JPS5919845A - 浸透探傷方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は浸透探傷方法に係わり、詳ゎしくは、いわゆる
「バックグランド」および「過洗浄」の発生を可及的に
抑制でき、明瞭な欠陥表示が得られる浸透探傷方法に関
するものである。

一般に非破壊検査法の代表的なものとして浸透探傷方法
がよく知られている。この方法は、金属、陶磁器等の表
向に開口している割れ傷やピンホール等の微２．１１１
欠陥を検出するために用いられており、特に機械部品の
表面開口欠陥、機械部品や例えば貯槽、配管等の溶接部
分の表面開口欠陥の検出に汎用されている。

そして、この浸透探傷方法の操作方法は、下記に示す４
操浄よりなるものである。

■浸透操作 子め洗浄して表面を清浄とした被検査物の表面に、油溶
性の可視染料（通常赤色）又は螢゛光染料（ａ常紫外線
灯下で黄緑色）を溶解してなる浸透性の強い液体（通常
表面張力２６〜３２ｄｙ′ｎθ／画、以下「浸透液」と
云う）を塗布、吹き付け、浸漬等の手段により付着させ
、開口欠陥部に浸透液が十分浸透するまで放置する。

■洗浄操作 開口欠陥部内に浸透せずに被検査物表面に残留している
余剰浸透液を溶済、水等の液体（以下「洗浄液」と云う
）を使用してウェス拭き取りやスプレー洗浄等の手段に
より除去する。

■現像操作 開口欠陥部内に残留している浸透液を表面に吸出し、こ
の浸透液を含んでいた欠陥部を拡大して顕示させるだめ
に、被検査物表面に無機質白色微粉末層均一な薄い層を
形成させる。

■検査 現像操作後、所定の放置時間にて無機質白色微粉末層の
毛管現像によυ該層表面に浸透液を吸出し、欠陥表示ニ
ジミ模様を現出させて染料が可視染料であるときには６
色光の下で、又染料が螢光染料であるときには紫外線灯
照射下で、欠陥表示を観察する。

ところで、上記した方法で探傷する、浸透探傷方法に使
用される浸透液並びに洗浄液は下記に示す配合のものが
用いられていた。

先ず、最も古くから知られているものに、油溶性染料０
．５〜３重漬部（以下「部」と略称する）高沸点エステ
ル類４０〜６０部、油性有機溶剤４０〜６０部なる配合
組成の浸透液と、石油系有機溶剤からなる洗浄液との組
合せがある。また、油溶性染料０．５〜３部、高沸点エ
ステル類５〜２０部、油性有機溶剤６０〜８０部、界面
活性剤５〜６０部なる配合組成の自己乳化型の浸透液と
、水からなる洗浄液との組合せもよく知られている。

しかし、上記した浸透液と洗浄液を使用した場合にはそ
の毒性により廃水による害は勿論、検査従事者に対して
も害を及ぼすことになるという問題があった。

そこで近年、上記した問題を解消せんとして、毒性を存
する高脚点エステル類、油性有機溶剤の使用を避けた水
ペースの浸透液と水からなる洗浄液との組合せや、水ベ
ースの浸透液と水ベースの洗浄液との組合せが提案され
ている。即ち前者は例えば特開昭５０−１２０３８９号
公報に開示されている油溶性染料０．０１〜６部、界面
活性剤５〜４０部水６０〜９０部なる配合組成の浸透液
と水からなる洗浄液との組合せであ）、後者は例えば特
開昭５０−１０４６９０号公報に開示されている油溶性
染料１〜１．５部界面活性剤０．１〜３゜部水溶性有機
溶剤０．１〜５０都、水５０〜９９．５↑１μなる配合
組成の浸透液と界面活性剤、水溶性有（幾溶剤、水から
なる水ベース洗浄液との組合せである。これらを使用し
た場合には、検査時の欠陥表示が、従来のものと比較し
て不明瞭である為、殆ど実用化されていないのが実状で
ある。

