JPS5930832A - 表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品 - Google Patents
表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品Info
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- JPS5930832A JPS5930832A JP57140661A JP14066182A JPS5930832A JP S5930832 A JPS5930832 A JP S5930832A JP 57140661 A JP57140661 A JP 57140661A JP 14066182 A JP14066182 A JP 14066182A JP S5930832 A JPS5930832 A JP S5930832A
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- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は表面特性の改質されたフッ素系樹脂成形品に関
し、特にはフッ素系樹脂成形品の表面を特定の窒素原子
含有有機化合物の低温プラズマで処理することにより、
ぬれ性、印刷性、接着性、帯電防止性等の諸性質をイ」
与した該成形品の提供を目的とするものである。 一般にフッ素系樹脂成形品はポリテトラフルオロエチレ
ンで代表されるように、きわめてすぐれた化学的安定性
と熱安定性を有しており、またその電気特性、すべり特
性、耐候性もすぐれている。 しかし、反面フッ素系樹脂成形品はねれ性、印刷性、接
着性、帯電防止性等の表面特性が劣るため、その用途が
制限され、またそうしたことによる不都合を余儀無くさ
れていた。 しかして、従来これらの欠点を改良する目的でフッ素系
樹脂成形品の表面をコロナ放電処理あるいは無機ガスの
低温プラズマ処理を行うことにより酸化改質を行ったり
しているが、十分な改質効果を得ることが難しく、また
それらの処理効果の耐久性、持続性はきわめて悪い。他
方、薬品処理や活性線（ｗＬ子線、紫外線、放射線等）
ｉｃよる表面グラフト反応処理による表面改質も試みら
れているが。 処理プロセスが複雑なことと、フッ素系樹脂の化学的な
安定性のため成形品の改質効果がなかなか得難いという
不利がある。 本発明者らはかかる問題点を解決すべく鋭意研究を重ね
た結果１本発明を完成したもひで、これはフッ素系樹脂
成形品の表面を、一般式％式％ （式中１、Ｒ７、Ｒ９は置換もしくは非置換の一価炭化
水素基、Ｒ′、Ｒ１、Ｒ４Ｒ１１−Ｂ″、ＲＩＧ −Ｒ
１１は水累またｉ−Ｉ置換もしくは非置換の一価炭化水
素基−ＢＳ は置換もしくは非置換の二価炭化水素基
２で示される窒素原子含有有機化合物の１０）ル以下の
低温プラズマで処理してなる表面特性の改質されたフッ
素系樹脂成形品に関するものである。 この窒素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理した
フッ素系樹脂成形品は、他の有機化合物、無機化合物の
低温プラズマで処理した場合に比べ、成形品の改質効果
が顕著でその持続性、耐久性も抜群にすぐれているとい
う特徴を有する。これはフッ素系樹脂成形品の表面を前
記した窒素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理す
ると−その成形品表面［０，１μｍ以下の極薄の改質層
が形成さすｔｌ この層はフッ素系樹脂に対して強固に
