JPS59199731A - 分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、平均−次粒子径４０７〜４／μｍの微粒子で
かつ分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法に関す
るものである。
かつ分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法に関す
るものである。
現在まで微粒子でかつ連鎖状の炭酸カルシウムの製造方
法として次の公知の方法がある。特公昭３７−６１９号
は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠状乳濁液に加水分解
により水酸化亜鉛となる亜鉛塩を混合した後炭酸化反応
を完結し、連鎖状の炭酸カルシウムを得る方法。特公昭
り７−１薦タグｙ号は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠
状乳濁液に水可溶性マグネシウム塩を混合し炭酸化反応
を完結し、連鎖状炭酸カルシウムを得る方法。特公昭６
Ｏ−３３９９ｊ号は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠状
乳濁液に硫酸または水可溶性の硫酸塩（亜鉛、マグネシ
ウムを除く）を混合し、炭酸ガス濃度および炭酸ガスの
流速を限定し、限定条件下で炭酸化反応完結時に連鎖状
炭酸カルシウムを製造する方法。以上の方法は、いずれ
も石灰乳を７次炭酸化した後に連鎖状を作成するための
添加剤を混合し、２次炭酸化反応を完結させ、連鎖状炭
酸カルシウムを得る方法である。また次に、特公昭グｊ
−３／ｒｊ１号は、石灰乳に硫酸カルシウムの針状結晶
と苛性アルカリまたは水酸化アンモニウムを共存させた
後炭酸化反応を完結し、針状結晶炭酸カルシウムを製造
する方法である。この方法は、石灰乳に針状結晶を作製
するだめの添カロ剤として２種類を併用することを必要
条件としており、炭酸化反応完結時に針状結晶を得る方
法である。また、特公昭！≦−Ｚθ／／？号は、石灰乳
と硫酸を混合し炭酸化反応を完結させ、連鎖状炭酸カル
シウムを製造する方法である。次に、特公昭よ乙−２６
６７３号は、石灰乳にキレート剤を混合した置／次炭酸
化を行ない、得られた７次炭酸化石灰乳に水溶性金属塩
あるいはアルカリ金属の硫酸塩またはリン酸塩類を混合
し、さらに炭酸化反応を完結し、連鎖状炭酸カルシウム
を得る方法である。
法として次の公知の方法がある。特公昭３７−６１９号
は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠状乳濁液に加水分解
により水酸化亜鉛となる亜鉛塩を混合した後炭酸化反応
を完結し、連鎖状の炭酸カルシウムを得る方法。特公昭
り７−１薦タグｙ号は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠
状乳濁液に水可溶性マグネシウム塩を混合し炭酸化反応
を完結し、連鎖状炭酸カルシウムを得る方法。特公昭６
Ｏ−３３９９ｊ号は、７次炭酸化を行なった粘稠な膠状
乳濁液に硫酸または水可溶性の硫酸塩（亜鉛、マグネシ
ウムを除く）を混合し、炭酸ガス濃度および炭酸ガスの
流速を限定し、限定条件下で炭酸化反応完結時に連鎖状
炭酸カルシウムを製造する方法。以上の方法は、いずれ
も石灰乳を７次炭酸化した後に連鎖状を作成するための
添加剤を混合し、２次炭酸化反応を完結させ、連鎖状炭
酸カルシウムを得る方法である。また次に、特公昭グｊ
−３／ｒｊ１号は、石灰乳に硫酸カルシウムの針状結晶
と苛性アルカリまたは水酸化アンモニウムを共存させた
後炭酸化反応を完結し、針状結晶炭酸カルシウムを製造
する方法である。この方法は、石灰乳に針状結晶を作製
するだめの添カロ剤として２種類を併用することを必要
条件としており、炭酸化反応完結時に針状結晶を得る方
法である。また、特公昭！≦−Ｚθ／／？号は、石灰乳
と硫酸を混合し炭酸化反応を完結させ、連鎖状炭酸カル
シウムを製造する方法である。次に、特公昭よ乙−２６
６７３号は、石灰乳にキレート剤を混合した置／次炭酸
化を行ない、得られた７次炭酸化石灰乳に水溶性金属塩
