JPS5929526B2 - アルミナの製造方法 - Google Patents
アルミナの製造方法Info
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- JPS5929526B2 JPS5929526B2 JP51007583A JP758376A JPS5929526B2 JP S5929526 B2 JPS5929526 B2 JP S5929526B2 JP 51007583 A JP51007583 A JP 51007583A JP 758376 A JP758376 A JP 758376A JP S5929526 B2 JPS5929526 B2 JP S5929526B2
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- aluminum
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/42—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation
- C01F7/428—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation by oxidation in an aqueous solution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は主としてα−アルミナよりなる純粋なアルミナ
を製造するための方法に関する。
を製造するための方法に関する。
今日の高い工学上の要求に基づいて、酸化物基材のセラ
ミック製品を製造するための工業加工用アルミナとして
は最高品質の基礎材料を必要とする。
ミック製品を製造するための工業加工用アルミナとして
は最高品質の基礎材料を必要とする。
アルミナの品質は一般にその純度、粒度、及びその結晶
形又はその変型によって判断される。
形又はその変型によって判断される。
加工工業に於てはアルミナ出発材料として純度９９．９
９％又はそれよりも良質のものが要求される。
９％又はそれよりも良質のものが要求される。
この純度に加えて、一般に、粒径が１μよりも少ないこ
と及びα−結晶型のみが存在することが要求され、これ
はこれらの因子がその最終製品の品質並びにその力計の
経済性に重大な影響を及ぼすからである。
と及びα−結晶型のみが存在することが要求され、これ
はこれらの因子がその最終製品の品質並びにその力計の
経済性に重大な影響を及ぼすからである。
α−アルミナの製造における難点は、その安定なα−型
が高温度、即ち１５００°Ｃ以上の温度で行なう熱処理
によってしか得られないということである。
が高温度、即ち１５００°Ｃ以上の温度で行なう熱処理
によってしか得られないということである。
この様な温度においては所望の安定なα−型は得られる
けれども、しかしながらその結晶は大きな団塊に固結し
、収縮してしまう。
けれども、しかしながらその結晶は大きな団塊に固結し
、収縮してしまう。
この形ではアルミナは酸化物基材のセラミック製品を製
造するためには殆んど不適当である。
造するためには殆んど不適当である。
従ってこれは例えば粉砕し、更に分級さえも行なわなけ
ればならない。
ればならない。
しかしながらその粉末化の間に大部分のアルミナ結晶は
損なわれ、分割され、破砕されてそれによりその強度の
若干を失なってしまう。
損なわれ、分割され、破砕されてそれによりその強度の
若干を失なってしまう。
損傷を受けた結晶から作った酸化物基材のセラミック製
品の強度及び品質は損傷のない結晶から作った製品の強
度及び品質より劣っている。
品の強度及び品質は損傷のない結晶から作った製品の強
度及び品質より劣っている。
更に加えて、この様な粉砕の間に高純度α−アルミナに
は不純物が混入しこれがその品質に不都合な影響をもた
らす。
は不純物が混入しこれがその品質に不都合な影響をもた
らす。
工業薬品級のアルミナよりも高純度のアルミナはボーキ
サイトから製造されるが、しかしながら一般にこれらは
