JPH01275421A - ベーマイトの製造方法 - Google Patents
ベーマイトの製造方法Info
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- JPH01275421A JPH01275421A JP1055763A JP5576389A JPH01275421A JP H01275421 A JPH01275421 A JP H01275421A JP 1055763 A JP1055763 A JP 1055763A JP 5576389 A JP5576389 A JP 5576389A JP H01275421 A JPH01275421 A JP H01275421A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、小粒径で均一な粒度分布をもつベーマイトの
製造方法に関するものであり、詳しくは、例えば、易焼
結性アルミナの製造原料として好適なベーマイトの製造
方法に関する。
製造方法に関するものであり、詳しくは、例えば、易焼
結性アルミナの製造原料として好適なベーマイトの製造
方法に関する。
近年、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子等の原料
あるいは触媒担体の原料として、高アルミナ質材料が多
量に使用されているが、その原料であるアルミナは、成
形後高密度(緻密)に焼結(以下「易焼結性」と呼ぶ)
させる為に、粒子は7μm以下の微粒子で出来るだけ粒
度の揃ったものが要求され、且つアルミナに含有される
Na2Oは電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担
体としての強度を低下させる為、出来る限りその含有量
を少なくすることが要求されている。
あるいは触媒担体の原料として、高アルミナ質材料が多
量に使用されているが、その原料であるアルミナは、成
形後高密度(緻密)に焼結(以下「易焼結性」と呼ぶ)
させる為に、粒子は7μm以下の微粒子で出来るだけ粒
度の揃ったものが要求され、且つアルミナに含有される
Na2Oは電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担
体としての強度を低下させる為、出来る限りその含有量
を少なくすることが要求されている。
現在、工業的に安価、多量に生産されているアルミナは
、バイヤー法によって製造された水酸化アルミニウムを
焼成するととによって製造されている為、工程上、通常
0.2〜o、y−重量9gのNa2Oが含有され、その
ままでは上記目的に使用することは出来ない。
、バイヤー法によって製造された水酸化アルミニウムを
焼成するととによって製造されている為、工程上、通常
0.2〜o、y−重量9gのNa2Oが含有され、その
ままでは上記目的に使用することは出来ない。
Na2Oの含有量を低減する方法として、水酸化アルミ
ニウムの水性スラリーをオートクレーブ中で777℃以
上で処理してベーマイト化し、脱水後水洗する方法(U
SP、2.7797グダ、USP、y、t、xgqtt
a)が提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニウムの
結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソーダが放出され
る為、水洗のみで容易にNa2Oの含有量を低減するこ
とが可能である。しかし、ベーマイトが結晶性の良い大
粒子に成長する為、生成したベーマイトを焼成して製造
したアルミナも!;−& 0μm程度の大粒径となり、
目的とする易焼結性のアルミナが得られず、このアルミ
ナを成形後、焼結を行なっても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得ることが出
来なかった。
ニウムの水性スラリーをオートクレーブ中で777℃以
上で処理してベーマイト化し、脱水後水洗する方法(U
SP、2.7797グダ、USP、y、t、xgqtt
a)が提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニウムの
結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソーダが放出され
る為、水洗のみで容易にNa2Oの含有量を低減するこ
とが可能である。しかし、ベーマイトが結晶性の良い大
粒子に成長する為、生成したベーマイトを焼成して製造
したアルミナも!;−& 0μm程度の大粒径となり、
目的とする易焼結性のアルミナが得られず、このアルミ
ナを成形後、焼結を行なっても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得ることが出
来なかった。
かかる事情に鑑み、本発明者らは、小粒径で均一な粒度
分布をもち、易焼結性アルミナの製造原料としても好適
に使用し得るベーマイトの製造方法について鋭意検討し
た結果、水中に分散させた水酸化アルミニウムを加熱加
圧下処理しベーマイトを得る際に、2個以上のカルボキ
シル基を有する水溶性カルボン酸を添加することによシ
、小粒径で均一な粒度分布をもち、且つ、低ソーダ含量
のベーマイトが得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
分布をもち、易焼結性アルミナの製造原料としても好適
に使用し得るベーマイトの製造方法について鋭意検討し
た結果、水中に分散させた水酸化アルミニウムを加熱加
圧下処理しベーマイトを得る際に、2個以上のカルボキ
シル基を有する水溶性カルボン酸を添加することによシ
、小粒径で均一な粒度分布をもち、且つ、低ソーダ含量
のベーマイトが得られることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
すなわち本発明の要旨は、水中に分散させた水酸化アル
ミニウムを2個以上のカルボキシル基を有する水溶性カ
ルボン酸の存在下に加熱加圧下処理することを特徴とす
るベーマイトの製造方法に存する。
ミニウムを2個以上のカルボキシル基を有する水溶性カ
ルボン酸の存在下に加熱加圧下処理することを特徴とす
るベーマイトの製造方法に存する。
以下、本発明を説明する。
本発明で使用する水酸化アルミニウムは特に限定される
ものではなく、例えば、バイヤー法工程よシ得られた水
酸化アルミニウム等が使用できる。その粒径はあまシ大
きすぎるとベーマイト化に高温、長時間の処理が必要と
なり、又小さすぎると取扱いが困難となる為、通常0.
