JPS59109589A - 石炭の液化方法 - Google Patents
石炭の液化方法Info
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- JPS59109589A JPS59109589A JP22128482A JP22128482A JPS59109589A JP S59109589 A JPS59109589 A JP S59109589A JP 22128482 A JP22128482 A JP 22128482A JP 22128482 A JP22128482 A JP 22128482A JP S59109589 A JPS59109589 A JP S59109589A
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- coal
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- step hydrogenation
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石炭の液化方法に関し、詳細には褐次等の石炭
粉末をいわゆる２段水添法で水素添加して燃料油相当の
オイル分を得るに当シ、特に２段目の水添反応を長期に
亘シ毘良に簀宇して遂行でさる様にすることによって液
化ゾロセスの連、読操業性を確保し得る方法に関するも
のである。
粉末をいわゆる２段水添法で水素添加して燃料油相当の
オイル分を得るに当シ、特に２段目の水添反応を長期に
亘シ毘良に簀宇して遂行でさる様にすることによって液
化ゾロセスの連、読操業性を確保し得る方法に関するも
のである。
石油質諒の枯渇化が１師念されるに伴い、石炭資源の有
効利用が検討され、特に石炭から燃料油相当のオイル分
を得るための技術開発が注目される様になってきた。原
料石炭を触媒の存在下に水累恋加反応を行なわせて直接
液化する方法は、いわゆる１般水添法と称され、これま
で種々改良されててさたが、■オイル収率に限界がある
、■水素化分解能の優れた高価な触媒を使用しても、短
期間の内に活性が低下し個めて不経済である、等の本質
的な欠点があるため、ゾロセスそのものの改良が要求さ
れるようになった。かかる要求に対応するものとして上
記水素化反応を２度（シ返して行なう、いわゆる２段水
添法が提案されている。
効利用が検討され、特に石炭から燃料油相当のオイル分
を得るための技術開発が注目される様になってきた。原
料石炭を触媒の存在下に水累恋加反応を行なわせて直接
液化する方法は、いわゆる１般水添法と称され、これま
で種々改良されててさたが、■オイル収率に限界がある
、■水素化分解能の優れた高価な触媒を使用しても、短
期間の内に活性が低下し個めて不経済である、等の本質
的な欠点があるため、ゾロセスそのものの改良が要求さ
れるようになった。かかる要求に対応するものとして上
記水素化反応を２度（シ返して行なう、いわゆる２段水
添法が提案されている。
即ち２股木１！Ａ法とは、褐戻等の石炭粉末に炭化水素
浴剤を加えてスラリーとし、これを−収水添触媒の存在
下で１次水添して浴剤稍製戻（ＳＲＣ）とした後、更に
高級触媒の存在下で２光水添してこれを軽質化する方法
であシ、この柿の方法としては例えｊ・ま！侍開昭５３
−４５８０４号や同５３−２５６０６号等が知られてい
る。この方法を史に評しく述べれば、例えば第１図に示
す通シである。
浴剤を加えてスラリーとし、これを−収水添触媒の存在
下で１次水添して浴剤稍製戻（ＳＲＣ）とした後、更に
高級触媒の存在下で２光水添してこれを軽質化する方法
であシ、この柿の方法としては例えｊ・ま！侍開昭５３
−４５８０４号や同５３−２５６０６号等が知られてい
る。この方法を史に評しく述べれば、例えば第１図に示
す通シである。
即ちまず石炭粉末Ａ、水添ＩＩｌ！ｉｌ媒Ｃ及び浴剤Ｓ
（１Δでは回収溶剤）をそれぞれスラリータンクｌへ供
給し、ここで原料スラリーを得る１、そしてこのスラリ
ーをライン８経ＩＪＪで予熱器４へ送る訴中でライン２
２から水素ガスを混入（２はスラリーポンプ）し、予熱
された原料スラリーと水素を１次水際反応塔５に送って
鉄鉱石等の１ｇ！ｉｌ媒の存在下で水素化分解を行なう
。該反応塔５から排出される反応生成物は気液分離器６
に送シ、分す誰気体は蒸飯加熱器７で加熱した後、水添
用水素としてライン２２から循環供給する一方、ノ氏部
からの分離ｉｔ分は蒸留塔８へ送って■ナフサ等の軽質
留分と、■スラリー化浴剤Ｓとして返還される中宥留分
と、■重り油分、厘油及び固形分よシなるボトム分とに
