルター中のフィルター棒の数及び焼結金属フィルター
の一系列中の焼結金属フィルターの数に応じて変動し得
る。

上記の数値は長さ５フイートで約６２．２平方フイート
の沖過面積をもつフィルター棒についてのものである。

しかしながら、既に述べたとおり、これらの寸法及び能
力はフィルターの設計方法及びその中に形成された涙過
面積の大きさに応じてフィルター毎に変動し得る。さら
に、フィルターの最大効率の操作のために及びフィルタ
ーを掃除又は分解しそしてフィルター棒を洗浄し又は交
換する必要が生ずる前にフィルターを最長期間使用する
ために上述した手段は操作中にフィルターを通じて生起
する圧力低下及びフィルターに導入される燃焼ガスの入
口温度４ついて上述した限定である。さらにこれら二つ
の限定とともに、焼結金属フィルターの接地も必要な手
段であ゛る。

これら三つの要件がヒユームドシリカ製造法においで上
述した範囲内にある場合には、焼結金属フィルターはフ
ィルター棒の洗浄又は交換のだめの停止時間を最低限に
抑えて良好な効率で操作し得るであろう。これはヒーー
ムドシリカのより効率的な製造をもたらすのみならず、
フィルターの保守費の節減をも達成するであろう。この
フィルターは上記限定要件の−又はそれ以上を限定範囲
外としても操作可能であるが、これらの条件下ではより
短時間の運転のみが可能であり、その後フィルターを操
業ラインから外して洗浄し又場合によっては交換するこ
とが必要となるであろう。

上記の三条性、すなわち必要な接地、圧力低下及びフィ
ルター中への燃焼ガスの導入温度、からの逸脱及び逸脱
の程度は操作時間の短縮の度合及び必要となる洗浄の頻
度等を決定するであろう。

他方、既に述べた規定範囲内においては、個々特定のヒ
ーームドシリカ製造工程に対する最適条件を求めるだめ
に実験が必要であろう。しかしながら、最適の条件が得
られるかどうかに関係なく′、焼結金属フィルターが上
記範囲内の条件で操作される限りヒーームドシリカ製造
工程において良好な操作条件が達成されるであろう。

以下本発明において焼結金属フィルターを操作する好ま
しい方法を説明する。ヒーームドシリカは燃焼炉中で水
素、天然ガス及びシランを燃焼用空気で燃焼させること
によって形成されることが好ましい。シランはアルコキ
シシラン又はその他の型のシランであシ得るが、もつと
も好オしくはシランはクロルシランであることが望まし
い。

クロルシランはモノメチルトリクロルシラン、ジメチル
ジクロルシラン、トリメチルクロルシラン。

メチル水素ジクロルシラン及びテトラクロルシラン及び
その他のクロルシランのような任意のクロルシランであ
り得る。テトラクロルシラン、メチルトリクロルシラン
及びメチル水素ジクロルシランはもつとも安価でありか
つ利用し得るもっとも入手容易なりロルシランであるの
で、これらを使用し−Ｃヒーームドシリ力を製造するこ
とが好ましい。その他のメチルクロルシラン類及びフェ
ニルクロルシラン類、さらにビニルクロルシラン類もヒ
ユームドシリカの製造に利用し得るが、これらはよシ高
価であシかつ他の用途をもつので本発明の目的には好ま
しくは利用されない。さらに、メチルクロルシラン類の
中でメチルトリクロルシラン、メチル水素ジク西ルシラ
ン及びテトラクロルシランはそれら自体−としての用途
が限られておシかつその他のシラン類と比較してヒーー
ムドシリカの製造に利用するのに経済的に有利であるの
で、これらが本発明の目的に好ましく使用される。

さらに、Ｃａｍｐ　　の米国特許出願３０８，２８６号
明細書の方法に記載されるごとく、アルコキシシラン類
及びその他の型のシラン類もヒユームドシリカの製造に
使用し得ることに留意すべきである。しかしガから、こ
れらの方法は利点も有するが、一般にヒユームドシリカ
の製造にクロルシラン以外の他の型のシランを使用する
ことはよシ高価につくので、工業的市場においてもつと
も入手容易であるクロルシラン類の使用が好ましい。

