JPS5913694A - 単結晶製造方法 - Google Patents
単結晶製造方法Info
- Publication number
- JPS5913694A JPS5913694A JP12246682A JP12246682A JPS5913694A JP S5913694 A JPS5913694 A JP S5913694A JP 12246682 A JP12246682 A JP 12246682A JP 12246682 A JP12246682 A JP 12246682A JP S5913694 A JPS5913694 A JP S5913694A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- crucible
- grown
- melt
- pulled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、単結晶製造方法の改良に関する。
く用いられている。Ｃ２法においては、第１図に示す如
くルツデ１内でヒータ２により加熱溶融された融液３に
種子結晶４を接触させ、この種子結晶４を回転しながら
徐々に引き上げることにより、所定寸法の単結晶５を成
長させ込。
くルツデ１内でヒータ２により加熱溶融された融液３に
種子結晶４を接触させ、この種子結晶４を回転しながら
徐々に引き上げることにより、所定寸法の単結晶５を成
長させ込。
成長結晶は必要な長さを引き上げだ後、一般に結晶引き
上は速度を速くすることにより融液液面から切り離され
る。この際、融液に粘性がある場合１や固液界面の形状
が下に凸の場合には、酸化物の場合で通常１０〜２０
［ａｍ ：］以上液面上に引き上げる必要がある。まだ
、高圧ＬＥＣ法によって製造されるＧａＰ 、 ＧａＡ
＋＋等の化合物半導体では、第２図に示す如く融液３上
に８２０３層６が２０ ［ｗｍ ：］程度存在するため
、より多く引き上りなけれｔまならない。これは、成長
結晶を８２０３中で冷却すると８２０３も凝固し、成長
結晶が割れてしまうためである。さらに、ＧａＰ単結晶
の引き上げでり１、一般にコクラル７等の治具が用いら
れているため、これがＢ２Ｏ３の凝固で割れる可能性が
ある。このため、冷却時にＢ２Ｏ３が凝固する自前の粘
性が高く、しかもがスが溶は込んでいるときにチャン・
ぐ８内の高圧がスを抜き、Ｂ２Ｏ３を発泡しだ状卯で凝
固させて一へる。この状態の８２０３はカルメ状でもろ
いため治具を傷めない。
上は速度を速くすることにより融液液面から切り離され
る。この際、融液に粘性がある場合１や固液界面の形状
が下に凸の場合には、酸化物の場合で通常１０〜２０
［ａｍ ：］以上液面上に引き上げる必要がある。まだ
、高圧ＬＥＣ法によって製造されるＧａＰ 、 ＧａＡ
＋＋等の化合物半導体では、第２図に示す如く融液３上
に８２０３層６が２０ ［ｗｍ ：］程度存在するため
、より多く引き上りなけれｔまならない。これは、成長
結晶を８２０３中で冷却すると８２０３も凝固し、成長
結晶が割れてしまうためである。さらに、ＧａＰ単結晶
の引き上げでり１、一般にコクラル７等の治具が用いら
れているため、これがＢ２Ｏ３の凝固で割れる可能性が
ある。このため、冷却時にＢ２Ｏ３が凝固する自前の粘
性が高く、しかもがスが溶は込んでいるときにチャン・
ぐ８内の高圧がスを抜き、Ｂ２Ｏ３を発泡しだ状卯で凝
固させて一へる。この状態の８２０３はカルメ状でもろ
いため治具を傷めない。
しかし、この場合Ｂ２Ｏ３の体積が増加するだめ切離し
後の引き上げ結晶はＢ２Ｏ３に接触しないよう十分上の
方に引き上げる必要がある。
後の引き上げ結晶はＢ２Ｏ３に接触しないよう十分上の
方に引き上げる必要がある。
このようにＣＺ法による単結晶製造では、結晶引き上げ
終了後かなりの速さく例えば４０〜ｂ 液面より温度の低い上部へと結晶を移動させる必要があ
る。このため、結晶切り離しの際に作成結晶に大きな熱
衝撃が加わり、内部応力が著しく大きくなり、結晶によ
ってはクラックを生じる要因となる。また、引き上げ後
の結晶が炉内の温度勾配のきついところで冷却されるこ
とになるので、冷却過程での熱歪が大きく、冷却過程で
もクラックを生じ易く、例えその過程でクラックが生じ
なくてもその後の切断加工工程等での加工歩留りを悪く
する要因となっていた。
終了後かなりの速さく例えば４０〜ｂ 液面より温度の低い上部へと結晶を移動させる必要があ
