JPH0329732B2 - - Google Patents

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JPH0329732B2 JP4782889A JP4782889A JPH0329732B2 JP H0329732 B2 JPH0329732 B2 JP H0329732B2 JP 4782889 A JP4782889 A JP 4782889A JP 4782889 A JP4782889 A JP 4782889A JP H0329732 B2 JPH0329732 B2 JP H0329732B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、光フアイバ用ガラス母材の製造方法
に関するものである。
特に、本発明は、光フアイバ用のガラス微粒子
堆積体すなわちスート母材を高温炉で焼結して透
明ガラス化する際に、クラツド相当部のみにフツ
素を容易に添加できるような光フアイバ用ガラス
母材の製造方法に関するものである。
従来技術 光フアイバは、通常、第2図に示すように、コ
ア部と呼ばれる光の通る中心部1と、クラツド部
と呼ばれる周辺部2とから成つている。コア部1
の屈折率n1は、光を伝送する都合上、第2図の屈
折率分布に示すように、クラツド部2の屈折率n2
より高くしてある。
そして、コアとクラツドの比屈折率差Δn: Δn=|n2−n1|/n1 を高くすることができ、クラツド面で全反射する
受光角を大きくすることができ、光ガラスフアイ
バを曲げた場合のパワーロスが少なくなる等の利
点がある。このΔnを高くする方法としては、火
災加水分解において、スート母材のコア相当部に
GeO2、Al2O3、TiO2等の金属酸化物ドーパント
を添加して、コア部1の屈折率n1を大きくする方
法か、スート母材のクラツド相当部にフツ素系ガ
スを添加してクラツド部の屈折率n2を下げる方法
が考えられる。
ところが、前者のドーパント添加によるコア部
1の屈折率n1を大きくする方法の場合には、上記
ドーパントの増加に伴い、以下のような問題が生
じる: (1) ドーパント量を増やすと、ドーパント添加に
伴う光散乱(レイリー散乱)が生じ、伝送損失
が増加するので、光伝送上好ましくない。な
お、この光散乱の大きさは、ドーパント量に比
例する。
(2) ドーパントを多量に添加すると、ガラス母材
中に、気泡や単結晶を生じさせ易い。例えば、
GeO2を用いた場合、GeO2ガスに由来する気泡
を生じさせることがある。Al2O3ではAl2O3
晶のクラスターを生じさせ易い。かかる気泡や
結晶相の存在は光伝送上の損失原因(すなわち
散乱損失)となり、好ましくない。加えて、光
フアイバの断線の原因となる。これに対して、
後者のクラツド相当部にフツ素系ガスを添加し
て屈折率n2を下げる方法は、上記不都合を解消
する上で非常に有効である。この方法は、コア
部にGeO2等のドーパントを添加して屈折率を
高め、クラツド部との間に所定の屈折率差を予
め形成した後に、少なくとも一時期、フツ素系
ガスを含む雰囲気で高温加熱することによつて
クラツド部にフツ素を添加し、クラツド部の屈
折率を下げ、最終的にΔnの高い透明ガラス母
材を得る方法である。
しかし、この方法の場合にも、以下の様な問題
点があつた: すなわち、フツ素系ガス雰囲気内において単純
に高温加熱したのでは、スート母材のコア部にま
で均一にフツ素が添加されてしまい、その結果と
して、Δnが高くならない。
しかも、フツ素は非常に反応性に富んでいるた
め、クラツド部にのみフツ素を添加するための高
温炉内の温度制御、フツ素系ガス濃度および処理
時間の制御が非常に難しい。
そのため、従来のドーパント分布とカサ密度分
布を持つたスート母材に対してクラツド相当部に
