JPS61236672A - 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法Info
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- JPS61236672A JPS61236672A JP7756485A JP7756485A JPS61236672A JP S61236672 A JPS61236672 A JP S61236672A JP 7756485 A JP7756485 A JP 7756485A JP 7756485 A JP7756485 A JP 7756485A JP S61236672 A JPS61236672 A JP S61236672A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、熱分解窒化ホウ素（以下ＰＢＮ という）
抜機物品、特に、基材にカーボンを用いた基材カーボン
とＰＢＮ被榎膚とが強固に封有したＰＢＮ被榎物品およ
びその製法時にＧａＡＳやＩｎＰなどの化合物手導体単
結晶育成用の谷梱治共およびその製造に関する。
抜機物品、特に、基材にカーボンを用いた基材カーボン
とＰＢＮ被榎膚とが強固に封有したＰＢＮ被榎物品およ
びその製法時にＧａＡＳやＩｎＰなどの化合物手導体単
結晶育成用の谷梱治共およびその製造に関する。
ＰＢＮは高純度、高品賀の留化ホウ素（ＢＮ）として、
半導体や特殊合金製造用のルツボなどに巾広（用いられ
ている材料である。
半導体や特殊合金製造用のルツボなどに巾広（用いられ
ている材料である。
たとえば、ＧａＡｓなどの化合物牛傳体＊Ｕ晶の育成法
の−っである液体刺止ナヨクラルスギー法（以下ＬＥＣ
法という）では、自立型Ｐ Ｂ Ｎるっばが現任産業界
で中広（用いられている他、特にＩＣ基板川の半絶縁性
市品實化合物千専体単結晶を育成する際には、結晶中に
カーボンが混入すると、不純物カーボンが不純物準位を
形成し、結晶の電気特性を劣化させるので、単結晶訂成
炉で用いられる各槓カーボン部材の光面にＰＢＮ被榎を
施すことで育成結晶へのカーボンの混入を防止すること
が試みられている。
の−っである液体刺止ナヨクラルスギー法（以下ＬＥＣ
法という）では、自立型Ｐ Ｂ Ｎるっばが現任産業界
で中広（用いられている他、特にＩＣ基板川の半絶縁性
市品實化合物千専体単結晶を育成する際には、結晶中に
カーボンが混入すると、不純物カーボンが不純物準位を
形成し、結晶の電気特性を劣化させるので、単結晶訂成
炉で用いられる各槓カーボン部材の光面にＰＢＮ被榎を
施すことで育成結晶へのカーボンの混入を防止すること
が試みられている。
自立型ＰＢＮおよびＰＢＮ被ａｉ？１品は、たとえば米
国特許第３，１５２．００６号明細豊において開示され
ているように、三塩化ホウ素（Ｂ（２ｇ）のようなハロ
ゲン化ホウ累とアンモニアを気体状原料とし、温度１４
５０〜２３００℃、圧力５ Ｑ Ｔｏｒｒ未滴の条件下
、カーボンなどの適当な基材表凹上にＢＮを析出させる
いわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法という）により
製造され、ＣＶＤを施した彼、基材を除去すれが自立型
のＰＢＮ層品が、また基材をそのまま残せばＰＢＮ被覆
物品が得られるＯ ところが、このようにして従来の技術に従って得たＰＢ
Ｎ 被覆物品を、化合物半噂体単結晶胃成炉内も柵治
具のように加熱・冷却が繰り返えされる条件下で用いる
と、わずか数回、はなはだしい場合には第一回目の加熱
・冷却サイクルでＰＢＮ ｉ＆１１１にクラックが入っ
たり、あるいはＰＢＮ被機増が基材から剥離・脱落した
りして使用不能になることがあり、そのイＷ頼性は着し
い低いという欠陥があった。特に、化合物半導体率結晶
有取炉のカーボン部品にＰＢＮ被覆を施したものを用い
る場合、ＰＢＮ層に発生するクラックが微少であると、
目視ではクラックの発生に気付かず、そのためこの微少
クラックからカーボン不純物がｗｇ結晶中に混入するが
、このような不具合は結晶育成中や、結晶取出し時には
検知されず、擾い工程を通って加工されたウェハーの電
気特性を６（１ｆ定したり、あるいは更にＩＣ化された
後の製品の特性、そのバラツキなどを測足したりして初