しだがって、シラン類を選定し、蒸気化し、ついで燃焼
炉内で空気及び水素ガス（又はある種の他の酸化剤）を
用いて燃焼させる。好ましくは、クロルシラン類をまず
９０℃以上の温度、好ましくは９０°〜１５０℃の温度
に加熱してそれらを蒸気化し、ついでそれらを適当な燃
焼温度まで加熱する。最大の構造及び粒度をもつヒユー
ムドシリ力粒子を得るために燃焼炉は８００〜２３００
℃の温度、より好ましくは１６００〜１９００℃の温度
で操作することが好ましい。ついで燃焼炉の底部に燃焼
ガス冷却用の空気を導入して燃焼ガスを慣用の熱交換器
中で処理し得るようにする。燃焼ガスは４００〜６００
℃の温度まで冷却されることが好ましい。ついで、か＼
る冷却されたガスを熱交換器に通送する。この熱交換器
は作動中の化学装置中に使用される任意の流体の加熱の
ために利用され得る。たとえばか＼る熱交換器は水を水
蒸気に転化するだめのものであり、転化された水蒸気は
慣用的に水蒸気を利用する種々の目的に使用し得る。熱
交換器は使用しなければならないものではない。焼結金
属フィルター中で燃焼ガスを処理し得るようにそれらを
冷却するだめの任意の手段、たとえば十分な冷却用空気
を使用し得る。

この手段によってヒユームドシリカの燃焼ガスの温度は
３００℃又はそれ以下に低下する。この温度についても
何等臨界的な制限はない。燃焼ガスの望ましい冷却温度
は単に燃焼ガスが熱交換器又は任意の他の装置を通過後
にそれらをフィルター中で処理し得るような温度である
。さらに、この温度の低減は燃焼ガスが燃焼炉の下部で
急冷された後に該ガスの温度を低下させるための好まし
い温度である。ついで燃焼ガスは凝集器に通送されてヒ
ユームドシリカの粒度を増加させ得る。しかしながら、
これは本発明にとって必須ではない。

焼結金属フィルターはヒユームドシリカ粒子の粒度が凝
集器によって増加されな・い場合でさえもシリカ粒子の
少なくとも９９５％を分離するであろう。したがって、
本発明は凝集器の操作の必要性及びその費用を排除し得
るものであり、この点が本発明の方法の別の利点である
。

ついでヒユームドシリカ粒子及び燃焼ガスは通常１３５
’〜３００℃の範囲の温度で焼結金属フィルター組立体
の入口に通送されることが好ましい。既に述べたとおシ
、燃焼ガスは焼結金属フィルターの入口において望まし
い入口温度の下限値をもつべきである。焼結金属フィル
ター中に捕集されたヒユームドシリカ粒子はついで貯蔵
されてもよく又は７００℃以上の温度で操作されている
基本的には乾燥炉である焼成炉に送入してヒユームドシ
リカ中に存在し得る水分及び酸を除去する処理を行なっ
てもよい。ヒユームドシリカの水含量は０．０１〜１重
量％であることが好ましい。焼成炉での処理後、ヒーー
ムドシリカ粒子をさらに緻密化する必要がある場合には
、それらを緻密化装置に送入して粒子の粒度及び密度を
増大させることができる。か＼る緻密化装置はコンベア
ベルト上にあるか又はコンベアベルトを備えない２つの
ローラーからなる簡単なものでよく、これらのローラー
間を通じてヒユームドシリカ粒子塊が絞り出されること
により目的を達成し得る。この手段によって、ヒユーム
ドシリカの密度は４〜５ポンド／立方フイートまで増加
し得る。この密度水準はシリコーンエラストマー組成物
の製造において充填剤として使用されるべきヒーームド
シリカ粒子について望ましいものである。

塩化水素ガスを含有する焼結金属フィルターからの燃焼
ガスはついでスクラバーに通送して化学装置において必
要に応じて使用し得るＨＣ，を水溶液をガスから分離し
得る。一方スクラバーで精製されたガスはついで別のス
クラバーに通送してさらに塩素不純物を包含する他の不
純物を該ガスから除去する。

その時点までに、ガスははソ大気温度に等しい温度をも
つようになりそして大気中に排出し得る。、上述した本
発明σ方法によって、一般に少なくとも９９５％、好ま
しくは９９９９％のヒユームドシリカを燃焼ガスから除
去するように燃焼ガスからシリカを除去することができ
る。燃焼ガスから回収されたか＼るヒユームドシリカは
種々の充填剤としての目的のために使用することがでキ
る。上述した方法に示されるごとく、フィルターは断続
的に使用される１個のフィルター又は−系列のフィルタ
ーから構成され得る。すなわち１個の又は一系列のフィ
ルターが沖過を行なっている間に他の１個のフィルター
又は一系列のフィルターは吹戻し処理に付され、それに
よってフィルター棒上に保有されていたヒユームドシリ
カ粒子は脱離される。かぐ脱離されたヒユームドシリカ
粒子はフィルター底部で捕集されそして前述したごとく
使用することができる。さらに焼結金属フィルターを使
用すれば、バッグフィルターを用いた場合のごとく前述
した回収率を達成するためにサイクロンを使用する必要
はない点に注目すべきである。

