JPH0436092B2 - - Google Patents
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- JPH0436092B2 JPH0436092B2 JP9624885A JP9624885A JPH0436092B2 JP H0436092 B2 JPH0436092 B2 JP H0436092B2 JP 9624885 A JP9624885 A JP 9624885A JP 9624885 A JP9624885 A JP 9624885A JP H0436092 B2 JPH0436092 B2 JP H0436092B2
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は針状結晶を束ねた扇状に結晶を成長さ
せたマグネシウムオキシサルフエート（または塩
基性硫酸マグネシウム）、およびその製造方法に
関する。 この扇状マグネシウムオキシサルフエートは樹
脂用添加剤、充填剤あるいはろ過材料等の用途に
利用できる。 ［従来の技術］ 従来、針状、または繊維状マグネシウムオキシ
サルフエートが水熱合成条件下で製造され、樹脂
用充填剤、強化剤として使用したり、あるいはろ
過材料、ろ過助剤として利用されている。このマ
グネシウムオキシサルフエートは冷水および熱水
に不溶で、すぐれた吸油性と適度な吸湿性を有
し、他の針状、または繊維状の鉱物に比較して高
い性能を有している。 また、マグネシウムオキシサルフエートの製造
方法としては炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マ
グネシウムと水酸化マグネシウム、または酸化マ
グネシウムとの水熱反応が知られており、これら
の方法で得られるマグネシウムオキシサルフエー
トは針状、繊維状、または塊状のものであつた。 参考文献 (1) 英国特許第3320077号明細書 (2) ウオルターレビー、コンプテス レンダス
（Walter−Levy，Comptes Rendus）202
1857（1936） (3) 特開昭56−149318号公報 (4) 特開昭59−86654号公報 (5) 特開昭59−96153号公報 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、針状、または繊維状のマグネシウムオ
キシサルフエートは見掛け比重が非常に小さく
（0.05〜0.1）、嵩高いため、他の材料との混合、
分散性に問題があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は繊維状マグネシウムオキシサルフエー
トの機能を低下させずに見掛け比重を大きくして
取り扱いを容易にし、さらに他の材料との混合、
分散性を改良するための鋭意研究を行つた結果、
繊維状マグネシウムオキシサルフエートと同等以
上の機能を有し、見掛け比重が0.2以上で、混合、
均一分散性が極めて良好な扇状結晶のマグネシウ
ムオキシサルフエートを見出し、本発明に到達し
たものである。 すなわち、本発明は従来知られていない針状結
晶を束ねた扇状に結晶を成長させてなるマグネシ
ウムオキシサルフエートを提供するとともに該化
合物の製造方法を提供するものである。 本発明におけるマグネシウムオキシサルフエー
トは次の示性式で表される。 MgSO4・5MgO・8H2O または MgSO4・5Mg（OH）2・3H2O 本発明によればこの扇状マグネシウムオキシサ
ルフエートは次に説明する方法によつて製造され
る。 まず、硫酸マグネシウム水溶液にアルカリ金属
の水酸化物、またはその水溶液を加える。この時
の硫酸マグネシウムの水溶液濃度は飽和濃度以下
であれば良い。また、加えるアルカリ金属水酸化
物の量は硫酸マグネシウム1.0モルに対して1.7モ
ル〜0.001モル、好ましくは1.4モル〜0.3モル、さ
らに好ましくは1.2モル〜0.7モルになるように加
える。 このアルカリ金属の水酸化物の添加により、系
内には水酸化マグネシウムが生成し、固形分とな
つて水溶液中に分散すると同時に該アルカリ金属
の硫酸塩が生成する。水酸化マグネシウムを分散
した硫酸マグネシウム、およびアルカリ金属硫酸
塩の水溶液をそのまま加圧下、好ましくは1.0
Kg／cm2・Ｇ〜85Kg／cm2・Ｇの圧力下で、100〜300
℃、好ましくは150〜200℃に加熱する事により扇
状マグネシウムオキシサルフエートを得る事がで
きる。 前記示性式から明らかなように、理論的にアル
カリ金属の水酸化物を硫酸マグネシウム1.0モル
に対して1.7モル以上用いると必要以上の水酸化
マグネシウムが生成し、反応後、系内に目的物と
水酸化マグネシウムと固体が共存し、その分離が
