JPS5914927A - 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 - Google Patents
耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法Info
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- JPS5914927A JPS5914927A JP57123777A JP12377782A JPS5914927A JP S5914927 A JPS5914927 A JP S5914927A JP 57123777 A JP57123777 A JP 57123777A JP 12377782 A JP12377782 A JP 12377782A JP S5914927 A JPS5914927 A JP S5914927A
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱基材入リボリアミドイミド樹脂（以下ＦＡ
Ｉという）長尺シートの製造方法に関するものである。
Ｉという）長尺シートの製造方法に関するものである。
ＦＡＩは、耐熱性、耐薬品性、高温時における機械的性
質、電気的性質にすぐれ、含窒素高極性型合成樹脂とし
てポリイミド樹脂とともに近年とくに注目されている。
質、電気的性質にすぐれ、含窒素高極性型合成樹脂とし
てポリイミド樹脂とともに近年とくに注目されている。
ＦＡＩはまた、ポリイミド樹脂と異なって可撓性にすぐ
れているのでコールドパンチング性がよく、熱、電りの
絶縁材料、プリント基盤あるいは摺動材料としてもきわ
めて有望である。
れているのでコールドパンチング性がよく、熱、電りの
絶縁材料、プリント基盤あるいは摺動材料としてもきわ
めて有望である。
しかし、ＦＡＩはこのようなすぐれた特性を有している
反面、そのフェスを出発材料として用いる場合、 （イ）高沸点極性溶剤（Ｎ−メチル−２ピロリドン、沸
点２０４℃）を使用しているので、溶剤除去の困難さか
あシ、また溶剤残留量が成形性を大きく左右して成形条
件の設定をいちじるしく困難なものとしていること、 ←）金型への固着があり、離型が困難であることなど、
きわめて成形性に問題があり、満足のゆく成形物を得が
たいというのが実情である。
反面、そのフェスを出発材料として用いる場合、 （イ）高沸点極性溶剤（Ｎ−メチル−２ピロリドン、沸
点２０４℃）を使用しているので、溶剤除去の困難さか
あシ、また溶剤残留量が成形性を大きく左右して成形条
件の設定をいちじるしく困難なものとしていること、 ←）金型への固着があり、離型が困難であることなど、
きわめて成形性に問題があり、満足のゆく成形物を得が
たいというのが実情である。
したがって、とくにＦＡＩからなる長尺シートについて
は、その製造方法すら確立されていないというのが実情
である。
は、その製造方法すら確立されていないというのが実情
である。
本発明者らは、種々実験を繰返し上述した問題を解決す
るとともに、材料歩留りの向上、連続供給による加工性
がよいなど生産性向上の観点で有利な形態であるＰＡＩ
長尺シートを効率よく製造することに成功し、本発明を
なすに至ったものである。
るとともに、材料歩留りの向上、連続供給による加工性
がよいなど生産性向上の観点で有利な形態であるＰＡＩ
長尺シートを効率よく製造することに成功し、本発明を
なすに至ったものである。
すなわち、
（イ）ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、そして
チタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上からな
る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、ＰＡＩワニスを
含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の温度に加温して相
当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の樹脂加工基材を得
る工程、０：Ｉ）得られた樹脂加工基材をポリエステル
フィルムと重ね合わせて、それぞれに張力を与えながら
溶剤の沸点以下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して
巻き重ねる一次成形工程、 （ハ）該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取
り、ついで該帯状−次成形物を通気性を有する耐熱多孔