結合する特徴があり、またこの改質層の形成速度は成形
品が他のポリマーからなるものに比べて速く、その低温
プラズマ処理による効果が顕著に現われることによるも
のと考えられる。 （Ｒ−Ｒ′−Ｒ’ は有機塾〕結合構造を含有した架
橋ポリマーであ勺、この層の存在は表面反射赤外分光法
やＥＳＯＡ等の電子分光分析法にて固定することが可能
であシ、また電子顕微鏡（走査型、透過型）で直接観測
することも可能である。 なお、本発明の表面特性が改質されたフッ素系樹脂成形
品は、そのフッ素系樹脂成形品が本来有するバルブ特性
（化学的安定性、熱的安定性等）は何ら損なわれること
はない。 本発明で対象とされるフッ素系樹脂成形品は、分子内に
〇−Ｆ結合をもつホモポリマーおよびコポリマーのいず
れでもよく、一般的なものとしてポリテトラフルオロエ
チレン、ポリクロロトリ矛フルオロエチレン、ポリビニ
リデンフルオライド。 ホ’Ｊ ビニル７ ／Ｉ／オライド、テトラフルオロｊ
ｌ−チ１７ンーヘキサフルオロプロペン共重合体、テト
ラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエー
テル共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重
合体、グフロトリフルオロエチレンー二チレン共重合体
、ビニリデンフルオライド−へキザフルオロイソブテン
共重合体等が例示される。 またフッ素糸樹脂成形品は圧縮成形法、ラム押出法、ペ
ースト押出法、カレンダー押出法、ディスパージョン加
工法、更には押出、射出、圧縮、溶融成形法等いずれの
成形手段で製造したものであってもよく、また成形品の
種類、形状についても特に制限はない。なお成形加工時
などに添加配合するグラスファイバー、グラファイト、
２硫化モリブデン、ブロンズ末等の充填剤、あるいは界
面活性Ｎｌｌ、乳化剤、安定剤、フッ累オイル等の可塑
剤などの存在は本発明の改質効果にはほとんど影響を勾
えない。 本発明は低温プラズマのだめのガスとして特に前記各一
般式で示される窒素原子含有有機化合物を使用するので
あるが、これには具体的にメチルアミン、ジメチルアミ
ン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン
、トリエチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ジ−ロープ
ロピルアミン、トリーｎ−プロピルアミン、ｎ−ブチル
アミン、ｎ−アミルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、ラウ
リルアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン
、ヘキザメチレンジアミン、エタノールアミン、ジェタ
ノールアミン、アリルアミン、アニリン、アラニン％Ｎ
−メチルアニリン、アリルジメチルアミン、２−アミノ
エチルエーテル、１−ｉ）メチルアミノ−２−グロルエ
タン、！／グロブロビルアミンＳｉ／グａヘキシルアミ
ン、エチレンイミン、ｌ−メチルエチ１／ンイミン、ホ
ルムアミド。 Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、カプロンアミド、アミ
ノアセタール、ベンジルアミン、ピペリジン、ピロリジ
ン、モルホリン等のアミン類、イミン類、アミド類、イ
ミド類、それらの誘穐体が例示される。こハ、らの化合
物のうち高沸点（低蒸気圧ンのものは加熱等の操作でガ
ス状として用いればよい。 本発明ばｎ＜＋記フッ素系樹脂成形品を上記した如き窒
