JPH01215728A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH01215728A JPH01215728A JP3904488A JP3904488A JPH01215728A JP H01215728 A JPH01215728 A JP H01215728A JP 3904488 A JP3904488 A JP 3904488A JP 3904488 A JP3904488 A JP 3904488A JP H01215728 A JPH01215728 A JP H01215728A
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- JP
- Japan
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- sol
- quartz glass
- gel
- cristobalite
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/50—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with alkali metals
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は石英ガラスの製造方法、特には実質的に泡およ
びＯＨ基を含まないことからレンズ、プリズマなどの光
学器機用、半導体工業用のルツボ、炉芯管などに有用と
される石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法に関する
ものである。
びＯＨ基を含まないことからレンズ、プリズマなどの光
学器機用、半導体工業用のルツボ、炉芯管などに有用と
される石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法に関する
ものである。
（従来の技術とその解決すべき問題点）石英ガラスの製
造方法については、アルキルシリケートをエタノールな
どの有機溶剤に溶解し。
造方法については、アルキルシリケートをエタノールな
どの有機溶剤に溶解し。
塩酸などの酸性触媒またはアンモニアなどの塩基性触媒
の存在下で加水分解してシリカゾルを作り。
の存在下で加水分解してシリカゾルを作り。
これを脱水、縮合してシリカゲルとし、ついで乾燥焼成
して石英ガラスとする方法がいわゆるゾル−ゲル法とし
て知られている。
して石英ガラスとする方法がいわゆるゾル−ゲル法とし
て知られている。
しかし、この方法で得られる石英ガラスは微細な泡を含
んだものになり易く、かつはＯＨ基を５００〜１，０Ｏ
ＯＰＰ■含むものであるために泡の存在を嫌う光学用途
、耐熱性の要求される半導体工業用には適さないという
品質上の問題があるため、これについては特別に脱泡処
理、脱ＯＨ処理を行なう必要がある。
んだものになり易く、かつはＯＨ基を５００〜１，０Ｏ
ＯＰＰ■含むものであるために泡の存在を嫌う光学用途
、耐熱性の要求される半導体工業用には適さないという
品質上の問題があるため、これについては特別に脱泡処
理、脱ＯＨ処理を行なう必要がある。
しかして、この脱泡処理についてはゾルゲル法で得られ
た乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気中で熱処理する方法が
知られており、脱ＯＨ処理についてはこの乾燥ゲルを塩
素ガス雰囲気中で８００℃以上に熱処理する方法が行わ
れているが、この脱泡処理と脱ＯＨ処理を同時に行なお
うとすると複雑かつ精密な工程管理が必要とされるし、
この脱ＯＨ処理には有毒ガスである塩素を高温で取扱う
ものであることから作業的、装置的に厳しい安全管理が
要求されるし、廃ガス処理設備などの付帯設備が必要と
されるという不利がある。
た乾燥ゲルをヘリウムガス雰囲気中で熱処理する方法が
知られており、脱ＯＨ処理についてはこの乾燥ゲルを塩
素ガス雰囲気中で８００℃以上に熱処理する方法が行わ
れているが、この脱泡処理と脱ＯＨ処理を同時に行なお
うとすると複雑かつ精密な工程管理が必要とされるし、
この脱ＯＨ処理には有毒ガスである塩素を高温で取扱う
ものであることから作業的、装置的に厳しい安全管理が
要求されるし、廃ガス処理設備などの付帯設備が必要と
されるという不利がある。
他方、実質的に気泡およびＯＨ基を有しない石英ガラス
の製造については四塩化けい素などのハロゲン化けい素
を酸化して得た二酸化けい素粉をアルカリ金属塩などの
結晶化促進剤の存在下に熱処理してクリストバライトの
焼結体を作り、ついでこれを減圧下に高温処理して脱ア
ルカリと共にこの焼結体をガラス化して石英ガラスとす
る方法が知られており（特開昭６１−５８８２３号、同
６１−５８８２４号、同６１−５８８３２号、同６１−
６３５３７号、同６２−３０６３３号、同６２−３０６
３４号各公報参照）、これによれば比較的容易に気泡お
よびＯＨ基を含まない石英ガラスを得ることができるけ
れども、この方法では出発原料が二酸化けい素粉末とさ
