JPS59228992A - 酸洗液の処理方法 - Google Patents
酸洗液の処理方法Info
- Publication number
- JPS59228992A JPS59228992A JP10290883A JP10290883A JPS59228992A JP S59228992 A JPS59228992 A JP S59228992A JP 10290883 A JP10290883 A JP 10290883A JP 10290883 A JP10290883 A JP 10290883A JP S59228992 A JPS59228992 A JP S59228992A
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- Japan
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- pickling
- waste liquid
- pickling waste
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- acid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属を酸洗した後の酸洗廃液の処理方法に関す
る。
る。
従来、鉄材又は鉄合金よりなる板、鋼板などの金属にメ
ッキや塗装、その他の表面処理を施す場合、これらの処
理に先立って錆除去などの目的で酸洗が行われることは
周知である。かかる酸洗に用いられる溶液としては、例
えば塩酸、硫酸などの鉱酸水溶液であ杓、金属の酸洗に
よって生じた廃液は、なお多量の酸を含有している。
ッキや塗装、その他の表面処理を施す場合、これらの処
理に先立って錆除去などの目的で酸洗が行われることは
周知である。かかる酸洗に用いられる溶液としては、例
えば塩酸、硫酸などの鉱酸水溶液であ杓、金属の酸洗に
よって生じた廃液は、なお多量の酸を含有している。
これを廃棄すれば、酸の損失であるばかりか、公害を招
くおそれがあるため、一般に中和を行うが費用が嵩む。
くおそれがあるため、一般に中和を行うが費用が嵩む。
そこで近年、これらの酸洗廃液から酸を回収し、再使用
する試みがなされ、特に陰イオン交換膜を用いた拡散透
析を組合せた金属酸洗システムが提案されている。かか
るシステムによれば、酸洗槽内液の一部を拡散透析に付
して酸を回収再使用すると同時にその被処理液は場合に
よって更に別工程において鉄化合物などを回収した後に
廃棄される。このようなシステムなどの方法で酸の有効
利用を図ることにより、酸の実質的な消費８は従来の方
法に比べ著しく減少する。しかしながら、別の問題とし
て酸洗に伴い金属や、使用薬剤から不可避的に持ち込ま
れる種々の不純物が酸洗液中に蓄積されることが判った
。
する試みがなされ、特に陰イオン交換膜を用いた拡散透
析を組合せた金属酸洗システムが提案されている。かか
るシステムによれば、酸洗槽内液の一部を拡散透析に付
して酸を回収再使用すると同時にその被処理液は場合に
よって更に別工程において鉄化合物などを回収した後に
廃棄される。このようなシステムなどの方法で酸の有効
利用を図ることにより、酸の実質的な消費８は従来の方
法に比べ著しく減少する。しかしながら、別の問題とし
て酸洗に伴い金属や、使用薬剤から不可避的に持ち込ま
れる種々の不純物が酸洗液中に蓄積されることが判った
。
特に酸洗液中の銅イオンがある濃度以上に蓄ｌｉ″ｒｊ
ると、これが鉄などの金属表面に析出付着し、次工程で
の表面処理などに悪影響をおよぼすため８８分と共に除
去しなければならない。本発明者等は上記の銅イオンの
除去方法について特願昭５７−８４９１６号及び特願昭
５８−３３８０４号の発明を提案した。即ち、これらの
方法によれば、酸洗槽より酸洗液を抜ぎ出し、再供給す
る循環液に可溶性硫黄化合物を添加することにより、脱
銅効果が極めて良好である。ところが、８８分の除去の
ために用いられる凝集剤と上記の可溶性硫黄化合物を併
用して凝集・濾過する場合、脱銅効果と８８分の除去効
果の両方を同時に満足させることが回動であった。
ると、これが鉄などの金属表面に析出付着し、次工程で
