JPS59205708A - 電気絶縁皮膜形成方法 - Google Patents
電気絶縁皮膜形成方法Info
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- JPS59205708A JPS59205708A JP58080051A JP8005183A JPS59205708A JP S59205708 A JPS59205708 A JP S59205708A JP 58080051 A JP58080051 A JP 58080051A JP 8005183 A JP8005183 A JP 8005183A JP S59205708 A JPS59205708 A JP S59205708A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電動機、変圧器等の鉄芯に使用される電気鉄
板等の金属板に電気絶縁皮膜を形成するだめの方法に関
し、特に打抜性が良好で、耐熱性なかても歪取シ焼鈍後
においても高い層間絶縁抵抗を有する電気絶縁皮膜を工
業的に安定して形成する方法に関する。
板等の金属板に電気絶縁皮膜を形成するだめの方法に関
し、特に打抜性が良好で、耐熱性なかても歪取シ焼鈍後
においても高い層間絶縁抵抗を有する電気絶縁皮膜を工
業的に安定して形成する方法に関する。
本発明における電気鉄板とは、硅素鋼板および低炭素鋼
板の総称でさらにＣｒ−Ｎｉ基合金などの金属板も適用
出来るものである。
板の総称でさらにＣｒ−Ｎｉ基合金などの金属板も適用
出来るものである。
一般に、電気鉄板の表面には渦電流による鉄損を減する
ために電気絶縁皮膜が施されている。電気絶縁皮膜を施
した電気鉄板は、所定の形状に打抜かれ、場合によって
は歪取シ焼鈍され、積層して端部をＴＩＧ溶接する等の
加工り程を経て、鉄芯などに用いられる。
ために電気絶縁皮膜が施されている。電気絶縁皮膜を施
した電気鉄板は、所定の形状に打抜かれ、場合によって
は歪取シ焼鈍され、積層して端部をＴＩＧ溶接する等の
加工り程を経て、鉄芯などに用いられる。
この電気絶縁皮膜に要求される特性としては、電気絶縁
性の他に、打抜性、耐熱性、密着性、耐食性、１（）Ｆ
ヲレオ／性、溶接性がすぐれていること、および占積・
４’がｌ’ｒ＋：いとと等がある。
性の他に、打抜性、耐熱性、密着性、耐食性、１（）Ｆ
ヲレオ／性、溶接性がすぐれていること、および占積・
４’がｌ’ｒ＋：いとと等がある。
（ＩＹｉ来から、こハ、らの緒特性を満足させるために
、数炙りの’＋１１． ”Ｉ（面縁皮膜の形成方法が提
案され、比較的こｈ−らの条１′１を／ｌ１Ｉ１．ｌた
すものとして、クロム酸稲、１とニーｌル／」／樹脂を
混合した処理液を用いて皮゛・υ全形１ＪＳｊする方法
（特開昭４０−６７２２号）が知られている。しかし、
クロム酸塩水溶液にエマルジョン樹脂を混合ノーると、
樹脂エマルジョンが破壊さね−、瞬１１」的にあるいは
経時的にゲル化や沈澱物をノ１“する。このため処理液
中の樹脂濃度の低下、沈（殿物堅の劣化物のコーターロ
ールへの付着等により均一な皮１１９８を得られず、ま
だこの劣化物が処理に１６“の配管系に目詰まシ等を起
こし、長時間の連とｊ゛（塗イ［１作業を行うことが出
来なくなる。
、数炙りの’＋１１． ”Ｉ（面縁皮膜の形成方法が提
案され、比較的こｈ−らの条１′１を／ｌ１Ｉ１．ｌた
すものとして、クロム酸稲、１とニーｌル／」／樹脂を
混合した処理液を用いて皮゛・υ全形１ＪＳｊする方法
（特開昭４０−６７２２号）が知られている。しかし、
クロム酸塩水溶液にエマルジョン樹脂を混合ノーると、
樹脂エマルジョンが破壊さね−、瞬１１」的にあるいは
経時的にゲル化や沈澱物をノ１“する。このため処理液
中の樹脂濃度の低下、沈（殿物堅の劣化物のコーターロ
ールへの付着等により均一な皮１１９８を得られず、ま
だこの劣化物が処理に１６“の配管系に目詰まシ等を起
こし、長時間の連とｊ゛（塗イ［１作業を行うことが出
来なくなる。
Ｌ１ｉ己処理液ンこよるトラブルを防止する方法として
、２１１１１ｉ金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩をクロ
ノ、酸シこｌＪし−Ｃ飽損ないし過飽和の状態に溶解せ
しめる）ｊ大（１、）分冊５０−１５０１３号）が提案
されている。このノアｔノ、シこよればエマルジョン樹
脂の溶解安定性は著しく向上する。・エマルジョン樹脂
の安定性が２価金属の酸化物等が僅かでも飽和以１・の
状態となると急激に低下するため、安定に操業するには
２価金属の酸化物等を過飽和の状態に溶解する必要があ
る。クロム酸に２価金属の酸化物等を過飽和の状態に溶
解した場合には、処理液中に２価金属の酸化物等の不溶
解物が残存し、この不溶解物によシ密着性が劣化し皮膜
諸特性が低下する。また皮膜中にカルシ−ラム−クロム
化合物等の析出が起とシ打抜性が著しく低下する。
、２１１１１ｉ金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩をクロ
ノ、酸シこｌＪし−Ｃ飽損ないし過飽和の状態に溶解せ
しめる）ｊ大（１、）分冊５０−１５０１３号）が提案
されている。このノアｔノ、シこよればエマルジョン樹
脂の溶解安定性は著しく向上する。・エマルジョン樹脂
の安定性が２価金属の酸化物等が僅かでも飽和以１・の
状態となると急激に低下するため、安定に操業するには
２価金属の酸化物等を過飽和の状態に溶解する必要があ
る。クロム酸に２価金属の酸化物等を過飽和の状態に溶
解した場合には、処理液中に２価金属の酸化物等の不溶
解物が残存し、この不溶解物によシ密着性が劣化し皮膜
諸特性が低下する。また皮膜中にカルシ−ラム−クロム
化合物等の析出が起とシ打抜性が著しく低下する。
他方、２価金属のクロム酸塩水溶液にエマルジョン樹脂
を混合した処理液による電気絶縁皮膜は、中性又は還元
性雰囲気中において、積層して歪取シ焼鈍した場合、鉄
基板同志の融着（スティッキング）は起こらず、また皮
膜の密着性もますまず満足すべきものであるが、焼鈍に
よって層間絶縁抵抗が著しく低下すると込う欠点を有す
る。この欠点を緩和するため、処理液にアルミニウム化
合物を添加混合する方法が試みられてＡる。上記アルミ
ニウム化合物として、酸化アルミニウム粉を懸！蜀する
力・去が一般によく知られているが、この方法１ｔこよ
りｆＵらルる７！ｒ、 ／、Ａ絶縁度ｒＩＩＡは歪取シ
焼鈍後においＣ４、かなり満足すべき値を示すものの、
酸化ｆルミニウム粉が処理液に溶解しないため、皮いに
（ａ１使い酸化−ｆルミニウム粒子が存在し、打抜ｉｔ
がζ噌１．ぐ：揖害さハ、るとともに占積率の低下をき
／ヒす。さら６′こ、この処理液でアルミニウムを均、
−に訝イ４する皮膜を得るためには処理液を常時攪拌し
ながらｔカ布作業を行う必要があυ、処理液中のＬマル
ノヨン樹脂に起因する発泡を生じ易く、この泡による塗
りむら、塗りぬけの発生が生じ電気絶塚ツ′１−の他１
堵ネ１を件の低下をきたすとともに皮膜外観も害なう。
を混合した処理液による電気絶縁皮膜は、中性又は還元
性雰囲気中において、積層して歪取シ焼鈍した場合、鉄
基板同志の融着（スティッキング）は起こらず、また皮
膜の密着性もますまず満足すべきものであるが、焼鈍に
よって層間絶縁抵抗が著しく低下すると込う欠点を有す
る。この欠点を緩和するため、処理液にアルミニウム化
合物を添加混合する方法が試みられてＡる。上記アルミ
ニウム化合物として、酸化アルミニウム粉を懸！蜀する
力・去が一般によく知られているが、この方法１ｔこよ
りｆＵらルる７！ｒ、 ／、Ａ絶縁度ｒＩＩＡは歪取シ
焼鈍後においＣ４、かなり満足すべき値を示すものの、
酸化ｆルミニウム粉が処理液に溶解しないため、皮いに
（ａ１使い酸化−ｆルミニウム粒子が存在し、打抜ｉｔ
がζ噌１．ぐ：揖害さハ、るとともに占積率の低下をき
／ヒす。さら６′こ、この処理液でアルミニウムを均、
−に訝イ４する皮膜を得るためには処理液を常時攪拌し
ながらｔカ布作業を行う必要があυ、処理液中のＬマル
ノヨン樹脂に起因する発泡を生じ易く、この泡による塗
りむら、塗りぬけの発生が生じ電気絶塚ツ′１−の他１
堵ネ１を件の低下をきたすとともに皮膜外観も害なう。
さらに、前記アルミニウム化合物として、硝酸）′ルミ
ニウムＡｔ（ＮＯ３）３を用いる方法（％開昭４９−１
２０１９７号）が提案されている。硝酸アルミニラ１．
．４Ｊクロム酸（１り水溶液と可溶であるだめ、酸化ア
ルミニウム粉を懸ｌ蜀させた処理液による欠点は’Ｑ’
ｆ’ ｉｒ）される。しかし硝酸アルミニウムを竹）：
＋１（し／こｌル」°１１液は、塗布後の焼付は時に処
理液中のＮＯ３が熱分解されＮＯＸガスを発生して大気
汚染や公害上の大きな問題となる。また硝酸アルミニウ
ムはクロム酸（塩）水溶液にＯｒ浴でｔよあるが、遊離
クロム酸と中和反応溶解ではない上硝酸アルミニウムの
水溶液は酸性を示す性買を有するため、エマルジョン樹
脂を混合した処理液の安定化のためには、２価金属の酸
化物等を硝酸アルミニウムを添加していない場合と比較
してさらに過飽和の状態まで溶解せざるを得す、その結
果、密着性が劣ったシ、カルシウム−クロム化合物等の
析出による打抜性の著るしい低ｒ等の欠点は依然とし２
て解消できていないのが現状である。
ニウムＡｔ（ＮＯ３）３を用いる方法（％開昭４９−１
２０１９７号）が提案されている。硝酸アルミニラ１．
．４Ｊクロム酸（１り水溶液と可溶であるだめ、酸化ア
ルミニウム粉を懸ｌ蜀させた処理液による欠点は’Ｑ’
ｆ’ ｉｒ）される。しかし硝酸アルミニウムを竹）：
＋１（し／こｌル」°１１液は、塗布後の焼付は時に処
理液中のＮＯ３が熱分解されＮＯＸガスを発生して大気
汚染や公害上の大きな問題となる。また硝酸アルミニウ
ムはクロム酸（塩）水溶液にＯｒ浴でｔよあるが、遊離
クロム酸と中和反応溶解ではない上硝酸アルミニウムの
水溶液は酸性を示す性買を有するため、エマルジョン樹
脂を混合した処理液の安定化のためには、２価金属の酸
化物等を硝酸アルミニウムを添加していない場合と比較
