JPS59217700A - 化合物半導体製造用部材およびその製造法 - Google Patents
化合物半導体製造用部材およびその製造法Info
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- JPS59217700A JPS59217700A JP8954583A JP8954583A JPS59217700A JP S59217700 A JPS59217700 A JP S59217700A JP 8954583 A JP8954583 A JP 8954583A JP 8954583 A JP8954583 A JP 8954583A JP S59217700 A JPS59217700 A JP S59217700A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
本発明は化合物半導体単結晶製造用部材に関するもので
あり詳しくは引き上げ法および横引き法用部材であるボ
ート、ライナー管１反応管ボートサーボート、坩堝、コ
ラクル、コンテナー等に関する。
あり詳しくは引き上げ法および横引き法用部材であるボ
ート、ライナー管１反応管ボートサーボート、坩堝、コ
ラクル、コンテナー等に関する。
（ロ））技術の背景
引き上げ法および横引き法によって砒化ガリウム（Ｇａ
−Ａｓ ）等の化合物半導体単結晶を得るには通常石
英ガラス（５ｉＯｚ ）製の部材が用いられる。石英ガ
ラスは一般に高純度のものを得るのが容易でかつ耐熱性
良好という優れた特徴を有しており半導体単結晶育成容
器としては好適な材料と言えるからである。しかし石英
ガラスは単独で用いた場合には、第１表に示すように部
材別に種々の問題点がありなかでもＳｉ等の混入は単結
晶の絶縁性低下、熱的な不安定性及び基板特性の再現性
が得にく、い等種々の悪影響を生せしめる。通常はこの
不純物補償の為に酸素やクロムのドーピングがなされる
が、ドーピング、を施しても成長方向沿ってドープ元素
の偏析による濃度差が生じこれが絶縁性低下の原因とな
るのである。最近これらｉ不純物の混入を防止し熱変形
も生じないパイロリイテック窒化硼素（Ｐ−ＢＮ）製の
ボートが考案され比較的純度が高く形状も良好なアンド
ープ半絶縁性単結晶が得られることが報告されているが
、極めて高価なうえにボートのみをＰ−ＢＮ製にするだ
けではボートから混入する不純物のみしか抑制できず、
ライナー管９反応管、ボートサポート等と融液の蒸気と
が反応して生じる不純物の混入もしくは石英の網目構造
の為に生じる高温での物質透過性による外界からの不純
物混入に対しては全く９． 効果がなく単結晶の
高純度化も今−歩というのが現状である。尚、現段諧（
トお゛いてはＰ−ＢＮ製のボート以外の単結晶製造用部
材はその製造工程の困難さ故、開発されてはいないが、
例え開発されたとしてもこれらＰ−ＢＮは不透明である
為反応管やライナー管に用いた場合には外部より単結晶
の成長状態が観察できないという不都合が生じるわけで
ある。
−Ａｓ ）等の化合物半導体単結晶を得るには通常石
英ガラス（５ｉＯｚ ）製の部材が用いられる。石英ガ
ラスは一般に高純度のものを得るのが容易でかつ耐熱性
良好という優れた特徴を有しており半導体単結晶育成容
器としては好適な材料と言えるからである。しかし石英
ガラスは単独で用いた場合には、第１表に示すように部
材別に種々の問題点がありなかでもＳｉ等の混入は単結
晶の絶縁性低下、熱的な不安定性及び基板特性の再現性
が得にく、い等種々の悪影響を生せしめる。通常はこの
不純物補償の為に酸素やクロムのドーピングがなされる
が、ドーピング、を施しても成長方向沿ってドープ元素
の偏析による濃度差が生じこれが絶縁性低下の原因とな
るのである。最近これらｉ不純物の混入を防止し熱変形
も生じないパイロリイテック窒化硼素（Ｐ−ＢＮ）製の
ボートが考案され比較的純度が高く形状も良好なアンド
ープ半絶縁性単結晶が得られることが報告されているが
、極めて高価なうえにボートのみをＰ−ＢＮ製にするだ
けではボートから混入する不純物のみしか抑制できず、
ライナー管９反応管、ボートサポート等と融液の蒸気と
が反応して生じる不純物の混入もしくは石英の網目構造
の為に生じる高温での物質透過性による外界からの不純
物混入に対しては全く９． 効果がなく単結晶の
高純度化も今−歩というのが現状である。尚、現段諧（
トお゛いてはＰ−ＢＮ製のボート以外の単結晶製造用部
材はその製造工程の困難さ故、開発されてはいないが、
例え開発されたとしてもこれらＰ−ＢＮは不透明である
為反応管やライナー管に用いた場合には外部より単結晶
の成長状態が観察できないという不都合が生じるわけで