れており、この二酸化けい素粉末に対する結晶化促進剤
の添加が結晶化促進剤溶液の含浸によって行なわれるた
めに、この結晶化促進剤の二酸化けい素粉末に対する濃
度が二酸化けい素粉末の粒径によって異なり、必然的に
そのクリストバライト化にむらが生じるし、このクリス
トバライト化が粒子単位で進むために得られるクリスト
バライトが粒径の大きいものとなり、この焼結体を冷却
するときに２２０〜２７５℃におけるβ相→α相への相
転移時における体積変化に伴なう歪によってクラックが
入るという不利があるので、これには焼結で得たクリス
トバライトをその相移転温度以上に保ったまへでつぎの
工程に移す必要があるという工業的な欠点がある。
の製造については四塩化けい素などのハロゲン化けい素
を酸化して得た二酸化けい素粉をアルカリ金属塩などの
結晶化促進剤の存在下に熱処理してクリストバライトの
焼結体を作り、ついでこれを減圧下に高温処理して脱ア
ルカリと共にこの焼結体をガラス化して石英ガラスとす
る方法が知られており（特開昭６１−５８８２３号、同
６１−５８８２４号、同６１−５８８３２号、同６１−
６３５３７号、同６２−３０６３３号、同６２−３０６
３４号各公報参照）、これによれば比較的容易に気泡お
よびＯＨ基を含まない石英ガラスを得ることができるけ
れども、この方法では出発原料が二酸化けい素粉末とさ
れており、この二酸化けい素粉末に対する結晶化促進剤
の添加が結晶化促進剤溶液の含浸によって行なわれるた
めに、この結晶化促進剤の二酸化けい素粉末に対する濃
度が二酸化けい素粉末の粒径によって異なり、必然的に
そのクリストバライト化にむらが生じるし、このクリス
トバライト化が粒子単位で進むために得られるクリスト
バライトが粒径の大きいものとなり、この焼結体を冷却
するときに２２０〜２７５℃におけるβ相→α相への相
転移時における体積変化に伴なう歪によってクラックが
入るという不利があるので、これには焼結で得たクリス
トバライトをその相移転温度以上に保ったまへでつぎの
工程に移す必要があるという工業的な欠点がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決した石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これはアルキルシリケートを加
水分解して得たゾルに、このゾルに均一に溶解する結晶
化促進剤を添加してからゲル化し、このゲルを乾燥後熱
処理してクリストバライトの緻密な焼結体とし、ついで
この焼結体を真空中あるいは不活性ガス雰囲気下で加熱
して透明ガラス化することを特徴とするものである。
法に関するものであり、これはアルキルシリケートを加
水分解して得たゾルに、このゾルに均一に溶解する結晶
化促進剤を添加してからゲル化し、このゲルを乾燥後熱
処理してクリストバライトの緻密な焼結体とし、ついで
この焼結体を真空中あるいは不活性ガス雰囲気下で加熱
して透明ガラス化することを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは実質的に気泡およびＯＨ基を含
有しない石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法につい
て種々検討した結果、結晶化促進剤を溶液とし、これを
石英ガラスの前駆体であるアルキルシリケートの加水分
解で得られるゾルに添加すると結晶化促進剤を極めて容
易にかつ完全にゾル中に均一に添加することができるの
で、これをゲル化させたものを乾燥後熱処理すると結晶
化促進剤が分子レベルで均一に分散された、均一で緻密
なりリストパライト焼結体が得られること、このクリス
トバライトが非常に細かい緻密な焼結体として得られる
のでこのものはβ相→α相への相転移時にもクラック発
生で割れることがなくなり、室温まで冷却しても安定で
あること、またこのクリストバライト焼結体を真空中ま
たは不活性ガス雰囲気下で加熱すると石英ガラスにとっ
ては不純物である結晶化促進剤はこの熱処理で完全に除
去することができるほか、気泡も発生せず、ＯＨ基もな
くすることができるということを見出した。
有しない石英ガラスをゾルゲル法で製造する方法につい
て種々検討した結果、結晶化促進剤を溶液とし、これを
石英ガラスの前駆体であるアルキルシリケートの加水分
解で得られるゾルに添加すると結晶化促進剤を極めて容
易にかつ完全にゾル中に均一に添加することができるの
で、これをゲル化させたものを乾燥後熱処理すると結晶
化促進剤が分子レベルで均一に分散された、均一で緻密
なりリストパライト焼結体が得られること、このクリス
トバライトが非常に細かい緻密な焼結体として得られる
のでこのものはβ相→α相への相転移時にもクラック発
生で割れることがなくなり、室温まで冷却しても安定で
あること、またこのクリストバライト焼結体を真空中ま
たは不活性ガス雰囲気下で加熱すると石英ガラスにとっ
ては不純物である結晶化促進剤はこの熱処理で完全に除
去することができるほか、気泡も発生せず、ＯＨ基もな
くすることができるということを見出した。
以下に本発明の各工程をさらに詳細に説明する。