してさらに過飽和の状態まで溶解せざるを得す、その結
果、密着性が劣ったシ、カルシウム−クロム化合物等の
析出による打抜性の著るしい低ｒ等の欠点は依然とし２
て解消できていないのが現状である。
本発明は、上述の如き従来法の欠点を；管消する新規な
電気絶縁皮膜の形成方法を提供することを目的とする。
電気絶縁皮膜の形成方法を提供することを目的とする。
以下本発明について詳述する。
本発明者らは種々検討した結果
（１） Ｃｒ酸（塩）水溶液中に於て遊離クロム酸を
完全に中和せしめれば、エマルジョン樹脂を加えた場合
、その混合液は安定であること。
完全に中和せしめれば、エマルジョン樹脂を加えた場合
、その混合液は安定であること。
（２） クロム酸（塩）水溶液をＣＯ２基又は５０２
基を架橋した水酸化−アルミニウム（易溶性水酸化アル
ｉ ＝ ｊ ｉ、、 ・・後述）、塩基性炭酸アルミ
ニラムなとて、Ｌ全ンこ中和後、エマルジョン樹脂を混
合する表、上記アルミ ニウム化合物を化学量論的に過
飽ノ［］の状態に溶解せしめてもＪｔの未溶解物が沈澱
することなく、かつエマルジョン樹脂は安定であり１本
溶液を用いて形成された皮膜は歪取焼鈍後においても高
い層間抵抗を示し、十分な耐熱性を示すこと。
基を架橋した水酸化−アルミニウム（易溶性水酸化アル
ｉ ＝ ｊ ｉ、、 ・・後述）、塩基性炭酸アルミ
ニラムなとて、Ｌ全ンこ中和後、エマルジョン樹脂を混
合する表、上記アルミ ニウム化合物を化学量論的に過
飽ノ［］の状態に溶解せしめてもＪｔの未溶解物が沈澱
することなく、かつエマルジョン樹脂は安定であり１本
溶液を用いて形成された皮膜は歪取焼鈍後においても高
い層間抵抗を示し、十分な耐熱性を示すこと。
（３）キらに特定量の前記アルミニウム化合物と２ ｆ
＋ｌｌｉ金１・屁の酸化物、水酸化物、炭酸塩で中和せ
しめエマルジョン樹脂を加えた場合、クロム酸に対して
化学ｈ１論的に過飽和の状態に溶解せしめても、未溶１
Ｉ１１７．勿が化１博することなくエマルジョン樹脂も
安定であり、該溶液を塗布焼付けて得られる絶縁皮膜は
、１１Ｉゼ’ｒ ’ｉイＩＥに優れる他、沈澱を作らな
いためコト」イダルアルミ ニウムや２価金属の酸化物
等で１ｆ安飽ｆｔ＋ ｐｃ中和した場合に比べ打ち抜き
性に優れる、１１ｉ１クツ５性、：ｆ１ｔｌフレオンＡ
食性にも優れることを知見した。
＋ｌｌｉ金１・屁の酸化物、水酸化物、炭酸塩で中和せ
しめエマルジョン樹脂を加えた場合、クロム酸に対して
化学ｈ１論的に過飽和の状態に溶解せしめても、未溶１
Ｉ１１７．勿が化１博することなくエマルジョン樹脂も
安定であり、該溶液を塗布焼付けて得られる絶縁皮膜は
、１１Ｉゼ’ｒ ’ｉイＩＥに優れる他、沈澱を作らな
いためコト」イダルアルミ ニウムや２価金属の酸化物
等で１ｆ安飽ｆｔ＋ ｐｃ中和した場合に比べ打ち抜き
性に優れる、１１ｉ１クツ５性、：ｆ１ｔｌフレオンＡ
食性にも優れることを知見した。
すなわち本発明の電気絶縁皮膜の形成方法（ｄクロム酸
水溶液中において遊離クロム酸と中和反応溶解しかつ下
記ａ −ｃの条件を同時に具備するアルミニウム化合物
の１種又は２種以上と２価金属の酸化物、水酸化物、炭
酸塩の１種又は２種以上とが、Ａｔ 及びＭｅ （
但しＭｅ とは２価金属の単独又は混合イオンを示す
）として、Ａｔ／Ｍｅ のモル比が０２〜２．０の範囲
にあシ、かつ（Ａｚ ＋ Ｍｅ ） ／ＣｒＯ３の
モル比が０．４−０．７ノ範囲にあるクロム酸塩水溶液
にエマルジョンタイプの樹脂及び有機還元剤を混合して
成る処理液を金属板表面に塗布し焼付けることを特徴と
する。ここにおいてアルミ うクム化合物は次の（１）
〜（３）の条件が必要である。
水溶液中において遊離クロム酸と中和反応溶解しかつ下
記ａ −ｃの条件を同時に具備するアルミニウム化合物
の１種又は２種以上と２価金属の酸化物、水酸化物、炭
酸塩の１種又は２種以上とが、Ａｔ 及びＭｅ （
但しＭｅ とは２価金属の単独又は混合イオンを示す
）として、Ａｔ／Ｍｅ のモル比が０２〜２．０の範囲
にあシ、かつ（Ａｚ ＋ Ｍｅ ） ／ＣｒＯ３の
モル比が０．４−０．７ノ範囲にあるクロム酸塩水溶液
にエマルジョンタイプの樹脂及び有機還元剤を混合して
成る処理液を金属板表面に塗布し焼付けることを特徴と
する。ここにおいてアルミ うクム化合物は次の（１）
〜（３）の条件が必要である。
（１） 処理液とした時にエマルジョンの安定化に寄
与すると共に、沈澱物が形成されるのを防ｄ−する為に
クロム酸（塩）水溶液中において遊離クロム酸と中和反
応溶解しうる塩基的性質を有すると共に生成するクロム
酸塩は水溶性であること、（２）炭酸アニオン以外の無
機アニオン例えばｓｏ４ ｃｔアニオン（は皮膜に残留
し、耐食性を低下させる。父ＮＯ３アニオンは焼付は時
に熱分解され有毒ガスを発生する等の作業環境、皮膜特
性に悪影響を及はすだめに炭酸アニオン以外の無機イオ
ンをその構成成分として含有してＡないこと、（３）ア
ルカリ金属ＫＮａＬｉ等は皮膜中に残留し耐熱性を著る
しく；Ａ４害するためアルカリ金属カチオンをその構成
成分として含有していないこと。