のみフツ素添加を行うには、温度を±30℃程度の
範囲で厳密に制御する必要であるため、この方法
により所望のΔnの値を有する光ガラスフアイバ
を作ることは極めて困難であつた。
発明が解決しようとする課題 本発明の目的は、高温加熱中に、スート母材の
コア相当部にフツ素が添加されないように、スー
ト母材のクラツド相当部のみにフツ素を容易に添
加することができる光フアイバ用ガラス母材の製
造方法を提供することにある。
発明の構成 本発明の提供する光フアイバ用ガラス母材の製
造方法は、コア相当部とそれを囲んだクラツド相
当部から成る光フアイバ用ガラス微粒子堆積体を
作製する際に、コア相当部の最外周部のカサ密度
が内部に比べて高くなる様に調整し、次いで、こ
の堆積体を加熱透明化する工程の少なくとも一時
期において、フツ素系ガスを含む雰囲気で加熱処
理を施すことを特徴としている。
作 用 スート母材の製造時に、スート母材のコア相当
部の最外周部のカサ密度を局所的に高くし、その
スート母材を高温加熱処理すると、カサ密度が高
いスート母材のコア相当部の最外周部の焼結が、
その周辺クラツド相当部よりも速い時期に進行す
る。従つて、その後の高温加熱処理途中のある時
期に、雰囲気内へフツ素系ガスを投入しても、ス
ート母材の早く焼結したコア相当部の最外周部が
フツ素のコア内部浸透を抑える働きをするため、
フツ素はコア内部に添加されずにクラツド相当部
にのみ添加されることになる。
また、スート母材内のコア相当部の最外周部の
カサ密度を局所的に高くして、そのコア相当部の
最外周部が焼結時に最も早く焼結するようにする
ことにより、フツ素系ガス投入時にクラツド相当
部にのみにフツ素を添加することができる許容温
度範囲を±150℃と大きくできる。その結果、温
度制御が容易になり、反応温度を下げることがで
きる。
更に本発明者らは、スート母材の相対密度(ス
ート母材のカサ密度と透明ガラスの密度との比)
が0.45以上になるとスート母材にフツ素は添加さ
れないことを実験により確かめた。
すなわち、上記構成のスート母材では、コア相
当部の最外周部の相対密度が0.45になつた時点で
は、クラツド相当部の相対密度は0.45以下である
ので、この時点からフツ素系ガスを投入するば、
コア相当部の内部にはフツ素は添加されずにクラ
ツド相当部にフツ素が添加することができる。そ
の結果、Δnの高い屈折率分布が得られる。
以下、添付図面を参照して本発明をより詳細に
説明する。
第3図は、本発明において使用するスート母材
を火災加水分解反応によつて生成する方法を示す
概略図である。
多心管バーナ3Aと3Bを用いて、燃焼ガスと
して、酸素を供給口4から、水素を供給口5から
供給して、多心管バーナの最も外側の環状ポート
とその内側ポートより噴出させる。同時に、原料
ガスとしてのSiCl4を、また、ドーパント原料と
してのGeCl4等を、キヤリアガスとして用いるAr
ガス等の不活性ガスを供給口7から供給して、多
心管バーナの中心ポートから送り込み反応させ
る。また、原料ガスがバーナの先端より数mm離れ
た空間で反応する様に、遮蔽用としてArガスを
供給口6より供給して、中央ポートの次の環状ポ
ートより噴出させる。このような状態で、ガラス
微粒子体のロツドすなわちスート母材を得るよう
に、回転する出発母材8の先端から軸方向にガラ
ス微粒子を順次堆積させていく。
次いで、本発明の方法に従い、カサ密度を局所
的に高くする。
すなわち、本発明では、第1図に示すような局
所的に高いカサ密度にするために、上バーナー3
Aの供給口4から8/分の割合で酸素を、供給
口6から2/分の割合でArを夫々供給し、供
給口5から水素を3〜8/分、供給口7から
SiCl4のほかにGeCl4を10〜50c.c./分の範囲で供給
する。上バーナー3Aのカサ密度を局所的に高く
する働きと共に、クラツド相当部を合成する働き
