JPS5920032B2 - ポリエステル系合成繊維の染色方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分散染料を使用してポリエステル系合成繊維を
染色する方法に関するものであり、詳しくは分散剤含有
率１０％以下０％なる分散染料を水中に分散させるに超
音波処理を行い、分散染料を微粒子化分散せしめて染色
する改良された染色方法に関する。

染色廃水による環境汚染は社会問題として大きくとりあ
げられ、排水規制は逐年強化される傾向にありその対応
技術は種々開発されて来た。

ポリエステル系合成繊維の廃水浄化処理技術として凝集
沈澱法、加圧浮上法、活性汚泥法、活性炭吸着法などが
実用化されているがいずれもまだ満足されるものでない
。

それは染色系内の界面活性剤によって処理効果が著しく
低下し、色素の完全除去が不可能となり、大量のスラッ
チによる二次公害を惹起したり、大きな処理装置が必要
となって極めて不経済となること等による。

染色方法よりの試みとして、廃液処理上の元凶である界
面活性剤を取り除いた染色方法が考えられる。

即ち、分散剤を含まない分散染料原末の水溶解度は温度
依存性が犬で、高温では溶解度が犬であっても１００℃
以下でホ容解度は非常に小さく、従って分散剤を全く含
まない分散染料でも１００℃以上に加熱して染色するこ
とは可能であるばかりでなく、その染色廃液は１００℃
以下に冷却することによって水と染料の二層に分離する
ので廃水処理上極めて好都合であることによる。

このような効果は分散剤を１０重量％以下含有させた場
合でも同様に期待出来る。

然しなから、分散染料は上述のように高温で溶解性が高
いとはいいながら高温に到るまでの過程では溶解度低（
（例えば１００°Ｃで高々３０ｍ９／ｌ以下）、そのよ
うな温度では過剰な染料は大きな凝集体を作り易い。

従って濃色に染色したり、大量の被染物を染色するなど
多量の染料を水に分散溶解する場合には昇温過程で染料
の大きな凝集体が軟化し、溶解速度に影響する染料表面
積を減じて染料の溶解性を損鷺色相濃度不足・梁床なと
の欠点が生じ易い。

本発明は分散剤を含まない、または殆んど含まない染色
法の利点を保ちながら上記欠点を防止して均一な染色を
行なう方法に関するもので、分散染料混合水溶液を超音
波処理して凝集体状の分散染料を１次粒子あるいはそれ
以上に粉砕、分散させた液を染液として用い、１１０℃
以上１４０℃以下の温度でポリエステル系合成繊維を染
液流動染色機により染色する方法である。

即ち、本発明の染色方法は、染料混合水溶液を超音波照
射することにより液体中にキャビテーション、界面擾乱
あるいは染料固体振動等を生ぜしめて染料凝集体を分解
し溶解し易い状態の微細粒子の均一な分散液として、斯
る分散液を用い１１０〜１４０℃の温度でポリエステル
系合成縁１維を染色するものであり本発明の方法により
十分な染料溶解が得られ、所望の色相濃度並びに優れた
品質を有する染色物を得ることが出来ると共に、その染
色廃液は分散能をもつ界面活性剤を含まないので１００
℃以下に冷却、静置することで廃水と残留染料粒子の二
層に分離出来ると云う、廃水処理が極めて容易である効
果も達成し得る。

超音波処理装置としては非連続式と連続式処理があるが
大量の溶液を処理するには第１図の如き非連続式よりも
第２図の如き連続処理が望ましい。

なせならば染料凝集粒子に与える超音波効果は発振子よ
りの距離により減衰（距離の２乗に逆比例）が太き（第
１図では万遍なく一様に凝集体分解作用を与えることが
期待出来ない。

超音波処理装置の周波数は１５〜３０ ＫＨｚ 、出力
は処理量の大きさに比例して選択される。

尚連続処理時に循環処理液は気泡を生じ易く気泡が処理
効果を減するので消泡剤、例えば消泡シリコンＴＭＡ８
１２（東京芝浦電気株式会社製）０．１〜２．０′？／
７を処理液に添加するか、超音波処理層を減圧したり泡
のオーバーフローをなさしめる如き装置的改善により脱
泡することが望ましい。

予め、ミキサー、ホモミキサーによる染料混合水溶液の
攪拌処理は超音波処理効果を促進する。

染色系外で超音波処理した染料分散液は一括添加あるい
は分割添加方法により染色槽へ５０〜４００メツシユの
沢過フィルター（染料粒子の粒径な規制）を通して投入
する。