与すると共に、沈澱物が形成されるのを防ｄ−する為に
クロム酸（塩）水溶液中において遊離クロム酸と中和反
応溶解しうる塩基的性質を有すると共に生成するクロム
酸塩は水溶性であること、（２）炭酸アニオン以外の無
機アニオン例えばｓｏ４ ｃｔアニオン（は皮膜に残留
し、耐食性を低下させる。父ＮＯ３アニオンは焼付は時
に熱分解され有毒ガスを発生する等の作業環境、皮膜特
性に悪影響を及はすだめに炭酸アニオン以外の無機イオ
ンをその構成成分として含有してＡないこと、（３）ア
ルカリ金属ＫＮａＬｉ等は皮膜中に残留し耐熱性を著る
しく；Ａ４害するためアルカリ金属カチオンをその構成
成分として含有していないこと。
上記条件を満すアルミ ニウム化合物としては易溶性水
酸化アルミ ニウムおよび２価金属の塩基性炭酸アルミ
ふ？７瓜金属塩（一般式％式％ の２価金属を示す）がある。
酸化アルミ ニウムおよび２価金属の塩基性炭酸アルミ
ふ？７瓜金属塩（一般式％式％ の２価金属を示す）がある。
易溶性水酸化アルミニウム とは、例えば特開９８５０
〜１５３７９９号に示されているような、少くとも一方
がアルミ ニクち化合物である酸化性物質とアルカリ性
物質を中和反応させて、析出する水酸化アルミ シー？
７ムを直ちに分離すると共に直ちに水洗し使用原料に由
来する不純物としてのアルカリ金属カチオン及び無機ア
ニオンを除去して得られたＣＯ２基あるいはＳＯ２基を
架橋した水酸化アルミニフムを総称するものである。市
販されている水酸化アルミ ニウムはノ（イヤー法と呼
ばれるアルミン酸ソーダー溶液の加水分解後エージング
され製造されたものでＣＯ２基・Ｓ Ｏｘ基を架橋して
いないもので化学的に異る性質を有するもσ）である。
〜１５３７９９号に示されているような、少くとも一方
がアルミ ニクち化合物である酸化性物質とアルカリ性
物質を中和反応させて、析出する水酸化アルミ シー？
７ムを直ちに分離すると共に直ちに水洗し使用原料に由
来する不純物としてのアルカリ金属カチオン及び無機ア
ニオンを除去して得られたＣＯ２基あるいはＳＯ２基を
架橋した水酸化アルミニフムを総称するものである。市
販されている水酸化アルミ ニウムはノ（イヤー法と呼
ばれるアルミン酸ソーダー溶液の加水分解後エージング
され製造されたものでＣＯ２基・Ｓ Ｏｘ基を架橋して
いないもので化学的に異る性質を有するもσ）である。
すなわち表１に示すように通常市販されＣいる水酸化ア
ルミ 二りへと異り、易溶性水酸化アルミニウムは （１）クロム酸（塩）水溶液中に於て遊離クロム酸との
中和反応溶解性が著るしく大きいこと。
ルミ 二りへと異り、易溶性水酸化アルミニウムは （１）クロム酸（塩）水溶液中に於て遊離クロム酸との
中和反応溶解性が著るしく大きいこと。
（２） ｃｏ２あるいＦｉＳＯｚ基の架橋か安定して
いるためクロム酸（塩）水溶液中への溶解度に大きな経
時変化がない ことを知見しかつ本願発明に使用出来ることを知′見し
たものである。
いるためクロム酸（塩）水溶液中への溶解度に大きな経
時変化がない ことを知見しかつ本願発明に使用出来ることを知′見し
たものである。
表１７％クロム酸水溶液に中和反応溶解するア（参に例
１） 常幅において、９９０チの炭酸ソーダ３１８０ｒ ヲ３
０ｔの水に溶１％させ、これに硫酸アルミニウム水（ｉ
４液（Ａ４２０３としテ８．０５％） １２７００ Ｆ
を１５分間Ｃ′こて徐々ＶＣ添加攪拌することにより、
スラリー状の水酸化アルミニウムを析出せしめ、常法に
よりＣ戸ノｊべ優、硫ｊ凌根がほとんどなくなるまで水
洗し、遠心脱水陵・〜１２０３８．２０ｃＩ）のＣＯ２
基を架橋した水酸化アルミニウム１２４００ ？を得る
。
１） 常幅において、９９０チの炭酸ソーダ３１８０ｒ ヲ３
０ｔの水に溶１％させ、これに硫酸アルミニウム水（ｉ
４液（Ａ４２０３としテ８．０５％） １２７００ Ｆ
を１５分間Ｃ′こて徐々ＶＣ添加攪拌することにより、
スラリー状の水酸化アルミニウムを析出せしめ、常法に
よりＣ戸ノｊべ優、硫ｊ凌根がほとんどなくなるまで水
洗し、遠心脱水陵・〜１２０３８．２０ｃＩ）のＣＯ２
基を架橋した水酸化アルミニウム１２４００ ？を得る
。
（参考例２）
常温において、９９．０％の硫酸ノーズ３１８０？を５
０ｔの水に溶解させ、これに塩化アルミニウムの６、水
塩（９９％）の結晶４２３２を１５分間にて徐々に添加
攪拌することにより、スラリー状の水酸化アルミニウム
を析出せしめ、常法により濾過後、塩素イオンがほとん
どなくなる寸で水洗し遠心脱水後Ａ７２０３８．２％の
Ｓ０２基を架橋した水酸化アルミニウム１２２０Ｏｒを
得る。
０ｔの水に溶解させ、これに塩化アルミニウムの６、水
塩（９９％）の結晶４２３２を１５分間にて徐々に添加
攪拌することにより、スラリー状の水酸化アルミニウム
を析出せしめ、常法により濾過後、塩素イオンがほとん
どなくなる寸で水洗し遠心脱水後Ａ７２０３８．２％の
Ｓ０２基を架橋した水酸化アルミニウム１２２０Ｏｒを
得る。
上述のアルミニウム化合物をクロム酸水溶液に溶解せし
め、さらに、２饋金属化合物を未飽和の所定割合をもっ