の表面処理などに悪影響をおよぼすため８８分と共に除
去しなければならない。本発明者等は上記の銅イオンの
除去方法について特願昭５７−８４９１６号及び特願昭
５８−３３８０４号の発明を提案した。即ち、これらの
方法によれば、酸洗槽より酸洗液を抜ぎ出し、再供給す
る循環液に可溶性硫黄化合物を添加することにより、脱
銅効果が極めて良好である。ところが、８８分の除去の
ために用いられる凝集剤と上記の可溶性硫黄化合物を併
用して凝集・濾過する場合、脱銅効果と８８分の除去効
果の両方を同時に満足させることが回動であった。
本発明者は、上記原因について検討した結果、凝集剤と
可溶性硫黄化合物を併用する場合には、処理液の温度が
極めて重要であるという知見を得て本発明を完成するに
至った。
可溶性硫黄化合物を併用する場合には、処理液の温度が
極めて重要であるという知見を得て本発明を完成するに
至った。
即ち、本発明は酸洗廃液に凝集剤及び銅イオンと不溶性
化合物を形成し得る可溶性硫黄化合物を添加し、該酸洗
廃液の温度を２０〜５０℃にして、凝集・濾過すること
を特徴とする酸洗廃液の処理方法である。
化合物を形成し得る可溶性硫黄化合物を添加し、該酸洗
廃液の温度を２０〜５０℃にして、凝集・濾過すること
を特徴とする酸洗廃液の処理方法である。
本発明の好ましい態様は酸洗槽より抜き出された酸洗廃
液を２０〜５０℃、好ましくは３０〜４０℃の温度に保
持しつつ凝集剤及び銅イオンと不溶性化合物を形成し得
る可溶性硫黄化合物を添加して凝集、濾過した後、沈澱
物を分離して酸洗槽に再供給する、或いは沈澱物を分離
した後の循環液の少なくとも１部分を陰イオン交換膜を
用いる拡散透析に付して酸を回収し、これを酸洗槽に再
供給することにある。
液を２０〜５０℃、好ましくは３０〜４０℃の温度に保
持しつつ凝集剤及び銅イオンと不溶性化合物を形成し得
る可溶性硫黄化合物を添加して凝集、濾過した後、沈澱
物を分離して酸洗槽に再供給する、或いは沈澱物を分離
した後の循環液の少なくとも１部分を陰イオン交換膜を
用いる拡散透析に付して酸を回収し、これを酸洗槽に再
供給することにある。
本発明は、酸洗廃液に特定な添加剤を添加し、凝集・濾
過するに際して該酸洗廃液の温度を２０〜５０℃、好ま
しくは３０〜４０℃にすることが重要で該温度にするこ
とにより、酸洗廃液中の８８分及び銅イオンを効率よく
除去でき、しかも濾過効率を上昇させることが出来る。
過するに際して該酸洗廃液の温度を２０〜５０℃、好ま
しくは３０〜４０℃にすることが重要で該温度にするこ
とにより、酸洗廃液中の８８分及び銅イオンを効率よく
除去でき、しかも濾過効率を上昇させることが出来る。
酸洗廃液の温度が５０℃より高い場合に・は、可溶性硫
黄化合物と銅の反応によって生じた不溶性塩が分解し再
溶解するため、脱銅効果が劣る。また、２０℃より低い
温度では濾過効率が低下するため、本発明の目的を達成
することは出来ない。上記温度にコントロールする方法
は、例えば熱交換器を用いる方法など、特に制限される
ものではない。
黄化合物と銅の反応によって生じた不溶性塩が分解し再
溶解するため、脱銅効果が劣る。また、２０℃より低い
温度では濾過効率が低下するため、本発明の目的を達成
することは出来ない。上記温度にコントロールする方法
は、例えば熱交換器を用いる方法など、特に制限される
ものではない。
本発明に用いられる凝集剤としては、例えば高分子凝集
剤の如く酸洗廃液中の８８分を凝集させる効果が大ぎい
ものが好ましく用いられるが、特に制限されるものでな
く、公知のものが使用出来る。また、本発明に用いられ
る凝集剤は、上記効果を増加させる目的の他の凝集剤を
（ｔｌ用することも制限されるものでなく、特にケイソ
ウ土等の濾過助剤を併用することにより、本発明の効果
は顕著になる。
剤の如く酸洗廃液中の８８分を凝集させる効果が大ぎい
ものが好ましく用いられるが、特に制限されるものでな
く、公知のものが使用出来る。また、本発明に用いられ
る凝集剤は、上記効果を増加させる目的の他の凝集剤を
（ｔｌ用することも制限されるものでなく、特にケイソ
ウ土等の濾過助剤を併用することにより、本発明の効果
は顕著になる。
本発明に用いられる可溶性硫黄化合物としては、硫化ソ
ーダ、水硫化ソーダ、多硫化ソーダ等のアルカリ金属の
