JPS59131504A - ホウ素含有硫酸の精製法 - Google Patents
ホウ素含有硫酸の精製法Info
- Publication number
- JPS59131504A JPS59131504A JP58200131A JP20013183A JPS59131504A JP S59131504 A JPS59131504 A JP S59131504A JP 58200131 A JP58200131 A JP 58200131A JP 20013183 A JP20013183 A JP 20013183A JP S59131504 A JPS59131504 A JP S59131504A
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- JP
- Japan
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- sulfuric acid
- boron
- water
- acid
- fluorine
- Prior art date
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はホウ素含有硫酸の精製法に関する。更に詳しく
言えば本発明は三フッ化ホウ素合成の副生物である硫酸
のＭ製法に関する。
言えば本発明は三フッ化ホウ素合成の副生物である硫酸
のＭ製法に関する。
無水の三フッ化ホウ素を得るために、反応媒質を実質的
に無水に保持するようにそのま＼で加えるか又はオレウ
ムの形で加える無水硫酸を存在させて硫酸中で、実質的
に無水のフッ化水素酸をオルト−、テトラ−又はメタホ
ウ酸の１つ又は無水ホウ酸と反応させることにより無水
の三フッ化ホウ素を得ることは知られている。反応媒質
を脱水するのに無水硫酸を用いると副生物として硫酸が
生成され、これは除去しなければならない。フッ素及び
ホウ素化合物でわずかに汚染されたこの硫酸は直接には
用い得ない。
に無水に保持するようにそのま＼で加えるか又はオレウ
ムの形で加える無水硫酸を存在させて硫酸中で、実質的
に無水のフッ化水素酸をオルト−、テトラ−又はメタホ
ウ酸の１つ又は無水ホウ酸と反応させることにより無水
の三フッ化ホウ素を得ることは知られている。反応媒質
を脱水するのに無水硫酸を用いると副生物として硫酸が
生成され、これは除去しなければならない。フッ素及び
ホウ素化合物でわずかに汚染されたこの硫酸は直接には
用い得ない。
三フッ化ホウ素合成の副生物として得られた硫酸を精製
する種々の方法が提案されている。ドイツ公開特許第２
０２７３８９常開ＭＩ書においては、不活性ガスでの硫
酸の連行（随伴）を実施し、なお０．０３〜０．０７％
のホウ素を含有する硫酸が得られる。同様に、英国特許
公開第２，０５０，３２８号明細Ｍ１°では処理済みの
硫酸はなお０．０１５〜０．１％のホウ素を含有するが
、ホウ素の除去が有第１であるべきであるような状態で
ある（原子比Ｆ／Ｂ ＞ ３ ）。
する種々の方法が提案されている。ドイツ公開特許第２
０２７３８９常開ＭＩ書においては、不活性ガスでの硫
酸の連行（随伴）を実施し、なお０．０３〜０．０７％
のホウ素を含有する硫酸が得られる。同様に、英国特許
公開第２，０５０，３２８号明細Ｍ１°では処理済みの
硫酸はなお０．０１５〜０．１％のホウ素を含有するが
、ホウ素の除去が有第１であるべきであるような状態で
ある（原子比Ｆ／Ｂ ＞ ３ ）。
従来技術の方法の何れも満足では力がったので本発明者
は三フッ化ホウ素の合成副生物である硫酸の精製法を完
成し、これによって硫黄の酸化によって得られる硫酸の
品質と大体同等の品質の硫酸を得ることができ、即ち０
．００３％より少ないフッ素と０．００５％より少ない
ホウ素とを含有する硫酸を得ることができる。
は三フッ化ホウ素の合成副生物である硫酸の精製法を完
成し、これによって硫黄の酸化によって得られる硫酸の
品質と大体同等の品質の硫酸を得ることができ、即ち０
．００３％より少ないフッ素と０．００５％より少ない
ホウ素とを含有する硫酸を得ることができる。
６ｆ酸に含有されるホウ素を除去するためには、ホウ素
は三フッ化ホウ素の形であらねばならず即ち原子比Ｆ／
１３は３より大きくなければならない（何故ならばこの
条件に適合しないならば、ホウ素の一部は連行によって
は反応媒質から除去し得ないジフルオロジヒドロキソホ
ウ酸の形で残留するからである）ことは知られているけ
れども、この条件は前記した英国特許公開第２，０５０
，３２８号から特に明らかな如く所望純度の硫酸を得る
ことを確保するには不十分である。
は三フッ化ホウ素の形であらねばならず即ち原子比Ｆ／
１３は３より大きくなければならない（何故ならばこの
条件に適合しないならば、ホウ素の一部は連行によって
は反応媒質から除去し得ないジフルオロジヒドロキソホ
ウ酸の形で残留するからである）ことは知られているけ
れども、この条件は前記した英国特許公開第２，０５０
，３２８号から特に明らかな如く所望純度の硫酸を得る
ことを確保するには不十分である。
本発明者が見出した所によれば、無水の硫酸副生物を水
で希釈することにより０６００６係より少ないフッ素と
０．００５％より少ないホウ素とを含有する硫酸を三フ
ッ化ホウ素合成副生物として得ることができる。本発明
の方法によると、処理される無水硫酸に基いて１〜１０
