JPS59123532A - 担体の製造方法 - Google Patents
担体の製造方法Info
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- JPS59123532A JPS59123532A JP58075509A JP7550983A JPS59123532A JP S59123532 A JPS59123532 A JP S59123532A JP 58075509 A JP58075509 A JP 58075509A JP 7550983 A JP7550983 A JP 7550983A JP S59123532 A JPS59123532 A JP S59123532A
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は主として酸化チタンからなる成形担体の製造方
法に関する。
法に関する。
酸化チタンを触媒として、或いは触媒担体として用いる
ことは公知であるが、１０ ｇ、／ ｇ以上の高表面積
を有する活性な酸化チタンは、通常行なわれる成形法、
例えば、押出成形法、転勤造粒法等によっては、何らの
添加剤も用いないときは、その表面積を減らすことな（
、強度にすぐれた成形物を得ることは困難である。従っ
て、一般には打錠成形したり、或いは成形時に焼結粘結
剤或いはアルミニウム粉末を添加したうえで、８００〜
９００°Ｃの温度で焼成することにより、強度ある成形
物を得ている（特公昭４８−４３５５３号）。
ことは公知であるが、１０ ｇ、／ ｇ以上の高表面積
を有する活性な酸化チタンは、通常行なわれる成形法、
例えば、押出成形法、転勤造粒法等によっては、何らの
添加剤も用いないときは、その表面積を減らすことな（
、強度にすぐれた成形物を得ることは困難である。従っ
て、一般には打錠成形したり、或いは成形時に焼結粘結
剤或いはアルミニウム粉末を添加したうえで、８００〜
９００°Ｃの温度で焼成することにより、強度ある成形
物を得ている（特公昭４８−４３５５３号）。
しかし、前者の方法は、成形物の形状が限られるほか、
強度を高めるために打錠圧力を太き（すると、成形物に
おける気孔率が減少することになり、一方、後者の方法
において、焼結粘結剤としてホウ酸を用いれば、加熱に
よりこれがガラス質を形成して、成形された酸化チタン
の細孔を塞ぎ、また、アルミナゾルやシリカゾルを用い
たときは、一般に高強度の成形物が得られないばかりで
はなく、酸化チタン担体の有する本来的な特性を変質さ
せることもある。
強度を高めるために打錠圧力を太き（すると、成形物に
おける気孔率が減少することになり、一方、後者の方法
において、焼結粘結剤としてホウ酸を用いれば、加熱に
よりこれがガラス質を形成して、成形された酸化チタン
の細孔を塞ぎ、また、アルミナゾルやシリカゾルを用い
たときは、一般に高強度の成形物が得られないばかりで
はなく、酸化チタン担体の有する本来的な特性を変質さ
せることもある。
本発明者らは、上記した問題を解決するために鋭意研究
した結果、触媒及び担体として満足し得る比表面積、細
孔分布及び気孔率を有しながら、且つ、十分な機械的強
度と耐摩耗性を有する酸化チタン成形担体を得ることが
できる方法を見出し、本発明を完成したものである。
した結果、触媒及び担体として満足し得る比表面積、細
孔分布及び気孔率を有しながら、且つ、十分な機械的強
度と耐摩耗性を有する酸化チタン成形担体を得ることが
できる方法を見出し、本発明を完成したものである。
本発明は、水酸化チタンを８００°Ｃ以下の温度で１次
加熱し、得られたこの１次加熱物を粉砕し、次いで、所
望の形状に成形した後、再び８００′ｃ以下の温度で２
次加熱して、担体を製造する方法において、上記水酸化
チタンの少なくとも一部を解膠した後に１次加熱し、１
次加熱後の粉砕物に水酸化チタンゾル又はゲルを添加し
て成形することを特徴とする。
加熱し、得られたこの１次加熱物を粉砕し、次いで、所
望の形状に成形した後、再び８００′ｃ以下の温度で２
次加熱して、担体を製造する方法において、上記水酸化
チタンの少なくとも一部を解膠した後に１次加熱し、１
次加熱後の粉砕物に水酸化チタンゾル又はゲルを添加し
て成形することを特徴とする。
本発明の方法は、このように、１次加熱の前に予め原料
水酸化チタンを一部解膠し、これを加熱した後、粉砕す
ることによって、得られる酸化チタン粉末に触媒担体と
して要求される機械的強度、気孔率、比表面積、細孔分
布等を満足する物性を与えると共に、この粉末を成形後
に２次加熱する際の収縮を抑え、更に、この成形に際し
て水酸化チタンゾル又はゲルを混合し、２次加熱するこ
とによって、得られる成形担体にすくれた強度を与え、
かくして、触媒担体物性にすぐれると共に、割れのない
高強度の酸化チタン成形担体を得ることを可能としたの
である。
水酸化チタンを一部解膠し、これを加熱した後、粉砕す
ることによって、得られる酸化チタン粉末に触媒担体と
して要求される機械的強度、気孔率、比表面積、細孔分
布等を満足する物性を与えると共に、この粉末を成形後
に２次加熱する際の収縮を抑え、更に、この成形に際し