素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理することに
よシ、この成形品の表面時ｆ１・を改′ｎし、成形品に
耐久性、持続性にすぐれた艮Ｄｆｌｘぬれ性、印刷件、
堅固なｆ８肴性、帯電防止性を仰向するものである。 低温プラズマ処理は、低１゛晶プラズマ発生装置内に望
素原子含有有機化合物のガスをかし通させながら装置内
を１０）ル以下の圧力ＶＣ調整保持し、このガス圧力下
に低温プラズマを発生させ、目的のフッ素樹脂成形品を
低温プラズマにさらす方法によればよい。 プラズマ発生装置内におけるζ（素原子含有有機化合物
のガス圧力は１０トルよりも太きいとすぐれた改舊効果
を得ることが困１ｉ［１となるので、これは前記したよ
うに１０トル以下であることが必要とされ、特ＶＣ，ｌ
″ｌ：１〜０．００１）ルの範囲であることが望ましい
。このガス圧力にオｄける低４ｊプラズマ処理ですぐれ
た改質効果が達成されるが、ガス圧力が１０）ル以上に
高くなると改質効果が急激に減少するようになる現象は
、従来のプラズマ重。、プラズマ処理で得られ念知見刀
・らは全く予想し得ないことである。 低温プラズマを発生させる条件としては電極に例えば１
０ ＫＨｚ 〜１００ＭＨｚ−１０ＷＮ２００ＫＷの璽
カを印１１０−ｊ ｈばよく、扇拉（は内部窄、極−外
部電極（無電極）のいずれの方式を使用してもよい。ま
た放電の種類（グロー放７１ｆｆ、フロナ放電等）にか
η・わらず十分な改ρ効果が得られる。プラズマ処刑時
間は印加電力等によっても相違するが一般には数秒〜数
十うすで十分である。 ｌ、ｃお、低４ｊ１プラズマ処、ｌ！４１ＶＣあたって
４！累原子含有有機化合物は、その２種以」こを混合ま
たは併用（−ても差支えなく、場合によって相乗効果を
期待できることもある。また、本発明の改質効果だけで
なく、それ以外の特性の改質効果を得るために、♀素原
子含有有機化合物と共にヘリウム、アルゴン等の不活１
４＋ガス、窒素、酸瓢菟気、水素−水蒸気、二酸化炭素
、−酸化炭素等の無機ガス、前記窒素原子含有有機化合
物以外の有機化合物ガスを混合または併用してもよい。 これらのガスノプラズマ装置内におけるガス圧力（分圧
）は窒素原子含有有機化合物の分圧の１７１０Ｊａ下と
するかまたは０５トル以下の分圧とすることが望ましい
。 つぎに具体的実施例をあげる。 実施例１ ポリテトラフルオロエチレン（テフロンＴＦＥデュポン
社製商品名）のシートをプラズマ発生」固自にセットし
装置内を１０”−’ ）ルまで減圧に
し、特にはフッ素系樹脂成形品の表面を特定の窒素原子
含有有機化合物の低温プラズマで処理することにより、
ぬれ性、印刷性、接着性、帯電防止性等の諸性質をイ」
与した該成形品の提供を目的とするものである。 一般にフッ素系樹脂成形品はポリテトラフルオロエチレ
ンで代表されるように、きわめてすぐれた化学的安定性
と熱安定性を有しており、またその電気特性、すべり特
性、耐候性もすぐれている。 しかし、反面フッ素系樹脂成形品はねれ性、印刷性、接
着性、帯電防止性等の表面特性が劣るため、その用途が
制限され、またそうしたことによる不都合を余儀無くさ
れていた。 しかして、従来これらの欠点を改良する目的でフッ素系
樹脂成形品の表面をコロナ放電処理あるいは無機ガスの
低温プラズマ処理を行うことにより酸化改質を行ったり
しているが、十分な改質効果を得ることが難しく、また
それらの処理効果の耐久性、持続性はきわめて悪い。他
方、薬品処理や活性線（ｗＬ子線、紫外線、放射線等）
ｉｃよる表面グラフト反応処理による表面改質も試みら
れているが。 処理プロセスが複雑なことと、フッ素系樹脂の化学的な
安定性のため成形品の改質効果がなかなか得難いという