めて判明するため、多大の原材料、労力が無駄になると
いう問題があった。
国特許第３，１５２．００６号明細豊において開示され
ているように、三塩化ホウ素（Ｂ（２ｇ）のようなハロ
ゲン化ホウ累とアンモニアを気体状原料とし、温度１４
５０〜２３００℃、圧力５ Ｑ Ｔｏｒｒ未滴の条件下
、カーボンなどの適当な基材表凹上にＢＮを析出させる
いわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法という）により
製造され、ＣＶＤを施した彼、基材を除去すれが自立型
のＰＢＮ層品が、また基材をそのまま残せばＰＢＮ被覆
物品が得られるＯ ところが、このようにして従来の技術に従って得たＰＢ
Ｎ 被覆物品を、化合物半噂体単結晶胃成炉内も柵治
具のように加熱・冷却が繰り返えされる条件下で用いる
と、わずか数回、はなはだしい場合には第一回目の加熱
・冷却サイクルでＰＢＮ ｉ＆１１１にクラックが入っ
たり、あるいはＰＢＮ被機増が基材から剥離・脱落した
りして使用不能になることがあり、そのイＷ頼性は着し
い低いという欠陥があった。特に、化合物半導体率結晶
有取炉のカーボン部品にＰＢＮ被覆を施したものを用い
る場合、ＰＢＮ層に発生するクラックが微少であると、
目視ではクラックの発生に気付かず、そのためこの微少
クラックからカーボン不純物がｗｇ結晶中に混入するが
、このような不具合は結晶育成中や、結晶取出し時には
検知されず、擾い工程を通って加工されたウェハーの電
気特性を６（１ｆ定したり、あるいは更にＩＣ化された
後の製品の特性、そのバラツキなどを測足したりして初
めて判明するため、多大の原材料、労力が無駄になると
いう問題があった。
本発明省らは上ａ己の欠点を解消するためにいろいろ研
究ヲ重ねたところ、付着力にすぐれ、加熱・冷却を繰り
返しても剥がれにくいＰＢＮ層で被覆された物品を得る
には、特にその基材（カーボン）の密度と、ＰＢＮ層の
析出温度、そしてＰＢＮ層の厚さを、特定の範囲にする
必要があることを見出し、本発明に到達したものである
。
究ヲ重ねたところ、付着力にすぐれ、加熱・冷却を繰り
返しても剥がれにくいＰＢＮ層で被覆された物品を得る
には、特にその基材（カーボン）の密度と、ＰＢＮ層の
析出温度、そしてＰＢＮ層の厚さを、特定の範囲にする
必要があることを見出し、本発明に到達したものである
。
本発明の第１発明は、ノ・ロゲン化ホウ累ガスとアンモ
ニアガスを原料とする化学″気相熱分解法より、基材カ
ーボン表面上にＰＢＮを析出・被覆してなる熱分解窒化
ホウ素抜榎物品であって、しかも （＋）基材カーボンの見掛比重が１．９５〜−以下で、
かつ （ＩＩ） Ｐ Ｂ Ｎ被覆層が温度１５００〜１９２０
℃で析出されたものであって、しかも ゛ （ＩＩＩ） Ｐ Ｂ Ｎ被覆層の厚さが１０μｍ〜３−
であることを特徴とするＰＢ’Ｎ被榎物品であり、また
第２発明はハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスを原
料とするＣＶＤ法により基材カーボン表面にＰＢＮ被覆
層を形成させる際に、５０Ｔｏｒｒσ〕圧力下において
、 見掛比重が１．９５ｆ／ＣＩ４以下の所望形状の基材カ
ーボンを用い、圧力０．５〜５０ ＴｏｒｒＳ温度の条
件下、ＰＢＮを析出させ、その被覆層の厚さを１０μｍ
〜３鰭とする ことを特徴とするＰＢＮ被覆物品の製法である。
ニアガスを原料とする化学″気相熱分解法より、基材カ
ーボン表面上にＰＢＮを析出・被覆してなる熱分解窒化
ホウ素抜榎物品であって、しかも （＋）基材カーボンの見掛比重が１．９５〜−以下で、
かつ （ＩＩ） Ｐ Ｂ Ｎ被覆層が温度１５００〜１９２０
℃で析出されたものであって、しかも ゛ （ＩＩＩ） Ｐ Ｂ Ｎ被覆層の厚さが１０μｍ〜３−
であることを特徴とするＰＢ’Ｎ被榎物品であり、また
第２発明はハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスを原
料とするＣＶＤ法により基材カーボン表面にＰＢＮ被覆
層を形成させる際に、５０Ｔｏｒｒσ〕圧力下において
、 見掛比重が１．９５ｆ／ＣＩ４以下の所望形状の基材カ
ーボンを用い、圧力０．５〜５０ ＴｏｒｒＳ温度の条
件下、ＰＢＮを析出させ、その被覆層の厚さを１０μｍ