硫黄化合物の如く銅と不溶性塩を形成する物質、或いは
チオ尿素及びエチルチオ尿素、ジエチルチオ尿素、ブチ
ルチオ尿素、フェニルチオ尿素等のチオ尿素誘導体、又
は重金属除去剤として一般的に使用されている含硫黄又
はチオ尿素系除去剤例えば〔商品名：オリトール（オリ
エンタル技研製）、インヒビター：イビット５６００、
（朝日化学工業製）ｅｔｃ）の如く銅イオンと錯体を形
成して沈澱する物資等がある。中でもチオ尿素及びその
誘導体を用いたものは本発明の効果が極めて大きいこと
から好ましい。
ーダ、水硫化ソーダ、多硫化ソーダ等のアルカリ金属の
硫黄化合物の如く銅と不溶性塩を形成する物質、或いは
チオ尿素及びエチルチオ尿素、ジエチルチオ尿素、ブチ
ルチオ尿素、フェニルチオ尿素等のチオ尿素誘導体、又
は重金属除去剤として一般的に使用されている含硫黄又
はチオ尿素系除去剤例えば〔商品名：オリトール（オリ
エンタル技研製）、インヒビター：イビット５６００、
（朝日化学工業製）ｅｔｃ）の如く銅イオンと錯体を形
成して沈澱する物資等がある。中でもチオ尿素及びその
誘導体を用いたものは本発明の効果が極めて大きいこと
から好ましい。
上記に示した凝集剤及び可溶性硫黄化合物の添加量は酸
洗廃液中の８８分及び銅イオン濃度により適宜選定され
るが、一般には凝集剤５０〜２００ｐｐｍ、可溶性硫黄
化合物１００〜５００ｐｐｍが用いられる。
洗廃液中の８８分及び銅イオン濃度により適宜選定され
るが、一般には凝集剤５０〜２００ｐｐｍ、可溶性硫黄
化合物１００〜５００ｐｐｍが用いられる。
この際、該酸洗廃液は凝集を容易にし、且つ凝集物の再
溶解を防止するため還元雰囲気にすることが好ましい。
溶解を防止するため還元雰囲気にすることが好ましい。
本発明の濾過のために用いられる方法、装置等について
は例えばフィルタープレスによる方法等、特に制限され
るものではない。
は例えばフィルタープレスによる方法等、特に制限され
るものではない。
以下、本発明の処理方法を用いた代表的１例を図面に基
づき詳細に説明する。第１図は、本発明方法を用いた処
理システムを示す工程図である。図中１が酸洗槽であり
、一般に塩酸又は硫酸等の鉱酸の１〜１０規定、好まし
くは４〜８規定水溶液であり、酸洗時に一部金属と反応
して生ずる、例えば塩化鉄、硫酸鉄などを数重量％含ん
だ酸洗液が存在しており、これに被処理金属を浸漬する
か或いは上記酸洗液のシャワーに金属をｖｉＡ露するな
どの公知の洗浄方式により処理される。本発明にあって
は、該酸洗槽内の酸洗廃液の少なくとも一部をパイプ１
１を通して抜き出し、必要により静定し、場合によって
は一部をパイプ２１によりバイパスして酸洗槽へ戻すと
共に残部を熱交換器２に送入し、温度を２０〜５０℃に
調節して、凝集・濾過槽３に送入し、核種で所定口の凝
集剤及び可溶性硫黄化合物を添加し、凝集・濾過させる
。
づき詳細に説明する。第１図は、本発明方法を用いた処
理システムを示す工程図である。図中１が酸洗槽であり
、一般に塩酸又は硫酸等の鉱酸の１〜１０規定、好まし
くは４〜８規定水溶液であり、酸洗時に一部金属と反応
して生ずる、例えば塩化鉄、硫酸鉄などを数重量％含ん
だ酸洗液が存在しており、これに被処理金属を浸漬する
か或いは上記酸洗液のシャワーに金属をｖｉＡ露するな
どの公知の洗浄方式により処理される。本発明にあって
は、該酸洗槽内の酸洗廃液の少なくとも一部をパイプ１
１を通して抜き出し、必要により静定し、場合によって
は一部をパイプ２１によりバイパスして酸洗槽へ戻すと
共に残部を熱交換器２に送入し、温度を２０〜５０℃に
調節して、凝集・濾過槽３に送入し、核種で所定口の凝
集剤及び可溶性硫黄化合物を添加し、凝集・濾過させる
。
上記凝集・濾過槽の構造は、特に制限されない。一般に
可溶性硫黄化合物及び凝集剤の添加は、酸洗槽から抜き
出しラインのうち、凝集・濾過槽以前であればどこでも
よいが熱交換器以後のラインで連続又は間歇的に添加し
つつ凝集・濾過させるのがよい。凝集・濾過槽に供給さ
れた酸洗廃液は固液分離され、濾過液（酸）はパイプ１
３及び１４の経路により酸洗槽に再供給する。
可溶性硫黄化合物及び凝集剤の添加は、酸洗槽から抜き
出しラインのうち、凝集・濾過槽以前であればどこでも