不利がある。 本発明者らはかかる問題点を解決すべく鋭意研究を重ね
た結果１本発明を完成したもひで、これはフッ素系樹脂
成形品の表面を、一般式％式％ （式中１、Ｒ７、Ｒ９は置換もしくは非置換の一価炭化
水素基、Ｒ′、Ｒ１、Ｒ４Ｒ１１−Ｂ″、ＲＩＧ −Ｒ
１１は水累またｉ−Ｉ置換もしくは非置換の一価炭化水
素基−ＢＳ は置換もしくは非置換の二価炭化水素基
２で示される窒素原子含有有機化合物の１０）ル以下の
低温プラズマで処理してなる表面特性の改質されたフッ
素系樹脂成形品に関するものである。 この窒素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理した
フッ素系樹脂成形品は、他の有機化合物、無機化合物の
低温プラズマで処理した場合に比べ、成形品の改質効果
が顕著でその持続性、耐久性も抜群にすぐれているとい
う特徴を有する。これはフッ素系樹脂成形品の表面を前
記した窒素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理す
ると−その成形品表面［０，１μｍ以下の極薄の改質層
が形成さすｔｌ この層はフッ素系樹脂に対して強固に
結合する特徴があり、またこの改質層の形成速度は成形
品が他のポリマーからなるものに比べて速く、その低温
プラズマ処理による効果が顕著に現われることによるも
のと考えられる。 （Ｒ−Ｒ′−Ｒ’ は有機塾〕結合構造を含有した架
橋ポリマーであ勺、この層の存在は表面反射赤外分光法
やＥＳＯＡ等の電子分光分析法にて固定することが可能
であシ、また電子顕微鏡（走査型、透過型）で直接観測
することも可能である。 なお、本発明の表面特性が改質されたフッ素系樹脂成形
品は、そのフッ素系樹脂成形品が本来有するバルブ特性
（化学的安定性、熱的安定性等）は何ら損なわれること
はない。 本発明で対象とされるフッ素系樹脂成形品は、分子内に
〇−Ｆ結合をもつホモポリマーおよびコポリマーのいず
れでもよく、一般的なものとしてポリテトラフルオロエ
チレン、ポリクロロトリ矛フルオロエチレン、ポリビニ
リデンフルオライド。 ホ’Ｊ ビニル７ ／Ｉ／オライド、テトラフルオロｊ
ｌ−チ１７ンーヘキサフルオロプロペン共重合体、テト
ラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエー
テル共重合体、テトラフルオロエチレン−エチレン共重
合体、グフロトリフルオロエチレンー二チレン共重合体
、ビニリデンフルオライド−へキザフルオロイソブテン
共重合体等が例示される。 またフッ素糸樹脂成形品は圧縮成形法、ラム押出法、ペ
ースト押出法、カレンダー押出法、ディスパージョン加
工法、更には押出、射出、圧縮、溶融成形法等いずれの
成形手段で製造したものであってもよく、また成形品の
種類、形状についても特に制限はない。なお成形加工時
などに添加配合するグラスファイバー、グラファイト、
２硫化モリブデン、ブロンズ末等の充填剤、あるいは界
面活性Ｎｌｌ、乳化剤、安定剤、フッ累オイル等の可塑
剤などの存在は本発明の改質効果にはほとんど影響を勾
えない。 本発明は低温プラズマのだめのガスとして特に前記各一
般式で示される窒素原子含有有機化合物を使用するので
あるが、これには具体的にメチルアミン、ジメチルアミ
ン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン
、トリエチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ジ−ロープ
ロピルアミン、トリーｎ−プロピルアミン、ｎ−ブチル