〜３鰭とする ことを特徴とするＰＢＮ被覆物品の製法である。
以下、さらに本発明を畦しく説明する。
本発明において、基材カーボンはその見掛比重が１．９
５ ｔ／−以下のものでなければならない。
５ ｔ／−以下のものでなければならない。
その理由は、見掛比重が１．９５ｔ／ｃｄを越えるカー
ボンを基材として用いると、次に説明する析出温度をど
のように選んでも、ＰＢＮ層の“カーボン基材への付着
力が不足し□、本発明の目的であるＰＢＮＩ−の付着力
がすぐれたＰＢＮ被Ｓ物品が得られないからである。尚
、基材カーボンの見掛比重が１．９５ｆ／ｄ以下とそれ
を越えた場合にＰＢＮ層の付着力に差が生ずる原因は、
基材カーボンの表向気孔部でのアンカー効果の差による
も力と考えられる。
ボンを基材として用いると、次に説明する析出温度をど
のように選んでも、ＰＢＮ層の“カーボン基材への付着
力が不足し□、本発明の目的であるＰＢＮＩ−の付着力
がすぐれたＰＢＮ被Ｓ物品が得られないからである。尚
、基材カーボンの見掛比重が１．９５ｆ／ｄ以下とそれ
を越えた場合にＰＢＮ層の付着力に差が生ずる原因は、
基材カーボンの表向気孔部でのアンカー効果の差による
も力と考えられる。
ＰＢＮ被覆層の析出温度を１５００〜１９２０℃に限定
したのは、被積層の強度と基材への付着力とを好適なも
のとするためである。部ち、析出温度が１５００℃未満
であると生成するＰＢＮ層の結晶性が低く、被＆層自身
の強度が低いものとなり、加熱、冷却の繰り返しにより
発生する応力によって′４ｆｉ＆鳩にクランクを生じや
ずくなるからである。また析出温度が１９２０℃を越え
ると、基材カーボンと被損ＰＢＮ層の界面でわずかなが
らＢ４Ｃの生成が起きるためと思われるが、カーボンと
ＰＢＮ界面の付着力が急激に低下し又ＰＢＮ層がカーボ
ン基月から剥がれやすくなる。
したのは、被積層の強度と基材への付着力とを好適なも
のとするためである。部ち、析出温度が１５００℃未満
であると生成するＰＢＮ層の結晶性が低く、被＆層自身
の強度が低いものとなり、加熱、冷却の繰り返しにより
発生する応力によって′４ｆｉ＆鳩にクランクを生じや
ずくなるからである。また析出温度が１９２０℃を越え
ると、基材カーボンと被損ＰＢＮ層の界面でわずかなが
らＢ４Ｃの生成が起きるためと思われるが、カーボンと
ＰＢＮ界面の付着力が急激に低下し又ＰＢＮ層がカーボ
ン基月から剥がれやすくなる。
このようなことから、ＰＢＮ被ａ鳩を析出させる温度は
１５００−１９２０℃でなけれはならないが、ＰＢＮ層
の強度を向く、しかも付層力を籏同かつ安定して得るに
は特に１６００〜１９００℃の温度で析出させることが
重要である。
１５００−１９２０℃でなけれはならないが、ＰＢＮ層
の強度を向く、しかも付層力を籏同かつ安定して得るに
は特に１６００〜１９００℃の温度で析出させることが
重要である。
ＰＢＮ被積層の厚さは１０μｍ〜３１１１Ｉ＋でなけれ
はならない。厚さが１０μｍ未満であると被積層の厚さ
が薄いために基材カーボンがＰＢＮ被榎被積拡散して外
部に逃散してしまい、ＰＢＮ被模の効果が十分に得られ
ず、また厚さが３霧を越えると、ＰＢＮ被ａ層中の残留
応力が増大してＰ Ｂ Ｎ １１の自然剥離が起ぎゃす
（なるからである。後者の現象は、析出したＰＢＮ層の
厚さが後に機械的に研削してＰＢＮ層の厚さを３Ｗ！ａ
以下にしても、残留応力は太き（、仇って不発ψ」の物
品の製造においては、析出膜厚が３鰭以下となるように
ＰＢＮＩ−の析出栄汗と析出副産を定めなければならな
い。
はならない。厚さが１０μｍ未満であると被積層の厚さ
が薄いために基材カーボンがＰＢＮ被榎被積拡散して外
部に逃散してしまい、ＰＢＮ被模の効果が十分に得られ
ず、また厚さが３霧を越えると、ＰＢＮ被ａ層中の残留
応力が増大してＰ Ｂ Ｎ １１の自然剥離が起ぎゃす
（なるからである。後者の現象は、析出したＰＢＮ層の
厚さが後に機械的に研削してＰＢＮ層の厚さを３Ｗ！ａ
以下にしても、残留応力は太き（、仇って不発ψ」の物
品の製造においては、析出膜厚が３鰭以下となるように
ＰＢＮＩ−の析出栄汗と析出副産を定めなければならな
い。
本発明の製法によるＰＢＮ級後物品は、ＰＢＮ層の基材
カーボンへの付層力が鍾（、しかもＰＢＮ層の強度も高
いので、高崗においてもカーボンが蒸発することがなく
