JPS591791B2 - 金属炭化物膜の被覆法 - Google Patents
金属炭化物膜の被覆法Info
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- JPS591791B2 JPS591791B2 JP17899180A JP17899180A JPS591791B2 JP S591791 B2 JPS591791 B2 JP S591791B2 JP 17899180 A JP17899180 A JP 17899180A JP 17899180 A JP17899180 A JP 17899180A JP S591791 B2 JPS591791 B2 JP S591791B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0635—Carbides
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属炭化物膜を高融点金属基板上に被覆する方
法に関し、更に詳しくは高周波グロー放電を用いる物理
蒸着法により金属炭化物膜を高融点金属基板上に被覆す
る方法の改良に関する。
法に関し、更に詳しくは高周波グロー放電を用いる物理
蒸着法により金属炭化物膜を高融点金属基板上に被覆す
る方法の改良に関する。
従来、溶融金属に接する金属材料の耐食性、および工具
などの耐摩耗性を付与するために、バナジウムカーバイ
ド、チタンカーバイドなどのセラミック膜を化学蒸着法
、物理蒸着法によつて被覆することが行われている。し
かしながら、従来法で得られた被膜は高融点金属基板（
以下単に基板と略記する）との密着性が悪く、特に膜が
１０μｍ以上の厚膜になると、膜が剥れ易くなる欠点が
あつた。
などの耐摩耗性を付与するために、バナジウムカーバイ
ド、チタンカーバイドなどのセラミック膜を化学蒸着法
、物理蒸着法によつて被覆することが行われている。し
かしながら、従来法で得られた被膜は高融点金属基板（
以下単に基板と略記する）との密着性が悪く、特に膜が
１０μｍ以上の厚膜になると、膜が剥れ易くなる欠点が
あつた。
近年トカマク型核融合炉の不純物対策として、プラズマ
に面する第一壁コンポーネントに、チタンカーバイドな
どの軽元素化合物膜の被覆が注目されている。この場合
にも核融合炉の周期運転に伴う熱サイクル下で十分に密
着保持された強固な比較的厚い被膜が要求される。本発
明は従来法における欠点を解消し、厚膜の被膜において
も、強固な密着性を有し、剥離し難い金属炭化物膜を基
板に被覆する方法を提供するにある。
に面する第一壁コンポーネントに、チタンカーバイドな
どの軽元素化合物膜の被覆が注目されている。この場合
にも核融合炉の周期運転に伴う熱サイクル下で十分に密
着保持された強固な比較的厚い被膜が要求される。本発
明は従来法における欠点を解消し、厚膜の被膜において
も、強固な密着性を有し、剥離し難い金属炭化物膜を基
板に被覆する方法を提供するにある。
本発明は従来法における被覆開始時から、基板の温度を
一定の蒸着温度に保持していたのに代え、被覆開始時に
基板の温度を４０〜２００℃／分の一定昇温速度で常温
から熱分解反応の上限温度まで上昇させるか、あるいは
被覆開始時に熱分解反応の上限温度とその下限温度とで
熱サイクルさせながら被覆させ、その後基板の温度を熱
分解反応の上限温度に保持して被覆を完了させることに
よつてその目的を達成し得た。
一定の蒸着温度に保持していたのに代え、被覆開始時に
基板の温度を４０〜２００℃／分の一定昇温速度で常温
から熱分解反応の上限温度まで上昇させるか、あるいは
被覆開始時に熱分解反応の上限温度とその下限温度とで
熱サイクルさせながら被覆させ、その後基板の温度を熱
分解反応の上限温度に保持して被覆を完了させることに
よつてその目的を達成し得た。
本発明の方法をイオンブレーティング法に基づいて説明
する。
する。
イオンブレーティング装置に基板金属を直接通電あるい
