JPS59196301A - オレフイン重合体の分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はオレフィン重合体の分離方法に関し、詳しくは
オレフィン重合体を分離槽に導入するに先立って一定温
度に維持された加熱管に導入することによって分離槽の
熱負荷を軽減すると共に加熱管の閉塞を防止してオレフ
ィン重合体を効率良く分離する方法に関するものである
。

従来から１ポリエチレン、ホ゛リプロピレン等のオレフ
ィン重合体の製造にお゛いて、モノマー等を含む生成物
の懸濁液よジオレフィン重合体を分離する方法として、
比較的高圧の反応槽あるいは洗浄槽から断続作動弁を介
して常圧または減圧下の分ｌｌｉ！！檜の熱負荷を軽減
させるために、通常分離槽の前段階で加熱管を設けて予
備加熱を行なっている。例えばプロピレンのバルク重合
の場合、２０〜３０℃、Ω〜１に９／ｆｆ１Ｇの条件で
予備加熱した後に分離が行なわれている（特開昭５１−
１４５０９１号公報）。しかしながら、予備加熱が上記
２０〜３０°Ｃあるいはそれ以上の比較的高温度で行な
われると、モノマー等の懸濁媒体が蒸発して懸濁液が流
動性を失ない、加熱管内にオレフィン重合体あるいは少
量含まｉｃている非晶質ポリマー等が析出して閉塞を生
ずるという問題が発生する。このような加熱管の閉塞は
、連続運転を不可能とするばかりでなく作業上極めて危
険性が高いものである。

そこで本発明者らは、加熱管の閉塞を生ずることなく効
率良くオレフィン重合体を分離する方法について検討し
た結果、本発明を完成するに至った。本発明を図面に基
いて説明すれば次の如くである。。

すなわち、本発明は反応槽または洗浄槽１から排出され
るオレフィン重合体の懸濁液を加熱管３に導入し、つい
で分離槽５でオレフィン重合体を分離する方法において
、加熱管３の出口４における懸濁液の温度を（Ｔｂ＋５
ｓ℃）以下（Ｔｂ：懸濁液の加熱管中での沸点じＣ）を
示す。）に維持することを特徴とするオレフィン重合体
の分離方法を提供するものである。

本発明の分離方法が適用されるオレフィン重合体は特に
制限なく、具体的にはポリエチレン、ざリブロビレン、
ポリブテンー１．エチレン−α−オレフィン共重合体、
プロピレン−α−オレフィン共重合体等を挙げることが
できる。重合反応によって得られたオレフィン重合体懸
濁液中には重合物、不活性溶媒１反応媒体（未反応モノ
マー）。

オリゴマーあるいは非晶質〆リマー等が含まれておシ、
これらと目的とするオレフィン重合体を分離する必要が
ある。

上記オレフィン重合体を製造する際の重合方法について
は特に制限はなく、たとえばパル）重合。

スラリー重合、溶液重合等各種の方法を適用することが
できるが、本発明ではバルク重合やスラリー重合が特に
好適である。

また、重含の際の条件については特に制限なく、用いる
モノマーの種類１重合型式あるいは製造すべきオレフィ
ン重合体の要求特性に応じて適宜定めればよいが、プロ
ピレンの重合の場合、通常は反応槽内において反応温度
６０〜１００°ｃ、ｒ＋しくは５０〜８０°Ｃ１反応圧
力２０〜４５１め、好ましくけ２５〜４　’Ｏｋｇ　／
　ｃｒｉ　ａの条件下で行なわれる。この重合反応によ
シ生成されたオレフィン重合体を含む反応混合物、すな
わちざリオレフィン重合体の懸濁液は必要に応じて洗浄
処理を行なうが、通常は洗浄槽中にて、温度２０〜７５
℃、好ましくは４０〜７０℃、圧力１５〜４０ｋｇ／ｃ
ｄＧ１好ましくは２０〜３０ゆ／　ｄ　ａの条件下で反
応槽から導かれたオレフィン重合体を含む懸濁液をペン
メン、ヘキザン、ヘプクン等の不活性炭化水素またはオ
レフィンモノマー自身で洗浄する。ポリエチレンのスラ
リー重合の場合、通常は２０〜５００°Ｃ１好ましくは
５０〜１８０°Ｃの温度、１〜７０に９／ｄの圧力の条
件下で行なわれる。

本発明の方法は反応槽から加熱管３に直接上記懸濁液を
導入する場合、あるいは反応槽から洗浄槽を経由して加
Ｊ！＋管３に上記懸濁液を導入する場合のいずれにも適
用できる。

本発明の方法によれば、まず反応槽あるいは洗浄槽１中
のオレフィン重合体の懸濁液を弁２を断続的ま・たけ連
続的に開閉することによ＃）ｖ４間的に加熱管３内に導
入し、予備加熱した後、加熱管出口４を経て分離槽５へ
導き、ここでオレフィン重合体を分離する。