7μm以上、好ましくはO,S〜SOμmの水酸化アル
ミニウムが好ましい。
ものではなく、例えば、バイヤー法工程よシ得られた水
酸化アルミニウム等が使用できる。その粒径はあまシ大
きすぎるとベーマイト化に高温、長時間の処理が必要と
なり、又小さすぎると取扱いが困難となる為、通常0.
7μm以上、好ましくはO,S〜SOμmの水酸化アル
ミニウムが好ましい。
二個以上のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸と
しては、例えば、シュウ酸、コノ・り酸、酒石酸、マロ
ン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、クエン酸、ベンゼントリカルボン酸等のトリカ
ルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸等のテルラカルボ
ン酸等が挙げられる。
しては、例えば、シュウ酸、コノ・り酸、酒石酸、マロ
ン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル酸等の芳香族ジカル
ボン酸、クエン酸、ベンゼントリカルボン酸等のトリカ
ルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸等のテルラカルボ
ン酸等が挙げられる。
添加量は、水酸化アルミニウムに対しO,S〜30重量
%、好ましくは2〜20重量%である。
%、好ましくは2〜20重量%である。
上記水酸化アルミニウムと2個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸を水に分散させ、加熱加圧下水
熱処理しベーマイトを得る。
有する水溶性カルボン酸を水に分散させ、加熱加圧下水
熱処理しベーマイトを得る。
水量は、固形分に対して/−& 0重量倍、好ましくは
2〜30重量倍である。
2〜30重量倍である。
水熱反応の条件は、使用する水酸化アルミニウムの粒径
によって異なるが、通常、150〜2g 00CSs
〜A!rI(q/cAGで007〜20時間、好ましく
は/70−2!;0℃、g〜lIo KLi/caGで
0.3〜70時間の範囲で行なえばよい。
によって異なるが、通常、150〜2g 00CSs
〜A!rI(q/cAGで007〜20時間、好ましく
は/70−2!;0℃、g〜lIo KLi/caGで
0.3〜70時間の範囲で行なえばよい。
この様にして得られたベーマイト懸濁液を常法通り水洗
、乾燥することによりO,OS重量%以下の低ソーダ含
量で、粒径1μm以下、特にo、t−o、gμmのベー
マイトが回収される。
、乾燥することによりO,OS重量%以下の低ソーダ含
量で、粒径1μm以下、特にo、t−o、gμmのベー
マイトが回収される。
易焼結性アルミナへの変換は、上記ベーマイトをりOO
°C以上、好ましくは1)0θ〜l左00℃の温度で焼
成すればよく、更に成形後、アルミナ製造時の焼成温度
以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形体が得られ、電
子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子、切削工具、医療
部品等に適用できる。
°C以上、好ましくは1)0θ〜l左00℃の温度で焼
成すればよく、更に成形後、アルミナ製造時の焼成温度
以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形体が得られ、電
子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子、切削工具、医療
部品等に適用できる。
二個以上のカルボキシル基全有する水溶性カルボン酸の
添加が効果を発現する理由は必ずしも明確ではないが、
その理由の一つとして、pHt低下させることにより水
酸化アルミニウムの溶解度を上昇させ、核生成速度を速
くする事、並びに水酸化アルミニウムあるいはベーマイ
トのある特定の結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の
役割を演じることにより、粒子を微細にしていることが
考えらnる。
添加が効果を発現する理由は必ずしも明確ではないが、
その理由の一つとして、pHt低下させることにより水
酸化アルミニウムの溶解度を上昇させ、核生成速度を速
くする事、並びに水酸化アルミニウムあるいはベーマイ
トのある特定の結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の
役割を演じることにより、粒子を微細にしていることが
考えらnる。
以上説明した方法により得らnるベーマイトは平均粒径
/μm以下の微細で粒径の揃つ友低ソーダ含量品であり
、例えば易焼結性アルミナの製造原料として有用であり
、また、通常の乾燥、焼成条件で凝集することがない為
、アルミナの製造て際しても粉砕工程が不要となり、エ
ネルギーの消費量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の
汚染全防止出来るといった利点を有するもので、その工
業的価値は犬なるものでちる。
/μm以下の微細で粒径の揃つ友低ソーダ含量品であり
、例えば易焼結性アルミナの製造原料として有用であり
、また、通常の乾燥、焼成条件で凝集することがない為
、アルミナの製造て際しても粉砕工程が不要となり、エ
ネルギーの消費量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の
汚染全防止出来るといった利点を有するもので、その工
業的価値は犬なるものでちる。
以下に実施例を挙げて、更に本発明を具体的に説明する