は外部加熱方法により、予め設定した昇温プログラムに
従つて温度制御が可能なプログラム温度制御装置を設け
る。Ｔｉ、Ｖ等の金属を電子ビーム衝撃により溶融蒸発
させる。他方アセチレンなどの炭化水素ガスを全圧力が
１０−１〜１０−２Ｔｏｒｒで安定なグロー放電が起る
圧力までリークバルブより装置内に導入する。高周波′
々ワーを投入して金属蒸気と炭化水素ガスとの混合気体
のグロー放電を開始させる。ついで、基板直下に設けた
シヤツタ一を開けると同時に、予め設定したプログラム
による基板の温度制御を開始する。基板の温度制御は、
次のいずれかの方法で行う。
は外部加熱方法により、予め設定した昇温プログラムに
従つて温度制御が可能なプログラム温度制御装置を設け
る。Ｔｉ、Ｖ等の金属を電子ビーム衝撃により溶融蒸発
させる。他方アセチレンなどの炭化水素ガスを全圧力が
１０−１〜１０−２Ｔｏｒｒで安定なグロー放電が起る
圧力までリークバルブより装置内に導入する。高周波′
々ワーを投入して金属蒸気と炭化水素ガスとの混合気体
のグロー放電を開始させる。ついで、基板直下に設けた
シヤツタ一を開けると同時に、予め設定したプログラム
による基板の温度制御を開始する。基板の温度制御は、
次のいずれかの方法で行う。
１）炭化水素ガスのグロー放電中での熱分解反応が顕著
に進行する温度、例えばアセチレンガスでは８００〜１
０００℃を上限温度として室温から４０〜２０『Ｃ／分
の一定昇温速度で上限温度まで加熱した後、被覆を完了
するまで、上限温度に保持する。
に進行する温度、例えばアセチレンガスでは８００〜１
０００℃を上限温度として室温から４０〜２０『Ｃ／分
の一定昇温速度で上限温度まで加熱した後、被覆を完了
するまで、上限温度に保持する。
昇温速度を４０〜２００゜Ｃ／分と限定したのは以下の
事由による。即ち２０〜３０μｍの金属炭化物被覆を行
なう場合、本発明による界面制御層厚みは、膜厚の１Ａ
０〜％であることを要する。％ｏ以下の薄層では密着性
改善の効果が減少し、％以上の厚みをもたせると炭化物
層本来の硬度、耐食性などの特性が劣る。一方、通常の
蒸着条件では、２０〜３０μｍの化学量論組成比を有す
る炭化物膜を作製するのに６０〜１００分程度の処理時
間を要する。従つて前述の界面層を確保するためには被
覆初期５〜２０分界面制御操作を行なう必要がある。従
つて、アセチレンガスのグロー放電下での熱分解が８０
０〜１０００℃で顕著に進行するので、昇温速度は４０
〜２００゜Ｃ／分であることが適当である。
事由による。即ち２０〜３０μｍの金属炭化物被覆を行
なう場合、本発明による界面制御層厚みは、膜厚の１Ａ
０〜％であることを要する。％ｏ以下の薄層では密着性
改善の効果が減少し、％以上の厚みをもたせると炭化物
層本来の硬度、耐食性などの特性が劣る。一方、通常の
蒸着条件では、２０〜３０μｍの化学量論組成比を有す
る炭化物膜を作製するのに６０〜１００分程度の処理時
間を要する。従つて前述の界面層を確保するためには被
覆初期５〜２０分界面制御操作を行なう必要がある。従
つて、アセチレンガスのグロー放電下での熱分解が８０
０〜１０００℃で顕著に進行するので、昇温速度は４０
〜２００゜Ｃ／分であることが適当である。
２）炭化水素ガスの分解が未だ顕著に進行しない低い温
度を下限温度とし、上限温度と下限温度との熱サイタル
を基板に付加した後、被覆が完了するまで、上限温度に
保持する。
度を下限温度とし、上限温度と下限温度との熱サイタル
を基板に付加した後、被覆が完了するまで、上限温度に
保持する。
前記の昇温速度における同様の理由から、被覆初期の５
〜２０分間基板加熱サ４クルを施す。
〜２０分間基板加熱サ４クルを施す。
アセチレンガスを使用する場合で説明すると、下限温度
５００℃と熱分解の顕著に進行する上限温度８００℃で
温度差３００℃である。これを４０〜２００℃／分の加
熱、冷却速度で昇温、冷却を繰返す。従つて、１〜７回
の加熱サイクルを行つた後、例えば８００℃に保持する
。前記のようにして、炭化水素ガスの低圧グロー放電中