ある。
第 １ 表
（ハ）発明の開示
本発明はかかる石英製部材の欠点を解消し、化合物半導
体単結晶を得るのに好適な部材を提供することを目的と
しその特徴とするところは石英製の各種製造用部材全面
にプラズマＣＶＤ法により緻密で高純度なりＮ、窒化ア
ルミニウム（Ａ）Ｎ）もしくはこれらの化合物の薄膜を
設けることにある。さらに詳細に説明すると化合物半導
体製造用部材にＢＮ、 ＡｉＮ、およびそれらの化合物
のいずれかを被覆してなり、しかもその厚さは０．５μ
ｍ〜５ｍｍの範囲にあり、また該被覆層が主としてアモ
ルファスであることを特徴とする化合物半導製造用石英
部材を提供するものである。また、該被覆層を９００℃
以下の温度でプラズマＣＶＤ法によりコートすることを
特徴とする化合物半導体製造用部」の製造方法を提供す
るものである。ＢＮ、 ＡＡＮ。
体単結晶を得るのに好適な部材を提供することを目的と
しその特徴とするところは石英製の各種製造用部材全面
にプラズマＣＶＤ法により緻密で高純度なりＮ、窒化ア
ルミニウム（Ａ）Ｎ）もしくはこれらの化合物の薄膜を
設けることにある。さらに詳細に説明すると化合物半導
体製造用部材にＢＮ、 ＡｉＮ、およびそれらの化合物
のいずれかを被覆してなり、しかもその厚さは０．５μ
ｍ〜５ｍｍの範囲にあり、また該被覆層が主としてアモ
ルファスであることを特徴とする化合物半導製造用石英
部材を提供するものである。また、該被覆層を９００℃
以下の温度でプラズマＣＶＤ法によりコートすることを
特徴とする化合物半導体製造用部」の製造方法を提供す
るものである。ＢＮ、 ＡＡＮ。
及びこれら化合物は衆知のように、化合物半導体融液と
の反応性が極めて低く例え反応して融液中に混入しても
単結晶の半導体特性を致命的に劣下せしめない物質であ
り、高温においても物質透過性はなく、これら石英部材
の被覆物質として最適と考えられる。更には、これら被
覆物質は優れた高温強度を有する為、石英部材に密着性
よく蒸着すれば石英基板本体の熱変形をも防止するとい
う一石二鳥の役割を果たすわ伏である。石英部材は一般
に高価であり、石英製製造部材の使用回数が増えると製
造経費を低下することができ、経済的効果は大きい。尚
これらコーティング部材は各々単独ではなくひとまとめ
のセットとして庚用することにその意義があり、それに
よってボートから直接融液に混入する不純物のみならず
、ライナー管２反応管、ボートサポート等の融液蒸気と
の反応や石英の物質透過性による間接的な不純物混入も
同時に抑制することが可能となり極めて高純度な半導体
単結晶が得られることにある。一般に加合物半導体の製
造においては、成長過程にある単Ｎ、ＡｉＮおよびこれ
らの化合物は、光透過率が低（上記目的には不適である
が、本願発明で得た主としてアモルファスのＢＮ、 Ａ
ｉＮ、およびこれらの化合物は光透過率も高く、透明の
石英ガラス上に該アモルファス被覆層を設けることによ
り良好な化合物半導体製造用部材を提供することができ
る。以下本発明の限定理由を述べる。まず被覆層の膜厚
について限定した理由については、その膜厚が０．５μ
ｍ以下では被覆層の効果が認められず１１ｉ結晶中にも
Ｓｉ等が不純物として・混入するからであり、逆にその
膜厚が５間以上になると膜が厚すぎて被覆層の良好なる
熱伝導反故、ボート成長法においては液が凝固する際に
被覆層付近に結晶核が多数生じやすく単結晶化しにくい
という逆効果を生ぜしるからである。また、ＢＮ、 Ａ
ｚＮ、及びこれらの化合物のアモルファス被覆膜は透明
であり、石英製部材にコーティングを施しても石英製部
オの透明性は損なわれないことにある。これにより従来
のＰ−ＢＮ製品では単結晶の育成状態が観察できないと
いう欠点が解消されることになる。
の反応性が極めて低く例え反応して融液中に混入しても
単結晶の半導体特性を致命的に劣下せしめない物質であ
り、高温においても物質透過性はなく、これら石英部材
の被覆物質として最適と考えられる。更には、これら被
覆物質は優れた高温強度を有する為、石英部材に密着性
よく蒸着すれば石英基板本体の熱変形をも防止するとい
う一石二鳥の役割を果たすわ伏である。石英部材は一般
に高価であり、石英製製造部材の使用回数が増えると製
造経費を低下することができ、経済的効果は大きい。尚
これらコーティング部材は各々単独ではなくひとまとめ
のセットとして庚用することにその意義があり、それに
よってボートから直接融液に混入する不純物のみならず
、ライナー管２反応管、ボートサポート等の融液蒸気と
の反応や石英の物質透過性による間接的な不純物混入も
同時に抑制することが可能となり極めて高純度な半導体
単結晶が得られることにある。一般に加合物半導体の製