分法し、ボトム分は脱灰楡ｌＯで１況灰処理した後、溶
剤分電器１１に送られてＳＲＣを分鳴する。
（１Δでは回収溶剤）をそれぞれスラリータンクｌへ供
給し、ここで原料スラリーを得る１、そしてこのスラリ
ーをライン８経ＩＪＪで予熱器４へ送る訴中でライン２
２から水素ガスを混入（２はスラリーポンプ）し、予熱
された原料スラリーと水素を１次水際反応塔５に送って
鉄鉱石等の１ｇ！ｉｌ媒の存在下で水素化分解を行なう
。該反応塔５から排出される反応生成物は気液分離器６
に送シ、分す誰気体は蒸飯加熱器７で加熱した後、水添
用水素としてライン２２から循環供給する一方、ノ氏部
からの分離ｉｔ分は蒸留塔８へ送って■ナフサ等の軽質
留分と、■スラリー化浴剤Ｓとして返還される中宥留分
と、■重り油分、厘油及び固形分よシなるボトム分とに
分法し、ボトム分は脱灰楡ｌＯで１況灰処理した後、溶
剤分電器１１に送られてＳＲＣを分鳴する。
このＳＲＣの一部は混合槽９に返還して前ｊｆＬＩボト
ム分に混入し、脱灰を容易にするために使用する。
ム分に混入し、脱灰を容易にするために使用する。
こうして脱灰を受けて得られたＳＲＣは、２次水作用原
料調整槽１２に送ってスラリー化溶剤（図ではりイン２
１からの回収浴剤）と混合する。そしてスラリーポンプ
１３によってライン１４Ｍ田で予熱器１５へ送る途中で
上記と同様ライン２８から水素を混入し、予熱された原
料スラリーは、ＩＶＪ Ｏ糸の高級朋媒を充填してなる
固定床型の２次水添反応塔１６へ送って史に水素化分解
及び脱他Ｃを行なう。得られた２／に水添生成物は分離
器１７で気液を分’Ａ１１ｌＬ／、分陰ガスは水素沸と
して使用する一方、分６准液分は２次蒸留ｊ＝ｆ１８に
送って減圧の途中で軽質留分、中質留分、ボ貿留分反び
■質油に蒸留分離し、中質留分は２次水冷原料調整用の
スラリー化溶剤として返送する。
料調整槽１２に送ってスラリー化溶剤（図ではりイン２
１からの回収浴剤）と混合する。そしてスラリーポンプ
１３によってライン１４Ｍ田で予熱器１５へ送る途中で
上記と同様ライン２８から水素を混入し、予熱された原
料スラリーは、ＩＶＪ Ｏ糸の高級朋媒を充填してなる
固定床型の２次水添反応塔１６へ送って史に水素化分解
及び脱他Ｃを行なう。得られた２／に水添生成物は分離
器１７で気液を分’Ａ１１ｌＬ／、分陰ガスは水素沸と
して使用する一方、分６准液分は２次蒸留ｊ＝ｆ１８に
送って減圧の途中で軽質留分、中質留分、ボ貿留分反び
■質油に蒸留分離し、中質留分は２次水冷原料調整用の
スラリー化溶剤として返送する。
ところで上記２段水添法によっても晶反応操業り継続性
という面からは大きな開−があることが分かった。即ち
２次水深反応工程の原料でめるＳＲＣには、１次水添工
程で液化しきれなかったものが多く含まれている。中で
も原料石炭中に元元比板的多量に含まれているアルカリ
金属やアルカリ土類金属はＭＯ糸の高級触媒（以下、１
れに「触媒」という）上に蓄積して触媒ｌ古注、特に水
添能力や脱硫能力等を著しく低下させることが確認され
た。贅だ原料石炭の性状変化や１次水添反応条件の変化
等に起因して上記ＳＲＣ中のベンセン不溶分の含有割合
が多くなってくると、２次水添反応中に浴剤部分の水ｍ
≦反応が進イテし、そＶ）ベンセン不溶分が２次水添反
応器１６円で不俗化して析出するために、該反応器１６
内に畜槓する。この畜４Ｊ′！物は運転時間の経過につ
７して、徐々に成長すると共に映化し、即ちコーキング
化して目８６ま９状影を形成するので９．原料たるＳＲ
Ｃの供給ができなくなってプロセスの運転が不能に陥る
という問題がｂることが分かった。
という面からは大きな開−があることが分かった。即ち
２次水深反応工程の原料でめるＳＲＣには、１次水添工
程で液化しきれなかったものが多く含まれている。中で
も原料石炭中に元元比板的多量に含まれているアルカリ
金属やアルカリ土類金属はＭＯ糸の高級触媒（以下、１
れに「触媒」という）上に蓄積して触媒ｌ古注、特に水
添能力や脱硫能力等を著しく低下させることが確認され
た。贅だ原料石炭の性状変化や１次水添反応条件の変化
等に起因して上記ＳＲＣ中のベンセン不溶分の含有割合
が多くなってくると、２次水添反応中に浴剤部分の水ｍ
≦反応が進イテし、そＶ）ベンセン不溶分が２次水添反
応器１６円で不俗化して析出するために、該反応器１６
内に畜槓する。この畜４Ｊ′！物は運転時間の経過につ
７して、徐々に成長すると共に映化し、即ちコーキング
化して目８６ま９状影を形成するので９．原料たるＳＲ
Ｃの供給ができなくなってプロセスの運転が不能に陥る
という問題がｂることが分かった。
本りｄ明者専ば上記のような事情に看目し、ＳＲＣ中に
含まれるアルカリ金ノ＾知や多ポのベンゼン不溶分に起