て溶解せしめるが、この２価金属化合物Ｍｅ としては
、酸化物（ＺｎＯ，ＭｇＯ，ＣａＯ等）、水酸化物（Ｚ
ｎ （ＯＨ）２１ＭＶ （ＯＨ）２．Ｃａ （ＯＨｈ等
）、炭酸塩（Ｚ ｎ ＣＯ３２Ｍ？ ＣＯ３、Ｃａ Ｃ
Ｏ３等）がある。その配合割合はＡｘ ／Ｍｅ モル
比で０２〜２０の範囲） である。すなわち表２に示すようＶＣｏ、２未満では耐
熱性が不十分であシ、焼鈍後の層間絶縁抵抗が大きくな
る。又ＡＡ ／Ｍｅ のモル比が２．０を越えると打
抜性が劣化する。又表１図１に示ｔように（八ｌ ＋
Ｍ ｅ ＋２） ／ Ｃｒ Ｏ３が０＋（−Ｅ−ル比）
未満および０７（モル比）を越えると液の安定性が悪く
なり、ノズル詰シを起したり、打抜性が悪化する／＞に
（Δｌ ”’ ト：＋４ ｅ ） ／ Ｃｒ Ｏ３が
０．４＝、〜０．７ （％ル比）とした。尚硝酸Ａｔを
用いると液の安定性が悪く、コ［１イタールアルεを使
用した場合はコロイダルアルミが溶解しないので打抜性
が悪化する。
め、さらに、２饋金属化合物を未飽和の所定割合をもっ
て溶解せしめるが、この２価金属化合物Ｍｅ としては
、酸化物（ＺｎＯ，ＭｇＯ，ＣａＯ等）、水酸化物（Ｚ
ｎ （ＯＨ）２１ＭＶ （ＯＨ）２．Ｃａ （ＯＨｈ等
）、炭酸塩（Ｚ ｎ ＣＯ３２Ｍ？ ＣＯ３、Ｃａ Ｃ
Ｏ３等）がある。その配合割合はＡｘ ／Ｍｅ モル
比で０２〜２０の範囲） である。すなわち表２に示すようＶＣｏ、２未満では耐
熱性が不十分であシ、焼鈍後の層間絶縁抵抗が大きくな
る。又ＡＡ ／Ｍｅ のモル比が２．０を越えると打
抜性が劣化する。又表１図１に示ｔように（八ｌ ＋
Ｍ ｅ ＋２） ／ Ｃｒ Ｏ３が０＋（−Ｅ−ル比）
未満および０７（モル比）を越えると液の安定性が悪く
なり、ノズル詰シを起したり、打抜性が悪化する／＞に
（Δｌ ”’ ト：＋４ ｅ ） ／ Ｃｒ Ｏ３が
０．４＝、〜０．７ （％ル比）とした。尚硝酸Ａｔを
用いると液の安定性が悪く、コ［１イタールアルεを使
用した場合はコロイダルアルミが溶解しないので打抜性
が悪化する。
処理液しこはさらにクロム酸に対する還元剤としてカル
ボ：’ 酸類（マレイン酸、コハク酸、アジピン酸等）
、多価アルコール類（エチレングリコール、グリセリン
、ポリエチレングリコール等）アミン類（モノエタノー
ルアミン、ジェタノールアミン、トリエタノールアミン
等）をクロムｍ １０ 重量部に月して１〜１０小破部
添加する。
ボ：’ 酸類（マレイン酸、コハク酸、アジピン酸等）
、多価アルコール類（エチレングリコール、グリセリン
、ポリエチレングリコール等）アミン類（モノエタノー
ルアミン、ジェタノールアミン、トリエタノールアミン
等）をクロムｍ １０ 重量部に月して１〜１０小破部
添加する。
奉−１自明に１月いるクロム酸及びクロム酸塩水溶液は
ＪＨ＋水クロム酸及び２ＩＩＩｊ金属（Ｍ／、 Ｃａ、
Ｚｎ等）のり［１）・酸１話又は重クロム酸塩を水に
溶かしたものＣある。
ＪＨ＋水クロム酸及び２ＩＩＩｊ金属（Ｍ／、 Ｃａ、
Ｚｎ等）のり［１）・酸１話又は重クロム酸塩を水に
溶かしたものＣある。
さらに、本発明の処理液には、打抜き性の改善の７’Ｃ
め、 Ｊｌ ：ｉ！の−ｋ ｒ幾樹脂が添加さル、通例
エマルジョンタイプのものが用い、られる。このための
ニーｒ ／ｌ／ ジョンタイプの有機樹脂としては、ア
クリル樹脂及びその共重合物、 酢酸ビニル樹脂及びその共重合物、 スチレン樹脂及びその共重合物、 アミン樹脂、アルキッド樹脂、 フェノール樹脂、エポキシ樹脂、 メラミン樹脂、シリコン樹脂、 ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルエーテルマレイン酸共重合物、ポリヒドロキンエチル
セル−ロース等のエマルジョンタイプの樹脂の一種又は
２種以上、その他、クロム酸系処理液添加物として公知
のエマルジョン樹脂を用いることができる。
め、 Ｊｌ ：ｉ！の−ｋ ｒ幾樹脂が添加さル、通例
エマルジョンタイプのものが用い、られる。このための
ニーｒ ／ｌ／ ジョンタイプの有機樹脂としては、ア
クリル樹脂及びその共重合物、 酢酸ビニル樹脂及びその共重合物、 スチレン樹脂及びその共重合物、 アミン樹脂、アルキッド樹脂、 フェノール樹脂、エポキシ樹脂、 メラミン樹脂、シリコン樹脂、 ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリビニ
ルエーテルマレイン酸共重合物、ポリヒドロキンエチル
セル−ロース等のエマルジョンタイプの樹脂の一種又は
２種以上、その他、クロム酸系処理液添加物として公知
のエマルジョン樹脂を用いることができる。
これらの中で、好ましいものは、エマルジョンタイプの
酢酸ビニル、アクリル樹脂、スチレン樹脂、或いはと九
らの共重合体である。
酢酸ビニル、アクリル樹脂、スチレン樹脂、或いはと九
らの共重合体である。
例えば、アクリル樹脂としてはボ／コー１−３５１５゜
ボンコートＥＣ−８１８（大日本インキ化学□□□０製
）、アクリセノ） ２１０Ｅ（日本触媒化学＠製） 、
