JPS59210357A - 液体クロマトグラフ−質量分析計結合分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ−質量分析計結合分析装置Info
- Publication number
- JPS59210357A JPS59210357A JP59083721A JP8372184A JPS59210357A JP S59210357 A JPS59210357 A JP S59210357A JP 59083721 A JP59083721 A JP 59083721A JP 8372184 A JP8372184 A JP 8372184A JP S59210357 A JPS59210357 A JP S59210357A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometer
- liquid chromatograph
- liquid
- eluate
- column
- Prior art date
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- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
- G01N30/7273—Desolvation chambers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体クロマトグラフと質量分析計とを結合させ
た分析装置に関するものである。
た分析装置に関するものである。
液体クロマトグラフ（以下、ＬＣと略称する）は生体な
どに関連した難揮発性あるいは熱的に不安定な混合物質
を分離・検出しうる唯一の装置であり、広く普及して来
ている。分離された混合成分を検出する手段として紫外
線（ＵＶ）あるいは螢光などが用いられているが、すべ
ての物質に感じる万能検出器というわけでない上に検出
感度も十分ではない。また、ＬＣでは物質の構造に関す
る知見が得られないなどの欠点もある。そこで、高感度
で、かつ、万能な検出器兼構造情報をも提供しうる装置
である質量分析計（以下、ＭＳと略称する）とＬＣとの
結合が検討されだしている（参照Ａｎａ１． Ｃｈｅｍ
、 ５１，６８２Ａ （１９７９） ） −このＬ Ｃ
−Ｍ Ｓ結合分析装置に於てはＬＣで用いる多量の溶媒
を除去して溶質すなわち試料を効率良くＭＳ内（圧力は
１．０−’Ｐａである）に導入する必要があり、技術的
な課題となっている。この課題を解決してＬＣとＭＳの
結合を容易にした分析装置の提案がいくつかなされてい
る。
どに関連した難揮発性あるいは熱的に不安定な混合物質
を分離・検出しうる唯一の装置であり、広く普及して来
ている。分離された混合成分を検出する手段として紫外
線（ＵＶ）あるいは螢光などが用いられているが、すべ
ての物質に感じる万能検出器というわけでない上に検出
感度も十分ではない。また、ＬＣでは物質の構造に関す
る知見が得られないなどの欠点もある。そこで、高感度
で、かつ、万能な検出器兼構造情報をも提供しうる装置
である質量分析計（以下、ＭＳと略称する）とＬＣとの
結合が検討されだしている（参照Ａｎａ１． Ｃｈｅｍ
、 ５１，６８２Ａ （１９７９） ） −このＬ Ｃ
−Ｍ Ｓ結合分析装置に於てはＬＣで用いる多量の溶媒
を除去して溶質すなわち試料を効率良くＭＳ内（圧力は
１．０−’Ｐａである）に導入する必要があり、技術的
な課題となっている。この課題を解決してＬＣとＭＳの
結合を容易にした分析装置の提案がいくつかなされてい
る。
第１図および第２図はこれまでに提案されたＬＣ−ＭＳ
結合分析装置の概略構成を示したものである。第１図は
ＬＣカラム６中のＬＣ溶出液５を分割器４で１００：１
に分割し、それを濃縮することなくＭＳのイオン化部１
に導入し、気化させた後電子線２を照射してイオン化し
ており、真空度の低下を防ぐためコールドトラップ３を
用いてＣ）る。しかし、コールドトラップ３を数時間毎
に変換する必要がある上に多量のＬＣ溶出液５によるイ
オン化部１の汚染が起り、そのことによる短寿命化が大
きな問題となっている。第２図は溶質を濃縮するために
ガスクロマトグラフと質量分析計の結合に用いられてい
るジェットセパレータ７を用いた方式である。この方式
では溶媒の質量も比較的に大きく分離効果はあまり大き
くない。
結合分析装置の概略構成を示したものである。第１図は
ＬＣカラム６中のＬＣ溶出液５を分割器４で１００：１
に分割し、それを濃縮することなくＭＳのイオン化部１
に導入し、気化させた後電子線２を照射してイオン化し
ており、真空度の低下を防ぐためコールドトラップ３を
用いてＣ）る。しかし、コールドトラップ３を数時間毎
に変換する必要がある上に多量のＬＣ溶出液５によるイ
オン化部１の汚染が起り、そのことによる短寿命化が大
きな問題となっている。第２図は溶質を濃縮するために
ガスクロマトグラフと質量分析計の結合に用いられてい
るジェットセパレータ７を用いた方式である。この方式
では溶媒の質量も比較的に大きく分離効果はあまり大き