つぎに、本発明に従って燃焼ガスからヒユームドシリカ
粒子を回収するために焼結金属フィルターを使用するヒ
ーームドシリカの製造法の好ましい一実施態様について
その工程の概略を示す第１図を参照しつつ説明する。バ
ーナー炉１０のバーナー焔のある端部、すなわちノズル
端部中に管１２から水素を、管１４から天然ガスを、管
Ｓ６から燃焼用空気をそれぞれ導入する。既に述べたと
お、す、好ましくはクロルシランを気化器２２中で高温
に加熱し、そこで加熱されたクロルシランを管２４を経
て燃焼炉１０の上端２６に供給する。

ついでそこで形成されたヒユームドシリカ粒子及び燃焼
ガスを圧力によって燃焼炉１０の底部３２に向けて通送
させる。燃焼炉１０の底部３２には管３０を経て冷却用
空気を供給し、そこで燃焼ガスの温度を９００℃より低
い範囲、好ましくは４００〜６００℃の範囲に冷却する
。しかしながら、熱交換器の使用によって熱を保存する
ことを希望しない場合には、燃焼ガスを焼結金属フィル
ター中で処理し得るようにガスの温度を３００℃又はそ
れ以下に低下するに十分な冷却用空気又はその他の手段
を使用することができる。燃焼ガスは好ましくは４００
〜６００℃の温度範囲まで冷却され、ついで燃焼炉１０
の底部３２及び管３４を経て熱交換器３６に通送される
。水は管４０を経て熱交換器３乙に送入されそして管４
２を経てプロセス水蒸気又は熱水としてとシ出される。

５００℃又はそれ以下であるが１３５〜１５０℃よシ低
くない温度に冷却されたガスはついで熱交換器３６から
送出され、管５０を経て単一のフィルター又は一系列の
フィルターであシ得る焼結金属フィルター組立体６４に
通送される。捕集されたヒユームドシリカはついで管６
６を経て焼成炉６７に送入される。焼成炉６７はヒーー
ムドシリカの水含量をそれをシリコーンニジストマー組
成物中に充填剤として使用し得るように所望の水準まで
減少させるだめに使用される。純窒素又は窒素と空気の
混合物を水分の駆逐を助長するために水蒸気とともに管
６８．６９及び７０を経て焼成炉６７に通送する。焼成
炉６７はシリカ中の水分を追出すために１００℃以上の
温度、好ましくは約７００℃の温度において操作される
回転炉である。水分及び若干の懸濁状ヒユームドシリカ
粒子を含むガスをついで管７１を経てサイクロン７２に
送入し、そこで大部分のヒユームドシリカ粒子を分離し
、これらの粒子を管７６を経て焼成炉６７に還付する。

サイクロン７２からのガスは管７４を経て大気中に抜出
す。塩化水素が充填剤中に含まれることは望ましくない
ので、ヒユームドシリカ粒子中に残存する塩化水素の完
全な追出しを助けるために水蒸気を焼成炉６７中に通送
することに留意すべきでちる。

ヒーームドシリカは焼成炉６７から管７５を経て緻密化
装置７６に送られる。緻密化装置７６はヒーームドシリ
カの密度を４〜５ポンド／立方フイートの範囲に増大さ
せる。この範囲の密度はシリコーンエラストマー組成物
に使用されるべきヒユームドシリカにとって好ましいも
のである。

緻密化装置７６は当業者には周知のごとくヒユームドシ
リカを小さな空隙に押入れてその密度を増加させるため
のコンベアベルト上に配置された単に２個のローラー又
は一連のローラーから構成されるものであり得る。緻密
化装置７６からのヒユームドシリカは管７７を経て貯蔵
器に送られる。

焼結金属フィルターでヒユームドシリカのほとんど全量
を除去した後、該フィルターから流出する燃焼ガスはつ
いで管８０を経てスクラバー塔８２に送られる。逆吹込
みガスは既に説明しだごとく管８３を経てフィルター６
４′に間歇的に通送される。そこでガスはＨｃｔ水溶液
で洗滌され、この洗液は塔８２の底部８４で捕集されて
管８５、ポンプ８６及び管８Ｂ、９０．９２及び９４を
経て塔８２の頂部１００に再循環される。水は塔８２中
に必要とされる場合、管１０２を経て管８８に通送され
る。Ｈｏｔ水溶液は塔８２の底部８４において約３２％
ＨＣ１の濃度まで濃縮された後、管１０６及びポンプ１
０８及びさらに管１１０を経てか＼るＨｏｔを使用しよ
うとする任意の目的のために供される。