また、本発明者は上記問題点に鑑みて、廃水による害は
勿論、検査従事者に対しても害を及ぼすことのないよう
に、毒性を有するものを用いることなく、シかも欠陥表
示が明瞭に行なえる浸透液と洗浄液の組合せとして、油
溶性染料０．５〜３部、カルピトール類５０〜９５部、
界面活性剤５〜５０部なる配合組成の不揮発性の浸透液
と、界面活性剤５〜１５部、アルコール類１０〜４０部
、残部が水よシなる配合組成の水・アルコール類をベー
スとする洗浄液との組合せを開発した。

上記した組合せの場合には、浸透液は不揮発性成分のみ
から成っている為、「有機溶剤中形予防規則（以下「有
機剤」と略称する）」に抵触しないことは勿論、浸透操
作作業時における検査従事者のＩＩＩＪ発性物質による
中毒のおそれは皆無であり、又洗浄液に配合されるアル
コール類としてエタノールを選択すれば洗浄液自体もｌ
「有機剤」に抵触しないものとなる。しかも、この組合
せの場合には、検査時における欠陥表示は上記した水ペ
ースの浸透液を用いる組合せの場合と比較して格段に□
改良されている。

しかし、高沸点エステル類、油性有機溶剤を使用した浸
透液を用いた組合せの場合と比較すれば、欠陥表示の明
Ｕα性はいまだ充分とは言い難いものであった。すなわ
ち、洗浄操作時における余剰浸透液の除去に当って、浸
透液の配合組成中の唯一の油性成分である油溶性染料の
一部が被検査物表面に洗浄式として取り残される傾向が
あり、この場合、取シ残された油溶性染料の存在によっ
て検査時における欠陥指示が全明瞭（被検査物表面にお
ける欠陥指示模様の部分と、これ以外の部分とのコント
ラストが悪くなってしまう。これを「バックグランド」
が生じると云う）となってしまうのである。もつとも、
激しい洗浄を行ない被検査物表面の洗浄残を零とすれば
「バックグランド」が生じることはないのであるが、こ
の場合には、開口欠陥部内に浸透している浸透液までも
洗い流されてしまい、欠陥指示が不明瞭（被検査物表面
における欠陥指示模様自体が薄くなったり、極端な場合
には指示模様が現われなくなってしまう。この現象を「
過洗浄」と云う。）となってしまう傾向がある。

なお、上記した「バックグランド」、「過洗浄」の二つ
の現象が起こる可能性は、上記した不揮発性の浸透液と
、水・アルコールペースの洗浄液の組合せの場合にのみ
起こるものではなく、従来の種々の組合せの場合にも見
られるものである。

本発明者は上記問題点に鑑み、更に柚々実験および研究
を行なった結果、油溶性染料０．５〜３部、力！ノビト
ール類４０〜８０部、水溶性界面活性剤１０〜４０部及
び不揮発性芳香族炭化水素５〜２０部なる配合組成の不
揮発生浸透液と、シリコン系又は弗素系界面活性剤Ｑ、
１〜２部、エタノール２〜４０部、および水６ｏ〜９５
部なる配合組成で、かつ前記浸透液の表面張力より４　
ｄｙｎθ／　Ｃｍ以上小なる表面張力を有する水・アル
コールペース洗浄液を使用して浸透探傷全行なえば、廃
水による害は勿論、検査従事者に対しても害を及ぼすこ
とがなく、シかも１パツクランド」および「過洗浄」の
発生を可及的に抑制して明瞭な欠陥表示ア；得られるこ
とを見出した。

上記した如く不揮発性浸透液と水・アルコールベス洗浄
液の組成を定めたのは下記の理由による。

先ず、不揮発性浸透液について詳述する。

油溶性染料としては、一般に使用されているものでよく
、例えば従来から浸透探傷方法に適するとされているス
ダンレッド−７ｎＣ闇品名二ＢＡＳＦ社製）やオイルレ
ッドＲＲ（商品名：オリエント化学製）等の赤色油溶性
染料、あるいはフロベノールイエロー６１８（商品名：
　Ｄａｙ　Ｇ１．ｏ社製）やホワイトフルオロＢ　（商
品名；住友化学工業製）等の螢光染料を用いればよい。

その配合割合も従来から浸透探傷方法において常用され
ている範囲であり、０．５部未満では実用できる探傷感
度が得られず、６部を超えて配合しても探傷感度の大ｒ
ｌゴな向上は望めないため、０．５〜３部とした。

