JPH05238900A - アルミナウィスカ−の製造方法 - Google Patents
アルミナウィスカ−の製造方法Info
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- JPH05238900A JPH05238900A JP7426091A JP7426091A JPH05238900A JP H05238900 A JPH05238900 A JP H05238900A JP 7426091 A JP7426091 A JP 7426091A JP 7426091 A JP7426091 A JP 7426091A JP H05238900 A JPH05238900 A JP H05238900A
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 比較的簡単な製造設備と製造プロセスで、ア
ルミナウィスカ−を製造できる手段を提供する。 【構成】ホウ酸アルミニウムウィスカ−を１２００〜１
４００℃の温度で加熱処理して、ホウ酸アルミニウムウ
ィスカ−中のホウ酸成分を揮散させ、アルミナウィスカ
−とする。
ルミナウィスカ−を製造できる手段を提供する。 【構成】ホウ酸アルミニウムウィスカ−を１２００〜１
４００℃の温度で加熱処理して、ホウ酸アルミニウムウ
ィスカ−中のホウ酸成分を揮散させ、アルミナウィスカ
−とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性樹脂、熱硬化
性樹脂、ガラス、セラミックス、セメントおよび金属等
の補強材として有用なアルミナウィスカ−の製造方法に
関する。
性樹脂、ガラス、セラミックス、セメントおよび金属等
の補強材として有用なアルミナウィスカ−の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、アルミナはその機械的強度、
耐熱性等の特性を利用して、多結晶アルミナの長繊維や
短繊維の形で合成樹脂やセラミックスの補強材として用
いられている。しかしこれらの繊維は引っ張り応力等に
よる破断の際、粒界から破断するためアルミナ結晶の持
つ本来の強度が発現されておらず、また高温にさらされ
るとアルミナ粒子の成長に起因する強度低下が生じると
いった問題があった。これに対しアルミナウィスカ−
は、前記のような問題はなく、さらに機械的強度、耐熱
性等の特性も優れており、合成樹脂、ガラス、セラミッ
クス、セメント、金属等の強化材として好適である。ア
ルミナウィスカ−は従来主として気相法により製造され
ており、３０〜５０ｍｏｌ％のＡｌを含有するＡｌ−Ｓ
ｎ系合金を１３００〜１５００℃で加熱蒸発させる方法
（米国特許第３５０５０１４号）、湿潤水素ガスとＡｌ
Ｃｌ3 ガス中でＺｒ−Ａｌ系合金を１４００〜１６００
℃加熱処理する方法（米国特許第３５８２２７１号）、
Ａｌを不活性ガス中で濃度をコントロ−ルした水と１４
００〜１６００℃で反応させる方法（米国特許第３６５
８４６９号）あるいはハロゲン化アルミニウムガス流中
にＡｌ含有合金とカ−ボンの混合物を通し、１４００〜
１８００℃で反応させる方法（米国特許第３９４７５６
２号）等が知られている。しかしながら、これらの気相
法によるアルミナウィスカ−の製造方法は、原料ガスの
厳密な濃度制御を必要としたり、製造工程が複雑である
等、工業的製法としては難しいものが多い。
耐熱性等の特性を利用して、多結晶アルミナの長繊維や
短繊維の形で合成樹脂やセラミックスの補強材として用
いられている。しかしこれらの繊維は引っ張り応力等に
よる破断の際、粒界から破断するためアルミナ結晶の持
つ本来の強度が発現されておらず、また高温にさらされ
るとアルミナ粒子の成長に起因する強度低下が生じると
いった問題があった。これに対しアルミナウィスカ−
は、前記のような問題はなく、さらに機械的強度、耐熱
性等の特性も優れており、合成樹脂、ガラス、セラミッ
クス、セメント、金属等の強化材として好適である。ア
ルミナウィスカ−は従来主として気相法により製造され
ており、３０〜５０ｍｏｌ％のＡｌを含有するＡｌ−Ｓ
ｎ系合金を１３００〜１５００℃で加熱蒸発させる方法
（米国特許第３５０５０１４号）、湿潤水素ガスとＡｌ
Ｃｌ3 ガス中でＺｒ−Ａｌ系合金を１４００〜１６００
℃加熱処理する方法（米国特許第３５８２２７１号）、
Ａｌを不活性ガス中で濃度をコントロ−ルした水と１４
００〜１６００℃で反応させる方法（米国特許第３６５
８４６９号）あるいはハロゲン化アルミニウムガス流中
にＡｌ含有合金とカ−ボンの混合物を通し、１４００〜
１８００℃で反応させる方法（米国特許第３９４７５６
２号）等が知られている。しかしながら、これらの気相
法によるアルミナウィスカ−の製造方法は、原料ガスの
厳密な濃度制御を必要としたり、製造工程が複雑である
等、工業的製法としては難しいものが多い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題はアルミ
ナウィスカ−製造における前記課題を解決し、気相法に
よらない、簡単なプロセスによるアルミナウィスカ−の
製造方法を提供することにある。
ナウィスカ−製造における前記課題を解決し、気相法に
