JPS5924742B2 - 光フアイバ用ガラス素材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ガラス素材の製造方法Info
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- JPS5924742B2 JPS5924742B2 JP13701179A JP13701179A JPS5924742B2 JP S5924742 B2 JPS5924742 B2 JP S5924742B2 JP 13701179 A JP13701179 A JP 13701179A JP 13701179 A JP13701179 A JP 13701179A JP S5924742 B2 JPS5924742 B2 JP S5924742B2
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- tube
- glass base
- optical fiber
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不純物、残留水分、気泡の混入並びに表面不整
を大幅に抑え、とくに残留水分を０．３ｐμｍ以下の水
準に抑えたガラス母材の製造方法に関する。
を大幅に抑え、とくに残留水分を０．３ｐμｍ以下の水
準に抑えたガラス母材の製造方法に関する。
従前より、不純物とくにＦｅなどの遷移金属を殆んど含
有しないシリカ系ガラス母材を製造する方法としては、
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂ、Ｐなどのハロゲン化物を酸水素炎中で
加水分解させることによりファイバ用ガラス母材を製造
する方法、即ち■中性が有効であるとされている。
有しないシリカ系ガラス母材を製造する方法としては、
Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂ、Ｐなどのハロゲン化物を酸水素炎中で
加水分解させることによりファイバ用ガラス母材を製造
する方法、即ち■中性が有効であるとされている。
ＶＡＤ法は、低損失で半径方向に任意の屈折率分布を有
し円周及び長さ方向に均一な組成を有し、安価な光伝送
用ファイバーを作るための素材を得ようとする場合に好
適な製造方法であり、次のようなプロセスによりガラス
母材を造る。まず回転する出発部材、例えばガラス板あ
るいはガラス棒などの上に半径方向に中心からの距離に
従つて火炎加水分解で生成し火炎中の空間で組成分布し
たガラス微粒子を円柱軸方向に積層させることにより円
柱状のガラス微粒子をつくりこれを焼結してファイバ製
造用素材とする。この製法の利点としては原料収率がよ
く、またＯＨ基を除き高純度であり、更に製造時間も他
法に比べ半分以下であること、及び屈折率分布制御が容
易であり、また工程数が非常に少ないことなどが指摘さ
れ、このことから大量生産即ち工業的価値が非常に大き
いと云える。ところが一方でＶＡＤ法は加水分解反応を
利用することから未反応の水分の一部がガラス中に３０
〜７０ｐｐｍ程度残存するのを避けることができない。
他方、近年、構造不完全性の吸収ロスが最も低い波長帯
である１．３μｍ近傍を光通信用の波長として利用する
要求が高まつている。しかしこの波長帯は光ファイバ中
に残存するＯＨ基による吸収損失が大きい領域であり、
この波長帯を利用するには光ファイバのＯＨ基残存量を
０．３ｐμｍ以下に抑えることが必要である。そこで０
Ｈ基を除去するため、従来、物理的又は化学的な処理が
施されている。
し円周及び長さ方向に均一な組成を有し、安価な光伝送
用ファイバーを作るための素材を得ようとする場合に好
適な製造方法であり、次のようなプロセスによりガラス
母材を造る。まず回転する出発部材、例えばガラス板あ
るいはガラス棒などの上に半径方向に中心からの距離に
従つて火炎加水分解で生成し火炎中の空間で組成分布し
たガラス微粒子を円柱軸方向に積層させることにより円
柱状のガラス微粒子をつくりこれを焼結してファイバ製
造用素材とする。この製法の利点としては原料収率がよ
く、またＯＨ基を除き高純度であり、更に製造時間も他
法に比べ半分以下であること、及び屈折率分布制御が容
易であり、また工程数が非常に少ないことなどが指摘さ
れ、このことから大量生産即ち工業的価値が非常に大き