本発明の方法はまずアルキルシリケートを加水分解して
ゾルを作るのであるが、これは公知の方法で行えばよく
、シたがってこれはアルキルシリケート、例えばテトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプ
ロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのけい酸エ
ステル１モルに水４〜２０モルと有機溶剤、例えばメタ
ノール。
ゾルを作るのであるが、これは公知の方法で行えばよく
、シたがってこれはアルキルシリケート、例えばテトラ
メトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプ
ロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのけい酸エ
ステル１モルに水４〜２０モルと有機溶剤、例えばメタ
ノール。
エタノールなどのアルコール類を添加し、これに酸性触
媒としての塩酸、硝酸などまたは塩基性触媒としてのア
ンモニア水、ホルムアミドなどを１／１００〜１モル加
え、室温で加水分解させればよい。
媒としての塩酸、硝酸などまたは塩基性触媒としてのア
ンモニア水、ホルムアミドなどを１／１００〜１モル加
え、室温で加水分解させればよい。
本発明の方法ではこのようにしてアルキルシリケートの
加水分解で得られたゾルに結晶化促進剤を添加するので
あるが、この結晶化促進剤の添加はこれを溶液状にして
ゾルに添加すればよい。この結晶化促進剤としてはアル
カリ金属のように蒸気圧の高い金属の化合物１例えばそ
の塩化物、水酸化物、酸化物、アルコキシドなどで上記
したアルキルシリケート、水、アルコールなどの有機溶
剤に可溶なものから選択すればよく、したがってこれに
は塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウムなどが例示されるが、これらは１〜１０％程度の水
溶液として使用すればよい。
加水分解で得られたゾルに結晶化促進剤を添加するので
あるが、この結晶化促進剤の添加はこれを溶液状にして
ゾルに添加すればよい。この結晶化促進剤としてはアル
カリ金属のように蒸気圧の高い金属の化合物１例えばそ
の塩化物、水酸化物、酸化物、アルコキシドなどで上記
したアルキルシリケート、水、アルコールなどの有機溶
剤に可溶なものから選択すればよく、したがってこれに
は塩化ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウムなどが例示されるが、これらは１〜１０％程度の水
溶液として使用すればよい。
また、この結晶化促進剤の添加量は例えば前記した特開
昭６１−５８８２３号公報に開示されている発明ではＮ
ａ成分として１００〜２．ＯＯＯｐｐｍの添加が必要と
されているけれども１本発明の方法ではこれがアルキル
シリケートのゾルに溶液で均一に添加されるのでこれよ
り少量の５〜９０ｐｐｍ、例えば２０ｐｐｍでよく、こ
れによってアルキルシリケートの加水分解で得られたゾ
ルは必要にして充分な量な結晶化促進剤を含んだものと
される。
昭６１−５８８２３号公報に開示されている発明ではＮ
ａ成分として１００〜２．ＯＯＯｐｐｍの添加が必要と
されているけれども１本発明の方法ではこれがアルキル
シリケートのゾルに溶液で均一に添加されるのでこれよ
り少量の５〜９０ｐｐｍ、例えば２０ｐｐｍでよく、こ
れによってアルキルシリケートの加水分解で得られたゾ
ルは必要にして充分な量な結晶化促進剤を含んだものと
される。
本発明の方法はこのようにして得られた結晶化促進剤を
含んだゾルをゲル化し、ついで焼結してクリストバライ
トとするのであるが、このゲルは公知の方法にしたがっ
てこのゾルに塩酸、硝酸などの酸性触媒またはアンモニ
ア水、ホルムアミドなどの塩基性触媒を添加すればよく
、これら触媒の添加量はゾルに対し１〜１００％添加す
ればよく、ゲル化はこの触媒添加後、室温放置すること
によって容易に行なわせることができる。このようにし
て得たゲルは５０〜８０℃に加熱することによって乾燥
ゲルとしたのち、焼結することによってクリストバライ
トとされるのであるが、この焼結は乾燥ゲルを電気炉中
においてｉ、ｏｏｏ〜１．４００℃に５〜２０時間加熱
すればよく、この焼結によって乾燥ゲルは緻密なりリス
トパライト焼結体とされる。なお、この焼結体は非常に
細かい緻密なものであるので、冷却時にβ相→α相への
相転移点とされる２２０〜２７５℃を経るときでも体積
変化に伴なう歪が小さく、したがってクラックを発生す
ることもないのでこのものは冷却によって常温まで冷却
することができる。
含んだゾルをゲル化し、ついで焼結してクリストバライ
トとするのであるが、このゲルは公知の方法にしたがっ
てこのゾルに塩酸、硝酸などの酸性触媒またはアンモニ
ア水、ホルムアミドなどの塩基性触媒を添加すればよく
、これら触媒の添加量はゾルに対し１〜１００％添加す
ればよく、ゲル化はこの触媒添加後、室温放置すること
によって容易に行なわせることができる。このようにし
て得たゲルは５０〜８０℃に加熱することによって乾燥