重示チ、好丑しく／ｄ２〜６重量係の水ｆ：尋入する。
で希釈することにより０６００６係より少ないフッ素と
０．００５％より少ないホウ素とを含有する硫酸を三フ
ッ化ホウ素合成副生物として得ることができる。本発明
の方法によると、処理される無水硫酸に基いて１〜１０
重示チ、好丑しく／ｄ２〜６重量係の水ｆ：尋入する。
次いで無水硫酸を空気、窒素、二酸化炭素、水素等の如
き不活性ガスで連行させる。温度は９０°Ｃより高い値
に維持する。最高温度は精確には固定し得ない。何故な
ら用いた物質の挙動に応じて決まるからである。
き不活性ガスで連行させる。温度は９０°Ｃより高い値
に維持する。最高温度は精確には固定し得ない。何故な
ら用いた物質の挙動に応じて決まるからである。
１６０°Ｃ又は１７０°Ｃの温度で操作し得るが、１０
０〜１２０’Ｃの温度を用いるのが好ましい。
０〜１２０’Ｃの温度を用いるのが好ましい。
前記した如く、本法では３より大きいか又は３に等しい
値に原子比Ｆ４を維持することが必要である。例外的に
製造上の失敗が生ずるものであれば、この比率を適当な
値にするように調節すべきである。
値に原子比Ｆ４を維持することが必要である。例外的に
製造上の失敗が生ずるものであれば、この比率を適当な
値にするように調節すべきである。
本発明の方法はガスにより揮発性成分を連行するように
設けた何れかの装置で実施し得る。フッ化水素酸及び三
フッ化ホウ素を充填したガスは既知の手段により洗浄し
且つ精製する；ンーダで洗浄し、硫酸とホウ酸との混合
物等で洗浄する。かくしてガスはフッ素及びホウ素を含
有せず、再循環させるか又は処分し得る。
設けた何れかの装置で実施し得る。フッ化水素酸及び三
フッ化ホウ素を充填したガスは既知の手段により洗浄し
且つ精製する；ンーダで洗浄し、硫酸とホウ酸との混合
物等で洗浄する。かくしてガスはフッ素及びホウ素を含
有せず、再循環させるか又は処分し得る。
適当な精製装置は例えば水と硫酸との混合機、カラムを
戴置した容器（反応器）よりなり得るが；本発明はか＼
る装置には限定されない。
戴置した容器（反応器）よりなり得るが；本発明はか＼
る装置には限定されない。
この容器はガス拡散器を収容し溢流管を備えている。カ
ラムの頂部は洗浄系に導通するガスの出口及び水と混合
した後に処理すべき硫酸の供給系を備えている。系の温
度はカラム上及び反応器上の加熱手段により維持する。
ラムの頂部は洗浄系に導通するガスの出口及び水と混合
した後に処理すべき硫酸の供給系を備えている。系の温
度はカラム上及び反応器上の加熱手段により維持する。
無水硫酸は予〃〜してもしなくても良い（水の導入はま
た硫酸の予熱を生起する）。
た硫酸の予熱を生起する）。
本発明を次の実施例によシ説明するが、これに限定され
るものではない。実施例においては４つの理論棚板を有
するカラムを用いる（この棚板数は変えることができ従
って随伴用ガスの流速も変化させ得る。それ故流速は１
つの手引きとしてのみ与える）。チは重量係である。
るものではない。実施例においては４つの理論棚板を有
するカラムを用いる（この棚板数は変えることができ従
って随伴用ガスの流速も変化させ得る。それ故流速は１
つの手引きとしてのみ与える）。チは重量係である。
実施例 １
高さ５０ ｃｍ 、直径２何の供給カラムを載置した容
量５０ ｔｙｎ８の容器よりなる装置を用いて、硫酸（
（１０１’／時）と水（６ｆ／時）との混合物１’ｊＯ
ｆ／時を前記の供給系に導入する。開始時の硫酸の組成
は次の如くである； Ｈ２ＳＯ４として表わした全酸性分（ａｃｉｄｉｔｙ）
１０２．８％フッ素
１．３１％ホウ素 ０．１３
％該混合物を１００°Ｃに予熱する。６０ｔ／時（ＴＮ
Ｐ）の空気を１５０°Ｃに加熱した容器の底部に導入す
る。次の特性を有する酸を抜出す； Ｈ２ＳＯ４の全酸性分 ９９．
７％フッ素 （０，００３チ
ホウ素 （０，００５％比較とし
て、水を添加しない以外は同じ条件下で処理した同じ硫
酸からＩｉＯ’、 ５ ％のフッ素とＯ，ＣＩ３チのホ
ウ素とを含有する処理済み硫酸が得られる。
量５０ ｔｙｎ８の容器よりなる装置を用いて、硫酸（
（１０１’／時）と水（６ｆ／時）との混合物１’ｊＯ
ｆ／時を前記の供給系に導入する。開始時の硫酸の組成
は次の如くである； Ｈ２ＳＯ４として表わした全酸性分（ａｃｉｄｉｔｙ）
１０２．８％フッ素
１．３１％ホウ素 ０．１３
％該混合物を１００°Ｃに予熱する。６０ｔ／時（ＴＮ
Ｐ）の空気を１５０°Ｃに加熱した容器の底部に導入す
る。次の特性を有する酸を抜出す； Ｈ２ＳＯ４の全酸性分 ９９．
７％フッ素 （０，００３チ
ホウ素 （０，００５％比較とし
て、水を添加しない以外は同じ条件下で処理した同じ硫
酸からＩｉＯ’、 ５ ％のフッ素とＯ，ＣＩ３チのホ
ウ素とを含有する処理済み硫酸が得られる。
実施例２
処理すべき硫酸１０３ｒ／時と水５２／時との混合物１
０８１７時を実施例１におけるのと同じ装置に導入する
。処理すべき酸は次の成分を含有する；Ｈ２ＳＯ４とし
て表わした全酸性分 １０１％フッ素
１・２８％ホウ素
０．１２φ６０ｔ／時（ＴＮＰ ）の空気を容器
の底部に注入する。容器の温度は１３０’Ｃである。次
の特性を有する処理した硫酸を回収する； Ｈ２ＳＯ４の全酸性分 ９５．８％フッ
素 （０，００３チホウ素
＜ ０−００５％実施例６ １００°Ｃに予熱した１ ８１ ｒ／時の処理すべき硫
