JPS5918113A - 透明なアルカリ金属珪酸塩溶液の製造方法 - Google Patents

透明なアルカリ金属珪酸塩溶液の製造方法

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JPS5918113A
JPS5918113A JP58065755A JP6575583A JPS5918113A JP S5918113 A JPS5918113 A JP S5918113A JP 58065755 A JP58065755 A JP 58065755A JP 6575583 A JP6575583 A JP 6575583A JP S5918113 A JPS5918113 A JP S5918113A
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フイリツプ・コロンブ
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/32Alkali metal silicates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はシリカをアルカリ溶液と反応させることによっ
てアルカリ金属珪酸塩溶液を製造する方法に関する。
シリカをアルカリ溶融することによってアルカリ金属珪
酸塩を製造する方法は、特にJ、 G、ペイk (Va
iL ) 、  ライyyh−A/ド(几einhot
d)Pub。
Qorp、第1巻6頁(/りjコ)による[プルプル。
シリケーラ(3ozubze 5izicates )
 Jにニジ周知である。現在でも、該方法は依然として
事実上使用されている唯一の方法である。
別の周知の方法は、シリカをアルカリ性溶液でオートク
レーブ処理する方法である。例えば1−グシエン、ヘミ
−(Qmezins 1(andbuch der a
norgan −1schen □hemie ) J
 、第17巻(/りλI)、161頁には、リービッヒ
(Leebig)  (/J’j7)  および他の著
者によシ行われた実験が記載されているが、この実験の
方法では水酸化ナトリウムの非常に多い珪酸塩しか得ら
れず、従ってこの方法は工業的には利用できない。
英国特許第7ざt、233号明細書には、/7j℃〜3
λQ℃の温度で珪酸塩の製造を行う方法が記載されてい
るが、この方法ではアルカリ溶融に約13oo℃あるい
はそれ以上の温度を必要としている。
米国特許第3.り71,7J7号明細書には、/31℃
〜2/Q℃の温度で加圧下、水溶液中でアルカリ金属珪
酸塩を製造する方法が記載されているが、機械的攪拌と
p過が必要とされ、しかも該反応にはかなシ長い滞留時
間を要し、且つ価値ある結果を達成するためには第三の
生成物の存在を必要としている。
ヨーロッパ特許第33,101号および第、3J、10
り号明m*Vcは、珪酸ナトリウムの別なi遣方法が記
載されているが、この特許明細誓に記載の方法は懸濁物
を攪拌し、F遇することを必要とする。
シリカをアルカリ性溶液で処理する方法は、エネルギー
を節約する必要が増大するにつれてその興味が高まって
いるが、この方法では次の条件がすべて満足されるべき
である。すなわち、−十分に高いS10!含有iを有す
る珪酸塩浴液が得られる事。例えば、洗剤工業およびナ
トリウムシリコアルミネート(Aタイプゼオライト)の
製造には、Na2Oに対する5iozの重量比はコに等
しいか、λ〜ノ、!である珪酸ナトリウムを必要とする
−これらの溶液は、投資コストを低下させるために連続
的に得られるべきである。
本発明者は、上記の条件を満足するだけではなく、下記
の条件も満足する方法を児成した。
(1)  シリカの粉末ではなく大きな粒子径を有する
珪砂(5izica 5and )が使用でき、従って
粉砕時のエネルギーを節約できる; (2)珪砂とアルカリ浴液とからなる混合物を攪拌する
必要を省略し、しかも反応剤−珪砂−反応生成物の良好
な物質移動を行わせ得る;(3)特許この目的に使用す
るための装置内で得られた溶液をraする必要性を省略
できる:(4J  Met Oに対するBi□、の重量
比の大きいアルカリ金属珪酸塩が得られる。
上記の条件を満すことによってプラントが実質的に単純
化され、同時に使用の自由度が大となって資本投下コス
トが著しく低減される。
本発明の方法は、(1)、/W−4−の平均粒子径を有
する結晶シリカおよび例えは水酸化ナトリウム水溶液か
ら成るアルカリ金属水酸化物水浴液を反応器としての働
きをする垂直な雪中に供給することから成る。反応剤の
導入温度と導入速匿およびアルカリ性溶液のS度を制御
するCとによって、得られる生成物の濃度およびMe2
0 に対するslo、のN量比を制御することができる
シリカとしては珪砂(5jzica 5and )が使
用されるが、その粒子径は、反応系の圧力降下を防止す
るために0./−より小さいものであってはならない。
また珪砂は1反応器度が低下しないようにする次めに!