よらない、簡単なプロセスによるアルミナウィスカ−の
製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、気相法に
よらないアルミナウィスカ−の製造方法ついて鋭意検討
を重ねた結果、ホウ酸アルミニウムを原料とし、無水ホ
ウ酸成分を加熱除去するという簡単なプロセスにより、
比較的低温でアルミナウィスカ−を製造できることを見
いだし、本発明を完成した。即ち、本発明はホウ酸アル
ミニウムウィスカ−を、１２００〜１４００℃の温度範
囲で加熱処理することにより、ホウ酸成分を揮散させア
ルミナウィスカ−とすることを特徴とするアルミナウィ
スカ−の製造方法である。本発明において、原料として
用いるホウ酸アルミニウムウィスカ−は、１０００〜１
４００℃で気体状態のフッ化アルミニウムと酸化ホウ素
中に水蒸気をとおす気相法で製造される４Ａｌ2Ｏ3・Ｂ
2Ｏ3の組成をもつウィスカ−や水酸化アルミニウムと酸
化ホウ素の混合物を１４００℃で熱処理する液相法で製
造される３Ａｌ2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3 、９Ａｌ2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3 の
組成をもつウィスカ−あるいはアルミニウム化合物、ホ
ウ素化合物と溶融剤成分の混合物を９００〜１２００℃
で加熱する固相法で製造される９Ａｌ2Ｏ3・２Ｂ2Ｏ3
の組成をもつウィスカ−等を好適に用いうる。ここで、
前記ウィスカ−は、単独の形であるいは混合物として用
いてもよい。また、高純度のアルミナウィスカ−を得る
ためには、原料として用いるホウ酸アルミニウムウィス
カ−の純度は高いほど好ましい。なお、アルミナウィス
カ−の利用目的によってはアルミナ等の不純物が混入し
ていても良い場合もあるので、その場合には原料として
用いるホウ酸アルミニウムウィスカ−中に不純物として
少量のアルミナ等が含まれていても構わない。
よらないアルミナウィスカ−の製造方法ついて鋭意検討
を重ねた結果、ホウ酸アルミニウムを原料とし、無水ホ
ウ酸成分を加熱除去するという簡単なプロセスにより、
比較的低温でアルミナウィスカ−を製造できることを見
いだし、本発明を完成した。即ち、本発明はホウ酸アル
ミニウムウィスカ−を、１２００〜１４００℃の温度範
囲で加熱処理することにより、ホウ酸成分を揮散させア
ルミナウィスカ−とすることを特徴とするアルミナウィ
スカ−の製造方法である。本発明において、原料として
用いるホウ酸アルミニウムウィスカ−は、１０００〜１
４００℃で気体状態のフッ化アルミニウムと酸化ホウ素
中に水蒸気をとおす気相法で製造される４Ａｌ2Ｏ3・Ｂ
2Ｏ3の組成をもつウィスカ−や水酸化アルミニウムと酸
化ホウ素の混合物を１４００℃で熱処理する液相法で製
造される３Ａｌ2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3 、９Ａｌ2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3 の
組成をもつウィスカ−あるいはアルミニウム化合物、ホ
ウ素化合物と溶融剤成分の混合物を９００〜１２００℃
で加熱する固相法で製造される９Ａｌ2Ｏ3・２Ｂ2Ｏ3
の組成をもつウィスカ−等を好適に用いうる。ここで、
前記ウィスカ−は、単独の形であるいは混合物として用
いてもよい。また、高純度のアルミナウィスカ−を得る
ためには、原料として用いるホウ酸アルミニウムウィス
カ−の純度は高いほど好ましい。なお、アルミナウィス
カ−の利用目的によってはアルミナ等の不純物が混入し
ていても良い場合もあるので、その場合には原料として
用いるホウ酸アルミニウムウィスカ−中に不純物として
少量のアルミナ等が含まれていても構わない。
【０００５】前記原料としてのホウ酸アルミニウムウィ
スカ−をアルミナ製のルツボなどの熱処理用容器内に
０．２〜０．５ｇ／ｃｍ3 程度の嵩密度で充填し、これ
を加熱炉内で１２００〜１４００℃の温度範囲で熱処理
することにより、前記原料中のホウ酸成分を揮散させて
アルミナウィスカ−とする。加熱炉は電気炉、ガス炉等
が使用できるが揮散するホウ酸成分を加熱炉の系外へ排
出させるための排気口、あるいは強制排気装置等を有す
る構造の炉が好ましい。また、前記原料の熱処理用容器
への充填は、あまり嵩密度を大きくするとアルミナウィ
スカ−への転換率低下等を生じ好ましくない。熱処理時
間が短すぎると、反応の進行が遅く転換率が低下するの
で熱処理温度での保持時間は５０時間以上好ましくは８
０時間以上とする。また、熱処理温度が１４００℃を超
えると前記原料の融解によりアルミナウィスカ−が生成
されず、１２００℃未満ではアルミナウィスカ−への転
換速度が遅くなる。熱処理時間の保持温度は用いる前記
原料の組成、処理量、充填嵩密度等により適宜条件を設
定すればよい。また、熱処理は、酸化雰囲気（大気雰囲
気）または非酸化雰囲気（チッ素、アルゴン雰囲気等）
下に、常圧または減圧下に実施する。減圧下で処理する
場合は常圧下での処理に比べて処理時間を短縮できる効
果がある。なお、未転換の原料が存在するときは、再度