染色系内（染色循環系内）で超音波処理を行うことは昇
温過程における染料の２次凝集の発生を防ぐことが出来
るのでパッケージ染色機、ビーム染色機など被染物を固
定した染色機に有効である。

尚、超音波処理温度Ｇま通常１００℃以下常圧の条件下
で行われ、超音波処理装置は、処理時間３０〜６０分で
満足できる微細粒子均一分散が得られるような、処理量
に見合った出力のものを選ぶことが望ましい。

処理時間が長い場合Ｇζ処理時のエロージョン現象によ
り発振子及び発振子周辺の金属面より染液中へ金属イオ
ンの溶出が染色上のトラブル因となる程に生じたり、短
かし・場合は均一分散を得るのに出力を過大にしたり液
循環速度を速（したすせねばならずそのため長い場合と
同じようなイオン溶出のトラブルを起したりするので、
注意する必要がある。

更に、染料分散液を投入される染色槽は予め被染物を装
填して水を満たし、酢酸、ギ酸などの有機酸あるいは塩
酸、硫酸などの無機酸でＰＨを２〜４の範囲に調整して
準備されており、温度も予め昇温しておくことが望まし
い。

そして染料分散液を上述の如く準備されて液流の循環す
る染色槽に投入した後、１１０℃以上１４０℃以下の所
定の温度で所定の時間染色する。

本発明の染色方法によって染色したのち、染液は循環さ
れながら温度を下げられて染色槽外に排出されるが、排
出されるまでの過程で溶解度の低下により析出する染料
が染色槽中の被染物に付着しスペック斑や染料汚れを生
ぜしめたり、染色槽に沈着して次回の染色の障害になっ
たりすることがある。

この様なトラブルの発生は使用する分散染料の性質によ
って異なり、第１表に示す如（性質が有機性／無機性の
値Ｑ、 ７以上、融点１５０℃以上、１３０℃における
水溶解度０．０３Ｐ／１以上の条件を満足する分散染料
は該トラブルを起すことなく、いづれかでも満足しない
か分散染料についてはトラブル発生の危険があるので、
低い染料濃度の染色に用いるとか、次に述べる如き染色
後の処理方法を採るとかの注意を要する。

上述の分散染料の性質に係わりなくトラブルを生ぜしめ
ないために、染色完了後染色温度より染液が冷却される
過程で溶解度の低下により析出凝集してくる染料粒子を
染液循環系内に設けた染料捕捉ユニット（例えば遠心分
離器沢過フィルター）で捕捉して系外に分離しながら冷
却するか、あるいは染液希釈置換装置を設けて染液循環
系に新たな温水を投入し、当量の染液を排出しながら染
液を希釈冷却することにより染色槽内での染料の析出凝
集を防ぐことが有効であり、それによって染色物の堅牢
度を著しく改善することが出来、また染色物・染色槽の
染料汚染が減少するのでそれらの洗浄操作が省略出来る
。

そして何れの冷却方法を採用しても染液の冷却速度０ｉ
、染色物より染着染料の溶出が起らない程度に速く、し
かも余り速過ぎると瞬間的な染色物の状態で形態セット
される加工皺が発生するのでそのようなことの起らない
範囲の、１℃／ｍｍ−１０℃／ｍ１ｙｒが適当である。

本発明における染液流動染色機としては、被染物が固定
され染液が被染物の層を通過・循環しながら染色するパ
ッケージ染色機およびビーム染色機類、さらに織編物を
染液の流れを用いて液中で移動させながら染色する液流
染色機が挙げられる。

また本発明でいうポリエステル系合成繊維とは主にポリ
エチレンテレフタレート繊維をいうがその酸成分および
アルコール成分のうちの一部カ第３成分によって置換さ
れた、いわゆる改質ポリエステル系合成繊維たとえばア
ルコ−４分の一部をポリオキシエチレングリコールに置
換した易染型ポリエステル系合成繊維も含まれる。

被染物の形態としてはポリエステル系合成繊維１００％
の綿、糸、織編物および該繊維と他種繊維との混紡、交
織、交編物があげられる。

以下実施例により本発明を詳述する。

実施例 １ 精練、ヒートセットされたポリエステル系合成繊維より
なるトロピカル（１００％ポリエステル）■疋（６ｋｇ
）をサーキュラ−■型染色機（日阪製体所製）に装填し
、水と酢酸を添加し、ＰＨ３，２の液を満した。