る。このため、結晶切り離しの際に作成結晶に大きな熱
衝撃が加わり、内部応力が著しく大きくなり、結晶によ
ってはクラックを生じる要因となる。また、引き上げ後
の結晶が炉内の温度勾配のきついところで冷却されるこ
とになるので、冷却過程での熱歪が大きく、冷却過程で
もクラックを生じ易く、例えその過程でクラックが生じ
なくてもその後の切断加工工程等での加工歩留りを悪く
する要因となっていた。
本発明の目的は、引き上げ結晶に加わる熱衝撃を緩和す
ることができ、クラ、り発生の防止及び内部応力の低減
化等に寄与し得る単結晶製造方法を提供することにある
。
ることができ、クラ、り発生の防止及び内部応力の低減
化等に寄与し得る単結晶製造方法を提供することにある
。
本発明は、高周波加熱炉或いは商１気抵抗加熱炉を用い
たＣＺ法により単結晶を引き上げ作成するに際し、所定
長さ引き上げ後成長結晶を融液液面から切り離す方法と
して、結晶の引き上げを止め逆にルッゼを下降せしめる
ようにしだ方法である。
たＣＺ法により単結晶を引き上げ作成するに際し、所定
長さ引き上げ後成長結晶を融液液面から切り離す方法と
して、結晶の引き上げを止め逆にルッゼを下降せしめる
ようにしだ方法である。
本発明によれば、ルッゼを下降して成長結晶を融液液面
から切り離すようにしているので、電気抵抗加熱炉の場
合は成長結晶が炉内の同一温度勾配領域にとどまり、ま
た高周波加熱炉の場合は成長結晶がより緩い温度勾配領
域に配置されることになる。このため、結晶切り離し時
及び冷却過程での熱歪による内部応力を従来より大幅に
減少させることができる。したがって、作成結晶中のク
ラック発生を防止することができ、その後の切断加工工
程等での加工歩留り向上をはかり得る。さらに、製品に
した場合の品質向上及び信頼性向上に寄与し得る等の効
果を奏する。
から切り離すようにしているので、電気抵抗加熱炉の場
合は成長結晶が炉内の同一温度勾配領域にとどまり、ま
た高周波加熱炉の場合は成長結晶がより緩い温度勾配領
域に配置されることになる。このため、結晶切り離し時
及び冷却過程での熱歪による内部応力を従来より大幅に
減少させることができる。したがって、作成結晶中のク
ラック発生を防止することができ、その後の切断加工工
程等での加工歩留り向上をはかり得る。さらに、製品に
した場合の品質向上及び信頼性向上に寄与し得る等の効
果を奏する。
まず、本発明を電気加熱方式の高圧ＬｇＣ法によるＧａ
Ｐの製造、に適用した例について説明する。
Ｐの製造、に適用した例について説明する。
従来は第３図に示すような炉内温度分布状態の七ころで
成長結晶を６０（調／分〕の速度で約３０〔調〕引き上
げてＧａＰ融液３及びＢ２Ｏ３層６から切り離して引き
上げ成長を終了させていた。
成長結晶を６０（調／分〕の速度で約３０〔調〕引き上
げてＧａＰ融液３及びＢ２Ｏ３層６から切り離して引き
上げ成長を終了させていた。
本実施例方法では、同一成長条件、同一炉内温度分布状
態のところでルツ？ｌを６０ ［ｍ／分〕の速度で約３
０ ［ｔａｎ ］下降せしめること妊より引き上げ成長
を終了させた。従来方法及び本実施例方法により得られ
た結晶を同一条件で切断加工した厚さ３５０〔μｍ〕の
両面鏡面研摩ウェーハ１０の残留応力分布を光弾性法に
より測定した結果を第４図（−） （ｂ）にそれぞれ示
す。測定はウェーハ１０内の（２１１）方向の直径に沿
って測定点を移動して行った。その結果、従来方法によ
る結晶では第４図（−）に示す如く応力分布曲線−４が
粉鰹、乃、形状となり、その最高値が４５［ｋｇ／ ｃ
ｒ！ｔ 〕の田縮応力になっている。これに対し、本￥
ｂＩｕ例方法による結晶では第４図（ｂ）に示す如く応
力分布曲線Ｂが単純な形状となり、その最高値も１６
（ｋｙ／ ｃｔ＆ ］と著しく減少しているのが明らか
となった。まだ、従来方法では１０回の引き上げ作成の
内１回位の割合で成長結晶にクラックが生じていたが、
本実施例方法では２０回の引き上げ作成においてもクラ
ック発生をま皆無であった。
態のところでルツ？ｌを６０ ［ｍ／分〕の速度で約３
０ ［ｔａｎ ］下降せしめること妊より引き上げ成長
を終了させた。従来方法及び本実施例方法により得られ
た結晶を同一条件で切断加工した厚さ３５０〔μｍ〕の
両面鏡面研摩ウェーハ１０の残留応力分布を光弾性法に
より測定した結果を第４図（−） （ｂ）にそれぞれ示
す。測定はウェーハ１０内の（２１１）方向の直径に沿