、また加熱・冷却を繰り返してもＰＢＮ被機］曽にクラ
ック、坊１岨・脱溶を生じないという％徴を有するもの
である。
カーボンへの付層力が鍾（、しかもＰＢＮ層の強度も高
いので、高崗においてもカーボンが蒸発することがなく
、また加熱・冷却を繰り返してもＰＢＮ被機］曽にクラ
ック、坊１岨・脱溶を生じないという％徴を有するもの
である。
実施例１゜
内径１０ｃｒｎ％長さ４０ｍの黒鉛製円筒型反応管な、
抵抗加熱式の身空加熱炉内に設け、反応管の一方には２
本のＰＢＮＮガス導入管を接続し、各々ガス状のＢＣｌ
２とＮＨ３とを流した。ル応管内に天きさ０．５ ａｍ
Ｘ ５ ｃｍ Ｘ ５ ｃｍの様々な見州比車の黒鉛
基材を置き、２ Ｔｏｒｒの圧力下、１４５０〜１９６
０℃の様々の温度で黒鉛基材上にＰＢＮを１００μｍ／
時間の蒸層速度で０．５朝の厚さまで析出させて、ＰＢ
Ｎ被櫟黒鉛板試利試別た。このようにして得た試料ば、
先ずＰＢＮ被Ｓ層の状態を調べた後、蒙累逐囲気中で温
度１４００℃に加熱した佐、呈龜まで冷却するテストを
繰り返し、毎圓の試料の状態を調べた。その結果を表１
に示す。
抵抗加熱式の身空加熱炉内に設け、反応管の一方には２
本のＰＢＮＮガス導入管を接続し、各々ガス状のＢＣｌ
２とＮＨ３とを流した。ル応管内に天きさ０．５ ａｍ
Ｘ ５ ｃｍ Ｘ ５ ｃｍの様々な見州比車の黒鉛
基材を置き、２ Ｔｏｒｒの圧力下、１４５０〜１９６
０℃の様々の温度で黒鉛基材上にＰＢＮを１００μｍ／
時間の蒸層速度で０．５朝の厚さまで析出させて、ＰＢ
Ｎ被櫟黒鉛板試利試別た。このようにして得た試料ば、
先ずＰＢＮ被Ｓ層の状態を調べた後、蒙累逐囲気中で温
度１４００℃に加熱した佐、呈龜まで冷却するテストを
繰り返し、毎圓の試料の状態を調べた。その結果を表１
に示す。
（ハ）実験Ｎα１〜５は実施例、実験ｍ４〜６は比較例
である。
である。
実施例２゜
析出時間以外は実施例１の実験随２と同一の条件で、Ｐ
ＢＮ層の厚さを保々に変えたＰＢＮ被櫟被鉛黒鉛板試料
裂した。各試料を１ｗ１ＪＫ窒炉内にセットし、１０°
’ Ｔｏｒｒ負空下、崗度１６００℃で５時間加熱し
、真空熱処理前後での重量変化を測定した。その結果を
衣２に示す。
ＢＮ層の厚さを保々に変えたＰＢＮ被櫟被鉛黒鉛板試料
裂した。各試料を１ｗ１ＪＫ窒炉内にセットし、１０°
’ Ｔｏｒｒ負空下、崗度１６００℃で５時間加熱し
、真空熱処理前後での重量変化を測定した。その結果を
衣２に示す。
衣 ２
■ 実験Ｎ［Ｌ７〜８は実施例、実験随９〜１０は比較
例である。
例である。
上記実施例からも明らかなように、本発明のＰＢＮ物品
は、ＰＢＮ被榎Ｉ−の強度が畠（、しかも基材カーボン
への付着力が強いので、繰り返しの加熱・冷却によって
もＰＢＮＩ＆ａｌ／−にクラックが発′生したり、ある
いはＰＢＮａ機層が剥離・脱落したりすることがな（、
長期にわたって熱サイクル下で安定して用いることがで
きる。特に化合物半導体単結晶育成炉のカーボンヒータ
ーやサセプターに本発明のＰＢＮ被榎を施した部品を用
いると、ＰＢＮｌ１５７−がカーボンの蒸発を防止する
ので育成単結晶の電気時性が低下することな（、しかも
畏期にわたり繰り返し便用することができるという効果
が得られる。
は、ＰＢＮ被榎Ｉ−の強度が畠（、しかも基材カーボン
への付着力が強いので、繰り返しの加熱・冷却によって
もＰＢＮＩ＆ａｌ／−にクラックが発′生したり、ある
いはＰＢＮａ機層が剥離・脱落したりすることがな（、
長期にわたって熱サイクル下で安定して用いることがで
きる。特に化合物半導体単結晶育成炉のカーボンヒータ
ーやサセプターに本発明のＰＢＮ被榎を施した部品を用
いると、ＰＢＮｌ１５７−がカーボンの蒸発を防止する
ので育成単結晶の電気時性が低下することな（、しかも
畏期にわたり繰り返し便用することができるという効果
が得られる。
Claims (2)
- （１）ハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスとを原料
とする化学気相熱分解法により基材カーボン表面上に窒
化ホウ素を被覆してなる熱分解窒化ホウ素被覆物品であ
つて、しかもその基材カーボンの見掛比重が１．９５ｇ
／ｃｍ＾３以下で、かつ熱分解窒化ホウ素被覆層が温度
１５００〜１９２０℃で析出されたもので、その熱分解