での解離、基板上での熱分解反応が基板温度に顕著に依
存することを利用して、被膜一基板の界面近傍の被膜の
組成を制御し、密着性の優れた金属炭化物膜が得られる
。この被覆中、基板に２００Ｖ以上の負のバイアス電位
を付与すると、更に密着性を向上し得られる。基板金属
と金属炭化物の金属との組合せ関係は、金属炭化物の金
属が基板金属と全率固溶体を形成するか、数％以上の固
溶限を有する金属または基板金属と相互拡散により密着
を阻害する金属間化合物を形成しない金属であれば良好
に被覆することができる。
５００℃と熱分解の顕著に進行する上限温度８００℃で
温度差３００℃である。これを４０〜２００℃／分の加
熱、冷却速度で昇温、冷却を繰返す。従つて、１〜７回
の加熱サイクルを行つた後、例えば８００℃に保持する
。前記のようにして、炭化水素ガスの低圧グロー放電中
での解離、基板上での熱分解反応が基板温度に顕著に依
存することを利用して、被膜一基板の界面近傍の被膜の
組成を制御し、密着性の優れた金属炭化物膜が得られる
。この被覆中、基板に２００Ｖ以上の負のバイアス電位
を付与すると、更に密着性を向上し得られる。基板金属
と金属炭化物の金属との組合せ関係は、金属炭化物の金
属が基板金属と全率固溶体を形成するか、数％以上の固
溶限を有する金属または基板金属と相互拡散により密着
を阻害する金属間化合物を形成しない金属であれば良好
に被覆することができる。
具体的には、Ｔｉ，Ｖ，Ｎｂ，ＭＯ，Ｔａ，Ｗのいずれ
かの金属の炭化物を被覆として、それ以外のいずれかの
金属を基板にした組合せに於て、本発明の効果が認めら
れる。
かの金属の炭化物を被覆として、それ以外のいずれかの
金属を基板にした組合せに於て、本発明の効果が認めら
れる。
前記方法はイオンプレーテイング法で説明したが、スパ
ツタリング法などの高周波グロー放電を用いる物理蒸着
法においても同様に被覆し得られる。
ツタリング法などの高周波グロー放電を用いる物理蒸着
法においても同様に被覆し得られる。
また炭化水素としてはアセチレンの外、蒸着温度で分解
する他の炭化水素も同様に使用し得られる。本発明の方
法によると、高温下に曝された後の被覆材料の被膜断面
を組織学的に検査したところ、基板界面に沿つて金属炭
化物が喫状に析出し、且つまたは炭化物の金属元素が基
板金属中に拡散しており、これにより優れた密着性を持
つていることが判つた。
する他の炭化水素も同様に使用し得られる。本発明の方
法によると、高温下に曝された後の被覆材料の被膜断面
を組織学的に検査したところ、基板界面に沿つて金属炭
化物が喫状に析出し、且つまたは炭化物の金属元素が基
板金属中に拡散しており、これにより優れた密着性を持
つていることが判つた。
これに対し、従来法によるときは、被膜と基板との間に
前述の現象は認められず剥離し易いものであつた。
前述の現象は認められず剥離し易いものであつた。
実施例 １
モリブデン基板上へのＴｉＣ被覆
モリブデン基板表面をエメリ一研磨し、アセトンで洗浄
した後、イオンプレーテイング装置内の基板加熱装置に
とりつけた。
した後、イオンプレーテイング装置内の基板加熱装置に
とりつけた。
イオンプレーテイング装置内を充分排気し、超高純度ア
ルゴンガスを約１０−２Ｔ０ｒｒまで入へ基板下方に設
けた高周波コイルを介して電力約２００Ｗ投入してグロ
ー放電を誘起さた。一方基板に約−０．６ＫＶのバイア
ス電圧を印加し、イオン化したアルゴンを基板表面に衝
撃じ、スパツタ一により表面を清浄にした。その後、Ｔ
ｉを電子銃により溶融し、約０．１５ｒ／分の蒸発速度
でＴｉ蒸気を発生させた。アセチレンガスを２×１０−
３Ｔ０ｒｒのガス分圧まで装置内に導入し、高周波電力
１００Ｗを投入してＴｉ蒸気とアセチレンガスとの混合
気体中にグロー放電を生ぜしめた。そして、基板の加熱
を次の方法で行い被覆した。１）シヤツタ一を開けると
同時に、温度制御装置により基板を４『Ｃ／分で昇温を
開始し、８００゜Ｃに達した時この温度に全被覆時間が
７０分になるまで保持し、被覆を完了させた。