あるいはアルカリ金属の硫酸塩またはリン酸塩類を混合
し、さらに炭酸化反応を完結し、連鎖状炭酸カルシウム
を得る方法である。
これまでに述べてきた方法は、すべて石灰乳または７次
炭酸化石灰乳に、針状または連鎖状を形成するための添
加剤の７種または２種以上を混合し炭酸化反応を完結時
に連鎖状炭酸カルシウムを得る方法である。しかし、こ
れらいずれの方法も炭酸化反応完結時に連鎖状を土製す
る反応であり、土製物が連鎖状であるがゆえにかなり大
きな連鎖状炭酸カルシウムの凝集体となる。これではゴ
ム、グラスチック等に配合する場合、非連鎖状の炭酸カ
ルシウムの凝集体よりも多少は効果はあるが、連鎖状の
粒形効果を十分に発揮できるものではない。
炭酸化石灰乳に、針状または連鎖状を形成するための添
加剤の７種または２種以上を混合し炭酸化反応を完結時
に連鎖状炭酸カルシウムを得る方法である。しかし、こ
れらいずれの方法も炭酸化反応完結時に連鎖状を土製す
る反応であり、土製物が連鎖状であるがゆえにかなり大
きな連鎖状炭酸カルシウムの凝集体となる。これではゴ
ム、グラスチック等に配合する場合、非連鎖状の炭酸カ
ルシウムの凝集体よりも多少は効果はあるが、連鎖状の
粒形効果を十分に発揮できるものではない。
本発明者は、上記に鑑み、はとんど凝集のない分散良好
な連鎖状炭酸カルシウムを得るために、炭酸化反応完結
時において連鎖状となることを防ぎ、その後の工程にお
いて、７次粒子への分散および連鎖状の結晶生成を同時
に行ない、分散良好な連鎖状炭酸カルシウムを得る製造
方法を提供することを目的とし、水酸化カルシウムの水
懸濁液（以下石灰乳という）と硫酸または水可溶性の金
属の硫酸塩をそのままの状態または水に希釈９Ｍ＃させ
た状態で混合したのち炭酸ガス含有ガスを導通させ、７
次炭酸化を行ない、得られた７次炭酸化した石灰乳（以
下７次炭酸化石灰乳という）にグリコール、グリセリン
等の多価アルコールを混合して引き続き炭酸ガス含有ガ
スで２次炭酸化反応を行ない、ＰＨ７ｊ〜ｚ０に達した
時に炭酸化反応を終了させ、この後反応液温度を３θ〜
ｔθ０Ｃに維持して攪拌を行なうことを特徴とするもの
である。
な連鎖状炭酸カルシウムを得るために、炭酸化反応完結
時において連鎖状となることを防ぎ、その後の工程にお
いて、７次粒子への分散および連鎖状の結晶生成を同時
に行ない、分散良好な連鎖状炭酸カルシウムを得る製造
方法を提供することを目的とし、水酸化カルシウムの水
懸濁液（以下石灰乳という）と硫酸または水可溶性の金
属の硫酸塩をそのままの状態または水に希釈９Ｍ＃させ
た状態で混合したのち炭酸ガス含有ガスを導通させ、７
次炭酸化を行ない、得られた７次炭酸化した石灰乳（以
下７次炭酸化石灰乳という）にグリコール、グリセリン
等の多価アルコールを混合して引き続き炭酸ガス含有ガ
スで２次炭酸化反応を行ない、ＰＨ７ｊ〜ｚ０に達した
時に炭酸化反応を終了させ、この後反応液温度を３θ〜
ｔθ０Ｃに維持して攪拌を行なうことを特徴とするもの
である。
以下、本発明をより具体的に説明する。本発明は３工程
から成る。
から成る。
オ／工程：石灰乳と硫酸または水可溶性の金属の硫酸塩
を混合後７次炭酸化を 行なう工程。
を混合後７次炭酸化を 行なう工程。
オコ工程：／次炭酸化石灰乳と多価アルコールを混合し
、２次炭酸化反応を行 ない連鎖状のほとんどない炭酸力 ルシウムの微細粒子の製造工程。
、２次炭酸化反応を行 ない連鎖状のほとんどない炭酸力 ルシウムの微細粒子の製造工程。
オ３工程＝２次炭酸化後の分散および連鎖状結晶性製工
程。
程。
工程ごとにさらに詳しく説明する。
オン工程は、微細粒子炭酸カルシラムノ結晶核の作製を
目的とし、石灰乳に硫酸または水可溶性の金属の硫酸塩
を混合し、石灰乳中に５ｏ４２″″を存在させ、ＣＯ２
ガス流速を限定して炭酸化反応を行ない、石灰乳が粘稠
なゲルの状態を経て流動性のある状態に到った時に炭酸
化反応を停止させる。得られる７次炭酸化石灰乳は、こ
の後に続く炭酸化反応において炭酸ガス濃度、流速およ
び添加剤等の影響を受けることが非常に少なく、炭酸化
反応をＰＨ７付近まで行なった場合、連鎖、非運錯に無
関係に非常に微細な粒子径４θθｔＮ４／μｍの炭酸カ
ルシウムが主調することに注目した。
目的とし、石灰乳に硫酸または水可溶性の金属の硫酸塩