よいが熱交換器以後のラインで連続又は間歇的に添加し
つつ凝集・濾過させるのがよい。凝集・濾過槽に供給さ
れた酸洗廃液は固液分離され、濾過液（酸）はパイプ１
３及び１４の経路により酸洗槽に再供給する。
更に本発明においては、パイプ１２以後の液の少なくと
も一部を分岐し、パイプ１５より拡散透析装置４により
処理することも好Ｊニジい。該装置は、一般に知られて
いる拡散透析装置であり、透析膜として陰イオン交換膜
が用いられる。
も一部を分岐し、パイプ１５より拡散透析装置４により
処理することも好Ｊニジい。該装置は、一般に知られて
いる拡散透析装置であり、透析膜として陰イオン交換膜
が用いられる。
該拡散透析装置において、一方に水を供給し、これに酸
を回収してパイプ１６よりタンク５に至る。他方、酸を
除かれた液は、１７より系外に排出される。これは必要
により金属成分の回収処理などを行った後、廃棄される
。
を回収してパイプ１６よりタンク５に至る。他方、酸を
除かれた液は、１７より系外に排出される。これは必要
により金属成分の回収処理などを行った後、廃棄される
。
タンク５においては、酸洗槽の状態に応じて追加の酸の
添加、水の補給あるいは他の薬剤の添加を行い、パイプ
１８よりパイプ１４を経由するか又は経由せずに酸洗槽
に再供給される。
添加、水の補給あるいは他の薬剤の添加を行い、パイプ
１８よりパイプ１４を経由するか又は経由せずに酸洗槽
に再供給される。
本発明において循環する酸洗液の母は、そのプロセスに
よって異なるが、一般に酸洗槽内の撹拌状態を良好にす
る目的、或いは槽内酸濃度を所定の範囲内に維持する目
的、更には槽内に不可避的に持ち込まれる不純物の濃度
を一定限度以下に維持する目的など必要とする目的に適
合する量を選定すればよい。
よって異なるが、一般に酸洗槽内の撹拌状態を良好にす
る目的、或いは槽内酸濃度を所定の範囲内に維持する目
的、更には槽内に不可避的に持ち込まれる不純物の濃度
を一定限度以下に維持する目的など必要とする目的に適
合する量を選定すればよい。
また循環液の少なくとも一部を拡散透析処理に付する場
合の拡散透析装置への供給量は、酸洗槽内で副生する鉄
などの金属の塩を一定濃度以下に保持し得る量、換言す
れば核種での金属塩の単位時間当りの副生量を除去する
に足る液量を拡散透析装置に供給、処理すればよい。
合の拡散透析装置への供給量は、酸洗槽内で副生する鉄
などの金属の塩を一定濃度以下に保持し得る量、換言す
れば核種での金属塩の単位時間当りの副生量を除去する
に足る液量を拡散透析装置に供給、処理すればよい。
以下、本発明の詳細な説明するために実施例を示すが、
本発明は以下の実施例に特に限定されるものではない。
本発明は以下の実施例に特に限定されるものではない。
実施例１
塩酸１４５．Ｂ （１／ Ｑ 、 Ｆｅ ５３，１ ａ
／ Ｑ 、 Ｃｕ ３３３１１１）ｍ。
／ Ｑ 、 Ｃｕ ３３３１１１）ｍ。
Ｓ Ｓ ９２５ｐｐＩＩｌを含む酸洗廃液を３４℃に維
持して高分子凝集剤ハイモロツクに−３８０（脇立有Ｉ
ａ製）を１００ｐｐｎ＋添加し、５分間凝集反応させた
。次にチオ尿素５％水溶液を３００ｐｐｍ添加し、１０
分間反応させた。これにケイソウ土２００ｐｐｍを今後
して５０ｃｍフィルタープレステスト機にて濾過した。
持して高分子凝集剤ハイモロツクに−３８０（脇立有Ｉ
ａ製）を１００ｐｐｎ＋添加し、５分間凝集反応させた
。次にチオ尿素５％水溶液を３００ｐｐｍ添加し、１０
分間反応させた。これにケイソウ土２００ｐｐｍを今後
して５０ｃｍフィルタープレステスト機にて濾過した。
結果は次の通りであった。
処理能力 ： ２．６４／）ｌｒ処理液Ｃｕ
： １５５ｐｐｍ 比較例１ 塩酸１４５．８ Ｑ１０、Ｆ ｅ ５３，１ ａ／ Ｑ
ＳＣｕ ３３３ｐｐｍ。
： １５５ｐｐｍ 比較例１ 塩酸１４５．８ Ｑ１０、Ｆ ｅ ５３，１ ａ／ Ｑ
ＳＣｕ ３３３ｐｐｍ。
８８９２５ｐｐｍを含む酸洗廃液を５５℃に維持して高
分子凝集剤ハイモロツクに−３８０（脇立有機製）を１
１００ＦＩＩ）添加し、５分間凝集反応させた。次にチ
オ尿素５％水溶液を３００ｐｐ１１１添加し、１０分間
反応させた。これにケイソウ土２００ｐｐｍを混合して
５０ｃｍフィルタープレステス１〜機にて濾過した。