ルゴンガスを約１０−２Ｔ０ｒｒまで入へ基板下方に設
けた高周波コイルを介して電力約２００Ｗ投入してグロ
ー放電を誘起さた。一方基板に約−０．６ＫＶのバイア
ス電圧を印加し、イオン化したアルゴンを基板表面に衝
撃じ、スパツタ一により表面を清浄にした。その後、Ｔ
ｉを電子銃により溶融し、約０．１５ｒ／分の蒸発速度
でＴｉ蒸気を発生させた。アセチレンガスを２×１０−
３Ｔ０ｒｒのガス分圧まで装置内に導入し、高周波電力
１００Ｗを投入してＴｉ蒸気とアセチレンガスとの混合
気体中にグロー放電を生ぜしめた。そして、基板の加熱
を次の方法で行い被覆した。１）シヤツタ一を開けると
同時に、温度制御装置により基板を４『Ｃ／分で昇温を
開始し、８００゜Ｃに達した時この温度に全被覆時間が
７０分になるまで保持し、被覆を完了させた。
被膜の厚さは２０〜３０μｍであつた。２）比較のため
に初めから基板を８００′Ｃに保持して被覆を同様に完
了させた。
に初めから基板を８００′Ｃに保持して被覆を同様に完
了させた。
この両者について試験を行つた結果は次の通りであつた
。
。
１）従来法により得られたものは、顕微鏡観察のための
通常の樹脂埋込み、研磨作業中に膜が著しく損傷し、剥
離が生じた。
通常の樹脂埋込み、研磨作業中に膜が著しく損傷し、剥
離が生じた。
これに対し、本発明の方法により得られたものは、前記
の場合、剥離などの損傷は全く認められなかつた。２）
１０『Ｃ／秒の赤外線急速加熱で、６０『Ｃと１１５
０℃の繰返し加熱を１００回行つたところ、従来法によ
り得られたものは被膜にクラツクが生じたが、本発明の
方法により得られたものは何等の損傷も受けなかつた。
の場合、剥離などの損傷は全く認められなかつた。２）
１０『Ｃ／秒の赤外線急速加熱で、６０『Ｃと１１５
０℃の繰返し加熱を１００回行つたところ、従来法によ
り得られたものは被膜にクラツクが生じたが、本発明の
方法により得られたものは何等の損傷も受けなかつた。
３）被覆材を１８００℃まで高真空中で加熱した後の被
覆層断面の金属組織学的検査の結果、本発明の方法によ
り得られたものは、基材との界面に沿つてやや基板側に
ＴｉＣが楔状に析出し、かつＴｉがＭＯ基板側に拡散す
る傾向が認められ、高密着性被膜の様相を呈しているこ
とが分つた。
覆層断面の金属組織学的検査の結果、本発明の方法によ
り得られたものは、基材との界面に沿つてやや基板側に
ＴｉＣが楔状に析出し、かつＴｉがＭＯ基板側に拡散す
る傾向が認められ、高密着性被膜の様相を呈しているこ
とが分つた。
実施例 ２
モリブデン基板上へのＶＣ被覆
実施例１と同様にしてモリブデン基板を清浄にした後、
パナジウムを電子銃により約０．１５ｔ／分の割合で蒸
発させた。
パナジウムを電子銃により約０．１５ｔ／分の割合で蒸
発させた。
アセチレンガスを５×１０−３Ｔ０ｒｒまで装置内に導
入し、高周波パワーを１３０Ｗ投入してグロー放電を開
始させた。シヤツタ一を開けると同時に基板温度制御装
置を働かせ、７『Ｃ／分の昇温速度で昇温を開始し、９
００℃または１０００℃まで昇温後、その温度に一定保
持した。被覆時間７０分で２０μｍのＶＣ被膜が得られ
た。得られた被覆材を１００′Ｃ／秒の赤外線急速加熱
で６００℃と１１５『Ｃの繰返し加熱を１００回行つた
ところ、被膜にはわずかにクラツクは生ずるが基板から
剥落することはなかつた。
入し、高周波パワーを１３０Ｗ投入してグロー放電を開
始させた。シヤツタ一を開けると同時に基板温度制御装
置を働かせ、７『Ｃ／分の昇温速度で昇温を開始し、９
００℃または１０００℃まで昇温後、その温度に一定保
持した。被覆時間７０分で２０μｍのＶＣ被膜が得られ
た。得られた被覆材を１００′Ｃ／秒の赤外線急速加熱
で６００℃と１１５『Ｃの繰返し加熱を１００回行つた
ところ、被膜にはわずかにクラツクは生ずるが基板から
剥落することはなかつた。
従来法で同様に被覆したものは前記試験において、著し
くクラツクが生じ、クラツクに沿つて被膜の剥落した箇
所が多く認められた。
くクラツクが生じ、クラツクに沿つて被膜の剥落した箇
