JPS59199576A - 緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS59199576A JPS59199576A JP58075376A JP7537683A JPS59199576A JP S59199576 A JPS59199576 A JP S59199576A JP 58075376 A JP58075376 A JP 58075376A JP 7537683 A JP7537683 A JP 7537683A JP S59199576 A JPS59199576 A JP S59199576A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分与ｊＪｓ
本発明は緻密質の炭化ケイ素焼結体を製造する方法に関
する。
する。
（，０ンにｆ＝来技術とその問題点
ｉｌｒ末より、１１“５質１・Ｉ度を必要とする炭化ケ
イ素焼結体の製造方法としては、１１ｊ結品法並びに反
応：：光活性があるが、いずれも気孔率が大きく緻密な
焼結体が得にくいという欠点がある。このため遊ｉｌｌ
ケイ素を炭化ケイ素結晶粒間に介在させて密度を」二げ
る方策がとられているが、４ ｉｌｌケイ素のＭ’ｌ！
点の伺近では強度が急激に低ドするなどの問題点が残っ
ている。
イ素焼結体の製造方法としては、１１ｊ結品法並びに反
応：：光活性があるが、いずれも気孔率が大きく緻密な
焼結体が得にくいという欠点がある。このため遊ｉｌｌ
ケイ素を炭化ケイ素結晶粒間に介在させて密度を」二げ
る方策がとられているが、４ ｉｌｌケイ素のＭ’ｌ！
点の伺近では強度が急激に低ドするなどの問題点が残っ
ている。
（ハ）発明の開示
本研究者等は、反応焼結法のこの欠点を補うべく研究を
進めた結果本発明に至ったものである。
進めた結果本発明に至ったものである。
反応焼結炭化ケイ素は、成形原料として炭化ケイ素粉末
と黒鉛粉末を有機結合剤とともに成形し、これを仮焼し
て珪素雰囲気中で反応焼結するもので、炭素あるいは黒
鉛はケイ素と反応し炭化ケイ素となる。この為、焼結助
剤を添加する必要がなく、高純度の炭化ケイ素’ｖ’８
結体が冑られる利点があるが、反面密度の面で緻密な焼
結体が冑られない。
と黒鉛粉末を有機結合剤とともに成形し、これを仮焼し
て珪素雰囲気中で反応焼結するもので、炭素あるいは黒
鉛はケイ素と反応し炭化ケイ素となる。この為、焼結助
剤を添加する必要がなく、高純度の炭化ケイ素’ｖ’８
結体が冑られる利点があるが、反面密度の面で緻密な焼
結体が冑られない。
これに対して、本研究者等は高圧ドで反応焼結を行うこ
とにより、焼結助剤の助けを借りずに緻密な炭化ケイ素
填結体を得ることに成功した。この際、炭化ケイ素、金
属ケイ素及び炭素源の混合物４・収める゛”ｆＰ ２＋
Ｆには高１’ｌｌｉ！点金属であるＴａ 、 Ｎｂ 、
Ｚｒ 。
とにより、焼結助剤の助けを借りずに緻密な炭化ケイ素
填結体を得ることに成功した。この際、炭化ケイ素、金
属ケイ素及び炭素源の混合物４・収める゛”ｆＰ ２＋
Ｆには高１’ｌｌｉ！点金属であるＴａ 、 Ｎｂ 、
Ｚｒ 。
ＩＩ ｌ’ 、 ＭＯを用いる。現在粉末を熱間静水圧
成形（以１ｉ１１１Ｐ“四理と１１・Ｐふことにする）
で焼結する場合には、シリカカラスＳｉＯ２のチューブ
を使用するのか・般的であるが、炭化ケイ素の反応焼結
に必要な１６００”Ｃ〜２０００°Ｃの温１度でシリカ
チューブを用いると、シリカチューブが溶融して高圧下
では粉末混合物形体中に浸入し、炭化ケイ素焼結体中に
多：１（のシリカが残存し、高温特避が著しく低ドする
為、シリカチューブを用いることは好ましくない。−刃
高融点金属であるＴａ 、 Ｎｌ） 、 Ｚｒ 、Ｈｆ
へ４０は１６００’Ｃ〜２０００℃でも軟化はするが高
圧下でもシリカの様に粉末成形体中に浸入することはな
い。また１６００”Ｃ〜２０００℃の温度では混合物中