て水酸化チタンゾル又はゲルを混合し、２次加熱するこ
とによって、得られる成形担体にすくれた強度を与え、
かくして、触媒担体物性にすぐれると共に、割れのない
高強度の酸化チタン成形担体を得ることを可能としたの
である。
本発明において用いる水酸化チタンとしては、顔料用の
酸化チタンの中間体であるメタチタン酸が価格的にも安
価であるので好適である。本発明においては、かかる水
酸化チタンの少なくとも一部を１次加熱前に予め解膠す
る。水酸化チタンとして、例えば上記したメタチタン酸
を用いる場合、このメタチタン酸中に含まれる硫酸根を
バリウム化合物等で固定除去し、塩酸等を加えることに
よって水酸化チタンを解膠することができる。従って、
例えば、塩化バリウムを用いれば、硫酸根を除去すると
同時に解膠することができるので有利である。
酸化チタンの中間体であるメタチタン酸が価格的にも安
価であるので好適である。本発明においては、かかる水
酸化チタンの少なくとも一部を１次加熱前に予め解膠す
る。水酸化チタンとして、例えば上記したメタチタン酸
を用いる場合、このメタチタン酸中に含まれる硫酸根を
バリウム化合物等で固定除去し、塩酸等を加えることに
よって水酸化チタンを解膠することができる。従って、
例えば、塩化バリウムを用いれば、硫酸根を除去すると
同時に解膠することができるので有利である。
水酸化チタンの解膠の程度は、原料水酸化チタンの０〜
５０％であるが、通常、５〜２０％を解膠すれば、本発
明の方法に従って、十分満足し得る物性を備えた担体を
得ることができる。
５０％であるが、通常、５〜２０％を解膠すれば、本発
明の方法に従って、十分満足し得る物性を備えた担体を
得ることができる。
このようにして、水酸化チタンを少なくとも一部解膠し
、乾燥した後、これを８００ ’Ｃ以下、好ましくは２
００〜７００℃の温度で１次加熱する。
、乾燥した後、これを８００ ’Ｃ以下、好ましくは２
００〜７００℃の温度で１次加熱する。
次いで、かくして得られた１次加熱物を粉砕し、これに
水酸化チタンゾル又はゲルを添加して、所望の形状に成
形した後、再び８００°Ｃ以下、好ましくは２００〜７
００°Ｃの温度で２次加熱する。
水酸化チタンゾル又はゲルを添加して、所望の形状に成
形した後、再び８００°Ｃ以下、好ましくは２００〜７
００°Ｃの温度で２次加熱する。
ここに、１次及び２次加熱時の雰囲気は、空気中、燃焼
ガス中、不活性気流中等、任意に選定することができる
。
ガス中、不活性気流中等、任意に選定することができる
。
１次加熱後の粉砕物に添加する水酸化チタンゾルは、前
記したと同様に顔料用酸化チタンの中間体であるメタチ
タン酸を解膠して得るのが好ましい。また、メタチタン
酸ゾルは、そのｐＨを１〜２以上とすればゲル化するの
で、必要に応してゲル化してもよい。
記したと同様に顔料用酸化チタンの中間体であるメタチ
タン酸を解膠して得るのが好ましい。また、メタチタン
酸ゾルは、そのｐＨを１〜２以上とすればゲル化するの
で、必要に応してゲル化してもよい。
また、上記水酸化チタンゾル又はゲルと共に、従来より
知られている焼結粘結剤であるアルミナゾルやシリカゾ
ルを併せて添加してもよい。また、担体を所望形状に成
形する成形方法は何ら制限されないが、特に、押出成形
、転動造粒等の成形法による場合に効果が顕著である。
知られている焼結粘結剤であるアルミナゾルやシリカゾ
ルを併せて添加してもよい。また、担体を所望形状に成
形する成形方法は何ら制限されないが、特に、押出成形
、転動造粒等の成形法による場合に効果が顕著である。
このようにしで得られる担体は、排ガス処理や有機合成
触媒の担体として有用である。また、成形に際しで、１
次加熱物粉砕物に水を添加して水分調整し、或いはアヒ
セル、メチルセルロース等の成形助剤を添加することは
何ら差支えない。
触媒の担体として有用である。また、成形に際しで、１
次加熱物粉砕物に水を添加して水分調整し、或いはアヒ
セル、メチルセルロース等の成形助剤を添加することは
何ら差支えない。
以下に実施例を挙げて本発明を説明する。
実施例Ｊ
硫酸法による酸化チタン製造工程より得られ、メタチタ
ン酸４０．４〜４９．０重量％（酸化チタン換算で３３
〜４０重量％）、硫酸２．０〜３．２重量％（酸化チタ
ンに基づいて６．１〜９．８重量％）及び水４７．８〜
５７．６ｉ量％からなるメタチタン酸ケーキ２．５ｋｇ
（酸化チタン換算）をニーグーに入れ、これに塩化バリ
ウム２水和物６３ｇを添加混練して、メタチタン酸の一
部を解膠した。次いで、１００℃で１２時間乾燥した後
、６００°Ｃで３時間加熱した。かくして得られた１次
加熱物を冷却した後、スクリーンをはずした遠心式粉砕
機により粉砕した。
ン酸４０．４〜４９．０重量％（酸化チタン換算で３３
〜４０重量％）、硫酸２．０〜３．２重量％（酸化チタ
ンに基づいて６．１〜９．８重量％）及び水４７．８〜
５７．６ｉ量％からなるメタチタン酸ケーキ２．５ｋｇ
（酸化チタン換算）をニーグーに入れ、これに塩化バリ
ウム２水和物６３ｇを添加混練して、メタチタン酸の一
部を解膠した。次いで、１００℃で１２時間乾燥した後
、６００°Ｃで３時間加熱した。かくして得られた１次