次に染色機の条件をノズルゲージ３ ｍｒｒｔ、ノズル
圧１．２ ｋｇ／ｃｒＡに調整し布速を１２０ ｍ １
ｍ１ｎに設定して液流循環せしめ、続いて４０℃から１
３０℃まで２０分間で昇温した。

＝方予め分散剤を含まない分散染料原末カヤロンブラッ
クＣ，−８Ｆ（日本化薬製）１６（ｌを４１の水に入れ
、ミキサーで攪拌して得られた染料混合水溶液を循環さ
せながら超音波処理装置（島田理化工業製）を用いて第
２図の如（連続的に流量４ 、ｇ ／ ｍ１ｙｔで１０
ｍ１ＩＬ処理（３Ａ・２２０Ｖ）Ｌ、１５０メツシユ・
ステンレス・フィルターを通して１００℃程度までに昇
温している昇温中の染色槽に導びき１３０℃に昇温後６
０分間染色した。

その後５０７３／ｍ１ｌｌの割合で新しい温水を循環染
液中に注入し置換しながら２℃／ｍｖｌの冷却速度で１
３０℃より１１０℃まで、更に新しい水を注入し置換し
ながら１１０℃より８５℃まで２．５℃／ ｍｉｎの冷
却速度で染液の希釈と冷却を行い、のち全染液を染色機
より排出した。

得られた染色物は条斑、スペック欠点もなく、染色堅牢
度、色相、濃度も通常の染法より優れ、特にその染色堅
牢度は還元洗浄を省略してもなお十分な品質であった。

そして染色廃液は染料粒子と廃液の二層に分離し、廃水
は汚濁少なく、再利用、河川への放流が可能なものであ
った。

実施例 ２ 実施例１において染色後、沢過フィルターによる染料捕
捉ユニットを染液循環経路に配し、２’Ｃ／ｍｖｒの速
度で８５℃まで冷却を行い染液な染色機より排出した。

得られた染色物は実施例１と同じ（染色堅牢度、色相、
濃度とも通常の染法より優れ、しかもその廃液は二層に
分離し廃水は極めて汚濁が少なかった。

実施例 ３ 実施例において、超音波分散処理を行った分散染料原末
カヤセット レッド ０２６（日本化薬製）１２０′？
の水溶液を用い、１３０℃６０分染色後、通常の間接冷
却で９０℃まで冷却、９０℃以下への冷却は注水して染
色の希釈と冷却を合せて行いながら全染液を染色機より
排出した。

得られた染色物は条斑、スペック欠へもなく、染色廃液
は染色粒子と廃水との二層に分離し、汚濁は極めて少な
かった。

比較例 １ 実施例１において、染料をミキサー攪拌で分散させたま
ま染色槽に導いて染色を行った場合は分散染料原末カヤ
ロンブラックＧ−８Ｆ（日本化薬製）１６０Ｓ’では色
相濃度や又淡く、充分な色相が得られず、結局１８０１
を必要とした。

比較例 ２ 実施例１において、分散剤を含む市販分散染料カヤロン
ブラック（、−８Ｆ６４０Ｐ（但し染料純分量１６１’
）をミキサーで攪拌分散させ１３０℃６０分染色した後
２８５℃迄間接冷却水により冷却し、その後全染液を染
色槽より排出し常温１時間放置したが、廃液中の染料は
凝集沈澱せず汚濁は極めて大きかった。

尚、染色物の堅牢度は充分でなく還元洗浄を必要とした
。

【図面の簡単な説明】

第１図はバッチ式超音波処理装置の模式図、第２図は連
続式超音波処理装置を用いて本発明の染色方法を実施す
る染色装置の全体を示す模式図である。 １・・・・・・超音波処理装置、２・・・・・・染料分
散溶解槽、３・・・・・・攪拌器、４・・・・・・熱交
換器、５・・・・・・ポンプ、６・・・・・・染色槽。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 分散剤を含有しないかあるいは１０重量％以下を含
   有する分散染料を水中に超音波処理により微分散させた
   染液を用い、１１０℃以上１４０℃以下の温度にてポリ
   エステル系合成繊維を染液流動染色機により染色するこ
   とを特徴とするポリエステル系合成繊維の染色方法。