くない。
また、このジェットセパレータ７に導入するＬＣ溶出液
５の液量はあまり多くできず、ＬＣカラム６中のＬＣ溶
出液５を分割したり、マイクロＬＣ（ｊ 、 Ｃｈｒｏ
ｍａｔｏｇｒ、 １５２．３４１ （１９７Ｂ） ）な
ど特殊なカラムを使用する必要があるため高感度な分析
装置が得られないこと、あるいはジェットセパレータフ
の目づまりなどによる事故が起る恐れがあることなど問
題があった。
５の液量はあまり多くできず、ＬＣカラム６中のＬＣ溶
出液５を分割したり、マイクロＬＣ（ｊ 、 Ｃｈｒｏ
ｍａｔｏｇｒ、 １５２．３４１ （１９７Ｂ） ）な
ど特殊なカラムを使用する必要があるため高感度な分析
装置が得られないこと、あるいはジェットセパレータフ
の目づまりなどによる事故が起る恐れがあることなど問
題があった。
このようにＬＣ溶出液５から溶媒を検出することなくジ
ェットセパレータ７あるいはイオン化部１にＬＣ溶出液
５を導入する従来の手段には種々の欠点が多かった。
ェットセパレータ７あるいはイオン化部１にＬＣ溶出液
５を導入する従来の手段には種々の欠点が多かった。
従って、本発明の目的は上述した欠点を解消した液体ク
ロマトグラフ−質量分析計結合分析装置を提供すること
にある。
ロマトグラフ−質量分析計結合分析装置を提供すること
にある。
上記目的を構成するために本発明においては、液体クロ
マトグラフから送出されてきた溶出液を質量分析計又は
ジェットセパレータに導入する前に大気圧中で溶出液の
濃縮を行なう手段を設けて液体クロマトグラフ−質量分
析計結合装置を構成したことを特徴としている。
マトグラフから送出されてきた溶出液を質量分析計又は
ジェットセパレータに導入する前に大気圧中で溶出液の
濃縮を行なう手段を設けて液体クロマトグラフ−質量分
析計結合装置を構成したことを特徴としている。
以下、本発明を図面によって詳細に述べる。
第３図は本発明によるＬＣ−ＭＳ結合分析装置の濃縮器
９の構成を示したものである。ＬＣの出力力ラム６の先
端には一本あるいは複数本の金属あるいは高分子からな
る細いワイヤーあるいはベルトあるいは溝付ベルト８が
取付けられている。
９の構成を示したものである。ＬＣの出力力ラム６の先
端には一本あるいは複数本の金属あるいは高分子からな
る細いワイヤーあるいはベルトあるいは溝付ベルト８が
取付けられている。
Ｌ Ｃの溶出液５はこのワイヤー等８の表面に沿って、
伝わって下部カラム１３に入る。この間、この開放領域
１０をキャリヤガス流入口１１から流出口１２に向って
流れるキャリアガス中−に水あるいはメタノール等のＬ
Ｃ溶媒は蒸発又は揮発していき溶質の濃縮が行なわれる
。溶媒の蒸発又は揮発を助けるためにキャリヤーガスを
加熱したり、あるいは開放領域１０を加熱したり、ある
いは赤外線を照射するなどが行なわれる。また濃縮され
た溶出液５が効率よく下部カラム１３中に入って行くよ
うにキャリアガス流出口１２に設けたバルブ等を操作す
ることにより開放領域１０中の圧力を上げるなどのこと
が行なわれる。またワイヤー等８か細い金属である場合
これに通電して加熱することも可能である。溶出液５の
濃縮度の調節は温度、圧力などを調節することにより行
なうことができる。
伝わって下部カラム１３に入る。この間、この開放領域
１０をキャリヤガス流入口１１から流出口１２に向って
流れるキャリアガス中−に水あるいはメタノール等のＬ
Ｃ溶媒は蒸発又は揮発していき溶質の濃縮が行なわれる
。溶媒の蒸発又は揮発を助けるためにキャリヤーガスを
加熱したり、あるいは開放領域１０を加熱したり、ある
いは赤外線を照射するなどが行なわれる。また濃縮され
た溶出液５が効率よく下部カラム１３中に入って行くよ
うにキャリアガス流出口１２に設けたバルブ等を操作す
ることにより開放領域１０中の圧力を上げるなどのこと
が行なわれる。またワイヤー等８か細い金属である場合
これに通電して加熱することも可能である。溶出液５の
濃縮度の調節は温度、圧力などを調節することにより行
なうことができる。
第４図は本発明によるＬＣ，−ＭＳ結合分析装置のもう
１つは構成例を示したものであり、第３図に示した構成
との相違点は濃縮器９で濃縮された溶出液５をさらに濃
縮するために差動排気兼分子線濃縮部１４を設けて、こ
れを介してイオン化部１に導入するように構成したもの
である。このような構成とすることにより、溶媒による
イオン化部ｌ内の汚染が防止でき、ＬＣ−ＭＳ結合分析
装置をより長寿命化することが可能となる。
１つは構成例を示したものであり、第３図に示した構成
との相違点は濃縮器９で濃縮された溶出液５をさらに濃
縮するために差動排気兼分子線濃縮部１４を設けて、こ
れを介してイオン化部１に導入するように構成したもの
である。このような構成とすることにより、溶媒による
イオン化部ｌ内の汚染が防止でき、ＬＣ−ＭＳ結合分析
装置をより長寿命化することが可能となる。
以上述べたように本発明によれば、Ｌ Ｃからの溶出液
を濃縮してＭＳ内にオンラインで送り込むことができ、
また溶媒の多くを除去しであるのでイオン化部の汚染な
どが少なくなり長寿命化を図れるなどの利点を持つ。