アミン、ｎ−アミルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、ラウ
リルアミン、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン
、ヘキザメチレンジアミン、エタノールアミン、ジェタ
ノールアミン、アリルアミン、アニリン、アラニン％Ｎ
−メチルアニリン、アリルジメチルアミン、２−アミノ
エチルエーテル、１−ｉ）メチルアミノ−２−グロルエ
タン、！／グロブロビルアミンＳｉ／グａヘキシルアミ
ン、エチレンイミン、ｌ−メチルエチ１／ンイミン、ホ
ルムアミド。 Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、カプロンアミド、アミ
ノアセタール、ベンジルアミン、ピペリジン、ピロリジ
ン、モルホリン等のアミン類、イミン類、アミド類、イ
ミド類、それらの誘穐体が例示される。こハ、らの化合
物のうち高沸点（低蒸気圧ンのものは加熱等の操作でガ
ス状として用いればよい。 本発明ばｎ＜＋記フッ素系樹脂成形品を上記した如き窒
素原子含有有機化合物の低温プラズマで処理することに
よシ、この成形品の表面時ｆ１・を改′ｎし、成形品に
耐久性、持続性にすぐれた艮Ｄｆｌｘぬれ性、印刷件、
堅固なｆ８肴性、帯電防止性を仰向するものである。 低温プラズマ処理は、低１゛晶プラズマ発生装置内に望
素原子含有有機化合物のガスをかし通させながら装置内
を１０）ル以下の圧力ＶＣ調整保持し、このガス圧力下
に低温プラズマを発生させ、目的のフッ素樹脂成形品を
低温プラズマにさらす方法によればよい。 プラズマ発生装置内におけるζ（素原子含有有機化合物
のガス圧力は１０トルよりも太きいとすぐれた改舊効果
を得ることが困１ｉ［１となるので、これは前記したよ
うに１０トル以下であることが必要とされ、特ＶＣ，ｌ
″ｌ：１〜０．００１）ルの範囲であることが望ましい
。このガス圧力にオｄける低４ｊプラズマ処理ですぐれ
た改質効果が達成されるが、ガス圧力が１０）ル以上に
高くなると改質効果が急激に減少するようになる現象は
、従来のプラズマ重。、プラズマ処理で得られ念知見刀
・らは全く予想し得ないことである。 低温プラズマを発生させる条件としては電極に例えば１
０ ＫＨｚ 〜１００ＭＨｚ−１０ＷＮ２００ＫＷの璽
カを印１１０−ｊ ｈばよく、扇拉（は内部窄、極−外
部電極（無電極）のいずれの方式を使用してもよい。ま
た放電の種類（グロー放７１ｆｆ、フロナ放電等）にか
η・わらず十分な改ρ効果が得られる。プラズマ処刑時
間は印加電力等によっても相違するが一般には数秒〜数
十うすで十分である。 ｌ、ｃお、低４ｊ１プラズマ処、ｌ！４１ＶＣあたって
４！累原子含有有機化合物は、その２種以」こを混合ま
たは併用（−ても差支えなく、場合によって相乗効果を
期待できることもある。また、本発明の改質効果だけで
なく、それ以外の特性の改質効果を得るために、♀素原
子含有有機化合物と共にヘリウム、アルゴン等の不活１
４＋ガス、窒素、酸瓢菟気、水素−水蒸気、二酸化炭素
、−酸化炭素等の無機ガス、前記窒素原子含有有機化合
物以外の有機化合物ガスを混合または併用してもよい。 これらのガスノプラズマ装置内におけるガス圧力（分圧
）は窒素原子含有有機化合物の分圧の１７１０Ｊａ下と
するかまたは０５トル以下の分圧とすることが望ましい
。 つぎに具体的実施例をあげる。 実施例１ ポリテトラフルオロエチレン（テフロンＴＦＥデュポン
社製商品名）のシートをプラズマ発生」固自にセットし
装置内を１０”−’ ）ルまで減圧に
【た後エチルアミ
ン蒸気を導入しこの流通下０１）ルに調整保持し、１３