質シートと重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に）ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 （ホ）硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、各工程からなることを特徴とした耐熱基材入りＰ
ＡＩ長尺シートの製造方法を提供するものである。
チタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上からな
る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、ＰＡＩワニスを
含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の温度に加温して相
当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の樹脂加工基材を得
る工程、０：Ｉ）得られた樹脂加工基材をポリエステル
フィルムと重ね合わせて、それぞれに張力を与えながら
溶剤の沸点以下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して
巻き重ねる一次成形工程、 （ハ）該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取
り、ついで該帯状−次成形物を通気性を有する耐熱多孔
質シートと重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に）ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 （ホ）硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、各工程からなることを特徴とした耐熱基材入りＰ
ＡＩ長尺シートの製造方法を提供するものである。
本発明に使用されるＦＡＩは、たとえば日本ロープイア
社の「ローデフタール」、米国アモコ社ノ「ＡＩシリー
ズＰＡＩ Ｊ 、大日精化社の「Ａｌ６３０、Ａｌ６０
２」、日立化成社のｌ’−ＨＩ４００、ＨＩ４０４ Ｊ
など、お５− おむねＦＡＩ固形分が３０〜４０重量％（以下いずれも
重量９６）のＮ−メチル−２−ピロリドン（沸点２０４
℃）を溶剤としたフェスを好適なものとして例示するこ
とができる。
社の「ローデフタール」、米国アモコ社ノ「ＡＩシリー
ズＰＡＩ Ｊ 、大日精化社の「Ａｌ６３０、Ａｌ６０
２」、日立化成社のｌ’−ＨＩ４００、ＨＩ４０４ Ｊ
など、お５− おむねＦＡＩ固形分が３０〜４０重量％（以下いずれも
重量９６）のＮ−メチル−２−ピロリドン（沸点２０４
℃）を溶剤としたフェスを好適なものとして例示するこ
とができる。
耐熱基材は、ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、
チタン酸カリ繊維からなる織布または不織布などで、お
おむね１０〜１ｄミクロンオーダーのものが用いられる
。
チタン酸カリ繊維からなる織布または不織布などで、お
おむね１０〜１ｄミクロンオーダーのものが用いられる
。
一次成形に用いられるポリエステルフィルムは、数１０
ミクロンないし１００数１０ミクロン程度の厚さを有す
るポリエチレンテレフタレート（以下ｈＴ・という）フ
ィルムが好ましい。
ミクロンないし１００数１０ミクロン程度の厚さを有す
るポリエチレンテレフタレート（以下ｈＴ・という）フ
ィルムが好ましい。
該フィルムは、ＦＡＩ加工基材と重ね合わせられ、張力
と加熱を受けて芯金に捲回されるので、あまり薄いと取
扱い上支障をきたし、また厚過ぎても巻き径が大きくな
ったルして取扱いにくい。
と加熱を受けて芯金に捲回されるので、あまり薄いと取
扱い上支障をきたし、また厚過ぎても巻き径が大きくな
ったルして取扱いにくい。
該フィルムの役割は、捲回層間のＰＡＩの溶着を防ぐと
ともに、ＦＡＩ表面の荒れを防ぎ光沢のある平滑面とす
る。
ともに、ＦＡＩ表面の荒れを防ぎ光沢のある平滑面とす
る。
耐熱多孔質シートは、ＰＡＩの成形温度（最高３６−
００℃）で変質したり、いちじるしい熱収縮や熱膨張を
するととのない材料であり、成形時にガスとなって発生
する残存溶剤を透過して系外に導き、溶剤の除去が円滑
に行左われる材料であることが重要である。
するととのない材料であり、成形時にガスとなって発生
する残存溶剤を透過して系外に導き、溶剤の除去が円滑
に行左われる材料であることが重要である。
本発明者らは、比較的表面平滑性のよいアスベストペー
パー、ガラスペーパーなどを用いて好結果を得ているが
、このほかこれらの織布または炭素繊維、チタン酸カリ
繊維からなる不織布、織布寿ども使用することができる
。
パー、ガラスペーパーなどを用いて好結果を得ているが
、このほかこれらの織布または炭素繊維、チタン酸カリ
繊維からなる不織布、織布寿ども使用することができる
。
以下、本発明の製造方法を図について説明する第１図は
