JPS59221664A - ガスクロマトグラフ用ガラスキヤピラリ−カラム - Google Patents
ガスクロマトグラフ用ガラスキヤピラリ−カラムInfo
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガスクロマトグラフに用いるがラスキャピラ
リーカラムに関する。更に詳しくのべるならば、保護枠
内に収められた、もしくは形状保持枠をつけたがラスキ
ャピラリーカラムを、ガスクロマトグラフに接続するの
に便なるようにその接続構造を改良したがラスキャピラ
リーカラムに関するものである。
リーカラムに関する。更に詳しくのべるならば、保護枠
内に収められた、もしくは形状保持枠をつけたがラスキ
ャピラリーカラムを、ガスクロマトグラフに接続するの
に便なるようにその接続構造を改良したがラスキャピラ
リーカラムに関するものである。
ガラスキャピラリーカラムは、その分離能ρ二充填カラ
ムのそれに比してきわめてすぐれている。
ムのそれに比してきわめてすぐれている。
しかも現在ではその内壁の処理技術の進歩により、無極
性溶質のみならず極性を有する溶質混合物の分離にも適
用できるようになっており、汎用性に富むきわめて有効
な分離手段となっている。
性溶質のみならず極性を有する溶質混合物の分離にも適
用できるようになっており、汎用性に富むきわめて有効
な分離手段となっている。
しかしながらガラスキャピラリーカラムは、これをガス
クロマトグラフ(Iこ接続するときにしばしば該カラム
を折損することがあり、取扱いがむずかしいという難点
を持つ。これは、ガラスキャピラリーカラム〜が折れ易
いという所から不可避的に生ずる難点である。この難点
を解決すべく、既に幾多の提案がなされている。しかし
それらはいずれもまた、新たな問題点を伴っており、抜
本的な解決にはなっていない。すなわち第1に、特殊な
接続パイプを有する枠内にガラスキャピラリーカラムを
収め、そのパイプを介してガスクロマトグラフへの接続
を行う方法が提案されている。しかしこの方法は、かか
る)4イグを介しての接続が可能な場合にしか採用でき
ず、結局適用できるがスクロマトグラフが限定されて、
汎用性かない。第2に、可撓性のあるポリイミド被覆熔
融石英キャピラリーカラムを、ガラスキャピラリーカラ
ムの代、りに用いる方法が考案された。しかしこの場合
、該カラムは、その内壁の充分な処理のためには400
℃以上の高温を要することが判明した。このような処理
をすると、巻いであるキャピラリー間の被覆同士が固着
しあう傾向が呈される。また午のような処理により、表
面樹脂が劣化して、可撓性を呈さなくなり、こわれ易い
状態になって、結局所期の目的を達せなくなる場合が認
められた。
クロマトグラフ(Iこ接続するときにしばしば該カラム
を折損することがあり、取扱いがむずかしいという難点
を持つ。これは、ガラスキャピラリーカラム〜が折れ易
いという所から不可避的に生ずる難点である。この難点
を解決すべく、既に幾多の提案がなされている。しかし
それらはいずれもまた、新たな問題点を伴っており、抜
本的な解決にはなっていない。すなわち第1に、特殊な
接続パイプを有する枠内にガラスキャピラリーカラムを
収め、そのパイプを介してガスクロマトグラフへの接続
を行う方法が提案されている。しかしこの方法は、かか
る)4イグを介しての接続が可能な場合にしか採用でき
ず、結局適用できるがスクロマトグラフが限定されて、
汎用性かない。第2に、可撓性のあるポリイミド被覆熔
融石英キャピラリーカラムを、ガラスキャピラリーカラ
ムの代、りに用いる方法が考案された。しかしこの場合
、該カラムは、その内壁の充分な処理のためには400
℃以上の高温を要することが判明した。このような処理
をすると、巻いであるキャピラリー間の被覆同士が固着
しあう傾向が呈される。また午のような処理により、表
面樹脂が劣化して、可撓性を呈さなくなり、こわれ易い
状態になって、結局所期の目的を達せなくなる場合が認
められた。
第3に、ステンレスキャピラリーカラムやニッケルキャ
ピラリーカラムを用いる方法がある。これらは最も取扱
いが容易であるが、この方法は、ガラスキャピラリーカ
ラムを用いる技術の探究を放棄したものである。しかも
金属内壁には試料の一部を分解する性質があるので、好
ましいカラムとは言えない。
ピラリーカラムを用いる方法がある。これらは最も取扱
いが容易であるが、この方法は、ガラスキャピラリーカ
ラムを用いる技術の探究を放棄したものである。しかも
金属内壁には試料の一部を分解する性質があるので、好
ましいカラムとは言えない。
ガラスキャピラリーカラムは、既述の如く分離能にすぐ
れかつ汎用性に富むという有効性を有するが、更にそれ
に加えて、ガラスキャピラリーカラムはその内壁の処理
に500°Cまでの加熱ができるので、所望の処理を充
分に行え、すぐれた不活性カラムを得ることができる利
点がある。本発明者らはこれらの長所を生かし、しかも
接続に際しての折損のおそれを防止して、ガスクロマト
グラフへの接続を容易にしたガラスキャピラリーカラム
を開発することを目的として鋭意検討した結果、本発明
を完成するに至ったものである。