所が多く認められた。
実施例 ３
モリブデン基板上へのＴｉＣの被覆
基板温度制御の方法以外は実施例１と同様にして行つた
。
。
基板温度制御は５００℃と８００℃との間を８０℃／分
でサイクル加熱を３０分行つた後、基板温度を８００℃
に保持し、被覆時間８０分で膜厚約２０μＭＯＴｉＣ膜
を得た。被覆材の試験を行つたところ、実施例１におけ
る場合とほぼ同一の良好な被膜であることが確認された
。実施例 ４タングステン基板上へのＴｉＣ被覆 実施例１と同様にタングステン基板を清浄にした後、電
子銃によりＴｉ蒸気を約０．１５ｔ／分の蒸発速度で発
生させた。
でサイクル加熱を３０分行つた後、基板温度を８００℃
に保持し、被覆時間８０分で膜厚約２０μＭＯＴｉＣ膜
を得た。被覆材の試験を行つたところ、実施例１におけ
る場合とほぼ同一の良好な被膜であることが確認された
。実施例 ４タングステン基板上へのＴｉＣ被覆 実施例１と同様にタングステン基板を清浄にした後、電
子銃によりＴｉ蒸気を約０．１５ｔ／分の蒸発速度で発
生させた。
Claims (1)
- １ イオンプレーティング法、スパッタリング法等の高
周波グロー放電を用いる物理蒸着法で、金属蒸気と炭化
水素ガスの熱分解反応により金属炭化物膜を高融点金属
基板上に被覆する方法において、被覆開始時に、基板温
度を４０〜２００℃／分の一定昇温速度で常温から熱分
解反応の上限温度まで上昇させるか、あるいは被覆開始
時に熱分解反応の上限温度とその下限温度とで熱サイク
ルさせながら被覆させ、その後基板の温度を熱分解反応
の上限温度に保持して被覆を終了させることを特徴とす
る金属炭化物膜の被覆法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17899180A JPS591791B2 (ja) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | 金属炭化物膜の被覆法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17899180A JPS591791B2 (ja) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | 金属炭化物膜の被覆法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57104661A JPS57104661A (en) | 1982-06-29 |
| JPS591791B2 true JPS591791B2 (ja) | 1984-01-13 |
Family
ID=16058198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17899180A Expired JPS591791B2 (ja) | 1980-12-19 | 1980-12-19 | 金属炭化物膜の被覆法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS591791B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2818318B2 (ja) * | 1991-04-23 | 1998-10-30 | 松下電工株式会社 | セラミック回路板における導体膜の形成方法 |
| JP2761118B2 (ja) * | 1991-04-23 | 1998-06-04 | 松下電工株式会社 | セラミック回路板における導体膜の形成方法 |
-
1980
- 1980-12-19 JP JP17899180A patent/JPS591791B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57104661A (en) | 1982-06-29 |
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