を濃縮してＭＳ内にオンラインで送り込むことができ、
また溶媒の多くを除去しであるのでイオン化部の汚染な
どが少なくなり長寿命化を図れるなどの利点を持つ。
第１図は従来のＬＣＭＳ結合分析装置の分割器部の概略
構成図、第２図は従来のジェットセパレータタイプのＬ
Ｃ−ＭＳ結合分析装置のセパレータ部の概略構成図、第
３図は本発明によるＬＣ−ＭＳ結合質量分析装置の濃縮
器部の概略構成図、第４図は本発明による他の実施例の
概略構成図である。 ■・・・イオン化部、２・・・電子線、３・・・コール
ドトラップ、４・・・分割器、５・・・ＬＣ溶出液、６
・・・ＬＣカラム、７・・・ジェットセパレータ、８・
・・液体濃縮用ワイヤー、９・・・濃縮器、１０・・・
溶媒除去用開放領域、１１・・・キャリヤーガス流入口
、１２・・・キャリヤーガス流出口、１３・・・下部接
続カラム、１４・・・第 １ 区 溌取りるし・ｔ２才虻よｔしへ 第 ２ 図 第 ４− タ
構成図、第２図は従来のジェットセパレータタイプのＬ
Ｃ−ＭＳ結合分析装置のセパレータ部の概略構成図、第
３図は本発明によるＬＣ−ＭＳ結合質量分析装置の濃縮
器部の概略構成図、第４図は本発明による他の実施例の
概略構成図である。 ■・・・イオン化部、２・・・電子線、３・・・コール
ドトラップ、４・・・分割器、５・・・ＬＣ溶出液、６
・・・ＬＣカラム、７・・・ジェットセパレータ、８・
・・液体濃縮用ワイヤー、９・・・濃縮器、１０・・・
溶媒除去用開放領域、１１・・・キャリヤーガス流入口
、１２・・・キャリヤーガス流出口、１３・・・下部接
続カラム、１４・・・第 １ 区 溌取りるし・ｔ２才虻よｔしへ 第 ２ 図 第 ４− タ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、液体クロマトグラフと、上記液体クロマトグラフか
らの流出液を大気圧下で濃縮する濃縮手段と、上記濃縮
手段で濃縮された上記流出液をイオン化して分析する質
量分析計とを具備してなることを特徴とする液体クロマ
トグラフ−質量分析計結合分析装置。 ２、上記濃縮手段が液体クロマ１へグラフカラムと下部
接続カラムとの間に設けられ、かつ、上記液体クロマト
グラフカラムからの上記流出液を表面に沿って上記下部
接続カラムまで伝播させる伝播手段と、上記伝播手段を
包囲し、かつ、キャリヤガス流入口および流出口を有す
る容器装置。 ３、上記伝播手段がワイヤであることを特徴とする特許
請求の範囲第２項の液体クロマＩ・グラフ−質量分析計
結合分析装置。 ４、上記伝播手段がベルトであることを特徴とする特許
請求の範囲第２項の液体クロマトグラフ−質量分析計結
合分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083721A JPS59210357A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−質量分析計結合分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083721A JPS59210357A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−質量分析計結合分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59210357A true JPS59210357A (ja) | 1984-11-29 |
Family
ID=13810374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59083721A Pending JPS59210357A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 液体クロマトグラフ−質量分析計結合分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59210357A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52117191A (en) * | 1976-03-04 | 1977-10-01 | Finnigan Corp | Interface for liquid chromatography mass analyzer instrument |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59083721A patent/JPS59210357A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52117191A (en) * | 1976-03-04 | 1977-10-01 | Finnigan Corp | Interface for liquid chromatography mass analyzer instrument |
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