、樹脂加工基材を得る装置の模型図で、（１）は耐熱基
材、（２）はＰＡＩワニス、＋ｚｉは檜、（３）ハフニ
ス含浸塗布用ローラー、（４）は熱風乾燥炉、（６）は
排気孔、そして（６）は樹脂加工基材である。
、樹脂加工基材を得る装置の模型図で、（１）は耐熱基
材、（２）はＰＡＩワニス、＋ｚｉは檜、（３）ハフニ
ス含浸塗布用ローラー、（４）は熱風乾燥炉、（６）は
排気孔、そして（６）は樹脂加工基材である。
炉内雰囲気温度は、溶剤の沸点以下で、沸点を１０〜６
０℃下廻る温度に調節される。
０℃下廻る温度に調節される。
ＰＡＩ固形分４ 〇九、Ｎ−メチル−２−ピロリドン溶
剤６０％からなるワニスを用いた場合、熱風乾燥炉を通
過して得られた指触乾燥状態の樹脂加工基材においては
、耐熱基材を除いてＦＡＩ固形分と溶剤の割合は固形分
７０Ｘ、溶剤３０％と相当量（約半分前後）の溶剤が除
去された態様のものとなる。
剤６０％からなるワニスを用いた場合、熱風乾燥炉を通
過して得られた指触乾燥状態の樹脂加工基材においては
、耐熱基材を除いてＦＡＩ固形分と溶剤の割合は固形分
７０Ｘ、溶剤３０％と相当量（約半分前後）の溶剤が除
去された態様のものとなる。
第２図は、本発明の一次成形物を得る装置の模型図で、
（７）はポリエステルフィルム、（ｇｌｈ加ｆｆｉロー
ラー、（９）は受はローラー、ｎｏはこれら２木のロー
ラー（８１（９１と接触して回転する芯金、Ｇ９は樹脂
加工基材（６）とポリエステルフィルム（７）とが交互
ニ層状に捲回された一次成形物、ａカは加圧ローラーで
ある。
（７）はポリエステルフィルム、（ｇｌｈ加ｆｆｉロー
ラー、（９）は受はローラー、ｎｏはこれら２木のロー
ラー（８１（９１と接触して回転する芯金、Ｇ９は樹脂
加工基材（６）とポリエステルフィルム（７）とが交互
ニ層状に捲回された一次成形物、ａカは加圧ローラーで
ある。
樹脂加工基材（６）およびポリエステルフィルム（７）
は、ともに引張りを受けながら加熱ローラー（８）で加
熱され、加圧ローラーＱ３によって加圧されながら芯金
面に捲回される。加熱ローラー（８）による加熱は、溶
剤の沸点（２０４℃）以下、おおむね沸点を１０〜３０
℃下廻わる温度とする。
は、ともに引張りを受けながら加熱ローラー（８）で加
熱され、加圧ローラーＱ３によって加圧されながら芯金
面に捲回される。加熱ローラー（８）による加熱は、溶
剤の沸点（２０４℃）以下、おおむね沸点を１０〜３０
℃下廻わる温度とする。
この−吹成形工程で、溶剤量は樹脂加工基材中に残存す
る溶剤量の２分の１もしくはそれ以下、すなわち６〜１
５Ｘ程度となる。この溶剤減量は、加熱ローラー（８）
の加熱温度、ローラーの径、材料と加熱ローラーとの接
触距離、材料の送り速度（芯金の回転速度）などに関係
する。
る溶剤量の２分の１もしくはそれ以下、すなわち６〜１
５Ｘ程度となる。この溶剤減量は、加熱ローラー（８）
の加熱温度、ローラーの径、材料と加熱ローラーとの接
触距離、材料の送り速度（芯金の回転速度）などに関係
する。
この−吹成形工程は、樹脂加工基材に存在する若干の樹
脂ムラを均し、ピンホールを消滅させ、そして表面を平
滑化し光沢を与えるうえで重要である。
脂ムラを均し、ピンホールを消滅させ、そして表面を平
滑化し光沢を与えるうえで重要である。
第３図は、−吹成形を経た成形物を通気性を有する耐熱
多孔質シートと重ね合わせて捲回し、樹脂の硬化を進め
る工程を説明するための横断面図で、Ｇ３は耐熱多孔質
シートそしてａ−は芯金であるこの工程では、第２図に
よる一次成形物を冷却したのちポリエステルフィルムを
剥ぎ取って除去し、改めて耐熱多孔質シートα喝と重ね
合わせて芯金ａａに捲回し、この状態のものを熱風乾燥
炉に入れて溶剤の沸点以上の温度にまで徐々に昇温させ
て溶剤をほぼ完全に除去するとともに樹脂の硬化を完了
させる。
多孔質シートと重ね合わせて捲回し、樹脂の硬化を進め
る工程を説明するための横断面図で、Ｇ３は耐熱多孔質
シートそしてａ−は芯金であるこの工程では、第２図に
よる一次成形物を冷却したのちポリエステルフィルムを
剥ぎ取って除去し、改めて耐熱多孔質シートα喝と重ね
合わせて芯金ａａに捲回し、この状態のものを熱風乾燥
炉に入れて溶剤の沸点以上の温度にまで徐々に昇温させ
て溶剤をほぼ完全に除去するとともに樹脂の硬化を完了
させる。
通気性を有する耐熱多孔質シート（至）を捲回層間９−
に介在させるのは、残存溶剤の系外への除去に便ならし
めるもので、もしこのようなシート（１１を介在せしめ
ることなく硬化を進めると、硬化が完全に行なわれない
ばかりでなく、樹脂に斑紋や染みを生じさせるという問
題を引きおこすのでよくない。
めるもので、もしこのようなシート（１１を介在せしめ
ることなく硬化を進めると、硬化が完全に行なわれない
ばかりでなく、樹脂に斑紋や染みを生じさせるという問
題を引きおこすのでよくない。
以下、実施例について説明する。
Ｎ−メチル−２−ピロリドンを溶剤とした固形分３８％