いと云える。ところが一方でＶＡＤ法は加水分解反応を
利用することから未反応の水分の一部がガラス中に３０
〜７０ｐｐｍ程度残存するのを避けることができない。
他方、近年、構造不完全性の吸収ロスが最も低い波長帯
である１．３μｍ近傍を光通信用の波長として利用する
要求が高まつている。しかしこの波長帯は光ファイバ中
に残存するＯＨ基による吸収損失が大きい領域であり、
この波長帯を利用するには光ファイバのＯＨ基残存量を
０．３ｐμｍ以下に抑えることが必要である。そこで０
Ｈ基を除去するため、従来、物理的又は化学的な処理が
施されている。
例えば物理的除去方法としては熱風乾燥や真空乾燥など
があり、また化学的除去方法としてはガラス母材となる
微粒子集合体中の水分をハロゲン化物のガスによりハロ
ゲン化水素と酸素に分解して除去する方法が知られてい
る。但し、前者の物理的方法では残存する０Ｈ量を０．
１ｐｐｍ以下にすることは困難であり、また後者の化学
的方法では８００℃以上の高温下で処理しても０Ｈ量は
１ｐｐｍ前後にしか抑えられず、０．３ｐｐｍ台にする
ことは出来ない。しかも後者の方法はＨＦ，Ｃｌ２，Ｓ
ＯＣｌ２などのガスを用いるため微粒子集合体をガラス
化する際に条件によつては表面が凹凸状にエツチングし
、これがフアイバの界面不整によるロスを増加させる一
因になつている。また脱水作用を有する上記ハロゲンな
いしハロゲン化物のガス濃度、希釈ガスの流量および温
度条件によつては微粒子集合体表面に亀裂を生じ、フア
イバ母材として使用できない場合もある。更にはハロゲ
ンガス雰囲気では炉心管などから微粒子中に吸収ロスを
増大する遷移金属やあるいは強度低下の要因となるアル
カリ金属ないしアルカリ土類金属などが不純物として混
入するという問題もある。更に脱水剤として例えばＣｌ
２を使用した場合、ガラス母材の表面が失透即ち結晶化
することが知られている。この失透は高温になる程はげ
しい。失透の原因としては次の反応で生成したＳｉＣｌ
４が脱水で生成した０２若しくはＨ２Ｏと反応してＳｌ
Ｏ２＋２Ｃ１２→ＳｉＣｌ４＋０２ ガラス母材の表面にクリストバライト相などの結晶相を
形成しこれを該として表面層全体を失透させるものと考
えられる。
があり、また化学的除去方法としてはガラス母材となる
微粒子集合体中の水分をハロゲン化物のガスによりハロ
ゲン化水素と酸素に分解して除去する方法が知られてい
る。但し、前者の物理的方法では残存する０Ｈ量を０．
１ｐｐｍ以下にすることは困難であり、また後者の化学
的方法では８００℃以上の高温下で処理しても０Ｈ量は
１ｐｐｍ前後にしか抑えられず、０．３ｐｐｍ台にする
ことは出来ない。しかも後者の方法はＨＦ，Ｃｌ２，Ｓ
ＯＣｌ２などのガスを用いるため微粒子集合体をガラス
化する際に条件によつては表面が凹凸状にエツチングし
、これがフアイバの界面不整によるロスを増加させる一
因になつている。また脱水作用を有する上記ハロゲンな
いしハロゲン化物のガス濃度、希釈ガスの流量および温
度条件によつては微粒子集合体表面に亀裂を生じ、フア
イバ母材として使用できない場合もある。更にはハロゲ
ンガス雰囲気では炉心管などから微粒子中に吸収ロスを
増大する遷移金属やあるいは強度低下の要因となるアル
カリ金属ないしアルカリ土類金属などが不純物として混
入するという問題もある。更に脱水剤として例えばＣｌ
２を使用した場合、ガラス母材の表面が失透即ち結晶化
することが知られている。この失透は高温になる程はげ
しい。失透の原因としては次の反応で生成したＳｉＣｌ
４が脱水で生成した０２若しくはＨ２Ｏと反応してＳｌ
Ｏ２＋２Ｃ１２→ＳｉＣｌ４＋０２ ガラス母材の表面にクリストバライト相などの結晶相を
形成しこれを該として表面層全体を失透させるものと考
えられる。
また他の原因としてはマツフルチユーブ内の不純物がＣ
ｌ２と反応し塩化物のガスとなりガラス母材の表面に沈
積してガラス母材の表面を失透させる点も指摘される。
この場合、Ｍｇ，Ｔｉなどがガス中に存在すると失透し
易い。以上のことから脱水剤の使用量は出来だけ抑える
必要がある。本発明は脱水剤に頼らずにガラス母材中の
０Ｈ残存量を０．３ｐｐｍ以下に抑えることを可能とす
る方法であり、光フアイバのガラス母材となる微粒子集
合体を１０−１Ｔ０ｒｒ以下の真空雰囲気と、不活性ガ
ス若しくはハロゲン化物を希釈した不活性ガスのガス雰
囲気とに相互にそれぞれ少なくとも１回以上曝しながら
