JPS5924097B2 - ガラス体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光伝送用ガラスファイバー母材の製造に関す
るものである。

光通信用媒体としての光 。伝送用ファイバーについて
は、光伝送損失が小さいこと及び伝送歪が小さいことが
要求されている。光伝送損失は、せんい金属等の不純物
や微少欠陥等によつて大きくなる。さらにガラス中の水
酸基イオン（−Ｓｉ−ＯＨ）は特に光伝送に用いる波長
領域では０．９５μｍの付近において振動による損失増
大をもたらす。従つて、これら欠陥は極力除去すること
が望まれている。

さらに伝送歪の大きさについては、そのファイバーの半
径方向の屈折率分布によつて決まる割合が大きい。これ
までクラッド型、グレーデツト型、ｏガイド型等種々の
屈折率分布を有する構造のファイバーが提案されている
。

ガラス製造においては、これらは半径方向に任意の屈折
率分布をもつものという形で要求されてくる。本方法は
、これら要求を満足させることが出来る光伝送用ガラス
ファイバーのプレフオームを作る方法の中コーニング社
が提案した方法の改良に関する。

第１図において、（至）は従来の製造方法の説明図、（
ｃ］）はすす附けされたロッドを熱処理する工程の説明
図を示す。第１図において、高純度黒鉛又は耐火性セラ
ミック芯１の上にＳｉＣ１４又はＧｅＣｌ４等のドープ
物質を含むｓｌｃｔ４を火炎３によつて火炎加水分解に
より、ち密なすす２を付着させる。火炎は、バーナー４
によつて作られる。

又芯１は回転かつ往復移動５させておく。このように、
すすをつけたロッドを加熱炉Ｔに適当な速度で、ゆつく
り挿入し、Ｈｅガスｃｔ２ガス及びＯ２ガス中で加熱し
徐々にプリホーム中のガスを抜きながら透明なガラス体
６を得る。

ここで、Ｈｅガスはすすの隙間のガスを追い出す役目を
し、Ｃｌ２はスズガラス中の水酸基の水素と置換する役
目をし、Ｏ２はドーピング元素の還元プロセスを防ぐ役
目をしている。さらに本発明によれば、純粋シリカの屈
折率よりも低い屈折率を有するフッ素を含有するシリカ
ガラスを合成することも出来るものである。

次に本発明について第２図に従つて説明する。まずガラ
スロツド又はパイプ１、或は金属やセラミツクからなる
耐火性物質１にガラスパイプ１１を被せたもの、或は耐
火性物１を矢印５に示す如く一定角速度で回転させ一定
速度で往復移動させておく。但しこの時往きと返りの速
度は異なるようにしてもよい。

この出発部材１上に石英ガラスよりなる酸水素バーナー
４の中に燃焼用ガスと同時に原料ガス１５を送り込み火
炎３の中で合成ガラスのすすを作り、それを出発部材１
上に供給する。ここで原料としてＳｉ又は他の元素のハ
ロゲン化物を用いる時には酸水素炎による高温水蒸気に
よつて加水分解され、すすが形成され、Ｓｉ又は他の元
素の有機化合物又は水素化物を用いる時には火炎によつ
て酸化され、すすが形成される。そして原料ガスの組成
と量及び火炎温度及び堆積される合成ガラスの層とバー
ナーの距離と位置関係によつて、所定の組成と量を有す
る合成ガラスのすすを作ることが出来る。このようにし
て作つたガラスの粉末（すす）は、出発部材上に堆積さ
れるが、それは引き続き出発部材１の往復移動５によつ
て高温ガス（１７Ａ又は１７Ｂ）によつて処理される。

往き復り速度が貞る時高温ガスは１ケでもよい。一般に
は高温ガス（１ｒＡ又は１７Ｂ）は、乾そうしたハロゲ
ン化物と必要に応じて酸化性ガスを含む不活性ガスとか
らなる。特に図に示すように、高周波プラズマトーチ（
１６Ａ又は１６Ｂ）の中に、Ｃｔ２，Ｆ２，ｃｔ化合物
またはＦ化合物のいずれかと必要に応じて０２ガスを含
むＨｅガスとからなる混合ガスを送り込んだものが好ま
しい。