のＰＡＩワ＝、＜（大日精化社製Ａｌ−６３０）を、厚
さ０．１關のガラス織布く日東紡績社製ＷＥ１［ｌＧ１
０４ ）に含浸塗布したのち、溶剤の沸潰以下の雰囲気
温度に調節した熱風乾燥炉を通過させて指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得た。
のＰＡＩワ＝、＜（大日精化社製Ａｌ−６３０）を、厚
さ０．１關のガラス織布く日東紡績社製ＷＥ１［ｌＧ１
０４ ）に含浸塗布したのち、溶剤の沸潰以下の雰囲気
温度に調節した熱風乾燥炉を通過させて指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得た。
このものの成分組成は、
ガラス織布基材 ３０Ｘ
ＦＡＩ固形分 ５０Ｘ
溶 剤 ２ＯＮで、Ｆ
ＡＩ固形分と溶剤との合量に対して、固形公約７０％そ
して溶剤量３０Ｘ（当初の６２Ｎに比較して約２分の１
）でちる。
ＡＩ固形分と溶剤との合量に対して、固形公約７０％そ
して溶剤量３０Ｘ（当初の６２Ｎに比較して約２分の１
）でちる。
１０−
このようにして得られた帯状の樹脂加工基材を、厚さ１
２５ミクロンのＰ′ｇｒフィルムに重ね合わせ、それぞ
れに巾１０ＩＩＩＩ当り３ ｋｇの張力を与えて材料送
り速度１即−１１８５℃に加熱した加熱ロールに約５Ｄ
ｅ１１の接触距離を与えてＰ′ｇｒフィルムを介して接
触させて加熱し、芯金に樹脂加工基材が内側に々るよう
に捲回した。
２５ミクロンのＰ′ｇｒフィルムに重ね合わせ、それぞ
れに巾１０ＩＩＩＩ当り３ ｋｇの張力を与えて材料送
り速度１即−１１８５℃に加熱した加熱ロールに約５Ｄ
ｅ１１の接触距離を与えてＰ′ｇｒフィルムを介して接
触させて加熱し、芯金に樹脂加工基材が内側に々るよう
に捲回した。
捲回時に加圧ローラーロｚによって芯金に加える加圧力
は、軸線方向１ＣＩＩ！当り１３４とした。
は、軸線方向１ＣＩＩ！当り１３４とした。
このようにして、帯状樹脂加工基材１５ｍを捲回したの
ち、全体を放冷し、はは室温に達したのちＰＥＴフィル
を剥ぎ取って除去した。
ち、全体を放冷し、はは室温に達したのちＰＥＴフィル
を剥ぎ取って除去した。
得られた一次成形物の成分組成は、
ガラス織布基材 ３易％
ＦＡＩ 固形分 ５５．６Ｎ
溶 剤 １１．ＩＮで
あった。
あった。
ＦＡＩ固形分と溶剤との含量に対して、固形公約８３％
そして溶剤約１７Ｘ（当初の６２Ｘに対して約４分の１
強）である。
そして溶剤約１７Ｘ（当初の６２Ｘに対して約４分の１
強）である。
このようにして得られた一次成形物を、厚さ０，４のア
スベストペーパー（十条製紙社製、商品名アスパール）
に重ね合わせて、とくに加圧することなく芯金に捲回し
た。
スベストペーパー（十条製紙社製、商品名アスパール）
に重ね合わせて、とくに加圧することなく芯金に捲回し
た。
との捲回物を熱風乾燥炉内に入れて以下の条件で樹脂の
硬化を進めた。
硬化を進めた。
１５０℃ ２時間
１７０℃ ２時間
１８０℃ ２時間
２００℃ ２時間
２２０℃ ２時間
２５０℃ ２時間
最終処理後、全体を室温にまで冷却し、捲回物を巻き戻
しながらアスベストペーパーを取シ去り、ガラス織布基
材人り ＰＡＩ長尺シートを得た。
しながらアスベストペーパーを取シ去り、ガラス織布基
材人り ＰＡＩ長尺シートを得た。
このようにして得られたシートの物性値は以下に示すと
おシであった。
おシであった。
重量減少開始温度 ３８０℃
引張強さく縦方向） ２，２５０ ｋｖ’ｄ（
横方向） １，８００ ｋ＠／Ｊ誘電損失
０．１／）Ｘ１０−１ 誘電率 ５２５ 表面抵抗 Ｑ、２７Ｘ１０Ω 体積固有抵抗 ５．６３Ｘ１００ｒｘ
横方向） １，８００ ｋ＠／Ｊ誘電損失
０．１／）Ｘ１０−１ 誘電率 ５２５ 表面抵抗 Ｑ、２７Ｘ１０Ω 体積固有抵抗 ５．６３Ｘ１００ｒｘ
＃１１図は、樹脂加工基材を得る装置の模型図、第２図
は、−次成形物を得る装置の模型図、そして第３図は、
−次成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと重ね合
わせて捲回し、樹脂の硬化を進める工程を説明するため
の捲回物の横断面図である。 （１）耐熱基材、（２１ＰＡＩフェス、（８）ワニス含
浸塗布用ローラー、（４）熱風乾燥炉、（６１樹脂加工
基材、（７）ポリエステルフィルム、（ｓｌ加熱ローラ
ー、（９）受はローラー、ｐ（Ｉ芯金、同−次成形物、
α２加圧ローラー、０通気性を有する耐熱多孔質シート
特許出願人 オイレス工業株式会社 １３− 第３図
は、−次成形物を得る装置の模型図、そして第３図は、
−次成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと重ね合
わせて捲回し、樹脂の硬化を進める工程を説明するため
の捲回物の横断面図である。 （１）耐熱基材、（２１ＰＡＩフェス、（８）ワニス含
浸塗布用ローラー、（４）熱風乾燥炉、（６１樹脂加工