が、本発明はその要旨2超えない限り、下記実砲例によ
って限定さnるものではない。
が、本発明はその要旨2超えない限り、下記実砲例によ
って限定さnるものではない。
実施例/
水酸化アルミニウム〔Al(OH)3、平均粒径3.3
μm 、 Na2O0,,39重量係含有〕100部と
クエン酸/水和物〔C3H4(OH) (COOH)3
@H20)A部に水1000部全加えて懸濁液を得た
。
μm 、 Na2O0,,39重量係含有〕100部と
クエン酸/水和物〔C3H4(OH) (COOH)3
@H20)A部に水1000部全加えて懸濁液を得た
。
この懸濁液全オートクレーブ中で2ユ0°C12’1j
CQ/crlGの条件下に乙時間攪拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し100°Cで7時間乾
燥を行なった。こうして得らnたベーマイトはNa2O
量が0.07重重量風下で、平均粒径が0.A Aμm
の粉体であった。
CQ/crlGの条件下に乙時間攪拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し100°Cで7時間乾
燥を行なった。こうして得らnたベーマイトはNa2O
量が0.07重重量風下で、平均粒径が0.A Aμm
の粉体であった。
上記ベーマイトの粉体f<300℃で7時間焼成してα
−A1203に変換した後、この粉体全/lon/ff
lで嵩密度ハ!;79/crlに加圧成形した後、1s
ro′cで2時間焼成したところ、嵩密度3.gJg/
ly&の成形体が得られた。即ち、Al2O3の理論密
度3.q q g/crlの96.0%まで焼結が進行
した緻密な成形体が得らnた。
−A1203に変換した後、この粉体全/lon/ff
lで嵩密度ハ!;79/crlに加圧成形した後、1s
ro′cで2時間焼成したところ、嵩密度3.gJg/
ly&の成形体が得られた。即ち、Al2O3の理論密
度3.q q g/crlの96.0%まで焼結が進行
した緻密な成形体が得らnた。
比較例/
実施例1のクエン酸/水和物を添加しない以外は全く同
じ処理金したところ、得られたベーマイト粉体の平均粒
径は/、9μmであった。
じ処理金したところ、得られたベーマイト粉体の平均粒
径は/、9μmであった。
このベーマイト粉体全実施例/と同様にしてα−A12
03の粉体に変換し、次いでこの粉体を1ton/cr
ltで嵩密度/、!;Og/clに加圧成形した後、t
sso℃でコ時間焼結したところ、嵩密度r、qqfi
/adの成形体が得らnた。この成形体はAl2O3の
理論密度の? 4t、9−4でしか焼結は進行していな
かった。
03の粉体に変換し、次いでこの粉体を1ton/cr
ltで嵩密度/、!;Og/clに加圧成形した後、t
sso℃でコ時間焼結したところ、嵩密度r、qqfi
/adの成形体が得らnた。この成形体はAl2O3の
理論密度の? 4t、9−4でしか焼結は進行していな
かった。
比較例コ
実施例/のクエン酸/水和物の代りにクエン酸ナトリウ
ム全クエン酸/水和物乙部相当添加し、他は同一条件で
処理したところ、平均粒径/、Aμmのベーマイトの粉
体を得た。この粉本に実施例/と同様にしてα−A12
03に変換し、次いで/lon/fflで嵩密度へj
A g/cdに加圧成形した後、453°Cで2時間焼
成した。得ら扛た成形体の嵩密度は3.o /i /c
rit (理論密度の75.4’%)であった。
ム全クエン酸/水和物乙部相当添加し、他は同一条件で
処理したところ、平均粒径/、Aμmのベーマイトの粉
体を得た。この粉本に実施例/と同様にしてα−A12
03に変換し、次いで/lon/fflで嵩密度へj
A g/cdに加圧成形した後、453°Cで2時間焼
成した。得ら扛た成形体の嵩密度は3.o /i /c
rit (理論密度の75.4’%)であった。
実施例ユ
実姉例1において、クエン酸/水和物の代りにコ・・り
酸[(CH□)2 (C0OH)2 〕 を6部添加し
、同様にしてNa2O量が0.07重重量風下で、平均
粒径が0.7178mのベーマイトの粉体を得た。この
粉体を実施例/と同様てしてα−A1203に変換し、
次いで/lon/fflで嵩密度へ32g1cr&に加
圧成形した後、t、ssO’c、でコ時間焼成したとこ
ろ嵩密度3.x 3i 10d (理論密度のg/、0
%)の成形体が得らnた。
酸[(CH□)2 (C0OH)2 〕 を6部添加し
、同様にしてNa2O量が0.07重重量風下で、平均
粒径が0.7178mのベーマイトの粉体を得た。この
粉体を実施例/と同様てしてα−A1203に変換し、
次いで/lon/fflで嵩密度へ32g1cr&に加
圧成形した後、t、ssO’c、でコ時間焼成したとこ
ろ嵩密度3.x 3i 10d (理論密度のg/、0
%)の成形体が得らnた。
比較例3
実施例/において、クエン酸/水和物の代りにパルミチ
ン酸(CH3(CH2)14COOH)全6部添加し、
同様にして平均粒径ユ、3μmのベーマイトの粉体を得
た。この粉体全実施例/と同様にしてα−A l 20
3に変換し、次いで、/lon/iで嵩密度/、lI/
jq/crrlに加圧成形した後、lz s o ’C
でコ時間焼成した。得ら扛た成形体の嵩密度はコ、3
J 、!i’ / C7I(理論密度の5g、ダ%)で
あった。
ン酸(CH3(CH2)14COOH)全6部添加し、
同様にして平均粒径ユ、3μmのベーマイトの粉体を得
た。この粉体全実施例/と同様にしてα−A l 20
3に変換し、次いで、/lon/iで嵩密度/、lI/
jq/crrlに加圧成形した後、lz s o ’C
でコ時間焼成した。得ら扛た成形体の嵩密度はコ、3
J 、!i’ / C7I(理論密度の5g、ダ%)で
あった。
実施例3