を混合し、石灰乳中に５ｏ４２″″を存在させ、ＣＯ２
ガス流速を限定して炭酸化反応を行ない、石灰乳が粘稠
なゲルの状態を経て流動性のある状態に到った時に炭酸
化反応を停止させる。得られる７次炭酸化石灰乳は、こ
の後に続く炭酸化反応において炭酸ガス濃度、流速およ
び添加剤等の影響を受けることが非常に少なく、炭酸化
反応をＰＨ７付近まで行なった場合、連鎖、非運錯に無
関係に非常に微細な粒子径４θθｔＮ４／μｍの炭酸カ
ルシウムが主調することに注目した。
諸条件として、まずＣａ（ＯＨ）ｚ濃度！〜２０重量％
、温度！〜３θ０Ｃの石灰乳に硫酸または水可溶性の金
属の硫酸塩（ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム
、カリウム、亜鉛等）をＳＯ４”−換算で水酸化カルシ
ウム／θθ皇量部に対し４ｊ〜！重量部混合し、ｃｏｚ
＠度１０度量０容量導通させ、石灰乳が粘稠なゲル状を
経て流動性のある状態になった時に炭酸化反応を停止す
る。この時の炭酸化率は！〜グθ％である。この様な条
件で作成した７次炭酸化石灰乳は、この後の炭酸化反応
における条件および添加剤による影響をほとんど受ける
ことなく炭酸化反応完結時に連鎖、非連鎖に関係なく／
次粒子径が４θ０オ〜ｅ／μｍの炭酸カルシウムを主調
することができる。
、温度！〜３θ０Ｃの石灰乳に硫酸または水可溶性の金
属の硫酸塩（ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム
、カリウム、亜鉛等）をＳＯ４”−換算で水酸化カルシ
ウム／θθ皇量部に対し４ｊ〜！重量部混合し、ｃｏｚ
＠度１０度量０容量導通させ、石灰乳が粘稠なゲル状を
経て流動性のある状態になった時に炭酸化反応を停止す
る。この時の炭酸化率は！〜グθ％である。この様な条
件で作成した７次炭酸化石灰乳は、この後の炭酸化反応
における条件および添加剤による影響をほとんど受ける
ことなく炭酸化反応完結時に連鎖、非連鎖に関係なく／
次粒子径が４θ０オ〜ｅ／μｍの炭酸カルシウムを主調
することができる。
７２工程、オ／工程で得られた１次炭酸化石灰乳と多価
アルコールを混合、２次炭酸化反応を行ない、微細粒子
でかつ連鎖状でない炭酸カルシウムを製造する工程であ
る。ここで、オ／工程で得られた７次炭酸化石灰乳をそ
のままの状態で引き続きＣＯ２濃度／θ容童％以上の炭
酸ガス含有ガスを用い流速ｊ ’ｙｆｉｔｎ ／ｙｃａ
（ＯＨ） ２以上で炭酸化反応を中性域まで行なりと
、主調する炭酸カルシウムは／次粒子径ＱＯθ！〜４７
μｍの連鎖状炭酸カルシウムの凝集体（／〜！μｍ）と
なる。
アルコールを混合、２次炭酸化反応を行ない、微細粒子
でかつ連鎖状でない炭酸カルシウムを製造する工程であ
る。ここで、オ／工程で得られた７次炭酸化石灰乳をそ
のままの状態で引き続きＣＯ２濃度／θ容童％以上の炭
酸ガス含有ガスを用い流速ｊ ’ｙｆｉｔｎ ／ｙｃａ
（ＯＨ） ２以上で炭酸化反応を中性域まで行なりと
、主調する炭酸カルシウムは／次粒子径ＱＯθ！〜４７
μｍの連鎖状炭酸カルシウムの凝集体（／〜！μｍ）と
なる。
そこで発明者らは、分散良好な連鎖状炭酸カルシウムを
製造するために種々研究の結果、オ／工程で得られた７
次炭酸化石灰乳と多価アルコールを混合し、炭酸ガス流
速を限定し、２次炭酸化反応を行なうことにょシ、反応
完結時に連鎖状でない微細粒子の炭酸カルシウムを主調
し、かつ、この後の第３工程で条件設定を行なえば、分
散と連鎖結晶庄成を同時に行なうことが可能であること
を発見した。諸条件として、オ／工程で得られた７次炭
酸化石灰乳とグリコール、グリセリン等の多価アルコー
ルｋ （４（ＯＨ）ｚ／θθ重址部に対し４０〜ｌＱ０
重量部混合し、 ＣＯ２濃度７０〜３０容盆％の炭酸ガ
ス含有ガスを流速！シーんＣＢ（０，Ｈ）２以下で導通
させＰＨ２： ｊ〜２θで炭酸化反応を停止する。以上
の条件で得られる炭酸カルシウムは、／次粒子径４θ０
タ〜３７μｍの微細粒子であり、非連鎖状である。
製造するために種々研究の結果、オ／工程で得られた７
次炭酸化石灰乳と多価アルコールを混合し、炭酸ガス流
速を限定し、２次炭酸化反応を行なうことにょシ、反応
完結時に連鎖状でない微細粒子の炭酸カルシウムを主調