一般に反応槽あるいけ洗浄槽１は数十気圧という高圧下
にあり、一方加熱管５および分離槽５内は０．２〜２気
圧程度の減圧乃至常圧下にある。そのだめ、反応槽ある
いは洗浄槽１から加熱管３あるいは分離槽５へ導かれる
懸濁液はフラッシュされ急激に温度低下することとなる
。従って、ここで反応槽あるいは洗浄槽１から懸濁液を
直接分離槽５へ導くと、分離槽５の熱負荷が著しく大き
くなり様々な不都合が生ずる。そのだめ、反応槽あるい
は洗浄槽１からの懸濁液を一旦加熱管乙に導いて予備加
熱することが必要となる。しかし、この加熱管３におけ
る予備加熱温度が高すぎると、懸濁液中のモノマーや不
活性炭化水素等の媒体が過度に蒸発逃散し、残留したホ
゛リマーおよび／または非晶質ｇ　リマー等によって加
熱管３が閉塞するおそれがある。

それ故、本発明の方法においては、加熱管５の出口４に
おける懸濁液の温度を（Ｔｂ＋ｓ５）”ｃ以下、好まし
くは（Ｔｂ−）４０）〜（Ｔｂ−）５０）℃の範囲に維
持すべきである。ここで（Ｔｂ＋４０）°Ｃ未満の低温
では、分離槽５の熱負荷が増大し、予備加熱の意義が失
われる。一方、（Ｔｂ＋５５）°Ｃを超える゛と、前述
した如く、オレフィン重合体や非晶質ポリマー等が付着
、析出して加熱Ｗ５を閉塞することとなシ好ましくない
。

なお、加熱ｗ５の加熱方法としては種々の方法があるが
、通常は加熱管５の外側に加熱媒体、例えばスチームな
どを通して加熱する方法が採用される。

本発明の方法では、このようにして予備加熱された懸濁
液は加熱管６の出口４から排出され、分離槽５へ導入さ
れる。ここでオレフィン重合体粉末と未反応モノマー、
不活性炭化水素とが分離され、目的とするオレフィン重
合体粉末を高純度で効率よく分離回収することができる
。なお、この際の分離槽５における操作条件としては、
特に制限はないが重合体が熱劣化しない温度以下、好ま
しくは融解温度以下で行なう。

本発明の方法によれば、懸濁液の固形物の濃度がオレフ
ィン重合体のパウダー分として１５〜６０重量％１非晶
質ポリマ一分として５重量％までの組成比のものが効率
良く分離できる。

このように本発明によれば、加熱管を閉塞することなく
、効率良くオレフィン重合体を他の不純物と分離するこ
とができ、オレフィン重合体製造において極めて有用で
ある。

次に、実施例によシ本発明の詳細な説明する。

実施例１〜３および比較例１〜５ プロピレンを７０°ｃ、３ｓｋｙ／ｃ＋＋［ｏの圧力で
バルク重合した懸濁液を反応槽１より内径２．７ｃｍ。

長さｉｏｎの二重管で外側を１．５　ｋｌ？／ｃｎＩＧ
　、　１１０°Ｃのスチームで加熱した加熱管乙に、弁
２を断続的に開閉して出口４の温度を第１表に示す値と
なるように供給量を調節しながら導入した。懸濁液は弁
２を開いた際に瞬間的に加熱管３を通過した。

加熱管３を通過した懸濁液は温度８０°Ｃ２圧力０、（
Ｓ　ｋｇ　／　ｃｒｉ　ａの分離槽５に供給し、ここで
ポリプロピレンの粉末が他の成分から分離された。結果
を第１表に示す。

実施例４，５および′比較例４，５ エチレンを８０°Ｃ，４５，５ｋｌ？／ｃＩｉＧの条件
下、イソブタン中でスラリー重合を行なったこと以外は
実施例１〜５と同様に行なった。結果を第２表に示すＯ

【図面の簡単な説明】

第１図は反応槽あるいは洗浄槽から分Ｍ、槽までの装置
の概略図である。 １・・・反応槽または洗浄槽、２・・・弁、３・・・加
熱管。 ４・・・加熱管出口、５・・・分離槽 特許出願人　出光石油化学株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 反応槽または洗浄槽（１）から排出されるオレフィン重
   合体の懸濁液を加熱管（３）に導入し、ついで分離槽（
   ５）でオレフィン重合体を分離する方法において、加熱
   管（３）の出口（４）における懸濁液の温度を（Ｔｂ＋
   ５５℃）以下（ＴＩ）：懸濁液の加熱管中での沸点（°
   Ｃ）を示す。）に維持することを特徴とするオレフィン
   重合体の分離方法。