ゲルとしたのち、焼結することによってクリストバライ
トとされるのであるが、この焼結は乾燥ゲルを電気炉中
においてｉ、ｏｏｏ〜１．４００℃に５〜２０時間加熱
すればよく、この焼結によって乾燥ゲルは緻密なりリス
トパライト焼結体とされる。なお、この焼結体は非常に
細かい緻密なものであるので、冷却時にβ相→α相への
相転移点とされる２２０〜２７５℃を経るときでも体積
変化に伴なう歪が小さく、したがってクラックを発生す
ることもないのでこのものは冷却によって常温まで冷却
することができる。
本発明の方法はこのクリストバライト焼結体を溶融して
石英ガラスとするのであるが、この石英ガラスはクラス
トパライト焼結体を電気炉中に１゜８００℃以上に加熱
して溶融してガラス化させればよい。この工程では前記
した工程で添加された結晶化促進剤およびその他の不純
物を揮散除去させる必要があるが、これは真空中あるい
はヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中において行なえば
よい。このように処理するとクリストバライト焼結体は
溶融され、ガラス化されて透明な石英ガラスとされるが
、この石英ガラスはすでに焼結体から結晶化促進剤その
他の不純物が除去されているので純度の高いものになる
し、これはまたその溶融によって気泡もなく、さらには
ＯＨ基も除去されたものとなるので、実質的に気泡とＯ
Ｈ基を含まない透明な高純度の石英ガラスとされる。
石英ガラスとするのであるが、この石英ガラスはクラス
トパライト焼結体を電気炉中に１゜８００℃以上に加熱
して溶融してガラス化させればよい。この工程では前記
した工程で添加された結晶化促進剤およびその他の不純
物を揮散除去させる必要があるが、これは真空中あるい
はヘリウムなどの不活性ガス雰囲気中において行なえば
よい。このように処理するとクリストバライト焼結体は
溶融され、ガラス化されて透明な石英ガラスとされるが
、この石英ガラスはすでに焼結体から結晶化促進剤その
他の不純物が除去されているので純度の高いものになる
し、これはまたその溶融によって気泡もなく、さらには
ＯＨ基も除去されたものとなるので、実質的に気泡とＯ
Ｈ基を含まない透明な高純度の石英ガラスとされる。
本発明の方法は上記したようにゾルゲル法においてゾル
に結晶化促進剤を添加したものであるので、ゲルのクリ
ストバライト化が容易となり、結果において実質的に気
泡、ＯＨ基を含有しない合成石英を容易に得ることがで
きるという有利性が与えられる。
に結晶化促進剤を添加したものであるので、ゲルのクリ
ストバライト化が容易となり、結果において実質的に気
泡、ＯＨ基を含有しない合成石英を容易に得ることがで
きるという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１
けい酸エチル０．５モルに水５モルと塩酸０．００５モ
ルを添加し加水分解して得たシリカゾルに、２．５％の
一塩化ナトリウム水溶液０．１ｇを添加してから０．２
Ｎのアンモニア水を添加しｐＨを３゜５に調整してシリ
カゲルを作った。
ルを添加し加水分解して得たシリカゾルに、２．５％の
一塩化ナトリウム水溶液０．１ｇを添加してから０．２
Ｎのアンモニア水を添加しｐＨを３゜５に調整してシリ
カゲルを作った。
ついでこのシリカゲルを６０℃で１０日間乾燥したとこ
ろ、Ｎａ濃度が３０ＰｐＨである乾燥ゲルが得られたの
で、これを大気中において１，３５０”Ｃまで段階的に
昇温し、１，３５０℃で１０時間焼結したのち、２００
℃／分の速度で室温まで冷却したところ、クラックの発
生することもなくり、リストパライトの緻密な焼結体が
得られた。
ろ、Ｎａ濃度が３０ＰｐＨである乾燥ゲルが得られたの
で、これを大気中において１，３５０”Ｃまで段階的に
昇温し、１，３５０℃で１０時間焼結したのち、２００
℃／分の速度で室温まで冷却したところ、クラックの発
生することもなくり、リストパライトの緻密な焼結体が
得られた。
つぎにこの焼結体を真空加熱炉に挿入し１０−４トルの
真空下で１，８００℃に３０分間加熱したところ、６０
φＸ５ｔｍ＋ｍの透明な石英ガラス体が得られ、このも
のには偏光歪計による歪点がなく、そのＯＨ基濃度を赤
外分析法でしらべたところＯＩ（濃度はＯｐｐｍであり
、原子吸光法で測定した残留Ｎａ濃度は０ 、５ ｐｐ
＋ｓ以下であった。
真空下で１，８００℃に３０分間加熱したところ、６０
φＸ５ｔｍ＋ｍの透明な石英ガラス体が得られ、このも
のには偏光歪計による歪点がなく、そのＯＨ基濃度を赤
外分析法でしらべたところＯＩ（濃度はＯｐｐｍであり
、原子吸光法で測定した残留Ｎａ濃度は０ 、５ ｐｐ
＋ｓ以下であった。
比較例１
上記した実施例における結晶化促進剤としての塩化ナト
リウムを添加しないほかは上記と同様に処理して乾燥ゲ
ルを作り、この乾燥ゲルを大気中において１，３５０℃
まで段階的に昇温し、１，３５０℃で１０時間加熱して
から２００℃／分の速度で室温まで冷却したところ透明
な石英ガラス体が得られたが、このものは０ 、１ ａ
ｍ程度の微細な泡を多数含んでいて、この泡はその約１
０％が偏光歪計で見て歪を有したものであったし、赤外