塔８２からの排出ガスは該塔の頂部１００がら管１２０
及びブロアー１２１を経て苛性アルカリスクラバー１２
６の底部１２２に送られる。ブロアー１２１は燃焼ガス
をこの系を通じて追出すために系内に圧力差を生じさせ
るために必要である。苛性アルカリスクラバー１２６の
頂部１２８には苛性アルカリを管、１３０を経て導入し
、これは管１２０を経て苛性アルカリスクラバー１２６
の底部１２２に入る燃焼ガスに対して向流的に流れる。

苛性アルカリ溶液は苛性アルカリスクラバー１２６中で
塩素不純物のような不純物をＮａ０Ｃ４及びその他の化
合物の形で捕集しそして管１４０を経て任意適当な方法
で処分する。苛性アルカリスクラバー１２６の頂部１２
８を経て流出する燃焼ガスはついで管１５０を経て除去
される。これらのガスは大気中に放出される前にフィル
ター（図示せず）に通送することもで衛る。大部分の現
場ではフィルターを使用する必要はないであろう。

この方法を使用する結果として、大部分の不純物を除去
された、したがって大気中に放出するに適当な燃焼ガス
を大気中に抜出すことが可能となる。さらに、ＨＣｔガ
スを回収しそしてそれをＨＣ１水溶液を必要とする処理
装置中で任意の方法で使用し又は所望ならば販売するこ
とさえも可能である。加うるに、前述したごとく、焼結
金属フィルターの使用により、燃焼ガスから一般に９９
％のヒーームドシリカを、好ましくは少なくとも９９．
５％のヒエームドシリカを回収することができる。焼結
金属フィルターはサイクロンの使用を必要とせずかつバ
ッグフィルターよシも所要維持費が少ないので操業上よ
シ経済的である。

本発明の方法を当業者にょシ詳細に教示するために、ヒ
ーームドシリ力の製造に第１図に示したと同様の装置を
用いかつ焼結金属フィルターを使用する場合の代表的な
操業条件を第１表に示す。

装置及び方法は第１図の好ましい実施態様について上述
したものと同様である。第１表に示したこれらの条件は
代表的なものであシ、それはが＼る方法において使用さ
れる焼結金属フィルターの操作温度及び圧力及びフィル
ター能力を例証するものである。勿論、これらは本発明
を同等限定するものではない。

第　　１　　表 △　Ｐ 入　口　　出　口　　開　　始　　　終　　了　　　ボ
ンドＡＩ　　　　１５５　　１２０　　　　　　　　　
　　２．５　　　　　１４２　　　１７０　　１３０　
　　　０　　　　　　　．６　　　　　１３．８３　　
　１９５　　１４０　　　　．１　　　　　　．８　　
　　　１６．２４　　　１７５　　　ｍ５５　　　　．
８　　　　　　．７　　　　　１２．６５　　　２７［
！　　　１７５　　　２．２　　　　　２．３　　　　
．１１・４６　　　２２５　　１５５　　　１．７　　
　　　２．５　　　　　１１．５７　　　２６０　　１
４０　　　１．５　　　　　　１．５　　　　　１１．
４８　　３７０　　２００　　　　　　　　　　１．０
９　　１４５　　１４０　　　　．５　　　　　．５〜
．８　　１３１０　　１５０　　１４０　　　　．４　
　　　　．５−．６　　　１４◆ １１　　１５０　　１２５　　．６−．９　　　１．８
−１．６　　１４１２　　１４０　　１３０　　．９−
１５　　　１．６−２．４　　１４１３　　　ｍ４０　
　１３０　　２−２．５　　　２．８−５．５　　１４
１．４７　　　　　　８８．７　　　　　　６０．４１
．５６　　　　　　８１　、？　　　　　　　５２．５
１．４７　　　　　　７５．６　　　　　　５０．１２
．４６　　　　　　２３．１　　　　　　　９．４２．
３７　　　　　　２５．８　　　　　　　１０．９２．
４９　　　　　　２４．９　　　　　　１０．２１．４
７　　　　　１０２．．６　　　　　　６９．Ｂ１．４
７　　　　　　　６１．０　　　　　　　４１．５１．
５０　　　　　　７７．２　　　　　　　５１．５１．
６ｊ　　　　　　　７０．２　　　　　　４５．６ｆｉ
１　　　　　　　７５．８　　　　　　　４５．８