し、かつ、この後の第３工程で条件設定を行なえば、分
散と連鎖結晶庄成を同時に行なうことが可能であること
を発見した。諸条件として、オ／工程で得られた７次炭
酸化石灰乳とグリコール、グリセリン等の多価アルコー
ルｋ （４（ＯＨ）ｚ／θθ重址部に対し４０〜ｌＱ０
重量部混合し、 ＣＯ２濃度７０〜３０容盆％の炭酸ガ
ス含有ガスを流速！シーんＣＢ（０，Ｈ）２以下で導通
させＰＨ２： ｊ〜２θで炭酸化反応を停止する。以上
の条件で得られる炭酸カルシウムは、／次粒子径４θ０
タ〜３７μｍの微細粒子であり、非連鎖状である。
第３工程 この工程において、オツ工程で得られた炭酸
カルシウムを７次粒子まで分散すると同時に連鎖状に結
晶成長させる。ここで分散とは、オコ工程で得られた炭
酸カルシウムの凝集体を７次粒子に近い状態まで分散を
行なうという意味である。現在まで、硫酸根を含まない
炭酸カルシウムの凝集体を分散する方法とじて温度およ
びＰＨ条件を設定し、攪拌を行なうことが知られている
が、本発明のように、硫酸根を含む炭酸カルシウムの凝
集体を分散するためには、温度およびＰＨ条件を設定す
るだけでは非常に困難であり１粒子径が小さければ小さ
いほど、つまり硫酸根の童が多いほど分散は困癲であっ
た。これは炭酸化反応完結時に炭酸カルシウムの７次粒
子と７次粒子の間に硫酸根が接着剤の様な状態で存在し
１分散を妨害しているためだと考えられる。
カルシウムを７次粒子まで分散すると同時に連鎖状に結
晶成長させる。ここで分散とは、オコ工程で得られた炭
酸カルシウムの凝集体を７次粒子に近い状態まで分散を
行なうという意味である。現在まで、硫酸根を含まない
炭酸カルシウムの凝集体を分散する方法とじて温度およ
びＰＨ条件を設定し、攪拌を行なうことが知られている
が、本発明のように、硫酸根を含む炭酸カルシウムの凝
集体を分散するためには、温度およびＰＨ条件を設定す
るだけでは非常に困難であり１粒子径が小さければ小さ
いほど、つまり硫酸根の童が多いほど分散は困癲であっ
た。これは炭酸化反応完結時に炭酸カルシウムの７次粒
子と７次粒子の間に硫酸根が接着剤の様な状態で存在し
１分散を妨害しているためだと考えられる。
発明者らは、本発明のオコ工程で７次炭酸化石灰乳に多
価アルコールを混合し炭酸化反応を行なうことにより、
炭酸化反応完結時における硫酸根の接着剤的効果を防ぎ
、第３工程において温度およびＰＨ条件の設定を行なえ
ば分散し易くなることを見出し、さらに、設定ＰＨ条件
内において連鎖状を主調することを発見した。つまり、
オコ工程で混合した多価アルコールが分散に効果があり
、またオ／工程で混合した５０４２−が連鎖′状結晶に
効果があると考えられる。しがし、本発明において、炭
酸カルシウムが７次粒子に近い状態まで分散しない場合
、連鎖状結晶は−Ｅ製しないため、５ｏ４２−と多価ア
ルコールは必らず併用しなければならない。以下第３工
程の条件は、トコ工程で得られた炭酸化反応終了液をＰ
ｌ（５！θ〜／２θで３θ０Ｃ以上に維持し、攪拌を行
なう。
価アルコールを混合し炭酸化反応を行なうことにより、
炭酸化反応完結時における硫酸根の接着剤的効果を防ぎ
、第３工程において温度およびＰＨ条件の設定を行なえ
ば分散し易くなることを見出し、さらに、設定ＰＨ条件
内において連鎖状を主調することを発見した。つまり、
オコ工程で混合した多価アルコールが分散に効果があり
、またオ／工程で混合した５０４２−が連鎖′状結晶に
効果があると考えられる。しがし、本発明において、炭
酸カルシウムが７次粒子に近い状態まで分散しない場合
、連鎖状結晶は−Ｅ製しないため、５ｏ４２−と多価ア
ルコールは必らず併用しなければならない。以下第３工
程の条件は、トコ工程で得られた炭酸化反応終了液をＰ
ｌ（５！θ〜／２θで３θ０Ｃ以上に維持し、攪拌を行
なう。
ここでＰＨ９，０〜／２θに保つことを条件としている
が、オコ工程における炭酸化反応終了Ｐｉ（を２オ〜２
θに設定する理由として、ＰＨ７，、ｊｆ〜ｚｏＯ間で
ＰＨ値を選択することにより、１′３工程においてＰＨ
値が自然復帰してＰＨ２θ〜／にθの間に保つことが可
能となり、第３工程のＰＨ副調整手間を省くことができ
て好都合である。
が、オコ工程における炭酸化反応終了Ｐｉ（を２オ〜２
θに設定する理由として、ＰＨ７，、ｊｆ〜ｚｏＯ間で