も兼ねている。
カサ密度を局所的に高くするには水素の流量を
上げ、コア相当部の表面温度を高くすればよい。
一方、下バーナー3Bは、コア部を合成する働
きを持ち、供給口7からGeCl4を20c.c./分の割合
で、また、SiCl4を200c.c./分の割合で同時に供給
し、O2/H2火災点中で燃焼させればよい。
なお、上記の条件の一例であつて本発明を限定
するものではない。
以上のようにして、コア相当部の最外周部のカ
サ密度がその内部より高いスート母材が製造でき
る。
次に、上記スート母材を純石英から成る炉心管
やアルミナ製の炉心管などの耐熱性のある炉心管
に挿入して高温加熱することで脱水、焼結する。
この際、まず、スート母材を脱水することに主
眼をおいて、例えば、800℃〜1100℃の温度範囲
でHeガスが10/分、塩素系ガスが100c.c./分程
度の流量で供給される雰囲気内で処理することが
好ましい。塩素ガスは脱水が目的であり、Cl2
SOCl3、COCl2、Cl4等を用いることがでる。
脱水温度が800℃以下ではスート母材内の不純
物を除去することはできずかつ脱水にも時間がか
かり不利となる。また、塩素ガス雰囲気下で1100
℃以上加熱すると、スート母材の収縮が起こり始
め、第二段階でフツ素系ガスを投入しても、スー
ト母材のカサ密度が全体にわたつて高くなつてし
まうために、フツ素をスート母材に添加するのが
困難となる。
更に、塩素ガスはドーパントを塩化物として揮
発させるために、屈折率分布の調整剤としても使
用でき、その温度は1000〜1100℃の範囲が、最も
好ましい。
上記第一段階の加熱処理に引続いてフツ素の添
加を主眼とした第二段階の加熱処理を行う。この
場合の温度は、火災加水分解反応で得られたスー
ト母材内のGeO2等の添加物の分布とカサ密度分
布に依存するが、概ね1150℃±150℃の範囲が好
ましい。すなわち、スート母材を上記の構成にす
ることにより、1000℃前後でコア相当部の最外周
部が焼結し、その後、1600℃前後でスート母材全
体が焼結完了するまでの加熱処理中に、雰囲気を
フツ素系ガスとすることによつて、フツ素をクラ
ツド相当部にのみ添加することができる。
換言するならば、スート母材のコア相当部内に
フツ素が添加されぬような条件でフツ素系ガスを
投入するためには、スート母材の焼結処理におい
て、コア部の最外周部の相対密度が0.45以上にな
つた時点でフツ素系ガスの投入を開始すれば良
い。
従つて、温度分布が均一で昇温素度がα(℃/
分)の炉心管で加熱処理した場合、コア相当部の
最外周部の相対密度が0.45となつた温度T1からク
ラツド相当部の相対密度が0.45となる温度T2まで
の間に、フツ素系ガスを投入すれば良い。この場
合、温度差ΔT=T2−T1が大きい程、フツ素系ガ
スを投入する温度の許容誤差も大きいことにな
り、温度制御が容易になる。逆に言えば、ΔTが
小さい程、投入温度の厳密な制御が要求され、不
利である。
ΔTを大きくするには、第1図で示すで示すカ
サ密度の局所的な高さΔ2が高い程好ましい。し
かし、Δ2を高くしすぎると焼結時に気泡が発生
し易くなり、好ましくない。そのため、Δ2=0.1
〜0.3の範囲となるよう火災加水分解を行うこと
が好ましい。
なお、火災加水分解で添加されるGeO2等の添
加物の濃度分布は、クラツド相当部の最内周部分
11Aにいわゆる“すそだれ現象”を示すことも
製造条件によつて観察される。このときは、予め
塩素を投入して屈折率分布を調整することにより
対処できる。
第5図に、本発明におけるスート母材処理のパ
ターンの一例を示してある。
以下、本発明方法の実施例を示す。
実施例 第4図aに示す相対密度分布を有するシングル
モードフアイバ用スート母材を800℃の加熱温度
に投入し、塩素ガスを100c.c./分及びHeガスを10