四より犬な粒子径を有してはならない。
水酸化す) IJウム水溶液以外のアルカリ性溶液を使
用しても同じ反応が生じるが、水酸化ナトリウム水溶液
が工業的規模で最も使用されるものである。この水酸化
ナトリウム水溶液は、シリカを溶解させる時は?、り〜
、!r、A重量%のNa2O濃度を有するべきである。
事実、#度が稀薄すぎると工業的目的に直接使用するこ
とができない珪酸ナトリウム溶液が生じ、また濃度が高
すぎると、ジ珪酸ナトリウム(sodium d 1s
iticate )の結晶が生成して 珪砂の床中で目
詰りを生じることになる。
反応器に頂部から供給して、反応をシリカ源および濾過
器として作用する珪砂の床上で生成させ、かくして物質
の良好な移動が行わせ透明なアルカリ金属珪酸塩溶液を
得る。
熱アルカリ溶液と接触することになる反応器の内部は、
耐触性の合端または合金から構成する。
この目的にはニッケルが適しているが、特にフランス特
許第2.グt2,3り0号明細書に記載される如く、炭
酸塩がアルカリ性溶液に加えである場合にはボイラーで
使用されるごとき通常の鋼も使用することができる。こ
の反応器には珪砂を保持するためにその下部に金属製の
格子あるいはその目的に適した且つ最低の圧力降下を生
ずる他の適当な装置が取付けられて込る。反応器の断面
積によりシリカ中を通過する溶液の通過速度が決定され
る。この速度は一〜/1m/h  とすべきである。
この速度が遅すぎると十分な生産性が得られず、また正
しい物質移動も行われず、ま之、速度が大きすぎると圧
力降下が生じて反応のコントロールが不可能となる。反
応器は珪砂のフィルターとしても作用し、この珪砂フィ
ルターは最少の深さの珪砂を収容し、完全に透明な溶液
を生せしめる。
Me20に対する5i02の重量比および反応速度は反
応器の床の温度に依存するので、この温度は、シリカが
十分に溶解され且つ反応がコントロールできるようにす
るために1jo−xao℃であるべきである0反応はわ
ずかに発熱性であるので、反応器を加熱する必要はない
。しかしながら、アルカリ性溶液は、反応器中の温度が
所要の値に維持されるような温度で導入すべきである。
使用する原料の温度は、溶液の濃度および/または反応
物の予熱が確保できるに十分な温度であるべきである。
本発明の好ましい実施態様では、反応器に入るアルカリ
金属水酸化物水溶液は、熱エルギーを外部から加える必
要が無い様にA製する。
上記の如き方法で得られる特に有利な結果は、一方では
反応器から出るアルカリ金属珪酸塩溶液から得られる熱
1it−アルカリ金輌水酸化物と水とから成る濃厚水溶
液の予熱に使用することであシ、他方ではこの濃アルカ
リ溶液の水による発熱性稀釈により得られる熱量を利用
して反応器に入るアルカリ性溶液を調製することにより
達成される。
かくして、水酸化ナトリウム水溶液を使用する場合には
、例えは外部から熱エネルギーを加えることなく、3j
%〜444重量%の珪酸ナトリウムを含有する透明な珪
酸ナトリウム溶液を得ることができる。
本発明の特に好ましい実施態様の方法の特に有利な結果
として、本発明の範囲内の別の操作方法と比較して熱エ
ネルギーの節約が達成されるだけでなく、工業的に直接
使用することができる透明なアルカリ金属珪酸塩溶液を
得ることができる。
添附した図面は、本発明の好ましい実施態様による実施
方法を示す。
例えは最初は大気圧下にある固体製品を大気圧以上の圧
力で連続的に輸送できる公知の装置によってシリカ、例
えは珪砂を貯蔵容器から取出し。
これをダクトlを通して反応器コの上方部分中に供給す
る。この反応器の下部に形成された珪砂の床は、格子や
金網の如きこの目的に適し且つ最少の圧力降下を生せし
めるいずれかの装置(図示せず)で支持する。
’W Jを経て供給されるアルカリ金属水酸化物の濃厚