造においては、成長過程にある単Ｎ、ＡｉＮおよびこれ
らの化合物は、光透過率が低（上記目的には不適である
が、本願発明で得た主としてアモルファスのＢＮ、 Ａ
ｉＮ、およびこれらの化合物は光透過率も高く、透明の
石英ガラス上に該アモルファス被覆層を設けることによ
り良好な化合物半導体製造用部材を提供することができ
る。以下本発明の限定理由を述べる。まず被覆層の膜厚
について限定した理由については、その膜厚が０．５μ
ｍ以下では被覆層の効果が認められず１１ｉ結晶中にも
Ｓｉ等が不純物として・混入するからであり、逆にその
膜厚が５間以上になると膜が厚すぎて被覆層の良好なる
熱伝導反故、ボート成長法においては液が凝固する際に
被覆層付近に結晶核が多数生じやすく単結晶化しにくい
という逆効果を生ぜしるからである。また、ＢＮ、 Ａ
ｚＮ、及びこれらの化合物のアモルファス被覆膜は透明
であり、石英製部材にコーティングを施しても石英製部
オの透明性は損なわれないことにある。これにより従来
のＰ−ＢＮ製品では単結晶の育成状態が観察できないと
いう欠点が解消されることになる。
次にこれら被覆層の形成方法をプラズマＣＶＤ法に限定
した理由については石英部材の軟化温度が理由である。
した理由については石英部材の軟化温度が理由である。
ボート等の比較的形状が複雑なものに均一に被覆を施す
にはＣＶＤが秀れている゛ことは衆知の事実であるが元
来ＢＮ及びＡｉＮは高温生物質であり反応性の高いガス
を用いても通常のＣ：ｉ ＶＤ法では１２００°
Ｃ程度の高温が必要となる。しかし石英の軟化温度は９
００℃付近であるので通常のＣＶＤ法では石英部材が熱
変形してしまう。そこでこの蒸着温度を大幅に低下させ
るべく種々検討した結果、反応ガスを高周波電界等の付
加によ１１）プラズマ化し、反応性を高めた結果はじめ
て・９００°Ｃ以下の比較的低温においても、ＢＮ、
ＡｉＮ。
にはＣＶＤが秀れている゛ことは衆知の事実であるが元
来ＢＮ及びＡｉＮは高温生物質であり反応性の高いガス
を用いても通常のＣ：ｉ ＶＤ法では１２００°
Ｃ程度の高温が必要となる。しかし石英の軟化温度は９
００℃付近であるので通常のＣＶＤ法では石英部材が熱
変形してしまう。そこでこの蒸着温度を大幅に低下させ
るべく種々検討した結果、反応ガスを高周波電界等の付
加によ１１）プラズマ化し、反応性を高めた結果はじめ
て・９００°Ｃ以下の比較的低温においても、ＢＮ、
ＡｉＮ。
等の高温性成物質の合成が可能となったからである。さ
らに付は加えるとこれらＢＮ、 ＡｉＮ、及びこれら化
合物の被覆効果は石英製部材のみに有効でなく、他の耐
熱性中ラミック製の部材に対しても同様に有効であるこ
とをいうまでもなく、ＢＮ。
らに付は加えるとこれらＢＮ、 ＡｉＮ、及びこれら化
合物の被覆効果は石英製部材のみに有効でなく、他の耐
熱性中ラミック製の部材に対しても同様に有効であるこ
とをいうまでもなく、ＢＮ。
ＡｉＮ、の複合層状に被覆しても同様の効果を得るとと
ができる。以下実施例により本発明の詳細な説明を行な
う。
ができる。以下実施例により本発明の詳細な説明を行な
う。
に）実施例
実施例１
１３．５６ ＭＨｚの高周波を利用しくＢＣＣ５０十Ｎ
Ｈ３）混合ガスをグロー放電せしめ９００℃に加熱した
石英製のボート、ライナー管９反応Ｉ管、ボートサポー
トについて８μｍ厚さのＢＮ被覆を施した後、これらを
Ｇａ −Ａｓ単結晶育成実験に用いた。その結果得られ
た単結晶にライてＳＭＳ （ｓｐｏｒｋ ５ｏｕｒｃｅ
ｒｍｓｓ）分析により不純物＃度を測定したところ、
第２表に示したように極めて高純度化されていることが
判明した。
Ｈ３）混合ガスをグロー放電せしめ９００℃に加熱した
石英製のボート、ライナー管９反応Ｉ管、ボートサポー
トについて８μｍ厚さのＢＮ被覆を施した後、これらを
Ｇａ −Ａｓ単結晶育成実験に用いた。その結果得られ
た単結晶にライてＳＭＳ （ｓｐｏｒｋ ５ｏｕｒｃｅ
ｒｍｓｓ）分析により不純物＃度を測定したところ、
第２表に示したように極めて高純度化されていることが
判明した。
第 ２ 表
ＢＮ被覆型部材により育成されたＧａ −Ａｓ単結晶の
不純物濃度分析結果 （単位ｗｔ 、 Ｐ ＰＭ
）実施例２ 実施例１に示したのと同様の条件下で１８厚さのＢＮを
被覆した石英ボートについて耐熱性を調査した。耐熱性
については、通常の石英ボートと」−記のＢＮ被覆型ボ
ートを１２５０°Ｃに加熱した真空炉中で３０ｈｒ放置
した後のボートの熱変形量（歪量）により評価した。こ
の結果石英ボートはその歪Ｌ＋（が８ろ％であるのに対
しＢＮ被覆を施したボートについてはわずか４．８％の
低歪量にとどまった。この事は高温強度に秀れるＢＮ膜
が石英の熱変形を抑制したことによるが、この結果従来