/分の割合で供給する雰囲気で3℃/分の昇温
速度で1050℃まで加熱し、次いで、塩素ガスを止
め、SF6ガスを150c.c./分の流量で投入して1300
℃まで加熱し、次いで、純粋He雰囲気で1500℃
以上に加熱して透明ガラス化を行つた。
得られたガラス母材の屈折率分布は第4図bの
様になつており、コア相当部はGeO2ドーパント
濃度に対応する屈折率分布を有しており、一方ク
ラツド相当部はフツ素添加量に対応する屈折率分
布を有しており、一方クラツド相当部はフツ素添
加量に対応する屈折率の低下を示していた。事
実、XMA分析を行つたところコア相当部には全
くフツ素元素が含まれていないことが確認され
た。コア部はΔn値で+0.3%、クラツド相当部は
−0.15%であつた。
なお、上記実施例は、シングルモードフアイバ
用スート母材であつたが、マルチモードフアイバ
用スート母材についても、同様に本発明を実施す
ることができる。又、円柱状のマンドレル上に多
孔質母材を積層させる。“外スス付法”で作製し
たスート母材でも同様に本発明を実施することが
できる。
発明の効果 以上から明らかな如く、本発明の光フアイバ用
ガラス母材の製造方法によると、高温加熱中に、
スート母材のコア相当部にフツ素が添加されず、
スート母材のクラツド相当部のみにフツ素を容易
に添加できる。従つて、実効的にΔnが大きな光
フアイバを製造することができる。
また、本発明の光フアイバ用ガラス母材の製造
方法によると、スート母材を高温加熱焼結する際
にクラツド相当部にフツ素を添加するために少な
くとも一時期フツ素系ガスを用いる場合におい
て、その製造条件の調整が極めて容易である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるスート母材のカサ密度分
布を示す図、第2図は光フアイバの屈折率分布構
造を示す概略図、第3図は本発明を実施するため
の火災加水分解法によるスート母材製造方法の概
略図、第4図aおよびbは、本発明の実施例にお
けるスート母材の相対密度分布と、ガラス母材の
屈折率差を示すグラフ、第5図は本発明における
スート母材処理のパターンを示すグラフである。 (主な参照番号)、1……スート母材のコア相
当部、2……スート母材のクラツド相当部、3
A,3B……多心管バーナー、4……O2供給口、
5……H2供給口、6……遮蔽用Arガス供給口、
7……原料ガス供給口、8……出発母材、9……
スート母材のコア相当部、10……スート母材の
クラツド相当部、11A……クラツド相当部の最
内周部、11B……コア相当部の最外周部。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 コア相当部とそれを囲んだクラツド相当部か
    ら成る光フアイバ用ガラス微粒子堆積体を作製す
    る際に、コア相当部の最外周部のカサ密度が内部
    に比べて高くなる様に調整し、次いで、この堆積
    体を加熱透明化する工程の少なくとも一時期にお
    いて、フツ素系ガスを含む雰囲気で加熱処理を施
    すことを特徴とする光フアイバ用ガラス母材の製
    造方法。 2 上記のフツ素系ガスを含む雰囲気下で加熱処
    理する前に、予め塩素系ガスを含む雰囲気下で光
    フアイバ用ガラス微粒子堆積体を加熱処理するこ
    とを特徴とする請求項1に記載の光フアイバ用ガ
    ラス母材の製造方法。 3 ガラス微粒子堆積体の加熱処理過程において
    前記のフツ素系ガスを含む雰囲気下での加熱処理
    を加熱温度が1150℃±150℃の範囲で行うことを
    特徴とする請求項1または2に記載の光フアイバ
    用ガラス母材の製造方法。
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