水溶液を、弘の位置で、タリト!内を循環しているアル
カリ珪酸塩溶液との間接的な熱交換により予熱する。
ついで上記水溶液を乙の位置で、管7を経2、て供給さ
れる水で均一に稀釈する1この水自体は、ダクトタ内を
循環しているアルカリ金属珪酸塩溶液との間接的な熱交
換によってlの位置で予熱され−ている。
このようにして得られたアルカリ性溶液は、管10′t
−通ってシリカの床の上方の、反応器の上方部分に入る
反応器コの底から管/If通って連続的に流出するアル
カリ全綱珪酸塩溶液は、最初はダク)jシよびりに分割
されているが、濃アルカリ性溶液と水とを予熱した後に
ダクト7.2中で合流し、最終的には上記のgiコを通
って排出され集められる。
次に本発明の実施例を示す。実施例りおよびIOは、本
発明の好ましい実施態様を更に詳しく説明するものであ
る。
実施例 1 3oo ミクロン(μm)の平均粒子径含有する珪砂3
3kgtl−長さAm、内径りO■の断熱垂直ニッケル
管中に導入した。/4i量%のNa、0を含有する水酸
化ナトリウム水溶液をs o t / h流速で1時間
20分間通送した。管内の温度は、2ココ℃に保持した
反応器の底において/り≠f/l のNa!0と≠Ij
f/Lの8jOzを含有する珪酸ナトリウム溶液が捕集
された。
未反応の珪砂が反応器内に残留し、この反応器に次の反
応のために新しい珪砂を再装入した。
実施例 コ タ0■の内径および2mの長さを有する断熱した垂直ニ
ッケル管に300  ミクロンの平均粒子径を有する珪
砂t−ココkf/h の速度で供給し、また//、−重
量%のN820を含有する水酸化ナトリウム熱水溶液t
−4Pz/hの速度で連続的に供給した。
管内の温度はココQ℃に保持した。
反応器の底で形成された珪酸塩溶液は/λjf/lのN
a2Oと3θAt/lのS i (hk金含有ていた。
実施例 3 シリカを27kf/hの速度でまた/7.ls重量%の
Na2Oを含有する水酸化ナトリウム水溶液をj!t/
hの速度で実施例コで使用した管中に連続的に供給した
。シリカとしてrhoミクロンの平均粒子径を有する珪
砂を使用した反応器内の温度はコlt℃に保持した。反
応器の底で形成した珪酸塩溶液は/7jf/lのNag
oと弘コタf/lの81(hを含有していた。
実施例 V シリカをざ、4’ly/hの速度でまq/り、6 重量
%のNa、 0を含有する水酸化す) IJウム水溶液
を331/h の速度で実施例λの管中に連続的に供給
し几。シリカとして300ミクロンの平均粒子径を有す
る珪砂を使用した。反応器内の温度はit。
℃に維持し几。反応器の底で形成された珪酸塩溶液は/
り72/lのNa2Oと、200f/lのsio、1に
含有していた。
実施例 ! シリカをλz ky / hの速度でまたコ3.≠重蓋
%のNa=0を含有する水酸化ナトリウム水溶液を≠0
tZ11の速度で実施例2の管中に連続的に供給した。
シリカとして3θθ ミクロンの平均粒子径を有する珪
砂を使用した。反応器内の温度は/り0℃に保持した。
反応器の底で生成された珪酸塩溶液は、2rltt/l
のNa2OおよびF j F ?/lのSiO2を含有
していた。
一大F=M  A− YOvmの内径と2mの長さを有する二車ジャケット付
の垂直軟鋼管に、シリカを23kg/11  の速度で
まfc/ 弘、り重量%のNanoと2or/lのNa
2003とを含有する溶液をjot/hの速1札で連続
的に供給した。シリカとしては、300  ミクロンの
平均粒径ヲ壱する珪砂を用いた管内の温度は2/I 1
:に維持した。反応器内の圧力は調節して保持した。反
応器の底で生成した珪酸塩溶液は/601/lのNa2
Oおよびj I II/lのSiege含Mしていた。
実施例 7 実施例コで用いた反応管にシリカをコ/kg/に1の速
度でまた16.7重量%のNa2Oを含有する水酸化す
