JPS5914401B2 - 成型イオウの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ゴム配合剤として有用な分散性にすぐれた成
型イオウの製造方法に関するものである。

イオウはゴム配合剤として、ジエン系ゴム、すなわち天
然ゴムあるいはスチレンブタジエンゴムアクリロニトリ
ルブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、
ブチルゴムなどの合成ゴムの加硫において、促進剤およ
び亜鉛華と共に、本質的に加硫反応に関与する最も大切
な物質である。しかしながら、イオウが粗粒子のまま、
加硫すべきゴム中に存在すると、加硫に際して、粗粒子
の存在する部分は局部的に過加硫となり、加硫後はこの
部分の後改硫が進行して、ゴム製品の老化５ が早くな
る。したがつて、イオウはできるだけ微粒子であること
が望ましく、現在普通ドライ・ラバー用のイオウとして
は、２００〜３００メッシュ以上の微粉末のものが用い
られている。今日、粉末イオウを工業的に製造する最も
普通７０の方法は、塊状イオウを粉砕機によつて粉末に
し、これを分級して一定粒度の部分を採取する方法であ
る。

特殊な方法としては、液状イオウを加圧して、ノズルか
ら押し出して霧状とし、これを冷却した広い室内にて急
冷する方法がある。これらの１５方法においては、いず
れも粉塵爆発の危険があるので、前者においては、室は
チッ素あるいは炭酸ガスなどの不活性ガスを循環する必
要があるばかりでなく、微粉末を取扱うために粉塵公害
を起すおそれがあるため、特別の配慮をしなければなら
２０ない。本発明は、これらのゴム用イオウ製造上の欠
点を除くと同時に、ゴム加工技術上待望されていた分散
性のすぐれたイオウを提供することを目的とするもので
ある。

２５この目的を達成するために鋭意研究の結果、イオウ
とワックスとをイオウの融点以上に加熱熔融し、かきま
ぜて均一となしつつ、冷却成型する成型イオウの製造方
法を見い出し、本発明を完成した。

３０本発明者らは、これとは別に、常温で固体のワック
スとこれより高い融点を有する粉状ゴム配合剤とを、該
ワックスの融点以上に加熱し、かきまぜて均一となしつ
つ冷却成型する成型ゴム配合剤の製造方法を見い出し、
先に特許出願した（公開３５特許公報昭５２−２２５９
３号）が、本発明は、粉状イオウではなく塊状イオウに
上記ワックスを添加し、イオウの融点以上に加熱し、同
様に処理することにより、粉砕工程が不要でしかも分散
性にすぐれたゴム用イオウを製造する方法を提供するも
のである。

この際、塊状イオウを加熱し融解さす必要から、塊状イ
オウに代えてはじめから液状イオウを用いてもよいこと
は勿論である。この方法によれば、製造中またはゴム工
場において使用中に、粉塵公害ないしは粉塵爆発を起す
おそれがなく、不活性ガスなどの副資材を使用せずに、
しかも従来の粉末イオウより分散性がすぐれ、取扱いや
すく流動性のよい（フリーフローインク）イオウを経済
的に製造することが可能である。本発明において使用す
る原料イオウは、蒸留イオウまたは石油化学によつて回
収されたイオウなどで、純度が従来用いられていたイオ
ウ程度のものなら、いずれも使用することができる。本
発明において、イオウに添加するワツクスとしては石油
から分離精製されるパラフインワツクス、マイクロクリ
スタリンワツクス、または一般の値物ロウ、動物ロウ、
鉱物ロウのほか、場合によつては合成ワツクスなどで加
硫反応ないしは加硫ゴムに対して悪影響をおよぼさない
ものなら何でも使用できるが、このうちマイクロクリス
タリンワツクスを使用する際、特に好ましい結果が得ら
れる。

イオウに対するワツクスの使用割合は、重量比として通
常５％以下、最適には０．１〜３％の割合で添加する際
、ゴム用イオウとして好ましい製品が得られる。本発明
を実施するにあたり、粒状に成型するためには、たとえ
ば、液状イオウにワツクスを加え、かきまぜ両者が均一
に分散した状態を保ちながら半熔融状態になるまで冷却
したのち、押出し造粒する。