Ｃ−７２（１」本アクリル化学＠製）等がある。
ボンコートＥＣ−８１８（大日本インキ化学□□□０製
）、アクリセノ） ２１０Ｅ（日本触媒化学＠製） 、
Ｃ−７２（１」本アクリル化学＠製）等がある。
７ りｌ） ／ｌ／−スチレン樹脂としでは、例えばボ
ンゴ ｌ・５４ＴＯ，ボンコートＥＣ７１０（犬日本イ
ンキ■製）、アジリセンｌ−２５０Ｅ（日本触媒化学■
製）等がある。
ンゴ ｌ・５４ＴＯ，ボンコートＥＣ７１０（犬日本イ
ンキ■製）、アジリセンｌ−２５０Ｅ（日本触媒化学■
製）等がある。
酢／１１ンヒ゛、ニル−アクリル
９１２４（火日本インキ■製）等があり、酢酸ビニルと
しては、ボンコート９３０１ （犬日本インキ化学■製
）等があり、シリコン樹脂としては、ＫＭ７８５（信塙
シリコーン■製）等を用いることができる。
しては、ボンコート９３０１ （犬日本インキ化学■製
）等があり、シリコン樹脂としては、ＫＭ７８５（信塙
シリコーン■製）等を用いることができる。
このよう（′こして成る・処理液は、公知の方法により
、鋼板表面に均一に被着され（例えばロールコータ等に
よる（ｐ布、スプレー法、浸漬法等）、１５０〜シｏｏ
’０（好ましくは２５０〜３５０℃）の材料法にてｔ」
）時１；（１焼付け（辿例２０秒〜２分間程度で足りる
）、絶縁皮膜ときれる。皮膜厚０．２〜２μｍ好ましく
（ｄ、０５〜１μＩｎ程度で所定の特性が得られる。０
． ２ ／ｌ；１１未満では耐熱性向上の程度が薄く、
２μＩｌｌ をこえると皮１漢の密着性が好ましい範
囲を外れる。
、鋼板表面に均一に被着され（例えばロールコータ等に
よる（ｐ布、スプレー法、浸漬法等）、１５０〜シｏｏ
’０（好ましくは２５０〜３５０℃）の材料法にてｔ」
）時１；（１焼付け（辿例２０秒〜２分間程度で足りる
）、絶縁皮膜ときれる。皮膜厚０．２〜２μｍ好ましく
（ｄ、０５〜１μＩｎ程度で所定の特性が得られる。０
． ２ ／ｌ；１１未満では耐熱性向上の程度が薄く、
２μＩｌｌ をこえると皮１漢の密着性が好ましい範
囲を外れる。
以下受施例について詳述する。
実施例１
（実施例Ｉ）
無水クロム酸１００重量部に対して、水酸化力ルシュウ
ムと参考例１にょシ合成したｃｏ２基を架橋した易溶性
水酸化アルミニウムある論は硝酸アルミニウムをモル比
で、Ａｔ／Ｃａ ＝１．０一定かっ、（Ａｔ −１
− Ｃａ ）、’ｃｒｏ３ ＝０．１， ０
．２， ０．３， ０．４， ｏ．ｓ， ０．
６。
ムと参考例１にょシ合成したｃｏ２基を架橋した易溶性
水酸化アルミニウムある論は硝酸アルミニウムをモル比
で、Ａｔ／Ｃａ ＝１．０一定かっ、（Ａｔ −１
− Ｃａ ）、’ｃｒｏ３ ＝０．１， ０
．２， ０．３， ０．４， ｏ．ｓ， ０．
６。
０、７， ０．８， ０．９， １．０となる重量部、
エマルジョンタイプのアクリル−酢酸ビニル（アクリル
、酢酸ビニル−８．２）を固形分として１５重肩部、散
元剤としてエチレングリコール２ｏ重量部、水５００重
社部を混合した処理液について、５０℃における安定性
を調査した。その結果を表２に示している。
エマルジョンタイプのアクリル−酢酸ビニル（アクリル
、酢酸ビニル−８．２）を固形分として１５重肩部、散
元剤としてエチレングリコール２ｏ重量部、水５００重
社部を混合した処理液について、５０℃における安定性
を調査した。その結果を表２に示している。
尚実施例Ｉ〜■に用いたエマルジョンはアクリルエマル
ジョン ボンゴ− １・３ ５ １ ５ （ 犬ロ本イ
ンキ化学帽１不揮 発停４８％ スチレンエマルジョン ボンコー）ＥＣ−９５０（大分
４８％アクリル：スチ レン＝６：４ ４８％ ンリコー／エマルジョン ＫＭ７８５（信越シリコーン
■製）不揮発分３０％ である。
ジョン ボンゴ− １・３ ５ １ ５ （ 犬ロ本イ
ンキ化学帽１不揮 発停４８％ スチレンエマルジョン ボンコー）ＥＣ−９５０（大分
４８％アクリル：スチ レン＝６：４ ４８％ ンリコー／エマルジョン ＫＭ７８５（信越シリコーン
■製）不揮発分３０％ である。
（実施例１１）
太施例ｉＩＬ使用した処理液（況１〜７）によシ板ｊ甲
０，５や，、、４反１１］１０００閲の１．５係５ｉ鋼
板にロールコータ−で塗布し、板温３００℃で２０秒間
焼付けた。このときの皮膜厚は１．０μであった。コー
ティング時の処理液の安定性および皮膜特性を調存した
。（結果表２） （ ′寿）面倒Ｉ１１ ン 加水クロム酸１００重量部に対し、水酸化マグネ７ユウ
ノ、と参考例２により合成したＳ０２基を架橋した易溶
性水酸化アルミニウムをモル比で（Ａｔ１＋＋Ｍ？
） ／ Ｃ ｒ Ｏ３＝ ０． ４ ５一定かつ、Ａｔ
／ｉｖＩｙ ＝ｏ。
０，５や，、、４反１１］１０００閲の１．５係５ｉ鋼
板にロールコータ−で塗布し、板温３００℃で２０秒間
焼付けた。このときの皮膜厚は１．０μであった。コー
ティング時の処理液の安定性および皮膜特性を調存した
。（結果表２） （ ′寿）面倒Ｉ１１ ン 加水クロム酸１００重量部に対し、水酸化マグネ７ユウ
ノ、と参考例２により合成したＳ０２基を架橋した易溶