れかつ汎用性に富むという有効性を有するが、更にそれ
に加えて、ガラスキャピラリーカラムはその内壁の処理
に500°Cまでの加熱ができるので、所望の処理を充
分に行え、すぐれた不活性カラムを得ることができる利
点がある。本発明者らはこれらの長所を生かし、しかも
接続に際しての折損のおそれを防止して、ガスクロマト
グラフへの接続を容易にしたガラスキャピラリーカラム
を開発することを目的として鋭意検討した結果、本発明
を完成するに至ったものである。
本発明のがスクロマトグラフ用ガラスキャピラリーカラ
ムの構成は、ガラスキャピラリーカラムを保護枠内に収
めもしくはガラスキャピラリーカラムに形状保持枠を装
着するとともに、該ガラスキャピラリーカラムの少なく
とも一方の端に可撓性のあるリードキャピラリーを接続
し、該リードキャピラリーの接続部またはその近傍を固
定することにより、ガラスキャピラリーカラムを折損に
至らしめるリードキャピラリーの動きが該ガラスキャピ
ラリーに伝達されることを阻止する構造としたことを特
徴とする。本発明に基づく構造によれば、ガラスキャピ
ラリーの少なくとも一方の端に接続したリードキャピラ
リーをガスクロマトグラフにとりつけることにより、ガ
ラスキャピラリーとガスクロマトグラフとの接続を達成
できる。
ムの構成は、ガラスキャピラリーカラムを保護枠内に収
めもしくはガラスキャピラリーカラムに形状保持枠を装
着するとともに、該ガラスキャピラリーカラムの少なく
とも一方の端に可撓性のあるリードキャピラリーを接続
し、該リードキャピラリーの接続部またはその近傍を固
定することにより、ガラスキャピラリーカラムを折損に
至らしめるリードキャピラリーの動きが該ガラスキャピ
ラリーに伝達されることを阻止する構造としたことを特
徴とする。本発明に基づく構造によれば、ガラスキャピ
ラリーの少なくとも一方の端に接続したリードキャピラ
リーをガスクロマトグラフにとりつけることにより、ガ
ラスキャピラリーとガスクロマトグラフとの接続を達成
できる。
この場合、リードキャピラリーは可撓性があり、かつそ
のガラスキャピラリーと・の接続部又はその近傍は固定
されていて、リードキャピラリーを動かしてもがラスキ
ャピラリーカラムにはその動きが殆ど伝わらないので、
ガラスキャビラリーカラムの折損を確実に防止できる。
のガラスキャピラリーと・の接続部又はその近傍は固定
されていて、リードキャピラリーを動かしてもがラスキ
ャピラリーカラムにはその動きが殆ど伝わらないので、
ガラスキャビラリーカラムの折損を確実に防止できる。
従って、ガスクロマトグラフへのガラスキャピラリーカ
ラムのとりつけは、リードキャピラリーを介するが、ガ
ラスキャピラリーを折損することなく容易に行いうる。
ラムのとりつけは、リードキャピラリーを介するが、ガ
ラスキャピラリーを折損することなく容易に行いうる。
よって従来の、取扱いにくいという難点を解決しつつ、
ガラスキャピラリーカラムの長所をそのまま利用できる
ものである。
ガラスキャピラリーカラムの長所をそのまま利用できる
ものである。
次に、本発明の実施例についての説明に入るが、具体的
な例を詳述するに先立ち、本発明の構造を構成する各部
につき、その実施可能な態様を説明する。
な例を詳述するに先立ち、本発明の構造を構成する各部
につき、その実施可能な態様を説明する。
保護枠もしくは形状保持枠は、必要に応じカラムの加熱
・冷却が容易なように通気性をもたせるへく、通気孔を
設けて構成できる。かつガラスキャピラリーカラムとリ
ードキャピラリーの接続箇所又はその近傍のリードキャ
ピラリー一部が枠もしくはそれにつらなる部分等の固定
部分に固定できるようにしである。その他制限は特にな
く、色々の形状を採りうる。保護枠を用いる場合、それ
はガラスキャピラリーカラムの周囲を必ずしも全部囲む
必要はなく、後記する実施例1にみるようにガラスキャ
ピラリーカラムの上下を有孔板で覆うような簡単なかた
ちでもよい。形状保持枠とは、通常コイル状に巻かれて
いるがラスキャピラリーがばらばらにならぬよう保持す
る枠であって、コイルの内径より小さい径の円筒状のも
の、或いは実施例3の第8図に見られるものがその簡単
な例である。通常がラスキャピラリーカラムは外径0.
8〜1.2順内径0.2〜0.4開長さ10〜70 m
で、コイルの径は約111になるようにまかれている。
・冷却が容易なように通気性をもたせるへく、通気孔を
設けて構成できる。かつガラスキャピラリーカラムとリ
ードキャピラリーの接続箇所又はその近傍のリードキャ
ピラリー一部が枠もしくはそれにつらなる部分等の固定
部分に固定できるようにしである。その他制限は特にな
く、色々の形状を採りうる。保護枠を用いる場合、それ
はガラスキャピラリーカラムの周囲を必ずしも全部囲む
必要はなく、後記する実施例1にみるようにガラスキャ
ピラリーカラムの上下を有孔板で覆うような簡単なかた
ちでもよい。形状保持枠とは、通常コイル状に巻かれて
いるがラスキャピラリーがばらばらにならぬよう保持す
る枠であって、コイルの内径より小さい径の円筒状のも
の、或いは実施例3の第8図に見られるものがその簡単
な例である。通常がラスキャピラリーカラムは外径0.