分光法によるＯＨ濃度も５７０ｐｐ■であった。
リウムを添加しないほかは上記と同様に処理して乾燥ゲ
ルを作り、この乾燥ゲルを大気中において１，３５０℃
まで段階的に昇温し、１，３５０℃で１０時間加熱して
から２００℃／分の速度で室温まで冷却したところ透明
な石英ガラス体が得られたが、このものは０ 、１ ａ
ｍ程度の微細な泡を多数含んでいて、この泡はその約１
０％が偏光歪計で見て歪を有したものであったし、赤外
分光法によるＯＨ濃度も５７０ｐｐ■であった。
比較例２
けＬ１酸エチル０．５モル、水５モルに０．００５モル
の塩酸を添加し室温で加水分解させてシリカゾルを作り
、これをｐＨ３，５に調整してシリカゲルとし、６０℃
で２０日間乾燥して乾燥ゲルを作ったのち、これをボー
ルミルで粉砕して粒径２０〜１００μ腸の微細な石英粉
３０ｇを作った。
の塩酸を添加し室温で加水分解させてシリカゾルを作り
、これをｐＨ３，５に調整してシリカゲルとし、６０℃
で２０日間乾燥して乾燥ゲルを作ったのち、これをボー
ルミルで粉砕して粒径２０〜１００μ腸の微細な石英粉
３０ｇを作った。
ついで、この石英粉に５％塩化ナトリウム溶液を含浸さ
せ、乾燥したところ、原子吸光法によるＮａ濃度が１，
２００ｐｐｍである乾燥石英粉が得られたので、これを
型内にタブレット状に押しかため、１，３５０℃まで段
階的に昇温し、１，３５０℃で１０時間加熱してから２
００℃／分の速度で室温まで冷却したところ、得られた
クリストバライト焼結体は割れてしまった。
せ、乾燥したところ、原子吸光法によるＮａ濃度が１，
２００ｐｐｍである乾燥石英粉が得られたので、これを
型内にタブレット状に押しかため、１，３５０℃まで段
階的に昇温し、１，３５０℃で１０時間加熱してから２
００℃／分の速度で室温まで冷却したところ、得られた
クリストバライト焼結体は割れてしまった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルキルシリケートを加水分解して得たゾルを、こ
のゾルに均一に溶解する結晶化促進剤の存在下にゲル化
し、このゲルを乾燥後熱処理してクリストバライトの緻
密な焼結体とし、ついでこの焼結体を真空中あるいは不
活性ガス雰囲気下で加熱して透明ガラス化することを特
徴とする石英ガラスの製造方法。 ２、結晶化促進剤がアルカリ金属の化合物から選択され
たものである特許請求の範囲第１項記載の石英ガラスの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039044A JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039044A JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215728A true JPH01215728A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH0776093B2 JPH0776093B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=12542121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63039044A Expired - Fee Related JPH0776093B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776093B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| WO1996004210A1 (en) * | 1994-08-04 | 1996-02-15 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Process for producing silica glass |
| CN107793021A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-13 | 江苏亨通光导新材料有限公司 | 适于光纤预制棒烧结炉的微晶化炉芯管及快速微晶化方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126524A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1988
- 1988-02-22 JP JP63039044A patent/JPH0776093B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126524A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-05 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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