の炭素とＴａ 、 Ｎｌ） 、 Ｚｒ 、 Ｉ−Ｉｆ’
、 Ｍｏが反応して炭化物を生成するＩＩＪ能性があ
るが、これら高融点金属の炭化物は全て融点が２０００
℃以−にである為問題はない。また炭素諒として炭化水
素のみを含む方間（ヒ合物を用いる場合には、５００°
Ｃ以下の温度でまず化合物を熱分）ｆｊ了する。この時
Ｃ−Ｈ化合物の分解によりＨ２カスが発生するが、Ｉ］
２ガスは収納容器である高融点金属中を拡：°段して容
器外へ１７１出される。この時には容器外の圧力を反応
わ１Ｌ結時の圧力の′／：ｌｏ以下に抑えるのが好まし
い。熱分解によって生じた炭素は容器中に残留し、金属
ケイ素と反応して炭化ケイ素を生ずる。この炭化ケイ素
が二次的に生成する時に容器外より高月（をかけると、
緻密な組織となる。
成形（以１ｉ１１１Ｐ“四理と１１・Ｐふことにする）
で焼結する場合には、シリカカラスＳｉＯ２のチューブ
を使用するのか・般的であるが、炭化ケイ素の反応焼結
に必要な１６００”Ｃ〜２０００°Ｃの温１度でシリカ
チューブを用いると、シリカチューブが溶融して高圧下
では粉末混合物形体中に浸入し、炭化ケイ素焼結体中に
多：１（のシリカが残存し、高温特避が著しく低ドする
為、シリカチューブを用いることは好ましくない。−刃
高融点金属であるＴａ 、 Ｎｌ） 、 Ｚｒ 、Ｈｆ
へ４０は１６００’Ｃ〜２０００℃でも軟化はするが高
圧下でもシリカの様に粉末成形体中に浸入することはな
い。また１６００”Ｃ〜２０００℃の温度では混合物中
の炭素とＴａ 、 Ｎｌ） 、 Ｚｒ 、 Ｉ−Ｉｆ’
、 Ｍｏが反応して炭化物を生成するＩＩＪ能性があ
るが、これら高融点金属の炭化物は全て融点が２０００
℃以−にである為問題はない。また炭素諒として炭化水
素のみを含む方間（ヒ合物を用いる場合には、５００°
Ｃ以下の温度でまず化合物を熱分）ｆｊ了する。この時
Ｃ−Ｈ化合物の分解によりＨ２カスが発生するが、Ｉ］
２ガスは収納容器である高融点金属中を拡：°段して容
器外へ１７１出される。この時には容器外の圧力を反応
わ１Ｌ結時の圧力の′／：ｌｏ以下に抑えるのが好まし
い。熱分解によって生じた炭素は容器中に残留し、金属
ケイ素と反応して炭化ケイ素を生ずる。この炭化ケイ素
が二次的に生成する時に容器外より高月（をかけると、
緻密な組織となる。
実施例１
炭化ケイ素、金属ケイ素、炭素の粉末を６対７対乙の重
量比に混合した粉末を１ｔｏｌｌイ１７）・でプレスす
ることにより円筒形ペレットに成１ヒした。炭化ケイ素
粉末は１０．７ ｙ＋？／ｇの表面積をイＪ″し、炭素
粉末は約３０ ＋＋＋’／ｇの表面積を有する微細な原
イ：≧１を法用２し、混合粉末が均一になるまて１゛分
な時ｉｆｉ、Ｉ ｉ捏合を行った。」―記ペレットをＭ
ｏチューブに収納し、加熱しながら真空引きを行って真
空封入した後、このカプセルを熱間静水圧装置中で、Ａ
Ｉ−４囲気２０００気圧下で１７００℃に２時間尿Ｊ、
’ｊ シ、反応焼結を行った。この結果、遊回ｆケイ素
が６％密度が、ｆｌｌｌｌ論争１ヤの９８％である炭化
ケイ素焼５τｌ’ｉ （’ｌ’が１ｒ）られｌこ。
量比に混合した粉末を１ｔｏｌｌイ１７）・でプレスす
ることにより円筒形ペレットに成１ヒした。炭化ケイ素
粉末は１０．７ ｙ＋？／ｇの表面積をイＪ″し、炭素
粉末は約３０ ＋＋＋’／ｇの表面積を有する微細な原
イ：≧１を法用２し、混合粉末が均一になるまて１゛分
な時ｉｆｉ、Ｉ ｉ捏合を行った。」―記ペレットをＭ
ｏチューブに収納し、加熱しながら真空引きを行って真
空封入した後、このカプセルを熱間静水圧装置中で、Ａ
Ｉ−４囲気２０００気圧下で１７００℃に２時間尿Ｊ、
’ｊ シ、反応焼結を行った。この結果、遊回ｆケイ素
が６％密度が、ｆｌｌｌｌ論争１ヤの９８％である炭化
ケイ素焼５τｌ’ｉ （’ｌ’が１ｒ）られｌこ。
実施例
炭化ケイ素、金属ケイ素、炭素の粉末を、１２対７対δ
の車：１（比に混合した粉末を用いて、実施例１と同様