性水酸化アルミニウムをモル比で（Ａｔ１＋＋Ｍ？
） ／ Ｃ ｒ Ｏ３＝ ０． ４ ５一定かつ、Ａｔ
／ｉｖＩｙ ＝ｏ。
０、２， ０．５． ０．５， １．０， １．５，
２．０， ２．５， ３．０となる重量部、エマルジョ
ンタイプのアクリル樹脂を固形分として２０重量部、還
元剤としてエチレングリコールを２０重量部、水６００
重量部を混合した処理液を、板厚０．５ヨ、板巾１００
０ｗｎの０．５％Ｓ１ 鋼板にロールコータ−で塗布し
４５０℃で３０秒間焼付けた。
２．０， ２．５， ３．０となる重量部、エマルジョ
ンタイプのアクリル樹脂を固形分として２０重量部、還
元剤としてエチレングリコールを２０重量部、水６００
重量部を混合した処理液を、板厚０．５ヨ、板巾１００
０ｗｎの０．５％Ｓ１ 鋼板にロールコータ−で塗布し
４５０℃で３０秒間焼付けた。
このときの皮膜厚は０．８μであった。（製品の皮膜特
性、打抜き結果を表３に示す。） 尚実施例１ｆ〜■に用いた各特性の実験方法と評価は後
述する。
性、打抜き結果を表３に示す。） 尚実施例１ｆ〜■に用いた各特性の実験方法と評価は後
述する。
（実施例■）
無水クロム酸１００重量部、および表３に示す化合物を
所定量、エマルジョン樹脂を固形分として２０重量部、
有機還元剤を２０重計部、水５００重量部を混合した処
理液を板厚０５智、板［１〕＋ｏｏ。
所定量、エマルジョン樹脂を固形分として２０重量部、
有機還元剤を２０重計部、水５００重量部を混合した処
理液を板厚０５智、板［１〕＋ｏｏ。
叫のｔｏ１３１鋼板にロールコータ−で塗布し、５００
℃で２０秒間焼付けた。皮膜厚は１，０μであった。こ
のときの皮膜特性を表６に示す。
℃で２０秒間焼付けた。皮膜厚は１，０μであった。こ
のときの皮膜特性を表６に示す。
なお実験条件と判定方法は以下に示す通シである。
焼鈍条１′ｉ−： １ｏ ｏ％Ｎ２中、７５
０℃、２ｈｒ層間絶縁抵抗： ＪＩＳ 第２法によ
る平均値笛 着 性 試験片を所定の直径にて１８
０℃折り曲げ内側の皮膜がセロチー プにより剥離しない最小径 耐 食 性６ 塩水噴霧試験（３５℃、２０ｈｒ）に
よる錆発生状況 耐スティノギノグイ牛 ０．５ ｋｇ、／ｃｒｌの荷
重をかけ、１００％Ｎ２中、７５０℃、２ｈｒ焼鈍後の
鋼 板同志の融着性 ）・ｊ！フレオ／づヰ、 フレオンＲ−２２中、１２０
℃、１００ｈｒ後の重量増減 ×・・・ 〃 以上 耐 油 性： ２号絶縁油中、１２０＋：、７２ｈｒ
後の重量増減 ○・・・０．０５ ？ ７ｍ２以ド （ 〃 以上 打抜き性（Ａ、１３両法により評価） １）Ａ法・・・打抜き条件 金型材質：ＳＫ］）−１１
クリアランス：５，８．１０係 ５ヶ同時打抜き かみ合せ：０５咽 ストローク数：３５０ｓｐｍ 打抜き油：水溶性打抜油 形 状：１７ｒｎｍφ、角Ｒ：０．５゜０．２５．０
．１２．０．０５・厨 評価方法 いずれかの面のカエリ高さが５０μｍに達し
た時の打抜き回 数で評価 ４０万回以上 ◎ ３０〜４０万回 ○ ２０〜６０万回 △ ２０万回未満 × １１）Ｂ法・杓抜き条件 金型材質： ５ＫＩ）−１ク
リアランス： ６ 係 かみ合せ１０５期 ストローク数：３５０ｓｐｍ 打抜油、水溶性打抜油 形 状： １０咽φ 評価方法 力エリ高さが５０μｍηに達した時の打抜き
回数で評価 １００万回以上 ◎ ７０〜１００万回 ０ ４０〜７０万回 △ ４０万回未満 ×
０℃、２ｈｒ層間絶縁抵抗： ＪＩＳ 第２法によ
る平均値笛 着 性 試験片を所定の直径にて１８
０℃折り曲げ内側の皮膜がセロチー プにより剥離しない最小径 耐 食 性６ 塩水噴霧試験（３５℃、２０ｈｒ）に
よる錆発生状況 耐スティノギノグイ牛 ０．５ ｋｇ、／ｃｒｌの荷
重をかけ、１００％Ｎ２中、７５０℃、２ｈｒ焼鈍後の
鋼 板同志の融着性 ）・ｊ！フレオ／づヰ、 フレオンＲ−２２中、１２０
℃、１００ｈｒ後の重量増減 ×・・・ 〃 以上 耐 油 性： ２号絶縁油中、１２０＋：、７２ｈｒ
後の重量増減 ○・・・０．０５ ？ ７ｍ２以ド （ 〃 以上 打抜き性（Ａ、１３両法により評価） １）Ａ法・・・打抜き条件 金型材質：ＳＫ］）−１１
クリアランス：５，８．１０係 ５ヶ同時打抜き かみ合せ：０５咽 ストローク数：３５０ｓｐｍ 打抜き油：水溶性打抜油 形 状：１７ｒｎｍφ、角Ｒ：０．５゜０．２５．０
．１２．０．０５・厨 評価方法 いずれかの面のカエリ高さが５０μｍに達し
た時の打抜き回 数で評価 ４０万回以上 ◎ ３０〜４０万回 ○ ２０〜６０万回 △ ２０万回未満 × １１）Ｂ法・杓抜き条件 金型材質： ５ＫＩ）−１ク
リアランス： ６ 係 かみ合せ１０５期 ストローク数：３５０ｓｐｍ 打抜油、水溶性打抜油 形 状： １０咽φ 評価方法 力エリ高さが５０μｍηに達した時の打抜き
回数で評価 １００万回以上 ◎ ７０〜１００万回 ０ ４０〜７０万回 △ ４０万回未満 ×
・Ａ）１図は、（Ａ−１＋ Ｃａ ） ／ Ｃｒｏ３
比と処理液の安定性の関係を示すグラフである。 出 願 人 住友金属工業株式会社 代 理 人 弁理士 加 藤 朝 道第１図 （４文”＋Ｃａ”）／Ｃｒｙｓヒヒヒ処王里液ノ’１Ｆ