って測定点を移動して行った。その結果、従来方法によ
る結晶では第４図（−）に示す如く応力分布曲線−４が
粉鰹、乃、形状となり、その最高値が４５［ｋｇ／ ｃ
ｒ！ｔ 〕の田縮応力になっている。これに対し、本￥
ｂＩｕ例方法による結晶では第４図（ｂ）に示す如く応
力分布曲線Ｂが単純な形状となり、その最高値も１６
（ｋｙ／ ｃｔ＆ ］と著しく減少しているのが明らか
となった。まだ、従来方法では１０回の引き上げ作成の
内１回位の割合で成長結晶にクラックが生じていたが、
本実施例方法では２０回の引き上げ作成においてもクラ
ック発生をま皆無であった。
次に、本発明を高周波加熱方式による大型Ｌ ｉ Ｎｂ
Ｏｓ Ｍ晶の製造に適用した例について説明する。ｆ
ｆｊｌえば、２，５インチ径１４０ Ｃ１１１１１１）
長の結→＾を引き上り゛作成する場合、従来は引き上げ
進行と共Ｃ（ワークコイル１３に対し相対的にルッ５ｒ
１４の位置を上昇させて作成するため引き上げ終ｒ８Ｎ
ｉ（、、は第５図（−）Ｋ示す如き炉内温度分布状態し
くなっ−しいた。一方、本実施例方法では従来と同一成
長条件、同一・炉条件で引き上げ成長せしめた後、結晶
切り離し時にルッゼＺ（（ルソゲ１４上部の反射板１５
を含む）を６０［ｍｍ／分〕で約３５ ［ｒｔｍ ）下
降して引き上げを終了した。
Ｏｓ Ｍ晶の製造に適用した例について説明する。ｆ
ｆｊｌえば、２，５インチ径１４０ Ｃ１１１１１１）
長の結→＾を引き上り゛作成する場合、従来は引き上げ
進行と共Ｃ（ワークコイル１３に対し相対的にルッ５ｒ
１４の位置を上昇させて作成するため引き上げ終ｒ８Ｎ
ｉ（、、は第５図（−）Ｋ示す如き炉内温度分布状態し
くなっ−しいた。一方、本実施例方法では従来と同一成
長条件、同一・炉条件で引き上げ成長せしめた後、結晶
切り離し時にルッゼＺ（（ルソゲ１４上部の反射板１５
を含む）を６０［ｍｍ／分〕で約３５ ［ｒｔｍ ）下
降して引き上げを終了した。
その時の炉内温度分布は第５図（ｂ）に示す如くであっ
た。従来はこの引き上げ終了後の作成結晶１２が第５図
（ａ）の斜線部分に示すように結晶の長さの範囲で８６
（１？、）の温度差のところに配置されていた。これに
対し、本実施例によれはルツゼＩ４及び反射板１５への
高周波雷１力供給がより多くなり、作成結晶Ｉ２は第５
図（ｂ）の斜線部に示すように４４ＣＣ）と従来の約半
分の温度差しか受けなくて済むことになり、冷却過程で
の熱歪が大幅に減少することになる。その結果、従来は
１０本の引き上げ作成結晶の内２本にクラック発生が見
られだのに対し、本実施例では３０本の引き上げ結晶の
内１本しかクラック発生が見られなかった。また、その
後の切断加工工程での全加工歩留りも従来の７５ Ｃ％
）から９５〔チ〕に向上した。
た。従来はこの引き上げ終了後の作成結晶１２が第５図
（ａ）の斜線部分に示すように結晶の長さの範囲で８６
（１？、）の温度差のところに配置されていた。これに
対し、本実施例によれはルツゼＩ４及び反射板１５への
高周波雷１力供給がより多くなり、作成結晶Ｉ２は第５
図（ｂ）の斜線部に示すように４４ＣＣ）と従来の約半
分の温度差しか受けなくて済むことになり、冷却過程で
の熱歪が大幅に減少することになる。その結果、従来は
１０本の引き上げ作成結晶の内２本にクラック発生が見
られだのに対し、本実施例では３０本の引き上げ結晶の
内１本しかクラック発生が見られなかった。また、その
後の切断加工工程での全加工歩留りも従来の７５ Ｃ％
）から９５〔チ〕に向上した。
なお、本発明は上述した各実施例に限定されるものでは
なく、その要旨を逸脱しない範囲で、神々変７Ｍ Ｌで
実施することができる。例えば、前記成長する結晶とし
てはＧａＰやＬｉＮｂ Ｏｓに限るもので（弓なく、Ｃ
Ｚ法を用いる各種の単結晶作成に適用することができる
。また、成長結晶の融液液面からの明り離し時における
ルツゼの引き下げ速度は、結晶の種類、冷却速度、その
他のイー１様に応じて適宜定めればよい。
なく、その要旨を逸脱しない範囲で、神々変７Ｍ Ｌで
実施することができる。例えば、前記成長する結晶とし
てはＧａＰやＬｉＮｂ Ｏｓに限るもので（弓なく、Ｃ
Ｚ法を用いる各種の単結晶作成に適用することができる
。また、成長結晶の融液液面からの明り離し時における
ルツゼの引き下げ速度は、結晶の種類、冷却速度、その
他のイー１様に応じて適宜定めればよい。
第１図はヂョクラルスキー法を用いた従来の即結晶Ｈ造
装置を示す概略構成図、第２図は高庄ＩＪＣ法を用いた