予め決められた目的と要求条件とを満足する様に製造さ
れはするけれども、これらは、基本アルミナ材料が９９
．９９％の純度の要求のもとに１０〜１５種の成分につ
いて分析される様な最高純度の材料に対する要求条件は
満足しない。
サイトから製造されるが、しかしながら一般にこれらは
予め決められた目的と要求条件とを満足する様に製造さ
れはするけれども、これらは、基本アルミナ材料が９９
．９９％の純度の要求のもとに１０〜１５種の成分につ
いて分析される様な最高純度の材料に対する要求条件は
満足しない。
より高い純度は、出発原料として水溶性のアルミニウム
塩又は熱的に分解し得るアルミニウム化合物を用いた方
法によって得ることが出来る。
塩又は熱的に分解し得るアルミニウム化合物を用いた方
法によって得ることが出来る。
これらの方法の弱点は一般に、単位量のアルミナを得る
ために極めて多量の、及び／又は大容積の出発材料を要
すると言うことである。
ために極めて多量の、及び／又は大容積の出発材料を要
すると言うことである。
その良い例は１８分子もの結晶水を有している硫酸アル
ミニウムやアルミニウムアンモニウムサルフェートであ
り、これらは熱分解によってアルミナを得るための出発
原料としてしばしば用いられる。
ミニウムやアルミニウムアンモニウムサルフェートであ
り、これらは熱分解によってアルミナを得るための出発
原料としてしばしば用いられる。
出発原料と最終製品との量や割合を考慮するならば、最
も好ましい方法は疑いもなく、出発原料としてアルミニ
ウムを用いる方法である。
も好ましい方法は疑いもなく、出発原料としてアルミニ
ウムを用いる方法である。
この場合には５４０グの金属材料から１０２５Ｐのアル
ミナを得ることが出来る。
ミナを得ることが出来る。
アルミニウムからアルミナを製造するための多数の方法
が知られているのは明らかにこのことによるものである
。
が知られているのは明らかにこのことによるものである
。
即ち、アルミニウムを粉末化して恒量になるまで燃焼す
ることが公知であり、またアルミニウムを火花加工（５
ｐａｒｋ ｍａｃｈｉｎｉｎｇ ）することによって水
中で作られた水利アルミニウムを加熱することによって
アルミナを製造することも知られている。
ることが公知であり、またアルミニウムを火花加工（５
ｐａｒｋ ｍａｃｈｉｎｉｎｇ ）することによって水
中で作られた水利アルミニウムを加熱することによって
アルミナを製造することも知られている。
更にまた、水銀又は水銀塩の存在のもとに加圧されたり
アクタ−の中で水利アルミナを製造するための多数の方
法が公知である。
アクタ−の中で水利アルミナを製造するための多数の方
法が公知である。
また、アルミニウムを水蒸気、水、水銀、又は水銀塩の
存在のもとに常圧で反応させ、その結果として水和アル
ミナが細長いルーズなフレーク状態で、又は凝塊化した
状態で得られる如き方法も公知である。
存在のもとに常圧で反応させ、その結果として水和アル
ミナが細長いルーズなフレーク状態で、又は凝塊化した
状態で得られる如き方法も公知である。
これらのルーズなフレーク状物を焙焼する際に焙焼炉の
能力の利用度は極端に悪く、そして個々のフレークの間
の熱伝達は不均等であり、従って望ましくない程の高温
度が必要となり、またアルミナの品質も不均等である。
能力の利用度は極端に悪く、そして個々のフレークの間
の熱伝達は不均等であり、従って望ましくない程の高温
度が必要となり、またアルミナの品質も不均等である。
他の方法において所謂熱磨砕法（ｔｈｅｒｍａｌｇｒｉ
ｎｄｉｎｇ ）が前述した団塊化水利アルミナを粉砕す
るのに用いられている。
ｎｄｉｎｇ ）が前述した団塊化水利アルミナを粉砕す
るのに用いられている。
この方法では適当な熱容量の炉の中に、１バッチ分が２
分間以内に１１００℃以上の温度に加熱出来る程の量の
含湿水和アルミナを装入する。
分間以内に１１００℃以上の温度に加熱出来る程の量の
含湿水和アルミナを装入する。
発生した水蒸気の影響のもとにこの原料は粉砕され、即
ち、謂わば熱的に磨砕される。
ち、謂わば熱的に磨砕される。