熱処理することにより全量アルミナウィスカ−に転換す
ることができる。
スカ−をアルミナ製のルツボなどの熱処理用容器内に
０．２〜０．５ｇ／ｃｍ3 程度の嵩密度で充填し、これ
を加熱炉内で１２００〜１４００℃の温度範囲で熱処理
することにより、前記原料中のホウ酸成分を揮散させて
アルミナウィスカ−とする。加熱炉は電気炉、ガス炉等
が使用できるが揮散するホウ酸成分を加熱炉の系外へ排
出させるための排気口、あるいは強制排気装置等を有す
る構造の炉が好ましい。また、前記原料の熱処理用容器
への充填は、あまり嵩密度を大きくするとアルミナウィ
スカ−への転換率低下等を生じ好ましくない。熱処理時
間が短すぎると、反応の進行が遅く転換率が低下するの
で熱処理温度での保持時間は５０時間以上好ましくは８
０時間以上とする。また、熱処理温度が１４００℃を超
えると前記原料の融解によりアルミナウィスカ−が生成
されず、１２００℃未満ではアルミナウィスカ−への転
換速度が遅くなる。熱処理時間の保持温度は用いる前記
原料の組成、処理量、充填嵩密度等により適宜条件を設
定すればよい。また、熱処理は、酸化雰囲気（大気雰囲
気）または非酸化雰囲気（チッ素、アルゴン雰囲気等）
下に、常圧または減圧下に実施する。減圧下で処理する
場合は常圧下での処理に比べて処理時間を短縮できる効
果がある。なお、未転換の原料が存在するときは、再度
熱処理することにより全量アルミナウィスカ−に転換す
ることができる。
【０００６】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明する。まず、本発明に用いる原料としてのホウ酸アル
ミニウムウィスカ−を合成するために、水酸化アルミニ
ウム ２２３ｇ、硫酸アルミニウム ４７ｇ、ホウ酸４
８ｇ、硫酸カリウム ６８２ｇよりなる混合物を調製
し、これを成形圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 で直径５０ｍ
ｍ、厚さ２０ｍｍの円盤状成形体を数個成形した。次い
で、この円盤状成形体を排気口を有する電気炉を使用し
て１１００℃で４時間反応させ焼結体を得た。この焼結
体を砕いたものを塩酸で処理し、塩酸に溶解する成分を
濾過して除去した後の未溶解物を水で洗浄して、直径
０．５〜１．０μｍ、長さ５〜５０μｍで、その組成が
９Ａｌ2Ｏ3・２Ｂ2Ｏ3 であるホウ酸アルミニウムウィ
スカ−を得た。このホウ酸アルミニウムウィスカ−を原
料とし、直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのアルミナ製
ルツボに嵩密度０．４ｇ／ｃｍ3となるように充填し、
表１に示す条件で排気口を有する電気炉を使用して熱処
理しウィスカ−を得た。得られたウィスカ−はＸ線回折
法により同定し、アルミナウィスカ−であることを確認
した。また、電子顕微鏡観察によるアルミナウィスカ−
の形状は六角柱状である。実施例１で得たウィスカ−の
Ｘ線回折結果を図１に、電子顕微鏡観察結果を図２に示
す。なお、表１中の減圧雰囲気は約０．１Ｔｏｒｒの減
圧である。またアルミナウィスカ−への転換率はＸ線回
折におけるアルミナとホウ酸アルミニウムの強度比から
求めたところ、転換率は９０％以上であった。比較例１
〜４は熱処理時間あるいは熱処理温度が不足した場合の
例である。
明する。まず、本発明に用いる原料としてのホウ酸アル
ミニウムウィスカ−を合成するために、水酸化アルミニ
ウム ２２３ｇ、硫酸アルミニウム ４７ｇ、ホウ酸４
８ｇ、硫酸カリウム ６８２ｇよりなる混合物を調製
し、これを成形圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 で直径５０ｍ
ｍ、厚さ２０ｍｍの円盤状成形体を数個成形した。次い
で、この円盤状成形体を排気口を有する電気炉を使用し
て１１００℃で４時間反応させ焼結体を得た。この焼結
体を砕いたものを塩酸で処理し、塩酸に溶解する成分を
濾過して除去した後の未溶解物を水で洗浄して、直径
０．５〜１．０μｍ、長さ５〜５０μｍで、その組成が
９Ａｌ2Ｏ3・２Ｂ2Ｏ3 であるホウ酸アルミニウムウィ
スカ−を得た。このホウ酸アルミニウムウィスカ−を原
料とし、直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのアルミナ製
ルツボに嵩密度０．４ｇ／ｃｍ3となるように充填し、
表１に示す条件で排気口を有する電気炉を使用して熱処
理しウィスカ−を得た。得られたウィスカ−はＸ線回折
法により同定し、アルミナウィスカ−であることを確認
した。また、電子顕微鏡観察によるアルミナウィスカ−
の形状は六角柱状である。実施例１で得たウィスカ−の
Ｘ線回折結果を図１に、電子顕微鏡観察結果を図２に示
す。なお、表１中の減圧雰囲気は約０．１Ｔｏｒｒの減
圧である。またアルミナウィスカ−への転換率はＸ線回
折におけるアルミナとホウ酸アルミニウムの強度比から
求めたところ、転換率は９０％以上であった。比較例１
〜４は熱処理時間あるいは熱処理温度が不足した場合の
例である。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】本発明の方法は、原料ガスの厳密な濃度