8〜1.2順内径0.2〜0.4開長さ10〜70 m
で、コイルの径は約111になるようにまかれている。
その末端はコイル状のまま湾曲した形状にするか、直線
状にするかは、リードキャピラリーもしくはガスクロマ
トグラフとの接続方法において選択されるべきである。
状にするかは、リードキャピラリーもしくはガスクロマ
トグラフとの接続方法において選択されるべきである。
(但し液相を塗っであるがラスキャピラリーカラムを直
線状にすることは、強く加熱することを要するのでその
部分が変質し、熱分解した液相がカラムから排出するま
でクロマトグラムの安定性を損ず等、好ましくないこと
があるので、できうろことならば避けた方がよい。湾曲
した形状のままリードキャピラリーと接続し、又は必要
ならばガスクロマトグラフとの接続ができる方が好まし
い。) リードキャピラリーの材質は、被覆付き熔融石英キャピ
ラリー(以下FSGと略記する)、ステンレスキャピラ
リー、ニッケルキャピラリー等、可撓性があれば何れで
もよい。普通リードキャピラリーの外径、内径はガラス
キャピラリーカラムのそれと大略同じ程度のものが用い
られるが、必ずしもそれに限られることはない。それら
の内壁は多かれ少なかれ、試料に対し好ましくない吸着
性もしくは接触分解性があるので、できうるならば内壁
をシリル化処理;ポリエチレングリコール、ポリシロキ
サン、シロキサノオリゴマー等のポリマー焼きつけ処理
;モノシラン処理等各種の既知な方法による処理を適宜
行って、可及的それらの好ましくない性質を少なくなる
ようにすることがのぞましい。但し当然ながら、本発明
はリードキャピラリーの内壁処理如何により同等制限さ
れるものではない。リードキャピラリーの長さは、その
好ましくない性質が最少限になるように、ガスクロマト
グラフにガラスキャピラリーをとりつけるのに必要な長
さ以上に長くすることはさけた方がよい。通常は10〜
20 txあれば充分でおる。オンカラム用がラスキャ
ピラリーカラムの場合は試料入口側のこの長さは1〜2
mにも及びことがある。
線状にすることは、強く加熱することを要するのでその
部分が変質し、熱分解した液相がカラムから排出するま
でクロマトグラムの安定性を損ず等、好ましくないこと
があるので、できうろことならば避けた方がよい。湾曲
した形状のままリードキャピラリーと接続し、又は必要
ならばガスクロマトグラフとの接続ができる方が好まし
い。) リードキャピラリーの材質は、被覆付き熔融石英キャピ
ラリー(以下FSGと略記する)、ステンレスキャピラ
リー、ニッケルキャピラリー等、可撓性があれば何れで
もよい。普通リードキャピラリーの外径、内径はガラス
キャピラリーカラムのそれと大略同じ程度のものが用い
られるが、必ずしもそれに限られることはない。それら
の内壁は多かれ少なかれ、試料に対し好ましくない吸着
性もしくは接触分解性があるので、できうるならば内壁
をシリル化処理;ポリエチレングリコール、ポリシロキ
サン、シロキサノオリゴマー等のポリマー焼きつけ処理
;モノシラン処理等各種の既知な方法による処理を適宜
行って、可及的それらの好ましくない性質を少なくなる
ようにすることがのぞましい。但し当然ながら、本発明
はリードキャピラリーの内壁処理如何により同等制限さ
れるものではない。リードキャピラリーの長さは、その
好ましくない性質が最少限になるように、ガスクロマト
グラフにガラスキャピラリーをとりつけるのに必要な長
さ以上に長くすることはさけた方がよい。通常は10〜
20 txあれば充分でおる。オンカラム用がラスキャ
ピラリーカラムの場合は試料入口側のこの長さは1〜2
mにも及びことがある。
そのような場合に特に前記の内壁処理を入念に行うこと
か好ましい。長さが1〜2mに及んでもガラスキャピラ
リーカラムの長さに比べれば遥かに短いので、好ましく
ない性質ががスクロマトグラフのデータの上に現れるこ
とは大幅にさけられる。
か好ましい。長さが1〜2mに及んでもガラスキャピラ
リーカラムの長さに比べれば遥かに短いので、好ましく
ない性質ががスクロマトグラフのデータの上に現れるこ
とは大幅にさけられる。
リードキャピラリ一部分の内壁に液相が塗ってなくても
、塗ってめっても何れでもよい。しかしオンカラム法用
に用いられるときは、液体試料と共に混入してくるおそ
れのある不揮発性物質による液相の分解をさけるために
、リードキャピラリ一部分に液相を存在せしめないよう
にするのがよい。
、塗ってめっても何れでもよい。しかしオンカラム法用
に用いられるときは、液体試料と共に混入してくるおそ
れのある不揮発性物質による液相の分解をさけるために
、リードキャピラリ一部分に液相を存在せしめないよう
にするのがよい。
すなわちとあ試料入口側のリードキャピラリーはガラス
キャピラリーカラムを容易にだスクロマトグラフにとり
つけられるような役をしているばかりではなく、そのが
ラスキャピラリーカラムの化学的損傷をさける保護の役
も兼ねるようにするのが有利である。
キャピラリーカラムを容易にだスクロマトグラフにとり
つけられるような役をしているばかりではなく、そのが
ラスキャピラリーカラムの化学的損傷をさける保護の役
も兼ねるようにするのが有利である。
ガラスキャピラリーカラムとリードキャピラリーの接続
は熱収縮テフロンパイプによるのが最も簡便である。し
かし、リードキャピラリーがFSCの場合はその表面に
被覆用高分子が存在するので、熱収縮テフロンパイプは
収縮させても密着がむずかしく、接続の信頼性に問題の
起こることがある。
は熱収縮テフロンパイプによるのが最も簡便である。し
かし、リードキャピラリーがFSCの場合はその表面に
被覆用高分子が存在するので、熱収縮テフロンパイプは
収縮させても密着がむずかしく、接続の信頼性に問題の
起こることがある。
その場合には実施例1で示すような接続金具を用いる方
法を採ることができる。
法を採ることができる。