カルピトール類とは、例えばエチルカルビ）　−ルやブ
チルカルピトール等であり、このカルピトール類は本発
明方法に使用する不揮発性浸透液の基材であって、液自
体の適正粘度化及び油溶性染料の溶解のために配合され
、少なくとも４０部以上の配合が必要である。まだ上限
は、他の配合組成物の配合割合により８０部以下とした
。

水溶性界面活性剤も、一般に使用されているものでよく
、例えば従来から浸透探傷方法に用いられている各種の
アニオン界ＩＩ■活性剤やノニオン界面活性剤等を使用
すればよい。その配合割合は、洗浄性の点から少なくと
も１０部以上が必要であり、これ未満では洗浄操作時に
油溶性染料を充分に洗い流すことができなくなるためで
ある。また配合量を増−やせば、洗浄性は向上するが、
液の粘度も高くなって浸透性が低下するだめ、浸透性の
点から４０部以下とした。

不揮発性芳香族炭化水素とは、例えば炭素数１４以上の
アルギルベンゼン炭素数１１以上のアルキルナフタレン
、ビスフェノール、ジフエ；ニール等であり、これは油
溶性染料を容易に溶Ｍし、且つ水溶性界面活性剤並びに
カルピトール類にも溶解し易く、油溶性染料の洗浄性を
向上させるために配合するものである。その配合割合は
、上記した油溶性染料の洗浄性全良好とならしめるため
には少なくとも５部以上が必要であシ、又配合量があま
りに多鳳の場合には、不揮発性芳香族炭化水素自体が油
溶性物質であるためかえって洗浄性が悲くなってしまう
為、洗浄性に悪彰響を与えない実用上の限度として２０
部以下とした。

上記した如く配合された不揮発性浸透液は、２９〜３２
　ａｙｎｅ／Ｃｎ１の表面張力となり、実用上充分なる
浸透性を（ＡＭえている。

次に水・アルコールベース洗浄液について詳述する。

本発明方法に使用する水・アルコールベース洗浄液につ
いて、最も重要な点は、界面活性剤として、シリコン系
又は弗素系界面活性剤を用いる点である。

すなわち、上記した！Ｉｎ　＜配合された本発明方法に
使用される小揮発性浸透液は、不揮発性芳香族炭化水素
を所定ｈ１配合することにょシ、洗浄性を向上させ、浸
透探傷における洗浄操作時に油溶性染料の一部が洗浄残
として取り残される傾向を可及的に解消したものである
。従ってこの不揮発性浸透液と水・アルコールベース洗
浄液とを組合せて用いれば「バックグランド」は殆んど
生じることはないが、「過洗浄」が起こる傾向は、やは
シ内在している。

本発明者は、（重々実験・研究の結果上記した一過洗浄
」となる傾向が浸透液と洗浄液との表面張力に起因する
ことを見出した。

すなわち、従来一般には浸透液と洗浄液との間の表面張
力の関係は、両者略同−の表面張力値（２６〜３２　ｄ
ｙｎθ／ａｉ）をもつものが用いられていたが、浸透液
と、その表面張力よシも小さい表面張力をもつ洗浄液と
を組合せると、被検査物表面において、洗浄液が余剰浸
透液を「速やかにはじき落す」現象を示し、このため余
剰浸透液を除去するのに必要な洗浄時間、換言すれば余
剰浸透１政を除去するのに必要な、余剰浸透液と洗浄液
との接触時間が短かくてすむことを見出した。なお、」
二記した「連やかにはじき落す」現象とは、余剰浸透液
が被検査物表面に接触している状態にあるとき、当該浸
透液よりも表面張力が小さい洗浄液を存在させると、洗
浄液の被検査物表面に対する濡れ性が、先に被検査物表
面に接触している浸透液の濡れ性よ如も大きいだめ、洗
浄液が余剰浸透液の下にもぐり込み、余剰浸透液を押し
のけてしまう現象であり、これは両者の表面張力の差が
４すｎｅ／Ｃｍ以上あれば顕著に発生する。