困難になるため工業的には好ましくない。 また、扇状マグネシウムオキシサルフエートの
生成は硫酸マグネシウムとアルカリ金属の水酸化
物との反応で生成した水酸化マグネシウムをその
まま系内で水熱反応させる事により可能であり、
反応の途中で生成したアルカリ金属の硫酸塩は扇
状マグネシウムオキシサルフエートの生成に影響
を与えるものではない。 アルカリ金属の水酸化物としては任意のアルカ
リ金属水酸化物が使用でき、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウムが好ましく用い
られるが、特に水酸化ナトリウムが好ましい。 水熱反応の温度は100℃以下では反応時間が48
時間以上必要で好ましくない。また、300℃以上
では目的物以外の化合物が一部生成するので好ま
しくない。 本発明の水熱反応は系内に水を存在させること
が必要であり、従つて加圧下で行うことが必須の
要件であり、特に1.0〜85Kg／cm2・Ｇの範囲が装
置設計、反応効率の観点から好ましい。 さらに、本水熱反応は固液反応であるため、固
液が充分接触するよう、また固形分が沈澱してし
まわないように混合下に行うのが好ましく、反応
時間は反応温度反応圧力や系内に存在する各原料
によつて異なるが通常0.1〜20時間が適当である。 このようにして得られるマグネシウムオキシサ
ルフエートは真比重2.0〜2.5で長さ1μｍ〜100μ
ｍ、直径0.01μｍ〜10μｍ、アスペクト比（繊維
長／繊維径）10〜200を中心とする針状結晶を束
ねた扇状を呈し、見掛け比重は0.2〜0.8でBET法
による比表面積は20m2／ｇ以下である。 ［発明の効果］ 本発明の扇状マグネシウムオキシサルフエート
は従来知られている繊維状マグネシウムオキシサ
ルフエートに比べて見掛け比重が大きく、結晶粒
子の形態が異なつており、他の材料への分散性、
作業性が大きく改善されている。従つて、樹脂用
添加剤、充填剤、ろ過用材料、紙パルプ用添加剤
等として繊維状マグネシウムオキシサルフエート
と同等以上の効果を有する。 第１図は実施例１で得られたマグネシウムオキ
シサルフエート、第２図は比較例１で得られた繊
維状マグネシウムオキシサルフエートの各走査型
電子顕微鏡観察（二次電子像；1000倍）の写真で
ある。第１図から本発明で得られたマグネシウム
オキシサルフエートは針状結晶を束ねた扇状を呈
している事が明らかである。 ［実施例］ 以下実施例により説明する。 実施例 １ 硫酸マグネシウム水溶液（1.2モル／Ｌ）1Lに
2N−水酸化ナトリウム水溶液600ｍＬを加え、直
ちに容量2Lの圧力容器中（圧力：９Kg／cm2・Ｇ）
180℃で５時間混合しながら反応を行つた。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し、乾燥して平均の長さ70μｍ、平均の径0.8μｍ
の針状結晶を束ねた扇状のマグネシウムオキシサ
ルフエートを得た。この生成物の見掛け比重は
0.25であつた。得られたマグネシウムオキシサル
フエートの走査型電子顕微鏡観察の写真を第１図
に示す。 実施例 ２〜５ 下記表の如き条件、混合割合において、硫酸マ
グネシウム水溶液１に各種アルカリ金属の水酸
化物の水溶液を加え、加圧下で水熱反応を行つ
た。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し乾燥したところ、いづれも実施例１と同様な扇
状マグネシウムオキシサルフエートが得られた。
せたマグネシウムオキシサルフエート（または塩
基性硫酸マグネシウム）、およびその製造方法に
関する。 この扇状マグネシウムオキシサルフエートは樹
脂用添加剤、充填剤あるいはろ過材料等の用途に
利用できる。 ［従来の技術］ 従来、針状、または繊維状マグネシウムオキシ
サルフエートが水熱合成条件下で製造され、樹脂
用充填剤、強化剤として使用したり、あるいはろ
過材料、ろ過助剤として利用されている。このマ
グネシウムオキシサルフエートは冷水および熱水
に不溶で、すぐれた吸油性と適度な吸湿性を有
し、他の針状、または繊維状の鉱物に比較して高
い性能を有している。 また、マグネシウムオキシサルフエートの製造
方法としては炭酸マグネシウムの複分解、硫酸マ
グネシウムと水酸化マグネシウム、または酸化マ
グネシウムとの水熱反応が知られており、これら
の方法で得られるマグネシウムオキシサルフエー
トは針状、繊維状、または塊状のものであつた。 参考文献 (1) 英国特許第3320077号明細書 (2) ウオルターレビー、コンプテス レンダス
（Walter−Levy，Comptes Rendus）202