) IJウム水溶液をs o t / hの速度で供給
した。
シリカとして130ミクロンの平均粒子径を有する珪砂
を使用した。反応器内の温度はlりθ℃に維持した。得
られた珪酸塩溶液は1tzy7tのNa2Oと33gP
 / tの5I02を含有していt0実施例 r 実施例コで使用し几反応管に、シリカを3/神/11の
速度でまtコ乙、7重量%のに20を含有する水酸化カ
リウム水溶液をz o t / hの速度で連続的に供
給した。シリカとして300ミクロンの平均粒子径を有
する珪砂を使用し几。反応器内の温度は/り5℃に維持
した。反応器の底で生成した珪酸塩溶液は、2 A ’
I f / t (D K20 トII A 、2 f
 / l )Sj(ht金含有ていた。
実施例 タ 300ミクロンの平均粒子径を有する珪砂を/3.3k
q/hの速度および周囲温度に等しい温度で反応器の上
部に供給した。上記反応器としては普通鋼の垂直円筒管
からなり、装置全体が注意深く断熱されているが、りo
wnの内径と6mの旨さを有するものを使用し友。
lり9g2重量%Nazoを含有する水酸化ナトリウム
の濃厚水溶液金33.z陽/hの速度でかつ772℃の
温度でMiJ記反応器の上部に、珪砂の床の上方に供給
した。
上記の/り1℃のアルカリ性溶液は、37..2重量%
のNa2Oを含有し且つire ’cで反応器から流出
する珪酸ナトリウム水浴液との間接的な熱交換により7
77℃に加熱された/7.り陽/lの水酸化ナトリウム
濃厚水溶液と、上記の如き熱交換により777℃に加熱
されたit、ykf/hの水とを均一に且つ発熱的に混
合して得たものである。
≠6゜りh/11の速度で得られた透明な珪はナトリウ
ム溶液は弘!、6ム量%の珪酸ナトリウムを含有し、N
a20VC対する8io4)重量比は、2[等しかツ友
遺A上しヱ 実施例りにおけると同一の装置内でかつ実施例りと同一
の方法および同量の珪砂を使用し、反応器に珪砂を周囲
温度でかつ−21,jk4/hの速度で、また、2/、
11重量%のNa2Oを含有するアルカリ性溶液を27
3℃の温度でかつjり、t kp/ hの速度で導入す
ることによって本発明の方法を実施した。
、213℃の温度の上記のアルカリ性溶液は、37.コ
重量%のNa*0ffi含有する且つ207℃の温度で
反応器から流出する珪酸ナトリウム溶液との間接的熱交
換で172℃の温度に加熱レロ弘、コアkf/hの水酸
化ナトリウム濃厚水溶液を、上記の如き熱交換で192
℃に加熱された!!、コJkf/hの水と均−且つ発熱
的に混合することにより得たものである。
Inky/に1の速度で得られ几透明な珪酸ナトリウム
溶液はtIj重量%の珪酸す) IJウムを含有し、N
a2Oに対する5iotの重量比はコに等しかった。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の好ましい実施態様による実施方法を示す
。 /・・・・・・ダクト、コ・・・・・・反応器、3・・
・・・・管、!・・・ダクト、7・・・・・・管、り・
・・・・・ダクト、10・・・・・・管、/l・・・・
・・管、lコ・・・・・・管。 図面の浄占(内δにteなし) 第1頁の続き 優先権主張 @1983年2月25日■フランス(PR
)08303078 0発 明 者 ジャン・ヴオイシック フランス国サン・ジュニ・ラバ ル・シュマン・ド・う・タシー ヌ52 手続補正書(方式) %式% 1、事件の表示 昭和58年 特許願 第 6.!5755号2、発明の
名称 透明なアルカリ金属珪酸塩溶液の製造方法3、補正をす
る者 名称    ば・セ・ユーカ・プロデュイ・シミク拳ユ
ージヌークールマン 4、代理人 〒105住所 東京都港区西新橋1丁目1番15号物産
ビル別館 電話(591) 0261図    面 図面の浄書内容に変更なし