ＰＨ値を選択することにより、１′３工程においてＰＨ
値が自然復帰してＰＨ２θ〜／にθの間に保つことが可
能となり、第３工程のＰＨ副調整手間を省くことができ
て好都合である。
以上の３工程により、／次粒子径０，０７〜４７μｍで
粒子が！〜／！個連鎖した非常に分散の良好な炭酸カル
シウムを得ることができる。
粒子が！〜／！個連鎖した非常に分散の良好な炭酸カル
シウムを得ることができる。
以下実施例により具体的に説明を行なう。
ガスを流速／２ ’Ａｄｎ で導通させ、粘稠なゲル状
を経て流動性のある状態にもどった時にガス導通を停止
させる。
を経て流動性のある状態にもどった時にガス導通を停止
させる。
オコ工程：得られた／次炭酸化石灰乳にグリセリン３！
檀〔４０重量％／ Ｃａ （ＯＨ）２ ）を混合し、Ｃ
Ｏ２濃度／夕容量％の炭酸ガス含有ガスを流速４乙７１
１’／ｍｉｌ＋ で導通しＰＨｅ！０で反応を停止する
。ここで得られた炭酸カルシウムは平均／次粒子径０．
０／μ隅の非連鎖状である。
檀〔４０重量％／ Ｃａ （ＯＨ）２ ）を混合し、Ｃ
Ｏ２濃度／夕容量％の炭酸ガス含有ガスを流速４乙７１
１’／ｍｉｌ＋ で導通しＰＨｅ！０で反応を停止する
。ここで得られた炭酸カルシウムは平均／次粒子径０．
０／μ隅の非連鎖状である。
第３工程：炭酸化反応終了液を！０°Ｃに維持し３乙時
間攪拌を行なう。
間攪拌を行なう。
以上の工程により、平均／次粒子径００￥μｍの粒子が
夕から７０個連鎖した炭酸カルシウムが得られた。
夕から７０個連鎖した炭酸カルシウムが得られた。
実施例２〜乙
実施例／と実施例２〜乙を別表−／に項目別に示した。
実施例２から実施Ｉ！ＡＪ乙におけるオ／工程から第３
工程までの操作は実施例／に準じて行なっており、添加
剤の種類および数値の変換は表−／に示す。
工程までの操作は実施例／に準じて行なっており、添加
剤の種類および数値の変換は表−／に示す。
以上の説明の中で示した添加剤を使用し、条件数値範囲
内で”Ｊ／工程から第３工程まで行なうと、諸条件をそ
れぞれ変えた場合でも分散良好な微細粒子の連鎖状炭酸
カルシウムを製造することが可能であることがわかる。
内で”Ｊ／工程から第３工程まで行なうと、諸条件をそ
れぞれ変えた場合でも分散良好な微細粒子の連鎖状炭酸
カルシウムを製造することが可能であることがわかる。
次に比較例を示す。
比較例／
牙／工程： Ｃ，（ＯＨ）２濃反／タ貞菫％、温度／θ
０Ｃの石灰乳２００θｌに硫酸マグネシウム（ＭｙＳＯ
ｉ 。
０Ｃの石灰乳２００θｌに硫酸マグネシウム（ＭｙＳＯ
ｉ 。
７Ｈ２０） Ｙｃ ＳＯ４２−換算でＣａ（ＯＨ）２に
対し２０重蓋％混合し、Ｃｏｘ 濃度／夕容量％の炭酸
ガス含有ガスを流速／２ゴ／馴で導通させ、粘稠なゲル
状を経て流動性のある状態にもどった時にガス導通を停
止する。
対し２０重蓋％混合し、Ｃｏｘ 濃度／夕容量％の炭酸
ガス含有ガスを流速／２ゴ／馴で導通させ、粘稠なゲル
状を経て流動性のある状態にもどった時にガス導通を停
止する。
１′コニ程：得られた／次炭酸化石灰乳に■２濃度／！
容遺％の炭酸ガス含有ガスを流速４６ば／ｒｒｄｎで導
通させＰｉ（５θで反応を停止させる。この工程で多価
アルコールは添加しない。
容遺％の炭酸ガス含有ガスを流速４６ば／ｒｒｄｎで導
通させＰｉ（５θで反応を停止させる。この工程で多価
アルコールは添加しない。
１・３工程：炭酸化反応終了液を！０°Ｃに維持し３３
時間攪拌を行なう。
時間攪拌を行なう。
１１゜
以上の工程より平均粒子径０．０２μｍの非連鎖状炭酸
カルシウムを得た。
カルシウムを得た。
比較例コ
本発明のオ／工程における硫酸塩を無添加で他の条件は
実施例／と同様に行なった。
実施例／と同様に行なった。
比較例３
本発明の第３工程を省いたもので、他の条件は実施例３
と同様に行なった。
と同様に行なった。
比較例グ
本発明のオツ工程の多価アルコールおよび］・３工程を
省き、オコ工程の炭酸ガス含有ガスの導通を流速／２ｒ
ｙｅ／Ｔｌ１ｎ／ ７０００ ／石灰乳で行ない。
省き、オコ工程の炭酸ガス含有ガスの導通を流速／２ｒ
ｙｅ／Ｔｌ１ｎ／ ７０００ ／石灰乳で行ない。
他の条件は実施側コと同様に行なった。
以下、比較例／から４ｔまでを表−コにまとめた。
以上の様にして、実施例および比較例によシ得られた炭