本発明の目的は以上の様なこれまで公知の方法よりも簡
単な、高純度α−アルミナ、好ましくは１ミクロン以下
の粒度のα−アルミナを経済的に製造するための方法を
提供することである。
単な、高純度α−アルミナ、好ましくは１ミクロン以下
の粒度のα−アルミナを経済的に製造するための方法を
提供することである。
従って本発明は主として純α−アルミナよりなるアルミ
ナを製造するための方法に関し、これは少なくとも９９
．５％以上の純度を有する金属アルミニウムの酸化皮膜
を除去し、そしてその様にして活性化された状態でこれ
を水性媒体中で反応させ、そして得られた反応生成物を
熱処理するものである。
ナを製造するための方法に関し、これは少なくとも９９
．５％以上の純度を有する金属アルミニウムの酸化皮膜
を除去し、そしてその様にして活性化された状態でこれ
を水性媒体中で反応させ、そして得られた反応生成物を
熱処理するものである。
本発明の特徴は、その活性化（酸化層の除去）が専ら酸
性ｐＨ値の水溶液中で行なわれ、又引続いての洗滌を中
性ｐＨ値の水溶液中で行ない、そしてその反応（水利酸
化物生成）をアルカリ性、中性、又は酸性のｐＨ値の水
溶液中で行なうことにある。
性ｐＨ値の水溶液中で行なわれ、又引続いての洗滌を中
性ｐＨ値の水溶液中で行ない、そしてその反応（水利酸
化物生成）をアルカリ性、中性、又は酸性のｐＨ値の水
溶液中で行なうことにある。
反応溶液のｐＨ値がアルカリ性であるか、中性であるか
、又は酸性であるかによってその水利アルミナ反応生成
物は微粉状であるか、板状結晶であるか又はゲル状とな
る。
、又は酸性であるかによってその水利アルミナ反応生成
物は微粉状であるか、板状結晶であるか又はゲル状とな
る。
この生成物を公知の方法で熱処理して微粉状、粒子状、
板状又はチップ状の形の最終生成物を作る。
板状又はチップ状の形の最終生成物を作る。
本発明に従えば出発物質としては少な（とも８ｃｒＡ／
１以上の比表面積の金属アルミニウムが望ましい。
１以上の比表面積の金属アルミニウムが望ましい。
本発明に従う好ましい方法の一つに於ては、アルミナは
、純度９９．５％以上で比表面積８ｃｖｉ／？以上の金
属アルミニウム（板材、箔、切削屑或は粉末）から作ら
れる。
、純度９９．５％以上で比表面積８ｃｖｉ／？以上の金
属アルミニウム（板材、箔、切削屑或は粉末）から作ら
れる。
この金属から酸化物保護皮膜を除去するには公知のやり
方で、即ち化学的にそのアルミニウム金属を酸性のｐＨ
値の水溶液中で活性化する。
方で、即ち化学的にそのアルミニウム金属を酸性のｐＨ
値の水溶液中で活性化する。
引続いての洗滌は中性のｐＨ値の水中で行なわれる。
次いでその活性化し、洗滌された金属を水の存在下に１
０〜１００℃において常圧で水和アルミナに変える。
０〜１００℃において常圧で水和アルミナに変える。
次に熱処理の後でアルミナが得られる。
本発明の非常に大きな利点は、唯一個の工学的パラメー
タを変えることによって極めて単純なやり方で、しかも
容易に自動化し得る装置を用いて優れた性質を有し且つ
所望の場合微細粒度のアルミナ及び板状結晶状の構造の
アルミナを製造することが出来ると言うことである。
タを変えることによって極めて単純なやり方で、しかも
容易に自動化し得る装置を用いて優れた性質を有し且つ
所望の場合微細粒度のアルミナ及び板状結晶状の構造の
アルミナを製造することが出来ると言うことである。
以下に本発明に従う方法を諸実雄側によって更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるも
のではない。
説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるも
のではない。
例１
純度９９．９９％以上で厚さ０．０５ｍｍのアルミニウ
ム箔から酸化層を除去してその表面を活性化するために
、２回蒸溜水中に０．１％のＨｇＣｌ２を含み且つ塩酸
でｐＨを５乃至６に調節した水浴を通して上記箔を１０
ｍ／分の速度で潜らせた。
ム箔から酸化層を除去してその表面を活性化するために
、２回蒸溜水中に０．１％のＨｇＣｌ２を含み且つ塩酸