中、結晶製造装置を示す概略構成図、第３図は上記第２
図に示す装置の炉内温度分布を示−ｊ模式図、第４図（
−） （ｂ）及び第５図（−）（ｂ）はイ、れぞれ本発
明の一実施例方法の作用を説明するだめのもので第４図
（ａ） （ｂ）は光弾性法により測定１〜たウェーハの
残留応力分布を示す模式図、第５図（ＩＩ） （ｂ）は
結晶、ルツゲ及びワークコイルの相対位ｌｉｆ、関係と
温度分布状態とを対応させて示す模式図である。 ！、１４ ルッホ９．２・・ヒータ、３・・・融液、４
・・・種子結晶、５・・・引上結晶、６・・Ｂ２Ｏ５，
７・・・コクラル、８・・・チャンノ：、ｒｏ・・Ｇ＾
Ｐ ’７ エーノ＼、１２・・・ＬｉＮｂＯ３単結晶、
１３ ・ワークコイル、Ｉ５・・・反射板。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第１図
第２図 第３図 うあ−厳（’Ｃ）− 第４ 図 （ｂ）
装置を示す概略構成図、第２図は高庄ＩＪＣ法を用いた
中、結晶製造装置を示す概略構成図、第３図は上記第２
図に示す装置の炉内温度分布を示−ｊ模式図、第４図（
−） （ｂ）及び第５図（−）（ｂ）はイ、れぞれ本発
明の一実施例方法の作用を説明するだめのもので第４図
（ａ） （ｂ）は光弾性法により測定１〜たウェーハの
残留応力分布を示す模式図、第５図（ＩＩ） （ｂ）は
結晶、ルツゲ及びワークコイルの相対位ｌｉｆ、関係と
温度分布状態とを対応させて示す模式図である。 ！、１４ ルッホ９．２・・ヒータ、３・・・融液、４
・・・種子結晶、５・・・引上結晶、６・・Ｂ２Ｏ５，
７・・・コクラル、８・・・チャンノ：、ｒｏ・・Ｇ＾
Ｐ ’７ エーノ＼、１２・・・ＬｉＮｂＯ３単結晶、
１３ ・ワークコイル、Ｉ５・・・反射板。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第１図
第２図 第３図 うあ−厳（’Ｃ）− 第４ 図 （ｂ）
Claims (1)
- ルツ？内に収容され加熱溶融された融液に種子結晶を接
触させ、この種子結晶を引き上げることにより単結晶を
成長形成する単結晶製造方法において、結晶引き上げ終
了時に上記ルツゼを下降し、成長結晶を融液液面から切
り離すことを特徴とする単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12246682A JPS5913694A (ja) | 1982-07-14 | 1982-07-14 | 単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12246682A JPS5913694A (ja) | 1982-07-14 | 1982-07-14 | 単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5913694A true JPS5913694A (ja) | 1984-01-24 |
Family
ID=14836546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12246682A Pending JPS5913694A (ja) | 1982-07-14 | 1982-07-14 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5913694A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6275227A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Nippon Gas Kiki Kensa Kyokai | 流出法によるガス流出時間測定装置 |
-
1982
- 1982-07-14 JP JP12246682A patent/JPS5913694A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6275227A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-07 | Nippon Gas Kiki Kensa Kyokai | 流出法によるガス流出時間測定装置 |
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