ガラスキャピラリーカラムとリードキャピラリーとの接
続箇所又はその近傍のリードキャピラリーの部分を保護
枠もしくは形状保持枠或いはそれらにつらなる部分等に
固定することを要する。これはリードキャピラリーをが
スクロマトグラフにとりつける等のために動かしたとき
、その動きかがラスキャピラリーカラムに伝ってそれが
折損するのを防ぐために必要な事項である。よってこの
固定はガラスキャピラリーの折損がふせげる程度でよく
、必ずしも完全固定を要しない。固定の方法は以下の各
実施例にみるように、任意の適宜の構造で行うことがで
きる。
続箇所又はその近傍のリードキャピラリーの部分を保護
枠もしくは形状保持枠或いはそれらにつらなる部分等に
固定することを要する。これはリードキャピラリーをが
スクロマトグラフにとりつける等のために動かしたとき
、その動きかがラスキャピラリーカラムに伝ってそれが
折損するのを防ぐために必要な事項である。よってこの
固定はガラスキャピラリーの折損がふせげる程度でよく
、必ずしも完全固定を要しない。固定の方法は以下の各
実施例にみるように、任意の適宜の構造で行うことがで
きる。
リードキャピラリーをガスクロマトグラフにとりつける
方法は、テフロンノ4ツキング、グラファイト/クツキ
ング等を用いる従来の公知のキャピラリーカラムとりつ
け方法をそのまま採用できる。
方法は、テフロンノ4ツキング、グラファイト/クツキ
ング等を用いる従来の公知のキャピラリーカラムとりつ
け方法をそのまま採用できる。
又、本発明に基づき用意された保護枠もしくは形状保持
枠をともなった取扱い容易なガラスキャピラリーカラム
をがスクロマトグラフにとりつけた後の分離カラムとし
ての使用方法は、従来のキャピラリーカラムと全く同様
に行いうる0ガスクロマトグラフへのその脱着はリード
キャピラリーの所で行われ、その動きはプラスキャピラ
リーカラムにはほとんど伝わらず、その上該ガラスΦヤ
ビラリーカラムは保護枠内に入っているかもしくは形状
保持枠をともなっているので、可撓性リードキャピラリ
ーが、ガラスキャピラリーカラムの両端に付されている
構造の場合にはガスクロマトグラフへの脱着はカゼット
のように行われるので、41にガラスキャピラリーカラ
ムの取扱いは容易である。
枠をともなった取扱い容易なガラスキャピラリーカラム
をがスクロマトグラフにとりつけた後の分離カラムとし
ての使用方法は、従来のキャピラリーカラムと全く同様
に行いうる0ガスクロマトグラフへのその脱着はリード
キャピラリーの所で行われ、その動きはプラスキャピラ
リーカラムにはほとんど伝わらず、その上該ガラスΦヤ
ビラリーカラムは保護枠内に入っているかもしくは形状
保持枠をともなっているので、可撓性リードキャピラリ
ーが、ガラスキャピラリーカラムの両端に付されている
構造の場合にはガスクロマトグラフへの脱着はカゼット
のように行われるので、41にガラスキャピラリーカラ
ムの取扱いは容易である。
本発明においてはガラスキャピラリーカラムの少なくと
も一方の端に可撓性リードキャピラIJ−を付しである
こと要する。必ずしも両端に可撓性リードキャピラリー
を付する必要はないが、両端に付しである方が好ましい
。一方の端にのみ可撓性リードキャピラリーを付した場
合、それがガラスキャピラリーカラムの入口側であって
も出口側であってもよい。可撓性リードキャピラリーを
付していない他端は、従来広く行われている方法で、直
接がスクロマトグラフに接続する〃・、或いは可撓性て
ない適当なリードパイプを付し、それを介してガスクロ
マトグラフに接続する方法を採ることができる。そのよ
うな一方の端にのみ可撓性キャピラリーを付したガラス
キャピラリーカラムをがスクロマトグラフに取りつける
には、まず可撓性キャピラリーを付していない方の側を
無理がおきないよう留意してがスクロマトグラフに取り
つけ、次に可撓性キャピラリーをガスクロマトグラフに
接続する手順で行うのがよい。一方にしか可撓性キャピ
ラリーを付さないガラスキャピラリーカラムを用いるこ
とは、両端に可撓性キャピラリーを付す方法に比べ、キ
ャピラリーの接続箇所が1箇所少なくなる利点があるが
、その利点は必ずしも大きなものではない。
も一方の端に可撓性リードキャピラIJ−を付しである
こと要する。必ずしも両端に可撓性リードキャピラリー
を付する必要はないが、両端に付しである方が好ましい
。一方の端にのみ可撓性リードキャピラリーを付した場
合、それがガラスキャピラリーカラムの入口側であって
も出口側であってもよい。可撓性リードキャピラリーを
付していない他端は、従来広く行われている方法で、直
接がスクロマトグラフに接続する〃・、或いは可撓性て
ない適当なリードパイプを付し、それを介してガスクロ
マトグラフに接続する方法を採ることができる。そのよ
うな一方の端にのみ可撓性キャピラリーを付したガラス
キャピラリーカラムをがスクロマトグラフに取りつける
には、まず可撓性キャピラリーを付していない方の側を
無理がおきないよう留意してがスクロマトグラフに取り
つけ、次に可撓性キャピラリーをガスクロマトグラフに
接続する手順で行うのがよい。一方にしか可撓性キャピ
ラリーを付さないガラスキャピラリーカラムを用いるこ
とは、両端に可撓性キャピラリーを付す方法に比べ、キ
ャピラリーの接続箇所が1箇所少なくなる利点があるが
、その利点は必ずしも大きなものではない。
ガラスキャピラリーカラムとリードキャピラリーとの接
続においては、双方のキャピラリーの末端が接するよう
に、或いは実施例1を表す第4図に示すように、その中
間に別なキャピラリーが入ったような構造の場合におい
ても、何れのキャピラリーの末端も相接するようにする
ことが、接続によるクロマトグラムの悪化すなわちピー
ク係の増大乃至テーリングの出現を抑える上で必要な要
点である。例へば熱収縮パイプをもって2つのキャピラ
リーを接続する場合5キヤピラリーの末端が接していな