の石英ボートでは極度の熱変形により複数回の利用がで
きないのに対しＢＮ被覆型ボートは複数回の利用に耐え
単結晶作製のコスト低減に大きく貢手続袖正畳 昭和５９年 １月／θ日 １、事４′１の表示 昭和５８年特 許 願 第８９５４５号−２、発明の名
称 化合物半導体製造用部材およびその製造ン去３、補正を
する者 事件との関係 特 許 出 願 人任 所
大阪市東区北浜５丁目１５番地名 称（２＋３）
住友電気工業株式会社社長 用上哲部 ／１．代理人 住 所 大阪市此花区島屋１丁目１番３号住
友電気工業株式会社内 ５、補正命令の日１４ ｒ１発補正 ６、補正の対象 明細書中の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）明細書中、第２頁１４行目、 ｒ（Ｇａ−Ａｓ）ＪをｒＧａＡｓＪに訂正する。
不純物濃度分析結果 （単位ｗｔ 、 Ｐ ＰＭ
）実施例２ 実施例１に示したのと同様の条件下で１８厚さのＢＮを
被覆した石英ボートについて耐熱性を調査した。耐熱性
については、通常の石英ボートと」−記のＢＮ被覆型ボ
ートを１２５０°Ｃに加熱した真空炉中で３０ｈｒ放置
した後のボートの熱変形量（歪量）により評価した。こ
の結果石英ボートはその歪Ｌ＋（が８ろ％であるのに対
しＢＮ被覆を施したボートについてはわずか４．８％の
低歪量にとどまった。この事は高温強度に秀れるＢＮ膜
が石英の熱変形を抑制したことによるが、この結果従来
の石英ボートでは極度の熱変形により複数回の利用がで
きないのに対しＢＮ被覆型ボートは複数回の利用に耐え
単結晶作製のコスト低減に大きく貢手続袖正畳 昭和５９年 １月／θ日 １、事４′１の表示 昭和５８年特 許 願 第８９５４５号−２、発明の名
称 化合物半導体製造用部材およびその製造ン去３、補正を
する者 事件との関係 特 許 出 願 人任 所
大阪市東区北浜５丁目１５番地名 称（２＋３）
住友電気工業株式会社社長 用上哲部 ／１．代理人 住 所 大阪市此花区島屋１丁目１番３号住
友電気工業株式会社内 ５、補正命令の日１４ ｒ１発補正 ６、補正の対象 明細書中の発明の詳細な説明の欄 ７、補正の内容 （１）明細書中、第２頁１４行目、 ｒ（Ｇａ−Ａｓ）ＪをｒＧａＡｓＪに訂正する。
（２）同書、第３頁５行目〜６行目、
「成長方向沿って」を「成長方向に沿っＣ」に訂正する
。
。
（３）同書、第８頁６行目、
「高温性成」を「高温生成」に訂正する。
（４）同書、同頁下から２行目、
ｒＧａ−ＡＳＪをｒＧａＡｓＪに訂正する。
（５）同書、同頁、最下行、
ｒ （ｓｐｏｒｋ ５ｏｕｒｃｅ ｍａｓｓ）」をｒ（
ｓｐａｒｋ ５ｏｕｒｃｅ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｓ
ｃｏｌｌｙ） Ｊに訂正する。
ｓｐａｒｋ ５ｏｕｒｃｅ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｓ
ｃｏｌｌｙ） Ｊに訂正する。
（６）同書、第９頁５行目、
ｒＧａ−ＡＳＪをｒＧａＡｓＪに訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）化合物半導体製造用石英部材に、窒化硼素。 窒化アルミニウムおよびそれらの化合物のいずれかの被
覆層を設けてなることを特徴とする化合物半導体製造用
部材。 （２）被覆層の厚みが、０．５μｍ〜５ ｍｍの範囲で
あることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
化合物半導体製造用部材。 （６）窒化硼素、窒化アルミニウムおよびそれらの化合
物の結晶構造が主として、アモルファスであることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の化合物半導体
製造用部材。 （４）化合物半導体製造用石英部材に、窒化硼素。 窒化アルＥニウムおよびそれらの化合物のいすかを、プ
ラズマＣＶＤ法により被覆することを特徴とする化合物
半導体製造゛周部材の製造法。 （５）窒化硼素、窒化アルミニウムおよびそれらの化合
物のいずれかを、９００℃以下の温度でプラズマＣＶＤ
法により被覆することを特徴とする特許請求の範囲第（
４）項記載の化合物半導体製造用部材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8954583A JPS59217700A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 化合物半導体製造用部材およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8954583A JPS59217700A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 化合物半導体製造用部材およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217700A true JPS59217700A (ja) | 1984-12-07 |