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ることによって、アルカリ金属酸化物に対するsjo、
    のモル比がコ、jに等しいかまたはコ、!よシ大きくな
    い透明なアルカリ金属珪酸塩溶液を製造すること、およ
    び、上記反応を行うにあたってアルカリ金属水酸化物水
    溶液を、機械的な攪拌手段を有しない垂直な管状反応器
    中に形成させ九シリカの床中に通送し、且っシリカとア
    ルカリ金属水酸化物溶液とを反応器の頂部から底部に供
    給することを特徴とする、透明なアルカリ金属珪酸塩溶
    液の製造方法。 2 アルカリ金属水酸化物溶液を、2m / h〜/ 
    1 解/ hの速度でシリカの床中に通送する特許請求
    の範囲第1項に記載の方法。 3、 シリカをアルカリ金属水酸化物溶液で処理する温
    度がizo℃〜24!θ℃である特許請求の範囲第1項
    または第2項に記載の方法。 弘 反応器に導入するアルカリ金属水酸化物水溶液が、
    ざ、2重量%〜コf、4重景%のNaff1Oを含有す
    る水酸化ナトリウム水溶液である特許請求の範囲第1項
    〜第3項のいずれかに記載の方法。 よ 反応器に導入するアルカリ金属水酸化物の水溶液を
    、反応器から流出するアルカリ金属珪酸塩溶液との間接
    的な熱交換により各々予熱されたアルカリ金属水酸化物
    の濃厚溶液と水とからなる均一で発熱性の混合物により
    形成させることにより、外部からの熱エネルギーの供給
    を排除する特許請求の範囲第1項〜第V項のいずれかに
    記載の方法。 乙 製造した透明な珪酸す) +Jウム溶液が、Na2
    Oに対するsio、の重量比が2になる割合で珪素およ
    びナトリウムを含有し、且つ工業的に直接使用すること
    ができるものである特許請求の範囲第5項に記載の方法
    。 7 使用するシリカが珪砂である特許請求の範囲第1〜
    を項のいずれかに記載の方法。 t、 シリカの床が得られる製品のフィルターとして作
    用する特許請求の範囲第1項〜第7項のいずれかに記載
    の方法。 タ アルカリ金属水酸化物溶液がアルカリ金属炭酸塩を
    含有する特許請求の範囲第1〜1項のいずれかに記載の
    方法。
JP58065755A 1982-04-16 1983-04-15 透明なアルカリ金属珪酸塩溶液の製造方法 Granted JPS5918113A (ja)

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FR8206563A FR2525204A1 (fr) 1982-04-16 1982-04-16 Procede de fabrication de solutions de silicate alcalin dans un reacteur statique
FR8206563 1982-04-16
FR8303078 1983-02-25

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Publication Number Publication Date
JPS5918113A true JPS5918113A (ja) 1984-01-30
JPH0310570B2 JPH0310570B2 (ja) 1991-02-14

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KR (1) KR860000994B1 (ja)
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