いと、キャピラリーカラムは肉厚であるので、空間を生
じ、クロマトグラムの悪化を来たす。
続においては、双方のキャピラリーの末端が接するよう
に、或いは実施例1を表す第4図に示すように、その中
間に別なキャピラリーが入ったような構造の場合におい
ても、何れのキャピラリーの末端も相接するようにする
ことが、接続によるクロマトグラムの悪化すなわちピー
ク係の増大乃至テーリングの出現を抑える上で必要な要
点である。例へば熱収縮パイプをもって2つのキャピラ
リーを接続する場合5キヤピラリーの末端が接していな
いと、キャピラリーカラムは肉厚であるので、空間を生
じ、クロマトグラムの悪化を来たす。
以下、本発明の具体的な実施例の内のいくつかをあげて
、さらに理解を深め不ために説明をつづける。
、さらに理解を深め不ために説明をつづける。
実施例1
第1図は本発明に基づく取扱い容易なガラスキャピラリ
ーカラムの1組の構造の例をわかりやすいように分解し
て示した図である。
ーカラムの1組の構造の例をわかりやすいように分解し
て示した図である。
本例においては、ガラスキャピラリーカラム1を保護枠
2内に収めてあり、該ガラスキャピラリーカラム1の両
端に可撓性リードキャピラリー4゜5を接続しである。
2内に収めてあり、該ガラスキャピラリーカラム1の両
端に可撓性リードキャピラリー4゜5を接続しである。
本例ではとの可撓性リードキャピラリー4.5として、
FSCを用いた。リードキャピラリー4.5の固定、及
びそのガラスキャピラリーカラム1への接続は、接続金
具6.7を用いて行っている。
FSCを用いた。リードキャピラリー4.5の固定、及
びそのガラスキャピラリーカラム1への接続は、接続金
具6.7を用いて行っている。
更に詳しくは、本実施例は以下のような構造になってい
る。
る。
コイル状のガラスキャピラリーカラム1を収められる下
部保護枠2は、通気を考慮して、多孔板とする。通気を
良好にして温度分布を均一にし、分析誤差を小ならしめ
るためである。該下部保護枠2にはガラスキャピラリー
カラム1をはめる形状保持枠でおる多孔円筒3と、ガラ
スキャピラリーカラムの末端を可撓性リードキャピラリ
ーであるFSC4、5に接続するための接続金具6.7
が取りつけられている。しかして該接続金具7は保持板
8を介して下部保護枠2に固定されている。
部保護枠2は、通気を考慮して、多孔板とする。通気を
良好にして温度分布を均一にし、分析誤差を小ならしめ
るためである。該下部保護枠2にはガラスキャピラリー
カラム1をはめる形状保持枠でおる多孔円筒3と、ガラ
スキャピラリーカラムの末端を可撓性リードキャピラリ
ーであるFSC4、5に接続するための接続金具6.7
が取りつけられている。しかして該接続金具7は保持板
8を介して下部保護枠2に固定されている。
上部保護枠9としては、単なる多孔板を用いて、通気性
を保ちつつ、保護ができるようにしておくだけでよい。
を保ちつつ、保護ができるようにしておくだけでよい。
ガラスキャピラリーカラム1を多孔円筒3にはめ、その
カラムの末端を接続金具6゜7に夫々接続し、さらにそ
の夫々の金具にFSC4゜5を接続する。次に多孔円筒
3の上に上部保護枠9をのせ、それと下部保護枠2をボ
ルト・ナツトを用いる等の適宜な方法により一体化する
。かくて本発明構造を有するガラスキャピラリーカラム
が出来上る。
カラムの末端を接続金具6゜7に夫々接続し、さらにそ
の夫々の金具にFSC4゜5を接続する。次に多孔円筒
3の上に上部保護枠9をのせ、それと下部保護枠2をボ
ルト・ナツトを用いる等の適宜な方法により一体化する
。かくて本発明構造を有するガラスキャピラリーカラム
が出来上る。
第2図は接続金具6,7の例を具体的に説明するための
、それらの断面図である。ガラスキャピラリーカラム1
0は湾曲したまま袋ナツト11を締めつけて、接続金具
本体に固着される。すなわち袋ナツト11を締めっける
と、スプリング13を介して、輪車14が押され、バッ
キング15がつぶされ気密を保つようになっている。こ
の部分は広く知られている構造である。FSC16は袋
ナツト17を締めることにより、バッキング18で気密
が出来るようになっている。第3図は第2図のがラスキ
ャピラリーカラムlOとF’SC16の突合せの所を拡
大して示した図である。ガラスキャピラリーカラム10
の端をダイヤモンドペンで削ってFSC16の先端が少
し入るようにしである。このような突合せにすることは
必ずしも必要ではないが、このようにすると、双方のキ
ャピラリーのセンターが合せやすく、キャピラリーの接
続にともなうピークの裾の拡がりをほとんどさけること
ができる。
、それらの断面図である。ガラスキャピラリーカラム1
0は湾曲したまま袋ナツト11を締めつけて、接続金具
本体に固着される。すなわち袋ナツト11を締めっける
と、スプリング13を介して、輪車14が押され、バッ
キング15がつぶされ気密を保つようになっている。こ
の部分は広く知られている構造である。FSC16は袋
ナツト17を締めることにより、バッキング18で気密
が出来るようになっている。第3図は第2図のがラスキ
ャピラリーカラムlOとF’SC16の突合せの所を拡
大して示した図である。ガラスキャピラリーカラム10
の端をダイヤモンドペンで削ってFSC16の先端が少
し入るようにしである。このような突合せにすることは
必ずしも必要ではないが、このようにすると、双方のキ
ャピラリーのセンターが合せやすく、キャピラリーの接
続にともなうピークの裾の拡がりをほとんどさけること
ができる。
第4図はガラスキャピラリーとFSCとの接続構造の他
の例を示した図である。すなわちこれは湾曲ガラスキャ
ピラリー10とFSC16とを、接続金具本体19に接
着された予め不活性化処理をしである短いステンレスパ
イプ加と、熱収縮テフロンノ4イア’21により接続し
たる例である。この第4図の例は第2図の例に代えてそ