分子凝集剤ハイモロツクに−３８０（脇立有機製）を１
１００ＦＩＩ）添加し、５分間凝集反応させた。次にチ
オ尿素５％水溶液を３００ｐｐ１１１添加し、１０分間
反応させた。これにケイソウ土２００ｐｐｍを混合して
５０ｃｍフィルタープレステス１〜機にて濾過した。
結果は次の通りであった。
処理能ノ） ： ３．７ｇ／Ｈｒ処理液Ｃｕ
： １８９ｐｐｍ 比較例２ 比較例１と同じ酸洗廃液を１７℃に維持して高分子凝集
剤ハイモロツクに−３８０（脇立有機製）を１ｏｏｐｐ
ｍ添加し、５分間凝集反応させた。次にチオ尿素５％水
溶液を３００ｐｐｍ添加し、１０分間反応させた。これ
にケイソウ±２００ｐｐｍを混合して５０ＣＩ１１フイ
ルタ一プレステスト機にて濾過した。
： １８９ｐｐｍ 比較例２ 比較例１と同じ酸洗廃液を１７℃に維持して高分子凝集
剤ハイモロツクに−３８０（脇立有機製）を１ｏｏｐｐ
ｍ添加し、５分間凝集反応させた。次にチオ尿素５％水
溶液を３００ｐｐｍ添加し、１０分間反応させた。これ
にケイソウ±２００ｐｐｍを混合して５０ＣＩ１１フイ
ルタ一プレステスト機にて濾過した。
結果は次の通りであった。
処理能力 ： １゜２ρ／ Ｈｒ
処理液Ｃｕ ： １２６ｐｐｍ
第１図は本発明方法を用いた処理システムを示す工程特
許出願人 徳山曹達株式会社 新日本製鐵株式会社 日鉄化工機株式会社
許出願人 徳山曹達株式会社 新日本製鐵株式会社 日鉄化工機株式会社
Claims (1)
- １）酸洗廃液に凝集剤及び銅イオンと不溶性化合物を形
成し得る可溶性硫黄化合物を添加して該酸洗廃液の温度
を２０〜５０℃にして凝集・濾過することを特徴とする
酸洗廃液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10290883A JPS59228992A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 酸洗液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10290883A JPS59228992A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 酸洗液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59228992A true JPS59228992A (ja) | 1984-12-22 |
| JPH0212637B2 JPH0212637B2 (ja) | 1990-03-22 |
Family
ID=14339953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10290883A Granted JPS59228992A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 酸洗液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59228992A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236605A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-13 | 佛山市顺德区美的饮水机制造有限公司 | 复合滤芯和具有其的净水机 |
-
1983
- 1983-06-10 JP JP10290883A patent/JPS59228992A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236605A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-01-13 | 佛山市顺德区美的饮水机制造有限公司 | 复合滤芯和具有其的净水机 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0212637B2 (ja) | 1990-03-22 |
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