1857（1936） (3) 特開昭56−149318号公報 (4) 特開昭59−86654号公報 (5) 特開昭59−96153号公報 ［発明が解決しようとする問題点］ しかし、針状、または繊維状のマグネシウムオ
キシサルフエートは見掛け比重が非常に小さく
（0.05〜0.1）、嵩高いため、他の材料との混合、
分散性に問題があつた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は繊維状マグネシウムオキシサルフエー
トの機能を低下させずに見掛け比重を大きくして
取り扱いを容易にし、さらに他の材料との混合、
分散性を改良するための鋭意研究を行つた結果、
繊維状マグネシウムオキシサルフエートと同等以
上の機能を有し、見掛け比重が0.2以上で、混合、
均一分散性が極めて良好な扇状結晶のマグネシウ
ムオキシサルフエートを見出し、本発明に到達し
たものである。 すなわち、本発明は従来知られていない針状結
晶を束ねた扇状に結晶を成長させてなるマグネシ
ウムオキシサルフエートを提供するとともに該化
合物の製造方法を提供するものである。 本発明におけるマグネシウムオキシサルフエー
トは次の示性式で表される。 MgSO4・5MgO・8H2O または MgSO4・5Mg（OH）2・3H2O 本発明によればこの扇状マグネシウムオキシサ
ルフエートは次に説明する方法によつて製造され
る。 まず、硫酸マグネシウム水溶液にアルカリ金属
の水酸化物、またはその水溶液を加える。この時
の硫酸マグネシウムの水溶液濃度は飽和濃度以下
であれば良い。また、加えるアルカリ金属水酸化
物の量は硫酸マグネシウム1.0モルに対して1.7モ
ル〜0.001モル、好ましくは1.4モル〜0.3モル、さ
らに好ましくは1.2モル〜0.7モルになるように加
える。 このアルカリ金属の水酸化物の添加により、系
内には水酸化マグネシウムが生成し、固形分とな
つて水溶液中に分散すると同時に該アルカリ金属
の硫酸塩が生成する。水酸化マグネシウムを分散
した硫酸マグネシウム、およびアルカリ金属硫酸
塩の水溶液をそのまま加圧下、好ましくは1.0
Kg／cm2・Ｇ〜85Kg／cm2・Ｇの圧力下で、100〜300
℃、好ましくは150〜200℃に加熱する事により扇
状マグネシウムオキシサルフエートを得る事がで
きる。 前記示性式から明らかなように、理論的にアル
カリ金属の水酸化物を硫酸マグネシウム1.0モル
に対して1.7モル以上用いると必要以上の水酸化
マグネシウムが生成し、反応後、系内に目的物と
水酸化マグネシウムと固体が共存し、その分離が
困難になるため工業的には好ましくない。 また、扇状マグネシウムオキシサルフエートの
生成は硫酸マグネシウムとアルカリ金属の水酸化
物との反応で生成した水酸化マグネシウムをその
まま系内で水熱反応させる事により可能であり、
反応の途中で生成したアルカリ金属の硫酸塩は扇
状マグネシウムオキシサルフエートの生成に影響
を与えるものではない。 アルカリ金属の水酸化物としては任意のアルカ
リ金属水酸化物が使用でき、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウムが好ましく用い
られるが、特に水酸化ナトリウムが好ましい。 水熱反応の温度は100℃以下では反応時間が48
時間以上必要で好ましくない。また、300℃以上
では目的物以外の化合物が一部生成するので好ま
しくない。 本発明の水熱反応は系内に水を存在させること
が必要であり、従つて加圧下で行うことが必須の
要件であり、特に1.0〜85Kg／cm2・Ｇの範囲が装
置設計、反応効率の観点から好ましい。 さらに、本水熱反応は固液反応であるため、固
液が充分接触するよう、また固形分が沈澱してし
まわないように混合下に行うのが好ましく、反応
時間は反応温度反応圧力や系内に存在する各原料
によつて異なるが通常0.1〜20時間が適当である。 このようにして得られるマグネシウムオキシサ
ルフエートは真比重2.0〜2.5で長さ1μｍ〜100μ
ｍ、直径0.01μｍ〜10μｍ、アスペクト比（繊維
長／繊維径）10〜200を中心とする針状結晶を束
ねた扇状を呈し、見掛け比重は0.2〜0.8でBET法
による比表面積は20m2／ｇ以下である。 ［発明の効果］ 本発明の扇状マグネシウムオキシサルフエート
は従来知られている繊維状マグネシウムオキシサ
ルフエートに比べて見掛け比重が大きく、結晶粒
子の形態が異なつており、他の材料への分散性、
作業性が大きく改善されている。従つて、樹脂用
添加剤、充填剤、ろ過用材料、紙パルプ用添加剤
等として繊維状マグネシウムオキシサルフエート
と同等以上の効果を有する。 第１図は実施例１で得られたマグネシウムオキ
シサルフエート、第２図は比較例１で得られた繊
維状マグネシウムオキシサルフエートの各走査型
電子顕微鏡観察（二次電子像；1000倍）の写真で