の１順で、Ｍｏチューブカプセルをイ乍製し、熱間静水
圧装置中で、Ａｒ雰囲気２０００気厘ド、１７０［）−
Ｃに２時間侃１’！ｊ Ｌ／、反応焼結を行った鈷咀、
遊郭［ケイ素が１％以下、密度が、理論密度の９７５％
である炭化ケイ素焼結体力蝿」られた。
の車：１（比に混合した粉末を用いて、実施例１と同様
の１順で、Ｍｏチューブカプセルをイ乍製し、熱間静水
圧装置中で、Ａｒ雰囲気２０００気厘ド、１７０［）−
Ｃに２時間侃１’！ｊ Ｌ／、反応焼結を行った鈷咀、
遊郭［ケイ素が１％以下、密度が、理論密度の９７５％
である炭化ケイ素焼結体力蝿」られた。
実施例１と比較すれば、出発類：）１の混合比か、焼４
’ｉ体中の残留ケイ素量、最終到達密度に影響を与えて
いることが分かる。
’ｉ体中の残留ケイ素量、最終到達密度に影響を与えて
いることが分かる。
実施例６
炭化ケイ素、金属ケイ素、パラフィンを各々ろ対２対１
の重ｆ１＞比で混合し、’１．５ ｊｏｎ／ｃｔ＋Ｊて
プレスすることにより円筒形ペレットに成形した。炭化
ケイ素粉末は７．３ ｎｆｙｆ！、の表面積を有してお
り、パラフィンは融点１３０°Ｆのものを用い、混合物
が均一になるまて「分な時間混合しｔこ。」１記ペレッ
トをＺｒチューフに収納し真空封入した後、このカプセ
ルを熱間静水圧装置中てＡｒ ’ｉ＞−囲気１００気月
。
の重ｆ１＞比で混合し、’１．５ ｊｏｎ／ｃｔ＋Ｊて
プレスすることにより円筒形ペレットに成形した。炭化
ケイ素粉末は７．３ ｎｆｙｆ！、の表面積を有してお
り、パラフィンは融点１３０°Ｆのものを用い、混合物
が均一になるまて「分な時間混合しｔこ。」１記ペレッ
トをＺｒチューフに収納し真空封入した後、このカプセ
ルを熱間静水圧装置中てＡｒ ’ｉ＞−囲気１００気月
。
下５００°Ｃに６時間保４”！ｒ シ、パラフィンを完
１゛に熱分解した。この時、ベレットはパラフィンの溶
ｉ＋ｉ！ｌ！とＨ２ガ゛スの朗（月９８こよりオド１−
の１１叉Ｓ、宿を起こしているものと考えられる。その
後引き続きＡｒ雰囲気２０００気圧下で１６５０℃に２
時間・呆持して、金属Ｓｉとパラフィンよりの遊離炭素
を反応させ、遊離ケイ素が３％、密度が理論密度の９９
％である炭化ケイ素焼結体が１！１られた。
１゛に熱分解した。この時、ベレットはパラフィンの溶
ｉ＋ｉ！ｌ！とＨ２ガ゛スの朗（月９８こよりオド１−
の１１叉Ｓ、宿を起こしているものと考えられる。その
後引き続きＡｒ雰囲気２０００気圧下で１６５０℃に２
時間・呆持して、金属Ｓｉとパラフィンよりの遊離炭素
を反応させ、遊離ケイ素が３％、密度が理論密度の９９
％である炭化ケイ素焼結体が１！１られた。
手続補正書
昭和５８年６月７０日
特１／１−庁長官若杉和夫殿
■ 事件の表示
昭和５８年特許願 第 ７５６７６ 号２ 発明の名称
緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 大阪市東区北浜５丁目１５番地名称（２１
３）住友電気工業株式会社 社長 用上哲部 ４、代理人 住 所 大阪市此花区島屋１丁目１番３号住友
電気工業株式会社内 ６、補正の対象 明細出甲′４−１拍−ｉ、ｉ’ｉ求の範囲の（１ムｌ、
発明の詳イＩＩＩな説明の欄 ７ 補正の内容 （１）勃許請求の範囲を別紙の通り提出しまず。
３）住友電気工業株式会社 社長 用上哲部 ４、代理人 住 所 大阪市此花区島屋１丁目１番３号住友
電気工業株式会社内 ６、補正の対象 明細出甲′４−１拍−ｉ、ｉ’ｉ求の範囲の（１ムｌ、
発明の詳イＩＩＩな説明の欄 ７ 補正の内容 （１）勃許請求の範囲を別紙の通り提出しまず。
（２） 同書箱ろ頁２行目
ｒ Ｈｆ 、ΔｆｏＪを「Ｈｆ又はＭＯＪに訂正する。
’４：ｉ、？’ｌ’ ｉｊｌ’ｊ求の範囲ｒ（１）炭化
ケイ素、金属ケイ素、及び炭素または／および炭化水素
のみを含む有機化合物よりなる炭素線の混合物を容器に
入れて熱間静水圧成形することを１゛１徴とする緻密質
炭化ケイ素焼結体の製造方法。