れと全く同様に用いることができる。なお第4図は、7
!/ラスキヤピラリー10を熱収縮テア0/・やイブ2
1で接続し、FSC16を袋ナツトで接続するようにし
たが、その逆でもよく、双方共に熱収縮パイグを用いる
のでもよい。
の例を示した図である。すなわちこれは湾曲ガラスキャ
ピラリー10とFSC16とを、接続金具本体19に接
着された予め不活性化処理をしである短いステンレスパ
イプ加と、熱収縮テフロンノ4イア’21により接続し
たる例である。この第4図の例は第2図の例に代えてそ
れと全く同様に用いることができる。なお第4図は、7
!/ラスキヤピラリー10を熱収縮テア0/・やイブ2
1で接続し、FSC16を袋ナツトで接続するようにし
たが、その逆でもよく、双方共に熱収縮パイグを用いる
のでもよい。
ガスクロマトグラフに上記の如きFSCをリードキャピ
ラリーとするガラスキャピラリーを取付けるには、第1
図のFSC4、5を適当に撓ませて、従来から公知の方
法によりガスクロマトグラフにとりつければよい。その
際FSC4、5は固定されているので、該FSC4、5
の撓みはガラスキャピラリーカラムに伝えられない。従
ってガラスキャピラリーカラムを損傷することなく容易
にリードキャピラリーであるFSC4、5を介してガス
クロマトグラフに接続できる。
ラリーとするガラスキャピラリーを取付けるには、第1
図のFSC4、5を適当に撓ませて、従来から公知の方
法によりガスクロマトグラフにとりつければよい。その
際FSC4、5は固定されているので、該FSC4、5
の撓みはガラスキャピラリーカラムに伝えられない。従
ってガラスキャピラリーカラムを損傷することなく容易
にリードキャピラリーであるFSC4、5を介してガス
クロマトグラフに接続できる。
次に接続金具との接続構造が第2図、第3図の例のもの
の性能につき、説明する。即ち、第1図のリードキャピ
ラリー付きガラスキャピラリーカラムが、該接続構造に
より接続される場合、リードキャピラリーのガラスキャ
ピラリーカラムとの接続によるクロマトグラムの悪化(
性能低下)は殆ど無視でき、充分実用性を有している。
の性能につき、説明する。即ち、第1図のリードキャピ
ラリー付きガラスキャピラリーカラムが、該接続構造に
より接続される場合、リードキャピラリーのガラスキャ
ピラリーカラムとの接続によるクロマトグラムの悪化(
性能低下)は殆ど無視でき、充分実用性を有している。
このクロマトグラムの一例を第5図に示す。すJドキャ
ピラリーは入口側、出口側共長さ夫々25L:1rL内
径0.25mm外径0.32mmのFSCであって、予
め、300°C以下の温度で不活゛性化し液相を塗布し
ていないものである。ガラスキャピラリーカラムは長さ
30m。
ピラリーは入口側、出口側共長さ夫々25L:1rL内
径0.25mm外径0.32mmのFSCであって、予
め、300°C以下の温度で不活゛性化し液相を塗布し
ていないものである。ガラスキャピラリーカラムは長さ
30m。
内径0.28間外径0.9朋で450℃以下で不活性化
し、液相としてov−1(ジメチルポリシロキサ/の商
品名)を厚さ0.1μm塗布したものである。比較のた
め、ガラスキャピラリーのみを使用して全く同条件で同
一試料につき測定したクロマトグラムを、第6図に示す
。第5図と第6図との比較により、本実施例によっても
充分実用性のあるクロマトグラムがえられることが明ら
かである。即ち、本発明の具体化においては、接続しな
かった場合と殆ど差はなく、測定誤差の範囲に収まるも
のである。
し、液相としてov−1(ジメチルポリシロキサ/の商
品名)を厚さ0.1μm塗布したものである。比較のた
め、ガラスキャピラリーのみを使用して全く同条件で同
一試料につき測定したクロマトグラムを、第6図に示す
。第5図と第6図との比較により、本実施例によっても
充分実用性のあるクロマトグラムがえられることが明ら
かである。即ち、本発明の具体化においては、接続しな
かった場合と殆ど差はなく、測定誤差の範囲に収まるも
のである。
実施例2
第7図は本発明の第2の実施例であり、金網が主体であ
る保護枠薦に収められたリードキャビラリ−ルウ24付
きがラスキャピラリーカラム5を示したものである。使
用に当っては上部の保護枠である蓋がを保護枠四の上に
のせ、夫々についているつげ27.28を合せ、ネジ止
め等適宜な方法でそれらを1体化すればよい。その際リ
ードキャビラ1j−23,24はつばn、28にはさま
れて固定化し、リードキャピラリー23.24のがラス
キャピラリーカラム部に接続されていない反対側の末端
を撓ませてもがラスキャピラリーカラム部はほとんど撓
むことはない。
る保護枠薦に収められたリードキャビラリ−ルウ24付
きがラスキャピラリーカラム5を示したものである。使
用に当っては上部の保護枠である蓋がを保護枠四の上に
のせ、夫々についているつげ27.28を合せ、ネジ止
め等適宜な方法でそれらを1体化すればよい。その際リ
ードキャビラ1j−23,24はつばn、28にはさま
れて固定化し、リードキャピラリー23.24のがラス
キャピラリーカラム部に接続されていない反対側の末端
を撓ませてもがラスキャピラリーカラム部はほとんど撓
むことはない。
なお、本実施例においては、リードキャピラリー乙、屑
は低吸着性化処理を行ったステンレスキャピラリーであ
り、かつそれらとガラスキャピラリーカラムの接続は熱
収縮チューブを用いた。具体的な材質としては、例えば
テフロン製の熱収縮パイプを用いることができる。
は低吸着性化処理を行ったステンレスキャピラリーであ
り、かつそれらとガラスキャピラリーカラムの接続は熱
収縮チューブを用いた。具体的な材質としては、例えば
テフロン製の熱収縮パイプを用いることができる。
実施例3
第8図は本発明の第3の実施例を示す。これはガラスキ
ャピラリーカラム四のコイルにそのつみ重ね形状を保持
する形状保持枠間と、可撓性り一ドキャビラリー31を