実姉例/において、クエン酸l水和物乙部の代りに、ク
エン酸/水和物70部を添加し、他は全く同一処理をし
たところ、平均粒径0.3; 2μmのベーマイトの粉
体が得らnた。この粉体全実施例/と同様にしてα−A
1203に変換し、次いで、/ Ion/amで嵩密度
1.s3g/atlに加圧成形した後、真空中で/ 7
o O’Cで2時間焼結した。得らτした成形体の嵩
密度は3.9/j9/i(理論密度の9g、0係)であ
った。
エン酸/水和物70部を添加し、他は全く同一処理をし
たところ、平均粒径0.3; 2μmのベーマイトの粉
体が得らnた。この粉体全実施例/と同様にしてα−A
1203に変換し、次いで、/ Ion/amで嵩密度
1.s3g/atlに加圧成形した後、真空中で/ 7
o O’Cで2時間焼結した。得らτした成形体の嵩
密度は3.9/j9/i(理論密度の9g、0係)であ
った。
(発明の効果)
本発明によシ、易焼結性アルミナ等の製造原料として有
用な、微細で粒径の揃った、不純物の汚染のないベーマ
イト全低エネルギーで製造することができる。
用な、微細で粒径の揃った、不純物の汚染のないベーマ
イト全低エネルギーで製造することができる。
Claims (1)
- (1)水中に分散させた水酸化アルミニウムを2個以上
のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸の存在下に
加熱加圧下処理することを特徴とするベーマイトの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1055763A JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1055763A JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57190073A Division JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275421A true JPH01275421A (ja) | 1989-11-06 |
| JPH0364450B2 JPH0364450B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=13007889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1055763A Granted JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275421A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1017321A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | アルミナ小球体およびその製造方法 |
| JP2001302236A (ja) * | 2000-04-25 | 2001-10-31 | Sumitomo Chem Co Ltd | α−アルミナ粒子およびその製造方法 |
| JP2001302235A (ja) * | 2000-04-25 | 2001-10-31 | Sumitomo Chem Co Ltd | α−アルミナ粒子の製造方法 |
| CN102092749A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-15 | 中国铝业股份有限公司 | 一种薄水铝石的制备方法 |
| CN103496724A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纳米氧化铝溶胶和凝胶的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109065810A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-21 | 寿光众新晶体材料有限公司 | 一种羟基氧化铝浆料的制备方法 |
-
1989
- 1989-03-08 JP JP1055763A patent/JPH01275421A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1017321A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | アルミナ小球体およびその製造方法 |
| JP2001302236A (ja) * | 2000-04-25 | 2001-10-31 | Sumitomo Chem Co Ltd | α−アルミナ粒子およびその製造方法 |
| JP2001302235A (ja) * | 2000-04-25 | 2001-10-31 | Sumitomo Chem Co Ltd | α−アルミナ粒子の製造方法 |
| CN102092749A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-15 | 中国铝业股份有限公司 | 一种薄水铝石的制备方法 |
| CN103496724A (zh) * | 2013-08-30 | 2014-01-08 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纳米氧化铝溶胶和凝胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0364450B2 (ja) | 1991-10-07 |
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