酸カルシウムの粒度分布と電子顕微鏡写真を示す。粒度
分布は島津製作所ＭＣＰ−オθによシ遠心沈降法で測定
した。測定結果を図面に示す。粒度分布を示す図面にお
いて、たて軸は粒子径、横軸は重量％を示す。添附する
図面は次の通り。
酸カルシウムの粒度分布と電子顕微鏡写真を示す。粒度
分布は島津製作所ＭＣＰ−オθによシ遠心沈降法で測定
した。測定結果を図面に示す。粒度分布を示す図面にお
いて、たて軸は粒子径、横軸は重量％を示す。添附する
図面は次の通り。
オ／図：実施例／におけるオコ工程終了時庄製炭酸カル
シウムの粒度分布、オコ図：実施例／におけ／）７３工
程終了時土製炭酸カルシウムの粒度分布、第３図：比較
例／におけゐ第３工程終了時ＬＥ製炭酸カルシウムの粒
度分布、オグ図：比較例グにおける。？２工程終了時生
製炭酸カルシウムのａ度分布、牙オ図：実施例／におけ
／）オコ工程終了時生製炭酸カルシウムの電顕写真、１
・乙図：実施例／における第３工程終了時生製炭酸カル
シウムの電顕写真、１・７図：比較例グにおけるオコエ
桿終了時生製炭酸カルシウムの電顕写真。
シウムの粒度分布、オコ図：実施例／におけ／）７３工
程終了時土製炭酸カルシウムの粒度分布、第３図：比較
例／におけゐ第３工程終了時ＬＥ製炭酸カルシウムの粒
度分布、オグ図：比較例グにおける。？２工程終了時生
製炭酸カルシウムのａ度分布、牙オ図：実施例／におけ
／）オコ工程終了時生製炭酸カルシウムの電顕写真、１
・乙図：実施例／における第３工程終了時生製炭酸カル
シウムの電顕写真、１・７図：比較例グにおけるオコエ
桿終了時生製炭酸カルシウムの電顕写真。
】・７図、オコ図、第３図、オに図は、実施例／のオλ
工程終了時と７３工程終了時の炭酸カルシウムの粒子径
および形状１粒度分布を比較したものであるが、オ認工
程において非運鎖状炭酸カルシウムの／〜！μｍの凝集
体が得られ。
工程終了時と７３工程終了時の炭酸カルシウムの粒子径
および形状１粒度分布を比較したものであるが、オ認工
程において非運鎖状炭酸カルシウムの／〜！μｍの凝集
体が得られ。
さらに、第３工程終了時には／〜！μｍの、促集体が非
常に少なくなっている。つまり分散が良くなっており、
かつ連鎖状炭酸カルシウムが生製していることがわかる
。
常に少なくなっている。つまり分散が良くなっており、
かつ連鎖状炭酸カルシウムが生製していることがわかる
。
第３図をみると、本発明におけるオコ工程における多価
アルコールの添加を省いた場合、粒度分布が悪く、分散
していないことが判る。次にオグ図、オフ図から連鎖状
は主調しているが、粒度分布が悪く分散のしていないも
のが得られていることがわかる。
アルコールの添加を省いた場合、粒度分布が悪く、分散
していないことが判る。次にオグ図、オフ図から連鎖状
は主調しているが、粒度分布が悪く分散のしていないも
のが得られていることがわかる。
以上本発明において、オ／工程から第３工程までのどの
工程を省いても分散良好な連鎖状炭酸カルシウムが得ら
れず、発明の説明の中のオ／工程から第３工程までの条
件を満足させてやれば、非常に分散良好な連鎖状炭酸カ
ルシウムが得られることが判る。
工程を省いても分散良好な連鎖状炭酸カルシウムが得ら
れず、発明の説明の中のオ／工程から第３工程までの条
件を満足させてやれば、非常に分散良好な連鎖状炭酸カ
ルシウムが得られることが判る。
第７図は実施例／におけるオコ工程終了時生製炭酸カル
シウムの粒度分布を示すグラフ図、オコ図は実施例／に
おける第３工程終了時生製炭酸カルシウムの粒度文布を
示すグラフ図、第３図は比較例１における第３工程終了
時生製炭酸カルシウムの粒度分布を示すグラフ図、オグ
図は比較例グにおけるオツ工程終了時生製炭酸カルシウ
ムの粒度分布を示すグラフ図、牙！図は実施例／におけ
ゐ第２工程終了時生製炭酸カルシウムの電子顕微鏡写真
％オ乙図は実施飼／における第３工程終了時生裂炭酸カ
ルシウムの電子顕微鏡４８．２７図は比較例グにおけ／
８１′コニ程終了時生製炭酸カルシウムの電子顕微鏡写
真である。 手 続 補 正 書 ２ 事件の表示 唱和タｒ年特許願第２５／タコ号ツ
発明の名称 Ｈ’Ｍ’ｆｘＴ；Ａ”＆’ｔＡカルシウ