．５６ ＭＨｚ ４００Ｗ（７）高周波電力を布えて低
温プラズマを発生させ、シートを２分間処理した。この
ようにして処理したシートおよびプラズマ処理を行ゎな
力りだ該シートについて、水の接触角の測定（ぬれ性の
評価）、印刷インキの剥離性試験（印刷性の評価）、接
Ｍ付度の測定（ｉ前件の評価）、および摩擦帯電圧Ｃ測
定（帯電防止性の評価）を行ったところ、結果は９ＢＬ
表に示すとおりであった。 印刷インキの剥離性試験： 試料に印刷インキを塗布し十分に乾燥させたのち、カッ
ターナイフにてＩＩＩＩＩＴ１間隔でクロスにマス目が
１００個できるように切り込みをいれ、このマス目に幅
１０ｍｍ以上の市販接着テープを貼り付けよく圧着後、
この接着テン −ブを１０ｃｍ／秒の剥離速度で
剥し、剥離せずインキが残ったマス目の数を数えた。 接着強度の測定： 幅１インチ長さ３インチの試験片を２枚用意し、うち１
枚の先端部の幅１インチ長さ１インチの範囲に接着剤Ａ
（アラルダイト：チパガイギー社製商品名、変成エボキ
ン系接着剤）をムラなく塗布し、他方の試験片を正確に
合せて密着させて接着し、５０℃下で７日間放置後、試
験片を剥離速度２００ｍｍ／分で９０度剥離させ、剥離
強度を求めた。同様にして接着剤Ｂ（ボンドＫＵ １５
Ａ ：小西商店商品名）を使用して試験片同志を接着
させ、５０℃下で７日間放置後、同様に剥離させ、剥離
強度を求めた。 摩擦帯電圧の測定二 ロータリースタティックテスターにより摩擦開始後１分
後の帯電圧を測定した。摩擦体は２００ノ張力の木綿布
を使用し試験片表面を１分間に７５０回の割合で摩擦し
た。 第１表 実施例２ 実施例１と同じポリテトラフルオロエチレンシートをプ
ラズマ発生装置内にセットし、装置内を１０ トル
まで減圧にした状態でメチルアミン蒸気を導入し、流通
上装置内をｏ、０５トルに調整保持した。この系に１３
．５６ ＭＨｚ ２００Ｗの高周波電力を与えて低温プ
ラズマを発生させシートを５分間処理した。この処理シ
ートについてＷ’ＪＭｅト同様に諸物性ｗＵＩＪべたと
ころ、第２表に示すとおりであった。 ＠２表 実施例３〜６ 実施例】と同じポリテトラフルオロエチレンシートをプ
ラズマ発生装保内にセットし、装置内を１０ トルまで
減圧にした後、大気を導入し、大気流頭上装置内を一定
圧に調整保持した。つぎにジメチルアミン蒸気を導入し
て流通大気と混合しつつ大気分圧およびジメチルアミン
分圧を下表に示すとおりに＋ＷＩｌ’Ｊ整保持後、１１
０ ＫＨ２３ＫＷノ４周波電力を与えて低温プラズマを
発生させ、シートを２０秒間処理した。この処理シート
についてｈｒＪ記と同様に諸物性を調べたところ、第３
表に示すとおりであった。 実施例７ ポリビニルフルオライド（テドラー：デュポン社製商品
名）のシートをプラズマ発生装置内にセット１７、装置
内を１０”トルまで減圧後、アルゴンｉｆスを導入しこ
の流通下装置内を０２トルに調整保持した。つぎにアリ
ルアミン蒸気を導入し流通アルゴンガスど混合しつつア
ルゴンガス分圧０．２トルアリルアミンガス分圧０．２
トルに調整保持後１３．５６ ＭＨｚ Ｉ ＫＷ（７）
高周波電力を与えて低温プラズマを発生させシートを１
分間処理した。 このようにしてプラズマ処理したシートおよびプラズマ
処理な行わなかったシートについ゛Ｃ前記と同様に諸物
性を調べたところ、第４表に示すとおりであった。 第 ４ 表 実施例 ８ 実施例７と同じポリビニルフルオライドシートをプラズ
マ発生装置内にセットし、装置内を１０−５トルまで減
圧後、炭酸ガスを導入しこの流通下装置内をＯｌ】トル
にＲｊａ整保持した。つぎにエチレンジアミン蒸気を導
入し、流通炭酸ガスと混合しつつ炭酸ガス分圧０．１ト