皺と９ｒ／時の水との混合物１９０ ｑ／時を、実施例
１及び２に訃けるのと同じ装置中に導入する。
０８１７時を実施例１におけるのと同じ装置に導入する
。処理すべき酸は次の成分を含有する；Ｈ２ＳＯ４とし
て表わした全酸性分 １０１％フッ素
１・２８％ホウ素
０．１２φ６０ｔ／時（ＴＮＰ ）の空気を容器
の底部に注入する。容器の温度は１３０’Ｃである。次
の特性を有する処理した硫酸を回収する； Ｈ２ＳＯ４の全酸性分 ９５．８％フッ
素 （０，００３チホウ素
＜ ０−００５％実施例６ １００°Ｃに予熱した１ ８１ ｒ／時の処理すべき硫
皺と９ｒ／時の水との混合物１９０ ｑ／時を、実施例
１及び２に訃けるのと同じ装置中に導入する。
処理すべき硫酸は次の成分を含有する；フッ素
１．２８％ホウ素
ｏ、１２％６０ｔ／時（ＴＮＰ）の空気を容器
に注入し、該容器を１１０°Ｃに維持する。かくして処
理した硫酸は次の成分を含有する； フッ素 （０，００３％ホウ素
（，０，００５チ比較として、水を
添加しない以外は同じ条件下で処理した同じ硫酸は次の
成分を含有する；フッ素
０．９％ホウ素 ０．１％２１
１．２８％ホウ素
ｏ、１２％６０ｔ／時（ＴＮＰ）の空気を容器
に注入し、該容器を１１０°Ｃに維持する。かくして処
理した硫酸は次の成分を含有する； フッ素 （０，００３％ホウ素
（，０，００５チ比較として、水を
添加しない以外は同じ条件下で処理した同じ硫酸は次の
成分を含有する；フッ素
０．９％ホウ素 ０．１％２１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ＦＡの原子比を３より大きいが又は３に等しい
値に維持しながら、無水の硫酸副生物を不活性ガスで随
伴することにょシ三フッ化ホウ素合成の副生物である硫
酸を精製する方法において、温度を９０°Ｃより高い値
に維持しながら、随伴前に処理すべき無水硫酸に基いて
１〜１０重量％の割合の水で無水硫酸を希釈することを
特徴とする、ホウ素含有硫酸の精製法。 ２、 無水硫酸は処理すべき硫酸に基いて２〜６重ｆｔ
％の割合の水で希釈する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３、 操作は１００’Ｃと１２０”Ｃとの間の温度で咎
なう特許請求の範囲第１項又（／′ｉ第２項に記載の方
法。 ４、不活性ガスは空気、窒素、二酸化炭素及び水素から
選ばれる特許請求の範囲第１項〜第３項の何れかに記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8221203 | 1982-12-17 | ||
| FR8221203A FR2537967A1 (fr) | 1982-12-17 | 1982-12-17 | Procede de purification de l'acide sulfurique sous-produit de la synthese du trifluorure de bore |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131504A true JPS59131504A (ja) | 1984-07-28 |
| JPH0339003B2 JPH0339003B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=9280223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58200131A Granted JPS59131504A (ja) | 1982-12-17 | 1983-10-27 | ホウ素含有硫酸の精製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4520006A (ja) |
| EP (1) | EP0115719B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59131504A (ja) |
| AT (1) | ATE18753T1 (ja) |
| DE (1) | DE3362720D1 (ja) |
| FR (1) | FR2537967A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4781909A (en) * | 1984-09-24 | 1988-11-01 | Allied-Signal Inc. | Process for removing boron from sulfuric acid |
| US4943423A (en) * | 1988-11-29 | 1990-07-24 | Allied-Signal Inc. | Process for recovering boron trifluoride from an impure gaseous boron trifluoride residue |
| US6075174A (en) * | 1995-05-08 | 2000-06-13 | Bp Amoco Corporation | BF3 removal from BF3 catalyzed olefin oligomer |