本発明の特徴は、ゴム用イオウを製造する際の多くの問
題点を解決したことにある。

すなわち、従来は微粉末にするために粉砕工程が必要で
あつたが、本発明においては、このような粉砕工程が全
くないので、粉塵公害を起す心配がなく衛生的であり、
またイオウの粉砕においては、粉砕機の過熱などにより
粉塵爆発を起す危険があるので、粉砕機を冷却したりあ
るいは不活性ガスを使用するが、本発明においては、か
かる配慮をすることも不要であり、火災爆発のおそれが
全くない。しかも、本発明は容易に連続的に実施するこ
とができる。すなわち、定量ポンプから一定時間に一定
量流れてくる流状イオウとワツクスとを混合機にて混和
しながら、半熔融状態になるまで冷却し、造粒機に供給
して成型し冷却することによつて、連続的に一定品質の
成型イオウを製造することができる。さらに、このよう
な連続的製造方法においては、液状イオウから３０分以
内に成型イオウが得られるので、工賃も光熱費も通常の
ゴム用イオウ製造時の数分の一ですむので、経済的にも
有利である。また、本発明を実施するに必要な機械装置
は従来の粉末イオウの製造装置に比べはるかに小型であ
るため、所要面積の点からも有利である。さらに、ゴム
製品の製造工程においても、従来の粉末イオウを使用す
る場合は、粉塵公害が起きやすく、かつ、ホツパ一およ
び容器に付着するため、配合操作がやつかいであるばか
りでなく、秤量の誤差も生じやすいが、本発明に係るイ
オウはフリーフローインクの形状であるので、このよう
な欠点は全くみられない。

その上、本発明により製造されたイオウは単なるイオウ
に比べ低温で融け始め、融点巾が広いので、普通の粉末
イオウより低温で短時間にゴムに分散するため、分散不
良を起す心配がなく使用することができ、ゴム用イオウ
として最適なものである。以上述べたように、本発明は
、液状イオウに加硫反応ないしは加硫ゴムの性質に悪影
響をおよぼさないワツクスを添加することによつて、粉
末化しなくとも均一にゴムに分散し、しかも取扱いやす
い形状のゴム用イオウを安全かつ衛生的に、また経済的
に製造せんとする新規なゴム用イオウの製造せんとする
新規なゴム用イオウの製造方法である。

次に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。

実施例 １ あらかじめ約１２０℃に加熱された液状イオウ５００９
に かきまぜながらマイクロクリスタリンワツクス（融
点５５℃）１５ｆ！を加え、混合熔融して両者が均一と
なるように攪拌しながら、半熔融状態になるまで冷却し
、押出式造粒機で造粒すると、８９℃で融け始めるペレ
ツト状イオウ５０７９を得た。

実施例 ２ 固形イオウ５００９とマイクロクリスタリンワツクス５
９を、約１２０℃に加熱し混合熔融し、両者が均一にな
るようにかきまぜ、攪拌をつづけながら半熔融状態にな
るまで冷却し、押出し造粒すると、１０９℃でとけ始め
るペレツト状のイオウ４９０９を得た。

実施例 ３ 液状イオウを１．０ｋｇ／Ｈｒ，マイクロクリスタリン
ワツクスを０．５ｋｇ／Ｈｒの割合で、約１２０℃に加
熱された連続混合機（ニーダ一）に連続的に供給し、混
合熔融して均一になるまでかきまぜ、次いで、冷却され
た連続混合機に導入して半熔融状態で押出し造粒する。

流動冷却して連続的に、７４℃で融け始めるペレツト状
イオウを得た。実施例１〜３で合成したワツクスで成型
したイオウの分散性を試験するため未加硫の天然ゴム１
００ｇ中にロール中で５９のイオウを５分で混合し、１
回薄通しののちゴム中の分散不良粒子数を肉眼で判定し
た。結果を以下に示す。

以上により本発明は成型品であるにもかかわらず粉末イ
オウと同等の分散性の良好な成型イオウの製造であるこ
とが判明した。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ イオウと常温で固体のワックスとをイオウの融点以
   上に加熱し、かきまぜて均一となしつつ、冷却成型する
   ことを特徴とする成型イオウの製造方法。