ガラスキャピラリーカラムの入口側にのみ付した構造例
である。而してそれらはガラスキャピラリーカラム29
の一方の末端に熱収縮テフロンパイプ32をもって接続
されている0可撓性リードキヤピラリーの材質はニッケ
ルである。該ガラスキャピラリーカラムの出口側はガラ
スキャピラリーカラムを延伸して直線状カラム33にし
て保護用に熱収縮テフロンA?イブあをかぶせである。
ャピラリーカラム四のコイルにそのつみ重ね形状を保持
する形状保持枠間と、可撓性り一ドキャビラリー31を
ガラスキャピラリーカラムの入口側にのみ付した構造例
である。而してそれらはガラスキャピラリーカラム29
の一方の末端に熱収縮テフロンパイプ32をもって接続
されている0可撓性リードキヤピラリーの材質はニッケ
ルである。該ガラスキャピラリーカラムの出口側はガラ
スキャピラリーカラムを延伸して直線状カラム33にし
て保護用に熱収縮テフロンA?イブあをかぶせである。
形状保持枠間はアルミニュウムの長方形板を折りまげた
ものであって、それらの中の1つはガラスキャピラリー
カラム29とリードキャピラリー31の接続部分をおさ
えるように曲げてつりつけられている。第8図で示した
一端可撓性リードキャピラリ一つきがラスキャピラリー
カラムをガスクロマトグラフに接続するには、゛まず延
伸せる直線状カラム32の接続を行い、次にコイル状に
なっているガラスキャピラリーカラムの位置を動かすこ
となく、可撓性リードキャピラリーの端を適宜うごかし
てガスクロマトグラフに接続する。該可撓性リードキャ
ピラリーの末端の動きはそれらとがラスキャピラリーカ
ラム四の接続部が形状保持枠をもって抑えられているの
で、がラスキャピラリーカラム四の末端にあまり伝えら
れず、ガラスキャピラリーカラム四を損うことなく、が
スクロマトグラフへの接続は無理なく容易に行うことが
できる。
ものであって、それらの中の1つはガラスキャピラリー
カラム29とリードキャピラリー31の接続部分をおさ
えるように曲げてつりつけられている。第8図で示した
一端可撓性リードキャピラリ一つきがラスキャピラリー
カラムをガスクロマトグラフに接続するには、゛まず延
伸せる直線状カラム32の接続を行い、次にコイル状に
なっているガラスキャピラリーカラムの位置を動かすこ
となく、可撓性リードキャピラリーの端を適宜うごかし
てガスクロマトグラフに接続する。該可撓性リードキャ
ピラリーの末端の動きはそれらとがラスキャピラリーカ
ラム四の接続部が形状保持枠をもって抑えられているの
で、がラスキャピラリーカラム四の末端にあまり伝えら
れず、ガラスキャピラリーカラム四を損うことなく、が
スクロマトグラフへの接続は無理なく容易に行うことが
できる。
以上の諸例をもって説明したようにリードキャピラリー
付きがラスキャピラリーカラムは、該ガラスキャピラリ
ーカラムの少なくともその一端に可撓性のリードキャピ
ラリーを接続し、該リードキャピラリーをその接続部ま
たはその近傍において固定した構造を有している。従っ
て該ガラスキャピラリーカラムの一方の端ががスクロマ
トグラフに接続した後、該カラムの他端は可撓性リード
キャピラリーを介して無理なく容易にガスクロマトグラ
フにとりつけることができる。この容易さは在来のガラ
スキャピラリーカラムを直接ガスクロマトグラフに接続
する方法に比べ特筆されるべきことである。
付きがラスキャピラリーカラムは、該ガラスキャピラリ
ーカラムの少なくともその一端に可撓性のリードキャピ
ラリーを接続し、該リードキャピラリーをその接続部ま
たはその近傍において固定した構造を有している。従っ
て該ガラスキャピラリーカラムの一方の端ががスクロマ
トグラフに接続した後、該カラムの他端は可撓性リード
キャピラリーを介して無理なく容易にガスクロマトグラ
フにとりつけることができる。この容易さは在来のガラ
スキャピラリーカラムを直接ガスクロマトグラフに接続
する方法に比べ特筆されるべきことである。
第1図乃至第4図は本発明の第1の実施例を示し、第1
図は全体構造の分解斜視図、第2図は接続構造の側断面
図、第3図は第2図の部分拡大図、第4図は接続構造の
別個の側断面図である。第5図は第2図の例の構造を用
いて得られたクロマトグラムの1例であり、第6図は比
較のために示すガラスキャピラリーカラムのみによるク
ロマトグラムである。第7図及び第8図は、各々本発明
の第2及び第3の実施例を示す全体構造の斜視図である
。 1.10,25.29・・・ガラスキャピラリーカラム
、2.9.22.26・・・保護枠、3.30・・・ガ
ラスキャピラリーカラムの形状保持枠、4 、5.16
.23.24゜31・・・可撓性リードキャピラリー、
6,7・・・ガラスキャピラリーカラムとリードキャピ
ラリーの接続金具、8・・・接続金具7の支え金具、1
1 、17・・・袋ナツト、12 、19・・・接続金
具本体、 13・・・輪車14を抑えるスプリング、
14・・・輪車、 15 、18・・・バッキング、加
・・・ステンレスキャピラリー、21 、32 、34
・・・熱収縮テフロンパイノ、n、28・・・保護枠n
、26に付したつば、お・・・ガラスキャピラリーカラ
ム直線状延伸部。 特許出願人 高 山 雄 二 代理人 弁理士 秋 本 正 実 第5図 第6図
図は全体構造の分解斜視図、第2図は接続構造の側断面
図、第3図は第2図の部分拡大図、第4図は接続構造の
別個の側断面図である。第5図は第2図の例の構造を用
いて得られたクロマトグラムの1例であり、第6図は比
較のために示すガラスキャピラリーカラムのみによるク
ロマトグラムである。第7図及び第8図は、各々本発明
の第2及び第3の実施例を示す全体構造の斜視図である
。 1.10,25.29・・・ガラスキャピラリーカラム
、2.9.22.26・・・保護枠、3.30・・・ガ
ラスキャピラリーカラムの形状保持枠、4 、5.16
.23.24゜31・・・可撓性リードキャピラリー、