ここでも往復運動に対応して上記の組成と量及び温度を
変えることによつて、また角度等の位置関係を変えるこ
とによつて、堆積されるガラスの量と組成に対応した適
当な焼結条件に設定する必要がある。このようにして火
炎３によつて合成されるすすを堆積させた後、高温ガス
（１１Ａ又は１ｒＢ）によつて、すす中の水酸基や隙間
をなくして透明ガラス２を作り、それを出発部材１上に
積層させていくことが出来る。ガラスの屈折率としては
、Ｂ２Ｏ，又はＦを含むシリカガラスは純粋シリカガラ
スの屈折率よりも低い屈折率を有し、その他のＰ，Ｇｅ
，Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｂ等の酸化物を含むシリカガラスの屈
折率は純粋ガラスのそれよりも高いことは良く知られて
いることで、またその屈折率変化の割合はドープ量に比
例することも良く知られている。従つて前記の積層によ
つて作つた透明ガラス体の屈折率分布はドープ剤の種類
と量によつて如何ようにでも制御出来る。

出発部材としてガラスロツドを用いた時は、その合成ガ
ラスを積層したままの形のロツドを溶融加熱して引張つ
てフアイバ一を作る。

出発部材としてガラスパイプを用いた時には、その合成
ガラスを積層したパイプの内面をフツ酸洗浄、火炎研磨
またはこれを併用することによつて洗浄した後、溶融紡
糸してフアイバ一を作る。

なお、この洗浄工程と紡糸工程の間に、高温に加熱して
（同時に真空に引いてもよい）、表面張力を利用して孔
をつぶす（コラツプス）工程を入れてもよい。出発部材
としてガラス以男の耐火物を用いる場合も上記の方法に
準じてフアイバ一を作ることが出来る。以下本発明の実
施例を第２図について述べる。

出発部材としてカーボンロツド（５ｗｎφ）（１）上に
０．３ＴＷｎｔの肉厚の石英パイプ１１を被せるものを
用い、回転数：６０ｒｐｍ１移動距離：５００朋を片道
２．５分の速度で往復移動を行つた。酸水素炎３を作る
ためＨ２：４ｔ／Ｍｉｎ，Ｏ２：３ｔ／Ｗｌｉｎの燃焼
用ガスを石英バーナー４に送り込んだ。まず原料ガス１
５として、０２：２．０ｔ／Ｍｌｎ，ＧｅＣｌ４：２０
０ＣＣ／市１ｎ，ＳＣ１４：２００ｃｃ／Ｒｎｉｎを１
時間（１２往復）流し、その後０２とＳｉＣｌ４の流量
はそのままにしＧｅＣｌ４の量を徐々に減じてｌ時間後
に、０ｃｃ／冨１ｎになるようにし、さらに２時間この
状態を続けた。こうしてＧｅＯ２−ＳｉＯ２のガラス粉
末（すす）を合成して上記（１）上に堆積させると同時
に３ＭＨｚの高周波プラズマトーチ１６Ａ，１６Ｂによ
りＨｅ：１０ｔ／Ｍｌｌｎ，Ｃｔ２：３００ｃｃ／冨１
ｎ，０２：５００ｃｃ／柘１ｎの割合の混合ガスを補給
してプラズマ炎１ｒＡ・１１Ｂを作り、堆積したすすの
温度において１３００〜１５００℃になるように調整し
ながら焼結を行つた。このようにして作ることが出来た
列径１５ｒｍ１長さ４５０ｖＶ！．透明な合成ガラス体
２からカーボンロツドを引き抜いたところ容易にぬけた
。

この後、基の石英パイプ１１に相当する部分をフツ酸で
除去後水洗浄して合成ガラス体２のみからなる男径１５
ｗｎφ、内径６ｗｎφ、長さ４００ｍ１のパイプを作成
した。このパイプを高周波誘導加熱炉で２０００℃近い
温度で醇融紡糸してフアイバ列径が２００μｍ（Ａ．長
さ１４５ｋｍのフアイバ一を作ることが出来た。

このフアイバ一に光を入れて測定したところ、０，９５
μｍでの伝送損失は１０ｄＢ／Ｋｍであり、１．０６μ
ｍでの伝送損失は、３ｄＢ／Ｋｍという値であつた。

これからもこのガラスは不純物が少なく、かつ水酸基も
８ｐｐｍを超えることはなく極めて少ないことが分る。
さらにこのフアイバ一断面における屈折率分布は、予定
通りの台形であつた。