ル工チレンジアミンガス分圧０．３トルに調整保持後、
１１０ＫＨｚ５ＫＷの高周波電力を与えて低温プラズマ
を発生させシートを１０秒間処理した。 このようにしてプラズマ処理したシートについて前記と
同様に諸物性を調べたところ、第５表に示すとおりであ
った。 ＠５表 実施例９ テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（アフロン
ニ旭硝子社製商品名）のシートをプラズマ発生装置内に
セットし、装置内を１０ トルまで減圧後、トリメチ
ルアミン蒸気を導入しながら装置内をｏ、ｏｓトルに調
整保持後、１３．５６ ＭＨｚ５００Ｗの高周波電力を
与えて低温プラズマを発生させシートを２分間処理した
。 このようにしてプラズマ処理を行ったシートオよびプラ
ズマ処理を行わなかったシートについて前記ど同様の諸
物性を調べたところ、第６表に示すとおりであった。 第６表 実施例１０ 実施例９と同じテトラフルオロエチレン−エチレン共重
合体のシートをプラズマ発生装置内にセットし、装置内
を１０’）ルまで減圧後、ホルムアミド蒸気を導入し流
通上装置内を０．０５）ルに調整保持した。つぎに酢酸
蒸気を導入し流通ホルムアミドと混合しつつ、ポルムア
ミド分圧０．０５トル酢酸ガス分圧００３トルに調整保
持後１１０ＫＨｚ２ＫＷの高周波電力を勾えて低温プラ
ズマを発生させシートを１分間処理した。 このプラズマ処理シートについて前記と同様の諸物性を
調べたところ、第７表に示すとおりであった。 第７表 手続補正書印発） 昭和５８年 ５月２６ 特許庁長官 若杉和夫 １１［史 １４事件の表示 昭和５７年特許願第１４０６６１号 ２、発明の名称 表面特性の改質されたフッ素系樹脂成形品３、補止をす
る者 事件どの関係 特許出願人 名称 （２０６） 信、１戊化学工業株式会社４、代
理 人 住 所 〒１０３東京都中央区［１本（ｇ本町４丁目９
番地永井ビル〔工話１！京（２７０） ０８５８．０８
Ｓ ９）６、補正の月象 明石■１井 １）明り１１１ｍ第２百１２行θ）「ね〉を性」を「ぬ
れ性」、 と補正する。 ２）明油１重第１８画第４表を下記のとおｊ月二捕ＩＥ
する。 「 第 ４ 表 」 ３）明紬ゼ４弔２１μ第６表を下記のと−ｔ６りに補１
Ｅする。 第６表 以上
ン蒸気を導入しこの流通下０１）ルに調整保持し、１３
．５６ ＭＨｚ ４００Ｗ（７）高周波電力を布えて低
温プラズマを発生させ、シートを２分間処理した。この
ようにして処理したシートおよびプラズマ処理を行ゎな
力りだ該シートについて、水の接触角の測定（ぬれ性の
評価）、印刷インキの剥離性試験（印刷性の評価）、接
Ｍ付度の測定（ｉ前件の評価）、および摩擦帯電圧Ｃ測
定（帯電防止性の評価）を行ったところ、結果は９ＢＬ
表に示すとおりであった。 印刷インキの剥離性試験： 試料に印刷インキを塗布し十分に乾燥させたのち、カッ
ターナイフにてＩＩＩＩＩＴ１間隔でクロスにマス目が
１００個できるように切り込みをいれ、このマス目に幅
１０ｍｍ以上の市販接着テープを貼り付けよく圧着後、
この接着テン −ブを１０ｃｍ／秒の剥離速度で
剥し、剥離せずインキが残ったマス目の数を数えた。 接着強度の測定： 幅１インチ長さ３インチの試験片を２枚用意し、うち１
枚の先端部の幅１インチ長さ１インチの範囲に接着剤Ａ
（アラルダイト：チパガイギー社製商品名、変成エボキ
ン系接着剤）をムラなく塗布し、他方の試験片を正確に
合せて密着させて接着し、５０℃下で７日間放置後、試
験片を剥離速度２００ｍｍ／分で９０度剥離させ、剥離
強度を求めた。同様にして接着剤Ｂ（ボンドＫＵ １５
Ａ ：小西商店商品名）を使用して試験片同志を接着