6,7・・・ガラスキャピラリーカラムとリードキャピ
ラリーの接続金具、8・・・接続金具7の支え金具、1
1 、17・・・袋ナツト、12 、19・・・接続金
具本体、 13・・・輪車14を抑えるスプリング、
14・・・輪車、 15 、18・・・バッキング、加
・・・ステンレスキャピラリー、21 、32 、34
・・・熱収縮テフロンパイノ、n、28・・・保護枠n
、26に付したつば、お・・・ガラスキャピラリーカラ
ム直線状延伸部。 特許出願人 高 山 雄 二 代理人 弁理士 秋 本 正 実 第5図 第6図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 ガラスキャピラリーカラムを保護枠内に収めもし
くはガラスキャピラリーカラムに形状保持枠を装着する
とともに、該ガラスキャピラリーカラムの少なくとも一
方の端に可撓性のあるリード中ヤピラリーを接続し、該
リードキャピラリーの接続部またはその近傍゛を固定す
ることにより、ガラスキャピラリーカラムを折損に至ら
しめるり−ドキャピラリーの動きが該ガラスキャピラリ
ーに伝達されることを阻止する構造としたことを特徴と
す・る、ガスクロ、マドグラ7用がラスキャピラリーカ
ラム。 2、 リードキ丁ピラリ−は、保護枠もしくは形状保持
枠或いはそれらにつらなる部分に固定されることにより
、ぞの接続部またはその近傍における固定をなし゛たも
のであることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
のガスクロマトグラフ用ガラスキャピラリーカラム。 3、 ガラスキャピラリーカラムとり一ドキャピラリー
との接続は、夫々を袋ナツトを用いて接続する接続金具
を用いて行うことを特徴とする特許請求の範囲第1項ま
たは第2項に記載のガスクロマトグラフ用ガラスキャピ
ラリーカラム。 4、 ガラスキャピラリーカラムとリードキャピラリー
との接続は、ガラスキャピラリーカラムを熱収縮・母イ
ブをもって接続し、リードキャピラリーを袋ナツトを用
いて接続する接続金具を用いて行うことを特徴とする特
許請求の範囲第1項または第2項に記載のがスクロマト
グラフ用がラスキャピラリーカラム。 5、 ガラスキャピラリーカラムとり一ドキャビラリー
との接続は、双方の接続を熱収縮パイプで行うことを特
徴とする特許請求の範囲第1項または第2項に記載のガ
スクロマトグラフ用ガラスキャピラリーカラム。 6、 ガラスキャピラリーカラムの双方の端にリードキ
ャピラリーを付したことを特徴とする特許請求の範囲第
1項乃至第5項のいずれかに記載のガスクロマトグラフ
用ガラスキャピラリーカラムO
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9498883A JPS59221664A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | ガスクロマトグラフ用ガラスキヤピラリ−カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9498883A JPS59221664A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | ガスクロマトグラフ用ガラスキヤピラリ−カラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59221664A true JPS59221664A (ja) | 1984-12-13 |
Family
ID=14125263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9498883A Pending JPS59221664A (ja) | 1983-05-31 | 1983-05-31 | ガスクロマトグラフ用ガラスキヤピラリ−カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59221664A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135549A (en) * | 1991-01-30 | 1992-08-04 | The Board Of Trustees Of Southern Illinois University | Chromatographic technique and apparatus |
| US5196039A (en) * | 1991-01-30 | 1993-03-23 | Southern Illinois University At Carbondale | Apparatus and method of multi-dimensional chemical separation |
-
1983
- 1983-05-31 JP JP9498883A patent/JPS59221664A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5135549A (en) * | 1991-01-30 | 1992-08-04 | The Board Of Trustees Of Southern Illinois University | Chromatographic technique and apparatus |
| US5196039A (en) * | 1991-01-30 | 1993-03-23 | Southern Illinois University At Carbondale | Apparatus and method of multi-dimensional chemical separation |
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