因する前述の様なＩ’Ｊｊ ｍ ｆｆｉ解消し、２次水
添反応の動量を長期に亘って１！−２ｉ＆に女定させよ
うとして鋭意研究を進めてきた。′４：、発明はかかる
研死の結果完成されたものであって、その］舅成は、２
次水添反応塔の上流側に吸着剤を充填してなるガードリ
アクタを設けて、ＳＲＣ中のアルカリ金属又はアルカリ
土類金属を除去することを要点とするものであシ、更に
好瞥しくは前記吸着剤としてベンゼン不溶物を分解でき
るものを通用するものである。
含まれるアルカリ金ノ＾知や多ポのベンゼン不溶分に起
因する前述の様なＩ’Ｊｊ ｍ ｆｆｉ解消し、２次水
添反応の動量を長期に亘って１！−２ｉ＆に女定させよ
うとして鋭意研究を進めてきた。′４：、発明はかかる
研死の結果完成されたものであって、その］舅成は、２
次水添反応塔の上流側に吸着剤を充填してなるガードリ
アクタを設けて、ＳＲＣ中のアルカリ金属又はアルカリ
土類金属を除去することを要点とするものであシ、更に
好瞥しくは前記吸着剤としてベンゼン不溶物を分解でき
るものを通用するものである。
以下実施例を示すフローに基づいて本発明の（構成及び
作用効果を明らかにするが、これらの説明によって本発
明の通用対象や実施泉隻様が制限を受けることはなく、
前・後記の趣旨に反しない程度の変史実施は全て本発明
の技イ＋ｌ＃的範囲に含まれる。
作用効果を明らかにするが、これらの説明によって本発
明の通用対象や実施泉隻様が制限を受けることはなく、
前・後記の趣旨に反しない程度の変史実施は全て本発明
の技イ＋ｌ＃的範囲に含まれる。
第２図は本発明のフローシートを例示し、２０は吸着剤
１９を充填してなるガードリアクタでめシ、２次水添反
応塔１６の上流側に配設している。
１９を充填してなるガードリアクタでめシ、２次水添反
応塔１６の上流側に配設している。
他の構成は餉１図（従来例）と全く同一でりる。
ＳＲＣ中のベンゼン不溶分がそＪＬ程多くない場合には
、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の除去についての
み考ＬＭすればよいから、この場合の吸ｊ＃剤１９とし
ては例えばｒ−アルミナ、シリカ、シリカアルミナ等の
多孔質物質で固体戯性度の晶いものあるいは活性炭のよ
うな中性的物質を採用すればよ（、又運転湿度としては
吸着活性の面からして２００〜３００°Ｃ程度が好まし
い。
、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の除去についての
み考ＬＭすればよいから、この場合の吸ｊ＃剤１９とし
ては例えばｒ−アルミナ、シリカ、シリカアルミナ等の
多孔質物質で固体戯性度の晶いものあるいは活性炭のよ
うな中性的物質を採用すればよ（、又運転湿度としては
吸着活性の面からして２００〜３００°Ｃ程度が好まし
い。
しかしＳＲＣ中のベンゼン不浴分含有盾が多い場合には
、ベンゼン不溶分を効出良く分解できる吸着剤を使用す
ればよく、そのような分解能をもつ吸着剤として、２次
水添反応塔１６で使用する１ｖ１０糸触媒と同等の触媒
を採用すれば、その高活性故に好結果が期待できるが、
反面その尚活性故に考庫しなければならない事積もある
。即ちこの様な触媒はベンゼン不溶分の分解に対して１
占性でも ある一方、溶剤の水ｌ！Ｊ≦反応に対し一９０活性であ
るので、木来水Ｆ≦反応器でないガードリアクタ２０に
烟島し得る吸着剤としては元々問題がある。ところが本
発明者等の研究ではＳＲＣ中に含有されているアルカリ
金属類が上記触媒を適度に被毒させて溶剤の水添能を失
活させ、溶剤の水産反応を抑制する機能を発揮し得るこ
とを知見した。そこで反応温良（ガードリアクタ２０内
の温ｆｆ）を調査したところ、８８０〜８８０℃に設定
することによって、ＳＲＣ中のベンゼン不溶分を効率良
く分解すると共に、浴剤の水添ルを抑えた状慇を維持で
きることを見出した。即ち８８０℃末滴では、ベンゼン
不溶分の分解効率の囲で満足し得るイ１ａが得られ無く
なる一方、３８０°Ｃを越えると、本来の２次水添反広
条件に近接してガードリアクタを設置する意味が失なわ
れ、ＳＲＣ中のアルカリ金属類の被凛効果による水添抑
制効果よシも、触媒自身の浴剤水添能が大さくなる、あ
るいはコーキング発生等の開−が生じ、所期の目的が達
成できなくなる。
、ベンゼン不溶分を効出良く分解できる吸着剤を使用す
ればよく、そのような分解能をもつ吸着剤として、２次
水添反応塔１６で使用する１ｖ１０糸触媒と同等の触媒
を採用すれば、その高活性故に好結果が期待できるが、
反面その尚活性故に考庫しなければならない事積もある
。即ちこの様な触媒はベンゼン不溶分の分解に対して１