つ址り、余剰浸透液を除去するのに必要な、洗浄。

時間が短かくなれば、それだけ開口欠陥部内に浸透して
いる浸透液の一部が被検査物表面に流出する機会も少な
くなり、「過洗浄」となる傾向が可及的に解消できるの
である。更に、上記現象において、洗浄液が余剰浸透液
を押しのけるに際して、当該洗浄液は開口欠陥部内に浸
透している浸透１夜の開ロイ」近にｆγ住するものを欠
陥部内に押込むように作用し、この作用によ′りて開口
欠陥部内の浸透液の一部の流出が抑制されているものと
推考できる。

よって本発明者は、上記現象に鑑み、水・アルコールベ
ース洗浄液の表面張力を下げる手段について種々研究し
た結果、水・アルコールベース洗浄液の界面活性剤とし
て、シリコン系又は弗素系界面活性剤を用いれば、表面
張力を下げることが出来るのを見出しだ。そして、その
配合割合については、上記現象を起こさせるには少なく
とも０゜１部以上の配合が必要であわ、又配合量が多く
なればなる程上記現象は顕著となるが、２部迄の配合に
よって実用上充分な効果が得られる為、配合割合は０．
１〜２部としだ。

なお、上記シリコン系又は弗素系界面活性剤を０．１〜
２部の範囲で配合した場合の水　アルコールベース洗浄
液自体の表面張力は２０〜２４　ｄｙｎθ／Ｉ：ｆｎ　
となる。またシリコン系又は弗素系界面活性剤の表面張
力能は、水に対して特異的に作用す、る為、これ等を上
記した不揮発性θ透液に用いる水溶性界面活性剤として
配合しても、不揮発性浸透液の組成中には水が存在しな
いので、その表面張力は殆んど低下しない。

エタノールは、洗浄助剤として配合されるものであり、
水の洗浄能を補足するものであるが、同時゛に、上述し
た「速やかにはじき落す」現象を助長する作用も併せも
っている。この配合割合については、上記助長作用を効
果的に発揮させるためには、少なくとも２部以上が必゛
要であり、又４０部を超えて配合するとかえって上記現
象が弱められてしまう為、２〜４０部とした。

なお、上記エタノールの代りにメタノール等を２〜４０
部配合しても同様の効果が得られるが、本発明方法に使
用するものとして、「有機則」を考慮してエタノールに
特定した。

水は本発明方法に使用する水・アルコールベース洗浄液
の基材であシ、上記した他の配合成分の残り、通常６０
〜９５部が配合される。

なお、上記配合成分からなる水・アルコールペ−ス洸浄
液には常法ｒｃ従って、必要に応じて防錆剤が６加され
る。

本発明は、以上説明した不揮発性浸透液と水・アルコー
ルベース洗浄液を組合せて浸透探傷を行なうものであわ
、その操作自体は、上記した従来の■〜■の各操作と全
く同じである。

そして本発明においては、■の洗浄操作時には、不揮発
性浸透液中の不揮発性芳香族炭化水素の修用により、余
剰浸透液の除去に当っての油溶性染料の洗浄残は可及的
に防止され、「バックグランド」が生じることは殆んど
なく、かつ不揮発性浸透液と水・アルコールベース洗浄
液との表面張力差により、開口欠陥部内に浸透している
不揮発性浸透液の流出が可及的に防止され、「過洗浄」
が起ることも殆んどなく、■の検査時には明瞭な欠陥表
示が得られる。

なお、■の現像操作時に用いる無機質白色微粉末は、浸
透探傷法用現像剤として市販されている、例えば硅酸微
粉末を使用すればよい。

以上述べた如く、本発明によれば、いわゆる「バックグ
ランド」や「過洗浄」の発生を可及的に抑制して明瞭な
欠陥表示が得られることは勿論、「有機側」に規定され
ている有機溶剤を用いないから検査面”４５者の安全も
保証される。また本発明に使用する水・アルコールベー
ス洗浄液は、その配合組成中に界面活性剤が０．１〜２
部しか配合されそいない為、従来の水ペースの洗浄液や
水・アルコールベースの洗浄液と比較して泡立ちが少な
く作業性も良好である。