Family
ID=13973783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8954583A Pending JPS59217700A (ja) | 1983-05-20 | 1983-05-20 | 化合物半導体製造用部材およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217700A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61188963A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体デバイス |
| JPS61219787A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-09-30 | Kyocera Corp | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
| JPS62153190A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-07-08 | Kyocera Corp | 窒化ホウ素被覆ルツボ |
| JPH01274432A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-02 | Nec Corp | 薄膜の形成方法 |
| WO2007064247A3 (fr) * | 2005-12-01 | 2007-08-16 | Spp Thermo A Ltd | Procede de croissance de cd1-xznxte, ou 0$m(f)x$m(f)1 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188498A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-19 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Quartz crucible for pulling up silicon single crystal |
-
1983
- 1983-05-20 JP JP8954583A patent/JPS59217700A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188498A (en) * | 1981-05-15 | 1982-11-19 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Quartz crucible for pulling up silicon single crystal |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61188963A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 半導体デバイス |
| JPS61219787A (ja) * | 1985-03-26 | 1986-09-30 | Kyocera Corp | 高純度半導体単結晶製造用ルツボ |
| JPS62153190A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-07-08 | Kyocera Corp | 窒化ホウ素被覆ルツボ |
| JPH01274432A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-02 | Nec Corp | 薄膜の形成方法 |
| WO2007064247A3 (fr) * | 2005-12-01 | 2007-08-16 | Spp Thermo A Ltd | Procede de croissance de cd1-xznxte, ou 0$m(f)x$m(f)1 |
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