制御や複雑な操作を必要とする気相法と異なり、比較的
簡単な製造設備により、しかも従来の気相法に比べて１
００℃以上も低温での熱処理によりアルミナウィスカ−
を製造することができ、アルミナウィスカ−の工業的な
製法として極めて有用である。また得られるアルミナウ
ィスカ−は単結晶であるため、熱可塑性樹脂、熱硬化性
樹脂、ガラス、セラミックス、セメントおよび金属等の
補強材として有用な効果を奏するものである。
制御や複雑な操作を必要とする気相法と異なり、比較的
簡単な製造設備により、しかも従来の気相法に比べて１
００℃以上も低温での熱処理によりアルミナウィスカ−
を製造することができ、アルミナウィスカ−の工業的な
製法として極めて有用である。また得られるアルミナウ
ィスカ−は単結晶であるため、熱可塑性樹脂、熱硬化性
樹脂、ガラス、セラミックス、セメントおよび金属等の
補強材として有用な効果を奏するものである。
【０００９】
図１は本発明の方法により得られたアルミナウィスカ−
のＸ線回折図の一例であり、図２はその結晶形状を示す
電子顕微鏡写真である。
のＸ線回折図の一例であり、図２はその結晶形状を示す
電子顕微鏡写真である。
【図１】
【図２】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年３月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法により得られたアルミナウィスカ
−のＸ線回折図の一例である。
−のＸ線回折図の一例である。
【図２】図１のアルミナウィスカ−の結晶形状を示す電
子顕微鏡写真である。
子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小柳 善徳 栃木県栃木市国府町１番地 三井鉱山株式 会社中央研所内
Claims (1)
- 【請求項１】 ホウ酸アルミニウムウィスカ−を、１２
００〜１４００℃の温度範囲で加熱処理することを特徴
とするアルミナウィスカ−の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7426091A JPH05238900A (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | アルミナウィスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7426091A JPH05238900A (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | アルミナウィスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238900A true JPH05238900A (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=13541998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7426091A Pending JPH05238900A (ja) | 1991-03-15 | 1991-03-15 | アルミナウィスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05238900A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0935015A1 (en) * | 1998-02-04 | 1999-08-11 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method for producing whisker-forming alumina and alumina fibers and composite piston of alumina fibers |
| CN117416981A (zh) * | 2023-10-23 | 2024-01-19 | 芯科众联新材料(常州)有限公司 | 多孔针状氧化铝粉体、制备方法及具有其的锂电池隔膜 |
-
1991
- 1991-03-15 JP JP7426091A patent/JPH05238900A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0935015A1 (en) * | 1998-02-04 | 1999-08-11 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method for producing whisker-forming alumina and alumina fibers and composite piston of alumina fibers |
| CN117416981A (zh) * | 2023-10-23 | 2024-01-19 | 芯科众联新材料(常州)有限公司 | 多孔针状氧化铝粉体、制备方法及具有其的锂电池隔膜 |
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