【図面の簡単な説明】

第１図は燃焼ガスからヒユームドシリカ粒子を分離する
ために焼結金属フィルターを使用する本発明の好ましい
方法を示す工程図解図である。 １ａ・・・燃焼炉、１２・・・水素導入管、１４・・・
天然ガス導入管、１６・・・燃焼用空気導入管、２２・
・・シラン気化器、２４・・・シラン導入管、５６・・
・熱交換器、６４・・・焼結金属フィルター組立体、６
７゛・・・焼成炉、７２・・・サイクロン、７６・・・
緻密化装置、８２・・・スクラバー塔、１２１・・・ブ
ロアー、１２６・・・苛性アルカリスクラバー。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、つぎの工程： （１）　　シラン類をバーナー炉中で燃焼させてヒーー
   ムドシリカ粒子及び燃焼ガスを生成させ：（ｂ）　　燃
   焼ガス及びヒユームドシリカ粒子を焼結金属フィルター
   に通送してヒーームドシリカ粒子を燃焼ガスから分離し
   ；そして （Ｃ）　　ヒーームドシリカ粒子を捕集する；からなる
   生成ヒユームドシリカの少なくとも９９．５％を回収す
   るヒユームドシリカの製造法。 ２、　さらに焼結金属フィルターからの燃焼ガスを水ス
   クラバーに通送して塩化水素を燃焼ガスから除去しかつ
   ＨＣｌの水性流を形成させそしてスクラバーから精製さ
   れた第二の燃焼ガス流を除去する工程を含む特許請求の
   範囲第１項記載の製造法。 ３、バーナー炉からの燃焼ガス及びヒユームドシリカ粒
   子の流れを焼結金属フィルターに通送スる前に１５５℃
   〜３００℃の間の温度に制御する特許請求の範囲第１項
   記載の製造法。 ４、焼結金属フィルター中を流れる燃焼ガス及びヒユー
   ムドシリカ粒子が１５５℃〜３ｏｏ℃の範囲の温度にあ
   る特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ５、焼結金属フィルターに入るガスが少なくとも１３５
   ℃〜１５０℃の温度にある特許請求の範囲第１項記載の
   製造法。 ６、焼結金属フィルターを通じての圧力低下が２．５ポ
   ンド／平方インチを超えない特許請求の範囲第１項記載
   の製造法。 ７、焼結金属フィルターの有効な電気的接地抵抗がｔ　
   Ｏオームより小さいものである特許請求の範囲第１項記
   載の製造法。 ８、焼結金属フィルターを通過する燃焼ガス及びヒーー
   ムドシリカ粒子の表面速度が１〜６フイ一ト／分の範囲
   で変動し得る特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ９、バーナー炉中で燃焼させることによシヒュ−ムドシ
   リ力に転化されるべきシランがクロルシラン類である特
   許請求の範囲第１項記載の製造法。 １０、　　クロルシラン類がメチルトリクロルシラン。 ジメチルジクロルシラン、メチル水素ジクロルシラン、
   テトラクロルシラン及びそれらの混合物から選ばれる特
   許請求の範囲第９項記載の製造法。 １１、バーナー炉中で燃焼させることによりヒユームド
   シリカに転化されるべきシランがアルコキシシラン類で
   ある特許請求の範囲第１項記載の製造法。 １２、焼結金属フィルターへの燃焼ガスの流れを中断し
   、ガスを燃焼ガスの流れの方向に対して向流的Ｋ　フイ
   にターに吹込んでフィルター内ノフィルター棒からヒー
   ームドシリヵ粒子を吹き飛ばして捕集する工程をさらに
   包含する特許請求の範囲第１項記載の製造法。 １５、　　シラン類をバ）ナー炉中で燃焼させてヒユー
   ムドシリカ粒子及び燃焼ガスを生成させる工程を含むヒ
   ユームドシリカの製造法において、燃焼ガス及びヒユー
   ムドシリカ粒子を焼結金属フィルターに通送してヒユー
   ムドシリカ粒子を燃焼ガスから分離すること及びその際
   フィルターに入る燃焼ガス及びヒユームドシリカ粒子の
   温度を少なくとも１３５℃とすることを％徴とする生成
   ヒユームドシリカの少なくとも９９．５％を回収するシ
   ラン類からのヒユームドシリカの製造法。 １４、焼結金属フィルターを通じての圧力低下が２．５
   ポンド／平方インチより小さい特許請求の範囲第１２項
   記載の製造法。 １５、焼結金属フィルターの有効な電気的接地抵抗が１
   ．０オ〜ムよシ小さいものである特許請求の範囲第１８
   項記載の製造法。 １６、バーナ炉中で燃焼させることによりヒユームドシ
   リカに転化されるべきシランがアルコキシシラン類であ
   る特許請求の範囲第１２項記載の製造法。