占性でも ある一方、溶剤の水ｌ！Ｊ≦反応に対し一９０活性であ
るので、木来水Ｆ≦反応器でないガードリアクタ２０に
烟島し得る吸着剤としては元々問題がある。ところが本
発明者等の研究ではＳＲＣ中に含有されているアルカリ
金属類が上記触媒を適度に被毒させて溶剤の水添能を失
活させ、溶剤の水産反応を抑制する機能を発揮し得るこ
とを知見した。そこで反応温良（ガードリアクタ２０内
の温ｆｆ）を調査したところ、８８０〜８８０℃に設定
することによって、ＳＲＣ中のベンゼン不溶分を効率良
く分解すると共に、浴剤の水添ルを抑えた状慇を維持で
きることを見出した。即ち８８０℃末滴では、ベンゼン
不溶分の分解効率の囲で満足し得るイ１ａが得られ無く
なる一方、３８０°Ｃを越えると、本来の２次水添反広
条件に近接してガードリアクタを設置する意味が失なわ
れ、ＳＲＣ中のアルカリ金属類の被凛効果による水添抑
制効果よシも、触媒自身の浴剤水添能が大さくなる、あ
るいはコーキング発生等の開−が生じ、所期の目的が達
成できなくなる。
こうしてガードリアクタ２０内で８１１ Ｃ中のアルカ
リ金属類が除去された後、更にはその性状に応じてベン
ゼン不溶分も効率良（分）“作された後、２次水添反応
塔１６へ供給されるので、該反応塔（Ｂｌ−ＰＳ）分を
みると、出口側５ＲＣ（１３）では入口側Ｓ ＲＣ（Ａ
）に比べて約８５係も減少しているから、ＢＩの分解も
極めて効率良く行なわれた牛が分かる。従って２次水流
反応塔１６における２次水添反応の長Ｍ継続性を保障し
得る様になった。
リ金属類が除去された後、更にはその性状に応じてベン
ゼン不溶分も効率良（分）“作された後、２次水添反応
塔１６へ供給されるので、該反応塔（Ｂｌ−ＰＳ）分を
みると、出口側５ＲＣ（１３）では入口側Ｓ ＲＣ（Ａ
）に比べて約８５係も減少しているから、ＢＩの分解も
極めて効率良く行なわれた牛が分かる。従って２次水流
反応塔１６における２次水添反応の長Ｍ継続性を保障し
得る様になった。
更に出口側Ｓ ＲＣ（Ｂ）におけるＩｆ ５分及び（）
ｉ ｌ−Ｂ５ ）分の合ｄ［は９８．９９係であり、入
口側ｌ５ＲＣ（Ａ）における同合計（６Ｂ、８９係）に
比べて約２倍となっていることからして、２火水′ＩＩ
ｄ≦反応塔１６での２次水添反応効率も従来の２段水添
法の場合に比べて約５０優向上し得ることが期待できる
１゜ 本発明は以上の様に１−成されているので、褐か−等の
万病粉末を２段水添法で水素添加して燃料油相当のオイ
ル分を得るに当シ、特に２段目の水ｈ≦反応を長期に亘
シ蒔度に安定して行なえる様になシ、液化プロセスの連
続操業性を確保できる様になった。
ｉ ｌ−Ｂ５ ）分の合ｄ［は９８．９９係であり、入
口側ｌ５ＲＣ（Ａ）における同合計（６Ｂ、８９係）に
比べて約２倍となっていることからして、２火水′ＩＩ
ｄ≦反応塔１６での２次水添反応効率も従来の２段水添
法の場合に比べて約５０優向上し得ることが期待できる
１゜ 本発明は以上の様に１−成されているので、褐か−等の
万病粉末を２段水添法で水素添加して燃料油相当のオイ
ル分を得るに当シ、特に２段目の水ｈ≦反応を長期に亘
シ蒔度に安定して行なえる様になシ、液化プロセスの連
続操業性を確保できる様になった。
第１図は従来の２段水添法による石炭液化方法を例示す
るフローシート、第２図は本発明の２段水添法によ勾石
＃液化方法を例示するフローシートである。 ５・・・１次水添塔 １６・・・２次水添塔 １９・・・吸着剤 ２０・・・ガードリアクタ 出頗人 株式会社神戸製鋼所 同 三女化成工業株式会社 同 出光興産株式会社 同 アジア石油株式会社 同 日本褐炭液化株式会社 東京都千代田区丸の内２丁目５ 番２号 ■出 願 人 出光興産株式会社 東京都千代田区丸の白玉丁目１ 番１号 ■出 願 人 アジア石油株式会社 東京都千代田区内幸町２丁目１ 番１号 ０出 願 人 日本褐炭液化株式会社 東京都千代田区丸の内−丁目８ 番２号
るフローシート、第２図は本発明の２段水添法によ勾石
＃液化方法を例示するフローシートである。 ５・・・１次水添塔 １６・・・２次水添塔 １９・・・吸着剤 ２０・・・ガードリアクタ 出頗人 株式会社神戸製鋼所 同 三女化成工業株式会社 同 出光興産株式会社 同 アジア石油株式会社 同 日本褐炭液化株式会社 東京都千代田区丸の内２丁目５ 番２号 ■出 願 人 出光興産株式会社 東京都千代田区丸の白玉丁目１ 番１号 ■出 願 人 アジア石油株式会社 東京都千代田区内幸町２丁目１ 番１号 ０出 願 人 日本褐炭液化株式会社 東京都千代田区丸の内−丁目８ 番２号
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋ｆ）原料石炭を１次水添した後、得られた１次水添生