焼結することを特徴とする。以下に本発明を実施例と共
に詳細に説明する。
ｌ２と反応し塩化物のガスとなりガラス母材の表面に沈
積してガラス母材の表面を失透させる点も指摘される。
この場合、Ｍｇ，Ｔｉなどがガス中に存在すると失透し
易い。以上のことから脱水剤の使用量は出来だけ抑える
必要がある。本発明は脱水剤に頼らずにガラス母材中の
０Ｈ残存量を０．３ｐｐｍ以下に抑えることを可能とす
る方法であり、光フアイバのガラス母材となる微粒子集
合体を１０−１Ｔ０ｒｒ以下の真空雰囲気と、不活性ガ
ス若しくはハロゲン化物を希釈した不活性ガスのガス雰
囲気とに相互にそれぞれ少なくとも１回以上曝しながら
焼結することを特徴とする。以下に本発明を実施例と共
に詳細に説明する。
ＶＡＤ法又はその他の方法によつて造つた微粒子集合体
を真空とガス雰囲気に交互に曝しながら焼結するため、
第１図のような加熱装置を用いる。この加熱装置は加熱
炉７の内部に少なくとも１０−１Ｔ０ｒｒ以下の真空度
を保つことができるマツフルチユーブ２を具える。この
マツフルチユーブ２の上側端にはガス導入口５を設けて
チユーブ内に不活性ガスなどを供給できるようにする一
方チユーブ下側端には排気口６を設け、更にこの排気口
６に接続する排気管路にロータリポンプ３を設けてチユ
ーブ内のガスおよび空気を吸引排気する。上記チユーブ
２の内部に微粒子集合体１を封入し、加熱炉７で加熱す
る。炉内温度が６００℃〜１２００℃に達する前後でロ
ータリポンプ３によリチユーブ内部の空気を排気し１０
−２ｍ７１ＬＨｇ以下の真空状態にする。この真空状態
を１０−２ｍ７１ＬＨｇについて１２０分ないし１０４
ｍｍＨｇについて６０分程継続して微粒子集合体内部の
水分を充分に表面層へ脱水させた後にガス導入口５を通
じてマツフルチユーブ内へ不活性ガスを導入する。微粒
子集合体１の表面に脱水した水分はこの不活性ガスによ
つて払賦される。この場合、ハロゲン化物ガスで希釈し
た不活性ガスを用いるとハロゲン化物ガスの脱水作用に
より一層良好な脱水効果を得ることができる。なおハロ
ゲン化物ガスは高温になるとガラス表面に沈積して失透
現象を生ずるなどの慮れがあるためその混合濃度は１モ
ル？程度以下験するのがよい。次にチユーブ内に不活性
ガスが充満した後に、再びこの不活性ガスを排気し、チ
ユーブ内を１０−３ｍｍＨｇ程度の真空状態にし、この
真空状態を６０分程継続した後に不活性ガスを充満した
まま１４００℃程度にまで昇温し焼結させる。勿論、製
品条件によつては真空状態とガス雰囲気状態とを一回経
過した後にガラス化温度まで昇温させてもよく、また高
い０Ｈ除去率を得る場合にはこの真空とガス雰囲気との
切換えを数回繰返すとよい。ここで第２図に本発明によ
る脱水効果と従来の方法による脱水効果を比較して示す
。
を真空とガス雰囲気に交互に曝しながら焼結するため、
第１図のような加熱装置を用いる。この加熱装置は加熱
炉７の内部に少なくとも１０−１Ｔ０ｒｒ以下の真空度
を保つことができるマツフルチユーブ２を具える。この
マツフルチユーブ２の上側端にはガス導入口５を設けて
チユーブ内に不活性ガスなどを供給できるようにする一
方チユーブ下側端には排気口６を設け、更にこの排気口
６に接続する排気管路にロータリポンプ３を設けてチユ
ーブ内のガスおよび空気を吸引排気する。上記チユーブ
２の内部に微粒子集合体１を封入し、加熱炉７で加熱す
る。炉内温度が６００℃〜１２００℃に達する前後でロ
ータリポンプ３によリチユーブ内部の空気を排気し１０
−２ｍ７１ＬＨｇ以下の真空状態にする。この真空状態
を１０−２ｍ７１ＬＨｇについて１２０分ないし１０４
ｍｍＨｇについて６０分程継続して微粒子集合体内部の
水分を充分に表面層へ脱水させた後にガス導入口５を通
じてマツフルチユーブ内へ不活性ガスを導入する。微粒
子集合体１の表面に脱水した水分はこの不活性ガスによ
つて払賦される。この場合、ハロゲン化物ガスで希釈し
た不活性ガスを用いるとハロゲン化物ガスの脱水作用に
より一層良好な脱水効果を得ることができる。なおハロ
ゲン化物ガスは高温になるとガラス表面に沈積して失透
現象を生ずるなどの慮れがあるためその混合濃度は１モ
ル？程度以下験するのがよい。次にチユーブ内に不活性
ガスが充満した後に、再びこの不活性ガスを排気し、チ
ユーブ内を１０−３ｍｍＨｇ程度の真空状態にし、この
真空状態を６０分程継続した後に不活性ガスを充満した