基材、（７）ポリエステルフィルム、（ｓｌ加熱ローラ
ー、（９）受はローラー、ｐ（Ｉ芯金、同−次成形物、
α２加圧ローラー、０通気性を有する耐熱多孔質シート
特許出願人 オイレス工業株式会社 １３− 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （Ｉｎ）ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、そし
てチタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上から
寿る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、ポリアミドイ
ミド樹脂フェスを含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の
温度に加温して相当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得る工程、 （ロ）得られた樹脂加工基材をポリエステルフィルムと
重ね合わせ、それぞれに張力を与えながら溶剤の沸点以
下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して巻き重ねる一
次成形工程、 ←）該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取り
、ついで該成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと
重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に）ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 （ホ）硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、（イ）（ロ）（ハ）に）そして（ホ）からなるこ
とを特徴とした耐熱基材入リボリアミドイミド樹脂長尺
シートの製造方法。 （２）耐熱多孔質シートが、ガラス繊維、アスベスト繊
維、炭素締維、チタン酸カリ繊維のいずれか一種または
二種以上からなる通気性を有する不織布または織布であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の耐熱基
材入シボリアミドイミド樹脂長尺シートの製造方法。 （〕人Ｔ糸口）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123777A JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57123777A JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5914927A true JPS5914927A (ja) | 1984-01-25 |
| JPS64208B2 JPS64208B2 (ja) | 1989-01-05 |
Family
ID=14869020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57123777A Granted JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5914927A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0221718A (ja) * | 1988-07-11 | 1990-01-24 | Rohm Co Ltd | パルスジェネレータ |
| CN104175698A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-12-03 | 长沙水能量新材料有限公司 | 保水养护膜自动生产线 |
-
1982
- 1982-07-17 JP JP57123777A patent/JPS5914927A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0221718A (ja) * | 1988-07-11 | 1990-01-24 | Rohm Co Ltd | パルスジェネレータ |
| CN104175698A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-12-03 | 长沙水能量新材料有限公司 | 保水养护膜自动生产线 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS64208B2 (ja) | 1989-01-05 |
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