窒化ホウ素被覆層の厚さが１０μｍ〜３ｍｍであること
を特徴とする熱分解窒化ホウ素被覆物品。 - （２）ハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスとを原料
とする化学気相熱分解法により基材カーボン表面に熱分
解窒化ホウ素被覆層を形成させる際に、見掛比重が１．
９５ｇ／ｃｍ＾３以下の所望形状のカーボン基材を用い
、圧力０．５〜５０Ｔｏｒｒ、温度１５００〜１９２０
℃の条件下、（ａ）熱分解窒化ホウ素を析出被覆させ、
その被覆層の厚さを１０μｍ〜３ｍｍとする ことを特徴とする熱分解ホウ素被覆物品の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7756485A JPS61236672A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7756485A JPS61236672A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236672A true JPS61236672A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13637505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7756485A Pending JPS61236672A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236672A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990004574A1 (fr) * | 1988-10-21 | 1990-05-03 | Kawasaki Steel Corporation | Materiau composite a base de nitrure de bore et procede de production |
| JPH0316994A (ja) * | 1989-06-12 | 1991-01-24 | Nippon Mining Co Ltd | 化合物半導体単結晶成長方法 |
| WO1995014645A1 (fr) * | 1993-11-26 | 1995-06-01 | Commissariat A L'energie Atomique | Procede de densification d'une structure poreuse par du nitrure de bore et structure poreuse densifiee par du nitrure de bore |
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
| JP2015074573A (ja) * | 2013-10-08 | 2015-04-20 | 株式会社村田製作所 | 焼成用さや及び電子部品の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-13 JP JP7756485A patent/JPS61236672A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR2712884A1 (fr) * | 1993-11-26 | 1995-06-02 | Commissariat Energie Atomique | Procédé de densification d'une structure poreuse par du nitrure de bore et structure poreuse densifiée par du nitrure de bore. |
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
| JP2015074573A (ja) * | 2013-10-08 | 2015-04-20 | 株式会社村田製作所 | 焼成用さや及び電子部品の製造方法 |
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