まま１４００℃程度にまで昇温し焼結させる。勿論、製
品条件によつては真空状態とガス雰囲気状態とを一回経
過した後にガラス化温度まで昇温させてもよく、また高
い０Ｈ除去率を得る場合にはこの真空とガス雰囲気との
切換えを数回繰返すとよい。ここで第２図に本発明によ
る脱水効果と従来の方法による脱水効果を比較して示す
。
以上説明した本発明の処理方法によれば従来の単なる真
空加熱法や、ハロゲン化物ガスを供給する方法に比べて
５〜６倍程度も大幅に処理時間を短縮することができる
。
空加熱法や、ハロゲン化物ガスを供給する方法に比べて
５〜６倍程度も大幅に処理時間を短縮することができる
。
また従来の方法では０Ｈ基の除去率が０．３ｐｐｍ〜０
．１ｐｐｍ程度で限界に達するのに対し、本発明の処理
方法によれば０．１ｐｐｍ以下の０Ｈ基除去効果を達成
することができる。次に本発明の実施例を示す。
．１ｐｐｍ程度で限界に達するのに対し、本発明の処理
方法によれば０．１ｐｐｍ以下の０Ｈ基除去効果を達成
することができる。次に本発明の実施例を示す。
実施例 １
柱状のシリカ系微粒子集合体（６０φ、３００Ｌ）１を
８００℃以上に加熱されたアルミナマツフルチユーブ２
に挿入しチユーブ内をロータリーポンプ３で真空排気し
、これを約１時間続け、次にチユーブ内にＨｅガスを導
入し、再び真空排気を１時間続け、その後Ｈｅを１０１
／分の流速でチユーブ内に供給しながら微粒子集合体１
を回転して１４００℃で焼結した。
８００℃以上に加熱されたアルミナマツフルチユーブ２
に挿入しチユーブ内をロータリーポンプ３で真空排気し
、これを約１時間続け、次にチユーブ内にＨｅガスを導
入し、再び真空排気を１時間続け、その後Ｈｅを１０１
／分の流速でチユーブ内に供給しながら微粒子集合体１
を回転して１４００℃で焼結した。
得られたガラス母材の０Ｈ量は０．３ｐｐｍであつた。
比較例 ２ 上記と同様の条件で、焼結時のみロータリーポンプで真
空排気しながら１５００℃で焼結を行なつた。
比較例 ２ 上記と同様の条件で、焼結時のみロータリーポンプで真
空排気しながら１５００℃で焼結を行なつた。
得られたガラス母材の０Ｈ量は１ｐｐｍであつた。実施
例１より０Ｈ量が多いのはロータリーポンプよりの水分
の逆流によるものと思われる。比較例 ３比較例２の焼
結の際ロータリーポンプに、水分の逆流を防止するため
排気管路内にモレキユラーシーブトラツプ４を設置し焼
結を行なつたところガラス母材の０Ｈ量は０５４ｐｐｍ
であつた。
例１より０Ｈ量が多いのはロータリーポンプよりの水分
の逆流によるものと思われる。比較例 ３比較例２の焼
結の際ロータリーポンプに、水分の逆流を防止するため
排気管路内にモレキユラーシーブトラツプ４を設置し焼
結を行なつたところガラス母材の０Ｈ量は０５４ｐｐｍ
であつた。
実施例 ４微粒子集合体１を８００′Ｃで１時間真空排
気し、次に９５『Ｃの温度で加熱し、Ｈｅを導入し、次
に再び１時間真空排気し、その後１１００℃としてＨｅ
を導入し、再び真空排気した後、Ｈｅを１０１／分導入
して１４５０℃で焼結した。
気し、次に９５『Ｃの温度で加熱し、Ｈｅを導入し、次
に再び１時間真空排気し、その後１１００℃としてＨｅ
を導入し、再び真空排気した後、Ｈｅを１０１／分導入
して１４５０℃で焼結した。
得られたガラス母材の０Ｈ量は０．１ｐｐｍであつた。
実施例 ５Ｈｅガス中に１％の塩素ガスを導入したこと
以外は実施例４と同じ条件で処理したところ得られたガ
ラス母材の０Ｈ量は０．０５ｐｐｍであつた。
実施例 ５Ｈｅガス中に１％の塩素ガスを導入したこと
以外は実施例４と同じ条件で処理したところ得られたガ
ラス母材の０Ｈ量は０．０５ｐｐｍであつた。
第１図は本発明の実施に係る加熱装置の概略図、第２図
は本発明と従来法の脱水効果の比較グラフである。 図面中、１・・一微粒子集合体、２・・・アルミナマツ
フルチユーブ、３・・・ロータリーポンプ、４・・・モ
レキユラーシープ、５・・・ガス導入口、６・・・排気
口、７・・・加熱炉である。
は本発明と従来法の脱水効果の比較グラフである。 図面中、１・・一微粒子集合体、２・・・アルミナマツ
フルチユーブ、３・・・ロータリーポンプ、４・・・モ
レキユラーシープ、５・・・ガス導入口、６・・・排気
口、７・・・加熱炉である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 光ファイバのガラス母材となる微粒子集合体を１０