でｐＨを５乃至６に調節した水浴を通して上記箔を１０
ｍ／分の速度で潜らせた。
次にこの水浴から上記箔を同じ１０ｍ／分の速度で２回
蒸溜水よりなる中性（ｐＨ７）の第２の浴に通し、ここ
で上記活性化後にその金属表面上に残留している塩及び
酸を除去した。
蒸溜水よりなる中性（ｐＨ７）の第２の浴に通し、ここ
で上記活性化後にその金属表面上に残留している塩及び
酸を除去した。
この様に活性化されたアルミニウム箔は更に下記の様に
処理された。
処理された。
２回蒸溜された水を２５％濃度のアンモニア水でｐＨ値
８乃至９のアルカリ性の値に調節した浴の中に上記アル
ミニウム箔を前記と同じ速度で通した。
８乃至９のアルカリ性の値に調節した浴の中に上記アル
ミニウム箔を前記と同じ速度で通した。
この反応浴液の温度は８０°乃至９０℃であり、この温
度の一定値への維持は反応熱量と、反応液更新のために
抜き出して交換床に送った分を補給するための冷たい補
給反応液の追加とをバランスさせることにより行なった
。
度の一定値への維持は反応熱量と、反応液更新のために
抜き出して交換床に送った分を補給するための冷たい補
給反応液の追加とをバランスさせることにより行なった
。
金属アルミニウムと浴液との間の激しい発熱反応によっ
て、容易に沈降する形の細かな水利アルミナの懸濁物を
生じた。
て、容易に沈降する形の細かな水利アルミナの懸濁物を
生じた。
この生じた水利アルミナ結晶は大きな塊に団塊化するこ
となく、またその後の工程の間を通じてそのサブミクロ
ンの粒径を維持した。
となく、またその後の工程の間を通じてそのサブミクロ
ンの粒径を維持した。
電気的に同じ極性又は電荷を有する水利アルミナ粒子が
互に反撥し合い、この性質が団塊化の防止と良好なｒ過
特性とを保証する。
互に反撥し合い、この性質が団塊化の防止と良好なｒ過
特性とを保証する。
この水和アルミナ結晶を濾過により連続的にその水溶液
から分離し、次いで乾燥によって粉末を製造した。
から分離し、次いで乾燥によって粉末を製造した。
この水和アルミナ粉末は０．００５乃至０．９ミクロン
の粒度を有した。
の粒度を有した。
この水和アルミナから８００°乃至１０００℃に加熱す
ることによって比表面積２５乃至３０ｍ／ｆのγ−型の
アルミナを得ることが出来た。
ることによって比表面積２５乃至３０ｍ／ｆのγ−型の
アルミナを得ることが出来た。
このアルミナを１０００℃乃至１２００℃に加熱するこ
とによって、γ−型とα−型との、比表面積１５乃至２
５ｍ／ｒの混合物を得ることが出来、また１２５０℃乃
至１８００℃の温度に加熱することによって比表面積１
０乃至１５ｍ／Ｓ’のα−アルミナを得ることが出来た
。
とによって、γ−型とα−型との、比表面積１５乃至２
５ｍ／ｒの混合物を得ることが出来、また１２５０℃乃
至１８００℃の温度に加熱することによって比表面積１
０乃至１５ｍ／Ｓ’のα−アルミナを得ることが出来た
。
例２
出発物質として９９．９９％の純度のアルミニウム箔を
用い、これを上記例１に記載した如くに活性化及び洗滌
したが、但しアルカリ性の反応水溶液の代りに中性のｐ
Ｈ値の２回蒸溜水を用いた。
用い、これを上記例１に記載した如くに活性化及び洗滌
したが、但しアルカリ性の反応水溶液の代りに中性のｐ
Ｈ値の２回蒸溜水を用いた。
生じた化学反応によって板状結晶の水和アルミナ懸濁物
が得られた。
が得られた。
このものから下記の生成物を得ることが出来た。
８００°乃至１０００℃において：比表面積９〜１５ｒ
ｒｔ／？の板状結晶のγ−アルミナ粉末。
ｒｔ／？の板状結晶のγ−アルミナ粉末。
１０００°乃至１２００°Ｃにおいて：比表面積５〜９
ｒｒｌ／ ？の板状結晶のγ−及びα−アルミナ混合
粉末。
ｒｒｌ／ ？の板状結晶のγ−及びα−アルミナ混合
粉末。
１２５０°乃至１８００℃において：比表面積１〜５ｍ
／ｆの板状結晶のα−アルミナ粉末 例３ 出発物質として純度９９．５％のアルミニウム箔を用い
、この箔を前記例１に記述した如くに活性化して洗滌し
、これを塩酸で酸性にしたｐＨ５乃至６の酸性水溶液中
で反応させた。