次に実施例に基づいて更に詳細に説明する。

〔実施例１〕 ・不揮発性浸透液組成 スダンレッド−７Ｅ（商品名：５ＡＳＩｒ社製）１．５
部エイルカルピトール　　　　　　　　　　　　６０部
オクチルフェノールエトキシレート　　　　　３０部メ
チルナフタレン　　　　　　　　　　　　　　８．５部
−上記組成よシなる浸透液の表面張力は３１．８ａｙ　
ｎ　ｅ／ｃｒｎ　である。

・水・アルコールベース洗浄液 シリコン系界面活性剤ｓｐ（信越化手製）０．５部エタ
ノール　　　　　　　　　　　　　　　　２０部水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　７９
部トリエタノールアミン（防錆剤）［Ｊ、　５　部−上
記組成よシなる洗浄液の表面張力は２１．４ａｙｎｅ７
名　である。

上記した組成の不揮発性浸透液と水・アルコールベース
洗浄液を用いて次の通り浸透探傷を行なった。

前洗浄としてアセトンを用いた超音波洗浄を２０分間行
ない、自然乾燥した「溶接線規制れ試験片」の表面に、
上記不揮発性浸透液をハケ塗りによって付着させ、１０
分間放置した。

しかる後、試験片表面の余剰浸透液を上記水・アルコー
ルベース洗浄液を含ませたウェスによって拭き取った。

−回の拭き取りで余剰浸透液は完全に除去できた。

次に、試験片表面に無機質白色微粉末の薄層を市販の「
乾式現像剤Ｄ−ＬＴＪ’（特殊塗料■製）を用いて形成
し、５分経過後、白色光下において試験片表面を観察し
たところ、細かい欠陥゛まで鮮明に指示している欠陥表
示ニジミ模様が明瞭に認められンχ。

なお、比較の為、市販の不揮発性の浸透液（「染色浸透
液Ｐ−ＬＴＪ：特殊塗料■製）と市販の水・アルコール
ベースの洗浄液（「洗浄液Ｒ−ＬＴ」　：特殊塗料■製
）とを組合せて、上記の浸透探（Ｊ５を行なった場合と
比較すると、本発明の場合には、より細かい欠陥まで検
出され、又ニジミ模様の色彩もより濃色であることが確
認された。

〔実施例２〕 ・不揮発性浸透液組成 ソロベノールイエロー６１８　　（ｉ［品名二ＤａｙＧ
１ｏ社ｉ）０．５部 ホワイトフルオロＢ（商品名二住友化学工業製）０．５
部ブチルカルピトール　　　　　　　　　　　　７０部
ポリオキンエチレンジオレエート　　　　　　２部部ド
デシルベンゼン　　　　　　　　　　　　　　　９部上
記組成よりなる浸透液の表面張力は３０．２ａｙｎｅノ
名である。

・水・アルコールベース洗浄液 弗素系界面活性剤メガファツクＦ＝２０　（大日本イン
キ化学工業製）０．２部 エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　３０部水
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６９
．５部亜硝酸ソーダ（防錆剤）０．５部 上記組成よりなる洗浄液の表面張力は２０．４ａニアｎ
ｅ／Ｃｍ　　である。

上記した組成の不揮発性浸透液と水・アルコールベース
洗浄液を用いて次の通り浸透探傷を行なった。

上記〔実施例１〕と同じ前洗浄を行なった「ＮＤＩＳ−
人型試験片（２０２４ｓ−ＡＣＣ合金側割試験片の中央
に比較テスト用の溝が設けられているもの。）」の表面
の溝を境いとして左半面には上記不揮発性浸透液を、右
半面には比較のため市販の不揮発性の浸透液（「螢光浸
透液０Ｄ−２８００１」　：特殊塗料■製）を夫々ノー
ヶ塗りによって付着させ、１５分間放Ｂ　Ｌ、だ。しか
る後試験片表面の余剰浸透液を、左半面については上記
不揮発性浸透液を含ませたウェスによって、又右半面−
一ついては、〔実り布例１〕で比較に用いた市販の水・
アルコールベースの洗浄液を含丑せだウェスによって、
夫々拭き取った。この場合の拭き取り易さは両者殆んど
同程度であった。

次に、試１険片を無機質白色微粉末である市販の［乾式
現像剤ＤＮ−６００ｐ−ＩＪ　　（特殊塗料■製）・中
に、５分間埋設させた後引き上げ、しかる後、紫外線灯
の下において試験片表面を観察したところ、試験片の左
半面の方が、右半面と比較してより細かい欠陥まで鮮明
に指示していることがｄ、Ｈめられた。