ある。第１図から本発明で得られたマグネシウム
オキシサルフエートは針状結晶を束ねた扇状を呈
している事が明らかである。 ［実施例］ 以下実施例により説明する。 実施例 １ 硫酸マグネシウム水溶液（1.2モル／Ｌ）1Lに
2N−水酸化ナトリウム水溶液600ｍＬを加え、直
ちに容量2Lの圧力容器中（圧力：９Kg／cm2・Ｇ）
180℃で５時間混合しながら反応を行つた。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し、乾燥して平均の長さ70μｍ、平均の径0.8μｍ
の針状結晶を束ねた扇状のマグネシウムオキシサ
ルフエートを得た。この生成物の見掛け比重は
0.25であつた。得られたマグネシウムオキシサル
フエートの走査型電子顕微鏡観察の写真を第１図
に示す。 実施例 ２〜５ 下記表の如き条件、混合割合において、硫酸マ
グネシウム水溶液１に各種アルカリ金属の水酸
化物の水溶液を加え、加圧下で水熱反応を行つ
た。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し乾燥したところ、いづれも実施例１と同様な扇
状マグネシウムオキシサルフエートが得られた。
【表】
比較例 １
硫酸マグネシウム水溶液（0.6モル／Ｌ）1Lに
粉末の水酸化マグネシウム3.48ｇ（0.06モル）を
分散し、容量2Lの圧力容器中（圧力：９Kg／
cm2・Ｇ）180℃で５時間混合しながら反応を行つ
た。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し、乾燥して長さ5μｍ〜100μｍ、径が0.05μｍ〜
2μｍの繊維状結晶を得た。この生成物の見掛け
比重は0.07であつた。得られたマグネシウムオキ
シサルフエートの走査型電子顕微鏡観察の写真を
第２図に示す。
粉末の水酸化マグネシウム3.48ｇ（0.06モル）を
分散し、容量2Lの圧力容器中（圧力：９Kg／
cm2・Ｇ）180℃で５時間混合しながら反応を行つ
た。 反応後、生成した固形物を母液から分離、水洗
し、乾燥して長さ5μｍ〜100μｍ、径が0.05μｍ〜
2μｍの繊維状結晶を得た。この生成物の見掛け
比重は0.07であつた。得られたマグネシウムオキ
シサルフエートの走査型電子顕微鏡観察の写真を
第２図に示す。
第１図は本発明の実施例１で得たマグネシウム
オキシサルフエートの走査型電子顕微鏡写真、第
２図は比較例１で得たマグネシウムオキシサルフ
エートの走査型電子顕微鏡写真である。尚、第１
図と第２図はともに結晶構造を示す写真である。
オキシサルフエートの走査型電子顕微鏡写真、第
２図は比較例１で得たマグネシウムオキシサルフ
エートの走査型電子顕微鏡写真である。尚、第１
図と第２図はともに結晶構造を示す写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 針状結晶を束ねた扇状に結晶を成長させてな
るマグネシウムオキシサルフエート。 ２ 硫酸マグネシウム水溶液にアルカリ金属の水
酸化物、またはその水溶液を硫酸マグネシウム
1.0モルに対して1.7モル〜0.001モル加えた後、加
圧下で100〜300℃に加熱し、水熱反応させる事を
特徴とする扇状マグネシウムオキシサルフエート
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9624885A JPS61256920A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 扇状マグネシウムオキシサルフエ−トおよびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9624885A JPS61256920A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 扇状マグネシウムオキシサルフエ−トおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256920A JPS61256920A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0436092B2 true JPH0436092B2 (ja) | 1992-06-15 |
Family