成物中の灰分を除去し、次いで触媒を充填してなる固定
床型反応塔内で２次水添する石炭の液化方法において、
前記固定床型反応塔の上流側に吸着剤を充填してなるガ
ードリアクタを設けて、１次水添生成物中のアルカリ金
属又はアルカリ土類金属を除去することを特徴とする石
炭の液化方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、吸Ｍ剤として１
次水座生成物中のベンゼン不溶分を分１乙さるものを使
用する石炭の液化方法。 （３）特許請求の範囲第１項において、吸着剤として２
次水添用触媒と実質的に同一のものを使用すると共に、
ガードリアクタ１７１温度を８３０〜３８０℃とする石
炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22128482A JPS59109589A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22128482A JPS59109589A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 石炭の液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59109589A true JPS59109589A (ja) | 1984-06-25 |
| JPH0549720B2 JPH0549720B2 (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=16764366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22128482A Granted JPS59109589A (ja) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59109589A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6894081B2 (en) | 2001-11-16 | 2005-05-17 | Uhde Gmbh | Method for catalytic production of methanol and a device for implementing said method |
| WO2024234459A1 (zh) * | 2023-05-15 | 2024-11-21 | 西安交通大学 | 一种两阶段共液化混合-反应-过滤-热回收一体式装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5518499A (en) * | 1978-07-26 | 1980-02-08 | Standard Oil Co | Hydrogenation metallization of hydrocarbon and hydrogenation desulfurization |
-
1982
- 1982-12-16 JP JP22128482A patent/JPS59109589A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5518499A (en) * | 1978-07-26 | 1980-02-08 | Standard Oil Co | Hydrogenation metallization of hydrocarbon and hydrogenation desulfurization |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6894081B2 (en) | 2001-11-16 | 2005-05-17 | Uhde Gmbh | Method for catalytic production of methanol and a device for implementing said method |
| WO2024234459A1 (zh) * | 2023-05-15 | 2024-11-21 | 西安交通大学 | 一种两阶段共液化混合-反应-过滤-热回收一体式装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0549720B2 (ja) | 1993-07-27 |
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