／ｆの板状結晶のα−アルミナ粉末 例３ 出発物質として純度９９．５％のアルミニウム箔を用い
、この箔を前記例１に記述した如くに活性化して洗滌し
、これを塩酸で酸性にしたｐＨ５乃至６の酸性水溶液中
で反応させた。
その反応生成物は水利アルミナのゲルであった。
このものはｒ過不能であったのでもとの状態において乾
燥し、亀裂した構造の塊が得られた。
燥し、亀裂した構造の塊が得られた。
このものを８００゜乃至１０００°Ｃに加熱することに
よって比表面積ＩＯ乃至１５ｍ／ｆの塊状のγ−アルミ
ナが得られ、また１０００℃乃至１２００℃に加熱する
ことによって比表面積８乃至１２ ｍ／ｆ？の塊状のγ
−及びα−アルミナ混合物が得られたが、一方１４００
°乃至１８００℃に加熱することによって、固体比重（
ｓｏｌｉｄ ５ｐｅｃｉｆｉｃ ｇｒａｖｉｔｙ ）が
３．８７Ｓ’／ヌ上、硬度が９２乃至９４ ＨＲａ以上
、且つ曲げ強さが５０乃至７０ｋｇ／−のサブミクロン
の粒度の格子状α−アルミナが得られ、このものは焼結
体の破片の形状のものであった。
よって比表面積ＩＯ乃至１５ｍ／ｆの塊状のγ−アルミ
ナが得られ、また１０００℃乃至１２００℃に加熱する
ことによって比表面積８乃至１２ ｍ／ｆ？の塊状のγ
−及びα−アルミナ混合物が得られたが、一方１４００
°乃至１８００℃に加熱することによって、固体比重（
ｓｏｌｉｄ ５ｐｅｃｉｆｉｃ ｇｒａｖｉｔｙ ）が
３．８７Ｓ’／ヌ上、硬度が９２乃至９４ ＨＲａ以上
、且つ曲げ強さが５０乃至７０ｋｇ／−のサブミクロン
の粒度の格子状α−アルミナが得られ、このものは焼結
体の破片の形状のものであった。
例４
純度９９９９％以上及び比表面積８ ｃｒｉｉ ／ｆ１
以上のアルミニウム箔を５乃至６の酸性ｐＨ値に調節し
た２回蒸溜水の溶液を通過させ、更にこの溶液の底部に
存在させた水銀層を通過させた。
以上のアルミニウム箔を５乃至６の酸性ｐＨ値に調節し
た２回蒸溜水の溶液を通過させ、更にこの溶液の底部に
存在させた水銀層を通過させた。
その後で前記例１．２及び３に記載したと同様に行なっ
てこれら各側にあげたと同じ結果を得た。
てこれら各側にあげたと同じ結果を得た。
例５
溶融金属を保護雰囲気を通して例１に記載した活性化用
水溶液中に散布することにより作った純度９９．５％で
比表面積８ｃｒＡ／ｙ′の粒状アルミニウムを出発物質
として用いた。
水溶液中に散布することにより作った純度９９．５％で
比表面積８ｃｒＡ／ｙ′の粒状アルミニウムを出発物質
として用いた。
例１．２及び３に記述した溶液を用いて、３つの直列に
接続した連続作動の連続移送管中で洗滌と反応とを実施
した。
接続した連続作動の連続移送管中で洗滌と反応とを実施
した。
反応と熱処理によって既述のものと同じ物質が得られた
。
。
以上の諸例において、生成したアルミナはその出発アル
ミニウムの純度に等しいか、又はそれよりも高い純度を
有した。
ミニウムの純度に等しいか、又はそれよりも高い純度を
有した。
Claims (1)
- １ 少なくとも９９．５％以上の純度を有し、また好ま
しくは少なくとも８ ｃｒＡ ／ １以上の比表面積を
有するアルミニウムを、５乃至６、又は他の酸性域のｐ
Ｈの水性媒体中でこのものの酸化皮膜を除去することに
より活性化し、中性のｐＨの水性媒体中で洗滌し、そし
て中性のｐＨ１５乃至６又は他の酸性域のｐＨ１又は８
乃至９又は他のアルカリ性のｐＨの水性媒体中で反応さ
せてアルミナ水和物を作り、これを次に好ましくは１２
５０℃以上の、純α−アルミナを与えるに充分な温度に
おいて焙焼して製品アルミナを得ることを特徴とする、
アルミナの製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU75PU00000193A HU171506B (hu) | 1975-02-03 | 1975-02-03 | Sposob poluchenija okisi aljuminija |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51100995A JPS51100995A (ja) | 1976-09-06 |