加熱物を冷却した後、スクリーンをはずした遠心式粉砕
機により粉砕した。
この粉砕物９００ｇにアビセル５０ｇとメタチタン酸ゾ
ル５００ｇ （酸化チタン換算で２０重量％）を加え、
更に、水分調整したうえで、ニーダ−により混練し、次
いで、直径７顛のダイスを有する押出成形機より押出し
、１００℃で１２時間乾燥した後、空気中、６００℃の
温度で３時間加熱して、円柱状成形担体を得た。
ル５００ｇ （酸化チタン換算で２０重量％）を加え、
更に、水分調整したうえで、ニーダ−により混練し、次
いで、直径７顛のダイスを有する押出成形機より押出し
、１００℃で１２時間乾燥した後、空気中、６００℃の
温度で３時間加熱して、円柱状成形担体を得た。
実施例２
実施例１で得たと同じ粉砕物９００ｇにアビセル５０ｇ
とツタチタン酸ゾル５００ｇ （酸化チタン換算で２０
重量％）を加え、予め核を入れた転勤造粒機に少量ずつ
添加し、径５ ｘｘの球状成形物を得た。これを１００
℃で１２時間乾燥した後、６００°Ｃの温度で３時間加
熱し、平均粒子径５ ＊ｖｓの球状成形担体を得た。
とツタチタン酸ゾル５００ｇ （酸化チタン換算で２０
重量％）を加え、予め核を入れた転勤造粒機に少量ずつ
添加し、径５ ｘｘの球状成形物を得た。これを１００
℃で１２時間乾燥した後、６００°Ｃの温度で３時間加
熱し、平均粒子径５ ＊ｖｓの球状成形担体を得た。
実施例３
実施例１と同様にして、メタチタン酸の一部を解膠した
後、１００℃で１２時間乾燥し、次いで、２００℃の温
度で３時間加熱した。かくして得た１次加熱物を冷却し
た後、前記と同様に遠心式粉砕機により粉砕し、次いで
、実施例２と同じ方法にて平均粒子径５ＩＩＩＩの球状
成形担体を得た。
後、１００℃で１２時間乾燥し、次いで、２００℃の温
度で３時間加熱した。かくして得た１次加熱物を冷却し
た後、前記と同様に遠心式粉砕機により粉砕し、次いで
、実施例２と同じ方法にて平均粒子径５ＩＩＩＩの球状
成形担体を得た。
参考例１
実施例１と同じメタチタン酸ケーキ０．９ ｋｇ （酸
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、６０
０℃の温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前記
と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、６０
０℃の温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前記
と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
次いで、この粉砕物９００ｇをアビセル５０ｇと共にニ
ーダーに入れ、水分調整を行ないつつ混練した後、直径
７ ｍｍ＋のダイスを有する押出成形機より押出し、１
００ ’Ｃで１２時間乾燥し、次に空気中、６００°Ｃ
の温度で３時間加熱して、円柱状成形担体を得た。
ーダーに入れ、水分調整を行ないつつ混練した後、直径
７ ｍｍ＋のダイスを有する押出成形機より押出し、１
００ ’Ｃで１２時間乾燥し、次に空気中、６００°Ｃ
の温度で３時間加熱して、円柱状成形担体を得た。
参考例２
実施例１と同しメタチタン酸ケーキ０．９ ｋｇ （酸
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、６０
０°Ｃの温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前
記と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、６０
０°Ｃの温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前
記と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
次いで、この粉砕物９００ｇをアビセル５０ｇと共に混
合し、ツタチタン酸ゾル５００ｇ（Ｍ化チタン換算で２
０重量％）を加えた後、これを予め核を入れた転勤造粒
機に少量ずつ添加し、径５ ｉｉ＋ｉの球状成形物を得
た。次いで、１００℃で１２時間乾燥した後、６００°
Ｃの温度で３時間加熱し、平均粒子径５ｍ１１の球状成
形担体を得た。
合し、ツタチタン酸ゾル５００ｇ（Ｍ化チタン換算で２
０重量％）を加えた後、これを予め核を入れた転勤造粒
機に少量ずつ添加し、径５ ｉｉ＋ｉの球状成形物を得
た。次いで、１００℃で１２時間乾燥した後、６００°
Ｃの温度で３時間加熱し、平均粒子径５ｍ１１の球状成
形担体を得た。
参考例３
実施例１と同じメタチタン酸ケーキ０．９ ｋｇ （酸
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、２０
０°Ｃの温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前
記と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
化チタン換算）を１００℃で１２時間乾燥した後、２０