実施例 ・不揮発性浸透液組成 オイルレッドＲＲ（商品名：オリエント化学製）２部ブ
チルカルピトール　　　　　　　　　　　　６５部ノニ
ルフェノールエトキシレート　　　　　　２５部ジイソ
プロピルナフタレン　　　　　　　　　　　８部上記組
成よりなる浸透液の表面張力は３［］、５ａｙ　ｎ　ｅ
／ｃｍ　である。

ψ水・アルコールベース洗浄液 シリコン系界面活性剤Ｘ−４５Ｄ９（信越化学工業＠）
１部 エタノール　　　　　　　　　　　　　　　　１０部水
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
８８呉ジシクロヘキシルアミン亜硝酸塩（防錆剤）　　
　１部上記組成よυなる洗浄液の表面張力は２０．８ａ
ｙ　ｎ　ｅＡ７ｎである。

上記した組成の不揮発性浸透液と水・アルコールベース
洗浄液を用いて次の通シ浸透探傷を行なった。

〔実施例１〕と同じ前洗浄（但し、洗浄時間は１０分間
とした）を行なっだｒＮＤ工ｓ−Ｂ型試験片）（ｔｕ−
Ｏｒメッキ曲げ割れ試験片で、深さ５０μ、ｌＪ５μの
開口欠陥が設定されているもの）」を二片用い、その−
片の表面には、上記不揮発性浸透液を、又残りの一片の
表面には比較のため〔実施例１〕で比較に用いた市販の
不揮発性の浸透液を、夫々ハケ塗りによって（＝Ｊ着さ
せ１０分間放置した。なお、以下、前者の試験片を試験
片Ｎ１後者の試験片を試験片Ｂと略称する。

しかる後、各試験片を約４５°の角度に傾斜させて設１
ｔ２１．、試験片人の表面には上記水・アルコールベー
ス洗浄液を一滴、又試験片Ｂの表向には〔実ＩＭ例１〕
で比較に用いた市販の水・アルコールベースの洗浄液を
一滴、夫々試験片上端部よシたらした。その結果、試験
片人の表面においては水子ルコールベース洗浄液の下降
とともに余剰浸透液が左右にはじかれてこの洗浄液とと
もに下方に流れ落らてゆく現象が認められ、滴下より約
５秒後には、試験片表面の余剰浸透液は肉眼でみる限り
除去されていた。一方、試験片Ｂの表面においては、洗
浄液の下降する進路に存在している余剰浸透液のみが洗
浄液とともに下方に流れ落ちて除去されただけで、試験
片Ａの場合のように洗浄液が表１１ｎ全体に広がって行
く現象は見られなかった。

次に試験片Ａは空ウェスによυ、又試験片Ｂは上記した
市販の水・アルコールベースの）先浄液を含ませたウェ
スによって、夫々の表面を拭き取った後、各試験片表面
に無機質白色微粉末の薄層を〔実施例１〕で使用した市
販の「乾式現像剤Ｄ−ｊＪＴＪを用いて形成した。

そして５分後、白色光下において各試験片表面を観察し
だところ、試験片Ａ表面に現出している欠陥掲示ニジミ
模様の色彩は、試験片３表面に現出しているそれと比較
して顕著に濃色であることが確認された。

特許出願人　　住友金属工業株式会社 同　　　特殊塗料株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）、油溶性染料０．５〜３取量部、カルピトール類
   ４０〜８０重瓜部、水溶性界面活性剤１０〜４０重に１
   部及び不揮発性芳香族炭化水素５〜２０重量部なる配合
   組成の不揮発性浸透液と、シリコン系又は弗素系界面活
   性剤０．１〜ＺＢｔ金部、エタノール２〜４０重Δ部及
   び水６ｏ〜９５重輩部なる配合組成で、かつ前記浸透液
   の表面張力よｐ　４ｄｙｎθ／ｃ１ｎ以上小なる表面張
   力を有する水・アルコールベース洗浄液を用いて被検査
   材表面の欠陥の探ＩＭを行なうことを特徴とする浸透探
   傷方法。