このことからも半径方向の屈折率のコントロールは容易
なことが分る。

次にフツ素を含有する光フアイバ用母材の製法例を示す
。

出発部材は前記と同じもの（カーボンロツドに石英パイ
プを被せたもの）を用いた。

酸水素炎３をつくるためにＨ２：４ｂ葡１ｎ，０２３ｔ
／Ｍｉｎの燃焼用ガスを石英バーナー４に送り込んだ。

原料ガスとして０２：２．０ｂ痛１ｎ， ＳｉＣｔｘ：２００ｃｃ／ＭｉｎＳｉＦ４を２００ｃｃ
／Ｍｉｎ流した。

プラズマトーチ１６Ａ，１６Ｂより、Ｈｅ：１０ｂ痛１
ｎＳＦ６：３００ｃｃ／Ｍｉｎ，Ｏ２：５００ｃｃ／Ｍ
ｉｎを供給してプラズマ炎１７Ａ，１ＴＢに送り込み堆
積したすすの温度が１３００〜１５００℃になるよう維
持した。

このようにして堆積を必要時間維持することにより、弗
素を含有するガラス素材を得た。

前記と同様にして出発部材のカーボンロツドは容易に除
去できた。またもう一つの出発部材である石英パイプは
弗酸により溶して除去レ、合成ガラスのみから成るパイ
プとした。

別に準備した高純度で、０Ｈ基含有量が極めて少い純粋
石英のガラス棒を、前述の合成パイプに挿入して、コラ
プスすることにより純粋石英ガラスをコアとし、前述の
弗素を含有する合成ガラフスをクラツドとする光フアィ
バ母材を得た。

この光フアィバ母材の弗素を含有する合成ガラスより成
るクラツド部分の屈折率は、純粋石英のコアに比べて、
約１％低いものであつた。この光フアイバ母材を加熱浴
融し、線引することにより、光フアイバを得た。この光
フアイバの波長０．９５μｍにおける伝送損失は、約１
０ｄＢ／Ｋｍであり、０Ｈ基による伝送損失の増大の少
い低損失の光フアイバが得られた。本発明の方法によれ
び次の利点がある。

（１）火炎加水分解法特有の利点 １原料ガスからガラスを含成する時の収率が良い。

２特に熱酸化（内ズケ法）による方法に比してＧｅ，蒔
ドーバントの収率が良い。

３製造速度が速い。

（２）本方法特有の利点 １すすを堆積させるとすぐに焼結ｔて行くので気泡が入
らない２大きな合成ガラス体を作ることが出来る。

（すすの堆積と焼結は合成ガラス体表面で何回でも積層
させてゆくことが出来る為）（３）高品質の安価なガラ
スが出来る。

１原料ガス燃焼ガス及び高温ガスの純度を良くすれば、
不純物の少ないガラスを作ることが出来る。

２特に水酸基は下記の如き反応で除去出来る。

それは−ＳｌＯＨ＋Ｃｔ２＝−ＳＬ−０−Ｃｔ任『Ｔこ
の反応が焼結温度を高くすることによつて容易に進行す
る為である。３半径方向に所定の屈折率分布をもつたガ
ラス体及びそれから紡糸して出来るフアイバ一を得るこ
とが容易である。

４原料からガラスへの収率は良く、燃焼ガスは反応に必
要な熱及び水を与えるだけ、だから少量ですみ、プラズ
マ中のＨｅは電離し易いので少電力ですむ（高価なＨｅ
ガスは回収する）等によつて安価な合成ガ・ラス体を作
ることが出来る。

゜（４）その他の利点 火炎加水分解又は熱酸化する原料ガスとして、フツ素又
はフツ素化合物を一部含ませて、すすを作つたうえ、さ
らに高温ガスとしてＨｅ，Ｆ２及び必要により０２ガス
を用いることによつてフツ素含有、シリカ系ガラスを作
ることが出来る。

（なお、すすを作るときは、フツ素化合物を用いなくて
も良い）

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のすす附けを行なう工程の一部断面図で示
した説明図、第２図は、本発明による光フアイバ一のプ
レフオームを形成する一部断面で示した説明図。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 酸水素バーナによつて原料ガスを反応せしめ、生成
   したガラス粉末を回転し、往復移動する出発部材の表面
   に順次堆積して光伝送用ガラスファイバ母材を製造する
   方法において、前記バーナの近傍に配設された高周波プ
   ラズマトーチから噴出された高温ガスによつて前記ガラ
   ス粉末を透明ガラス化すること、該高温ガスは少くとも
   Ｃｌ＿２ガス、Ｆ＿２ガス、Ｃｌ化合物またはＦ化合物
   の中の１つとＨｅガスを含むことを特徴とする光伝送用
   ガラスファイバ母材の製造方法。