| FR2772014B1 (fr) * | 1997-12-08 | 2000-01-07 | Atochem Elf Sa | Generation de trifluorure de bore et d'acide sulfurique a partir d'hydrate de trifluorure de bore |
| KR100731836B1 (ko) | 1998-04-09 | 2007-06-25 | 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 | 디보란의 제조 및 정제 |
| FR3130788A1 (fr) | 2021-12-22 | 2023-06-23 | Arkema France | Procédé de production de trifluorure de bore de haute pureté |
| FR3149889B1 (fr) | 2023-06-19 | 2025-12-26 | Arkema France | Procédé de production de trifluorure de bore de haute pureté |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3140244A (en) * | 1962-10-03 | 1964-07-07 | Dow Chemical Co | Removal of volatile organic materials from aqueous hydrochloric acid |
| US3333019A (en) * | 1964-06-25 | 1967-07-25 | Pullman Inc | Sulfuric acid concentration |
| DE1792465A1 (de) * | 1968-09-05 | 1971-11-18 | Kali Chemie Ag | Verfahren zur Entfernung geringer Mengen Fluor und/oder Chlor enthaltender Methan- oder AEthanderivate aus Salzsaeure |
| DE2027389A1 (en) * | 1970-06-04 | 1971-12-09 | Kali Chemie Ag | Boron trifluoride recovery - from conc sulphuric acid by blowing - out with air or inert gas |
| US3956373A (en) * | 1973-08-20 | 1976-05-11 | Standard Oil Company | Process for sulfuric acid purification |
| DE2503610C3 (de) * | 1975-01-29 | 1982-09-16 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur Reinigung von mit Methylschwefelsäure verunreinigter Schwefelsäure |
| US4265871A (en) * | 1979-05-07 | 1981-05-05 | Allied Chemical Corporation | Purification of boron-containing sulfuric acid |
-
1982
- 1982-12-17 FR FR8221203A patent/FR2537967A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-10-27 JP JP58200131A patent/JPS59131504A/ja active Granted
- 1983-11-17 US US06/552,480 patent/US4520006A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-12-13 AT AT83402402T patent/ATE18753T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-12-13 DE DE8383402402T patent/DE3362720D1/de not_active Expired
- 1983-12-13 EP EP83402402A patent/EP0115719B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0115719A1 (fr) | 1984-08-15 |
| DE3362720D1 (en) | 1986-04-30 |
| FR2537967B1 (ja) | 1985-04-12 |
| US4520006A (en) | 1985-05-28 |
| EP0115719B1 (fr) | 1986-03-26 |
| ATE18753T1 (de) | 1986-04-15 |
| FR2537967A1 (fr) | 1984-06-22 |
| JPH0339003B2 (ja) | 1991-06-12 |
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