ケイ素、金属ケイ素、及び炭素または／および炭化水素
のみを含む有機化合物よりなる炭素線の混合物を容器に
入れて熱間静水圧成形することを１゛１徴とする緻密質
炭化ケイ素焼結体の製造方法。
（２）容器か、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）。
Claims (2)
- （１）炭化ケイ素、金属ケイ素、及び炭素または／およ
び炭化水素のみを含むイウ゛）浅化合物よりなる炭素源
の混合物を容）（：何こ入れて熱間静水圧成形すること
を９．テ徴とする緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法。 - （２）谷暑）（が、クンタル（Ｔａ）、 ニオブ（Ｎｂ
）。 ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｉ（ｆ）、モリブ
デン（＋ｖｉｏ）、であることを特徴とする緻密質炭化
ケイ素ｊ；＋ｌε結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075376A JPS59199576A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58075376A JPS59199576A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199576A true JPS59199576A (ja) | 1984-11-12 |
Family
ID=13574418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58075376A Pending JPS59199576A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 緻密質炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199576A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178474A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | 日立金属株式会社 | スパッタリング膜の製造方法 |
| JPS61246513A (ja) * | 1985-04-24 | 1986-11-01 | Jgc Corp | 溶融容器およびこれを用いた雑廃棄物の溶融処理方法 |
| JP7755359B1 (ja) * | 2025-04-16 | 2025-10-16 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 界面を有する高融点部材の製造方法 |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP58075376A patent/JPS59199576A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61178474A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | 日立金属株式会社 | スパッタリング膜の製造方法 |
| JPS61246513A (ja) * | 1985-04-24 | 1986-11-01 | Jgc Corp | 溶融容器およびこれを用いた雑廃棄物の溶融処理方法 |
| JP7755359B1 (ja) * | 2025-04-16 | 2025-10-16 | 大学共同利用機関法人自然科学研究機構 | 界面を有する高融点部材の製造方法 |
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