＾−＾１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気と、不活性ガス若し
くはハロゲン化物を希釈した不活性ガスのガス雰囲気と
に相互にそれぞれ少なくとも１回以上曝しながら焼結す
ることを特徴とする光ファイバ用ガラス素材の製造方法
。 ２ 特許請求の範囲第１項においてガス雰囲気中のハロ
ゲン化物は１モル％以下であることを特徴とする光ファ
イバ用ガラス素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13701179A JPS5924742B2 (ja) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | 光フアイバ用ガラス素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13701179A JPS5924742B2 (ja) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | 光フアイバ用ガラス素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5663833A JPS5663833A (en) | 1981-05-30 |
| JPS5924742B2 true JPS5924742B2 (ja) | 1984-06-12 |
Family
ID=15188721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13701179A Expired JPS5924742B2 (ja) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | 光フアイバ用ガラス素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5924742B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020132736A1 (pt) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | Suzano S.A. | Resinas fenólicas do tipo novolaca, processo de síntese das referidas resinas fenólicas e uso das mesmas |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2559395B2 (ja) * | 1987-02-17 | 1996-12-04 | 住友電気工業株式会社 | 高純度透明ガラスの製造方法及び製造装置 |
| AU653411B2 (en) * | 1991-07-19 | 1994-09-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass preform for optical fiber |
| JP3175247B2 (ja) * | 1991-12-16 | 2001-06-11 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質母材の加熱透明化方法 |
-
1979
- 1979-10-25 JP JP13701179A patent/JPS5924742B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020132736A1 (pt) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | Suzano S.A. | Resinas fenólicas do tipo novolaca, processo de síntese das referidas resinas fenólicas e uso das mesmas |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5663833A (en) | 1981-05-30 |
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