| JPS5929526B2 true JPS5929526B2 (ja) | 1984-07-21 |
Family
ID=11000650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51007583A Expired JPS5929526B2 (ja) | 1975-02-03 | 1976-01-28 | アルミナの製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5929526B2 (ja) |
| AU (1) | AU501514B2 (ja) |
| CA (1) | CA1086025A (ja) |
| CH (1) | CH597097A5 (ja) |
| DE (1) | DE2604083C3 (ja) |
| FR (1) | FR2299272A1 (ja) |
| GB (1) | GB1503073A (ja) |
| HU (1) | HU171506B (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3003952A (en) * | 1957-11-04 | 1961-10-10 | Engelhard Ind Inc | Manufacture of platinum-alumina reforming catalyst |
| SE412031B (sv) * | 1971-05-25 | 1980-02-18 | Abildgaard Lab | Permforsedd bok och sett att framstella dylik |
-
1975
- 1975-02-03 HU HU75PU00000193A patent/HU171506B/hu unknown
-
1976
- 1976-01-28 JP JP51007583A patent/JPS5929526B2/ja not_active Expired
- 1976-01-30 AU AU10680/76A patent/AU501514B2/en not_active Expired
- 1976-01-30 CH CH134076A patent/CH597097A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-02-02 GB GB3970/76A patent/GB1503073A/en not_active Expired
- 1976-02-02 FR FR7602799*[A patent/FR2299272A1/fr active Granted
- 1976-02-02 CA CA244,804A patent/CA1086025A/en not_active Expired
- 1976-02-03 DE DE2604083A patent/DE2604083C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1086025A (en) | 1980-09-23 |
| AU1068076A (en) | 1977-08-04 |
| DE2604083C3 (de) | 1981-09-03 |
| DE2604083B2 (de) | 1980-07-10 |
| JPS51100995A (ja) | 1976-09-06 |
| DE2604083A1 (de) | 1976-08-05 |
| GB1503073A (en) | 1978-03-08 |
| FR2299272A1 (fr) | 1976-08-27 |
| CH597097A5 (ja) | 1978-03-31 |
| AU501514B2 (en) | 1979-06-21 |
| HU171506B (hu) | 1978-01-28 |
| FR2299272B1 (ja) | 1981-09-18 |
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