ムのＫＡ％溪！ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名代理人 （発送日 ｊｒ、７．２乙） ぺ 補正の対象 図 面
シウムの粒度分布を示すグラフ図、オコ図は実施例／に
おける第３工程終了時生製炭酸カルシウムの粒度文布を
示すグラフ図、第３図は比較例１における第３工程終了
時生製炭酸カルシウムの粒度分布を示すグラフ図、オグ
図は比較例グにおけるオツ工程終了時生製炭酸カルシウ
ムの粒度分布を示すグラフ図、牙！図は実施例／におけ
ゐ第２工程終了時生製炭酸カルシウムの電子顕微鏡写真
％オ乙図は実施飼／における第３工程終了時生裂炭酸カ
ルシウムの電子顕微鏡４８．２７図は比較例グにおけ／
８１′コニ程終了時生製炭酸カルシウムの電子顕微鏡写
真である。 手 続 補 正 書 ２ 事件の表示 唱和タｒ年特許願第２５／タコ号ツ
発明の名称 Ｈ’Ｍ’ｆｘＴ；Ａ”＆’ｔＡカルシウ
ムのＫＡ％溪！ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名代理人 （発送日 ｊｒ、７．２乙） ぺ 補正の対象 図 面
Claims (1)
- 水酸化カルシウムの水懸濁液（以下石灰乳という）と硫
酸または水可溶性の金属の硫酸塩をそのままの状態また
は水に希釈、溶解させた状態で混合したのち炭酸ガス含
有ガスを導通させ７次炭酸化を行ない、得られた７次炭
酸化した石灰乳（以下７次炭酸化石灰乳という）にグリ
コール、グリセリン等の多価アルコールを混合して引き
続き炭酸ガス含有ガスで２次炭酸化反応を行ない、ＰＨ
７，ｊ〜５！Ｏに達した時に炭酸化反応を終了させ、こ
の後反応液温度ヲ３０〜♂θ０Ｃに維持して攪拌を行な
うことを特徴とする分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7519283A JPS59199731A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7519283A JPS59199731A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199731A true JPS59199731A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH046649B2 JPH046649B2 (ja) | 1992-02-06 |
Family
ID=13569081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7519283A Granted JPS59199731A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 分散良好な連鎖状炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199731A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62202817A (ja) * | 1986-02-27 | 1987-09-07 | Toyo Denka Kogyo Kk | 微細炭酸カルシウム粒子の製造方法 |
| JPS63260815A (ja) * | 1987-04-16 | 1988-10-27 | Maruo Calcium Kk | アラゴナイト結晶形炭酸カルシウムの製造法 |
| JPS6418911A (en) * | 1987-07-14 | 1989-01-23 | Maruo Calcium | Production of calcium carbonate for paper making |
| JPH04139020A (ja) * | 1990-01-08 | 1992-05-13 | Shikoku Chem Corp | 炭酸カルシウム組成物を含有する高分子組成物の製法 |
| WO2001030700A1 (fr) * | 1999-10-26 | 2001-05-03 | Yabashi Industries Co., Ltd. | Carbonate de calcium et son procede de production |