ｉ４°主（膠ゾＣａ”÷＝１．Ｏ）
比と処理液の安定性の関係を示すグラフである。 出 願 人 住友金属工業株式会社 代 理 人 弁理士 加 藤 朝 道第１図 （４文”＋Ｃａ”）／Ｃｒｙｓヒヒヒ処王里液ノ’１Ｆ
ｉ４°主（膠ゾＣａ”÷＝１．Ｏ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 クロム酸水溶液中Ｋ おいて遊離クロム酸と中和反応溶
解しかつ下記ａ −ｃの条件を同時に具備するアルミニ
ウム化合物の１種又は２種以上と２価金属の酸化物、水
酸化物、炭酸塩の１種又は２種以上とが、Ａ、ａ 及
びＭｅ （但しＭｅ とは２価金属の単独又は混合
イオンを示す）として、Ａｔ３＋／Ｍ ｅ のモル比
が０．２〜２０の範囲にあシ、かつ（Ａｚ ＋Ｍｅ
） ／ Ｃｒ０３のモル比が０．４〜．０．７の範囲
にあるクロム酸塩水溶液にエマルジョンタイプの樹脂及
び有機還元剤を混合して成る処理液を金属板表面に塗布
し焼付けるととを特徴とする電気絶縁皮膜の形成方法； （ａｌ 中和反応の結果生成するクロム酸塩は水溶性
である、 （ｂ） 炭酸アニオン以外の無機アニオン種をその構
成成分として含まない、 （Ｃ） アルカリ金属カチオンをその構成成分として
含有していない。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58080051A JPS59205708A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 電気絶縁皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58080051A JPS59205708A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 電気絶縁皮膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59205708A true JPS59205708A (ja) | 1984-11-21 |
| JPH0337722B2 JPH0337722B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=13707438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58080051A Granted JPS59205708A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 電気絶縁皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59205708A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07316831A (ja) * | 1994-05-23 | 1995-12-05 | Kaisui Kagaku Kenkyusho:Kk | セラミック被膜形成剤およびその製造方法 |
| WO2003000953A1 (fr) * | 2001-06-26 | 2003-01-03 | Nihon Parkerizing Co., Ltd. | Traitement de surface pour metal, procede de traitement de surface pour substances metalliques, et substances metalliques soumises a ce traitement |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58080051A patent/JPS59205708A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07316831A (ja) * | 1994-05-23 | 1995-12-05 | Kaisui Kagaku Kenkyusho:Kk | セラミック被膜形成剤およびその製造方法 |
| WO2003000953A1 (fr) * | 2001-06-26 | 2003-01-03 | Nihon Parkerizing Co., Ltd. | Traitement de surface pour metal, procede de traitement de surface pour substances metalliques, et substances metalliques soumises a ce traitement |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0337722B2 (ja) | 1991-06-06 |
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