０°Ｃの温度で３時間加熱した。これを冷却した後、前
記と同様に遠心式粉砕機により粉砕した。
この粉砕物９００ｇにアビセル５０ｇとツタチタン酸ゾ
ル５００ｇ （酸化チタン換算で２０市量％）を加え、
予め核を入れた転勤造粒機に少量ずつ添加し、径５ ｍ
ｎの球状成形物を得た。これを１００℃で１２時間乾燥
した後、６００℃の温度で３時間加熱し、平均粒子径５
ｗｍの球状成形担体を得た。
ル５００ｇ （酸化チタン換算で２０市量％）を加え、
予め核を入れた転勤造粒機に少量ずつ添加し、径５ ｍ
ｎの球状成形物を得た。これを１００℃で１２時間乾燥
した後、６００℃の温度で３時間加熱し、平均粒子径５
ｗｍの球状成形担体を得た。
次に、上で得た各担体について、収縮率、圧縮破壊強度
、比表面積及び吸水率を表に示す。但し、収縮率及び吸
水率はそれぞれ次式で定義される。
、比表面積及び吸水率を表に示す。但し、収縮率及び吸
水率はそれぞれ次式で定義される。
収縮率−〔（２次加熱前の成形物の怪−２次加熱後の成
形物の径）７２次加熱前の成形物の１蚤〕× １００ 吸水率−（吸水重量／吸水したアルミナ重量）× １０
０ また、圧縮破壊強度は本屋式硬度計により力゛ス流れ方
向に加圧して測定した。
形物の径）７２次加熱前の成形物の１蚤〕× １００ 吸水率−（吸水重量／吸水したアルミナ重量）× １０
０ また、圧縮破壊強度は本屋式硬度計により力゛ス流れ方
向に加圧して測定した。
上の結果から明らかなように、本発明の方法Ｇこよる成
形担体は、１次加熱前に原料中の水酸化チタンを一部解
膠すると共に、成形時に水酸化チタンゾルを添加し、こ
れを２次加熱するために、２次加熱時の収縮率が小さく
抑えられてし）ると共＆、：、得られる担体の強度が大
幅に改善されている。
形担体は、１次加熱前に原料中の水酸化チタンを一部解
膠すると共に、成形時に水酸化チタンゾルを添加し、こ
れを２次加熱するために、２次加熱時の収縮率が小さく
抑えられてし）ると共＆、：、得られる担体の強度が大
幅に改善されている。
Claims (1)
- （１）水酸化チタンを８００℃以下の温度で１次加熱し
、得られたこの１次加熱物を粉砕し、次いで、所望の形
状に成形した後、再び８００℃以下の温度で２次加熱し
て、担体を製造する方法において、上記水酸化チタンの
少なくとも一部を解膠した後に１次加熱し、１次加熱後
の粉砕物に水酸化チタンゾル又はゲルを添加して成形す
ることを特徴とする担体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075509A JPS59123532A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 担体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075509A JPS59123532A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 担体の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50154606A Division JPS5277890A (en) | 1975-12-23 | 1975-12-23 | Method of manufacturing carriers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59123532A true JPS59123532A (ja) | 1984-07-17 |
Family
ID=13578276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58075509A Pending JPS59123532A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 担体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59123532A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5277890A (en) * | 1975-12-23 | 1977-06-30 | Sakai Chemical Industry Co | Method of manufacturing carriers |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58075509A patent/JPS59123532A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5277890A (en) * | 1975-12-23 | 1977-06-30 | Sakai Chemical Industry Co | Method of manufacturing carriers |
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