| JP2009270124A (ja) * | 2009-08-20 | 2009-11-19 | Maruo Calcium Co Ltd | シーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤及びこれを配合してなるシーラント樹脂組成物 |
| CN101967002A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-02-09 | 安徽工业大学 | 一种同时生产超细碳酸钙和碳酸铵的方法 |
| JP2013079192A (ja) * | 2005-04-11 | 2013-05-02 | Omya Development Ag | 特にインクジェット印刷紙コーティングで使用するための沈殿炭酸カルシウム顔料 |
| JP2013091576A (ja) * | 2011-10-24 | 2013-05-16 | Ehime Prefecture | カルシウム化合物及びその製造方法 |
| CN106673043A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-17 | 石家庄学院 | 聚醚砜树脂填充用增韧抗紫外抗氧化纳米碳酸钙及其制备方法和用途 |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7519283A patent/JPS59199731A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62202817A (ja) * | 1986-02-27 | 1987-09-07 | Toyo Denka Kogyo Kk | 微細炭酸カルシウム粒子の製造方法 |
| JPS63260815A (ja) * | 1987-04-16 | 1988-10-27 | Maruo Calcium Kk | アラゴナイト結晶形炭酸カルシウムの製造法 |
| JPS6418911A (en) * | 1987-07-14 | 1989-01-23 | Maruo Calcium | Production of calcium carbonate for paper making |
| JPH04139020A (ja) * | 1990-01-08 | 1992-05-13 | Shikoku Chem Corp | 炭酸カルシウム組成物を含有する高分子組成物の製法 |
| WO2001030700A1 (fr) * | 1999-10-26 | 2001-05-03 | Yabashi Industries Co., Ltd. | Carbonate de calcium et son procede de production |
| JP2013079192A (ja) * | 2005-04-11 | 2013-05-02 | Omya Development Ag | 特にインクジェット印刷紙コーティングで使用するための沈殿炭酸カルシウム顔料 |
| JP2009270124A (ja) * | 2009-08-20 | 2009-11-19 | Maruo Calcium Co Ltd | シーラント用表面処理連鎖状炭酸カルシウム填剤及びこれを配合してなるシーラント樹脂組成物 |
| CN101967002A (zh) * | 2010-11-03 | 2011-02-09 | 安徽工业大学 | 一种同时生产超细碳酸钙和碳酸铵的方法 |
| JP2013091576A (ja) * | 2011-10-24 | 2013-05-16 | Ehime Prefecture | カルシウム化合物及びその製造方法 |
| CN106673043A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-17 | 石家庄学院 | 聚醚砜树脂填充用增韧抗紫外抗氧化纳米碳酸钙及其制备方法和用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH046649B2 (ja) | 1992-02-06 |
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