ID=14159914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9624885A Granted JPS61256920A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 扇状マグネシウムオキシサルフエ−トおよびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61256920A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112020001313T5 (de) | 2019-03-18 | 2021-12-16 | National University Corporation Yamagata University | Polycarbonatharzzusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung, Masterbatch-Pellets und Formkörper |
| DE112021002123T5 (de) | 2020-03-30 | 2023-01-12 | Ube Material Industries, Ltd. | Abbaupromotoren für biologisch abbaubares aliphatisches Polyesterharz, biologisch abbaubare Harzzusammensetzung und Verfahren zum Beschleunigen des Abbaus von biologisch abbaubarem aliphatischem Polyesterharz |
| DE112021002027T5 (de) | 2020-03-30 | 2023-01-12 | Ube Material Industries, Ltd. | Polypropylenharzzusammensetzung, Verfahren zum Herstellen einer Polypropylenharzzusammensetzung und Formkörper |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2872449B2 (ja) * | 1991-04-16 | 1999-03-17 | 宇部興産株式会社 | 繊維状無水マグネシウムオキシサルフェートの製造法 |
| DE4303985C1 (de) * | 1993-02-11 | 1994-06-23 | Kali & Salz Ag | Verfahren zur Granulierung von Kieserit |
| KR100340404B1 (ko) * | 1999-06-30 | 2002-06-12 | 이형도 | 가압수열합성법에 의한 산화분말 제조방법 |
-
1985
- 1985-05-07 JP JP9624885A patent/JPS61256920A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112020001313T5 (de) | 2019-03-18 | 2021-12-16 | National University Corporation Yamagata University | Polycarbonatharzzusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung, Masterbatch-Pellets und Formkörper |
| DE112021002123T5 (de) | 2020-03-30 | 2023-01-12 | Ube Material Industries, Ltd. | Abbaupromotoren für biologisch abbaubares aliphatisches Polyesterharz, biologisch abbaubare Harzzusammensetzung und Verfahren zum Beschleunigen des Abbaus von biologisch abbaubarem aliphatischem Polyesterharz |
| DE112021002027T5 (de) | 2020-03-30 | 2023-01-12 | Ube Material Industries, Ltd. | Polypropylenharzzusammensetzung, Verfahren zum Herstellen einer Polypropylenharzzusammensetzung und Formkörper |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61256920A (ja) | 1986-11-14 |
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