させ、５０℃下で７日間放置後、同様に剥離させ、剥離
強度を求めた。 摩擦帯電圧の測定二 ロータリースタティックテスターにより摩擦開始後１分
後の帯電圧を測定した。摩擦体は２００ノ張力の木綿布
を使用し試験片表面を１分間に７５０回の割合で摩擦し
た。 第１表 実施例２ 実施例１と同じポリテトラフルオロエチレンシートをプ
ラズマ発生装置内にセットし、装置内を１０ トル
まで減圧にした状態でメチルアミン蒸気を導入し、流通
上装置内をｏ、０５トルに調整保持した。この系に１３
．５６ ＭＨｚ ２００Ｗの高周波電力を与えて低温プ
ラズマを発生させシートを５分間処理した。この処理シ
ートについてＷ’ＪＭｅト同様に諸物性ｗＵＩＪべたと
ころ、第２表に示すとおりであった。 ＠２表 実施例３〜６ 実施例】と同じポリテトラフルオロエチレンシートをプ
ラズマ発生装保内にセットし、装置内を１０ トルまで
減圧にした後、大気を導入し、大気流頭上装置内を一定
圧に調整保持した。つぎにジメチルアミン蒸気を導入し
て流通大気と混合しつつ大気分圧およびジメチルアミン
分圧を下表に示すとおりに＋ＷＩｌ’Ｊ整保持後、１１
０ ＫＨ２３ＫＷノ４周波電力を与えて低温プラズマを
発生させ、シートを２０秒間処理した。この処理シート
についてｈｒＪ記と同様に諸物性を調べたところ、第３
表に示すとおりであった。 実施例７ ポリビニルフルオライド（テドラー：デュポン社製商品
名）のシートをプラズマ発生装置内にセット１７、装置
内を１０”トルまで減圧後、アルゴンｉｆスを導入しこ
の流通下装置内を０２トルに調整保持した。つぎにアリ
ルアミン蒸気を導入し流通アルゴンガスど混合しつつア
ルゴンガス分圧０．２トルアリルアミンガス分圧０．２
トルに調整保持後１３．５６ ＭＨｚ Ｉ ＫＷ（７）
高周波電力を与えて低温プラズマを発生させシートを１
分間処理した。 このようにしてプラズマ処理したシートおよびプラズマ
処理な行わなかったシートについ゛Ｃ前記と同様に諸物
性を調べたところ、第４表に示すとおりであった。 第 ４ 表 実施例 ８ 実施例７と同じポリビニルフルオライドシートをプラズ
マ発生装置内にセットし、装置内を１０−５トルまで減
圧後、炭酸ガスを導入しこの流通下装置内をＯｌ】トル
にＲｊａ整保持した。つぎにエチレンジアミン蒸気を導
入し、流通炭酸ガスと混合しつつ炭酸ガス分圧０．１ト
ル工チレンジアミンガス分圧０．３トルに調整保持後、
１１０ＫＨｚ５ＫＷの高周波電力を与えて低温プラズマ
を発生させシートを１０秒間処理した。 このようにしてプラズマ処理したシートについて前記と
同様に諸物性を調べたところ、第５表に示すとおりであ
った。 ＠５表 実施例９ テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（アフロン
ニ旭硝子社製商品名）のシートをプラズマ発生装置内に
セットし、装置内を１０ トルまで減圧後、トリメチ
ルアミン蒸気を導入しながら装置内をｏ、ｏｓトルに調
整保持後、１３．５６ ＭＨｚ５００Ｗの高周波電力を
与えて低温プラズマを発生させシートを２分間処理した
。 このようにしてプラズマ処理を行ったシートオよびプラ
ズマ処理を行わなかったシートについて前記ど同様の諸
物性を調べたところ、第６表に示すとおりであった。 第６表 実施例１０ 実施例９と同じテトラフルオロエチレン−エチレン共重
合体のシートをプラズマ発生装置内にセットし、装置内
を１０’）ルまで減圧後、ホルムアミド蒸気を導入し流
通上装置内を０．０５）ルに調整保持した。つぎに酢酸
蒸気を導入し流通ホルムアミドと混合しつつ、ポルムア
ミド分圧０．０５トル酢酸ガス分圧００３トルに調整保
持後１１０ＫＨｚ２ＫＷの高周波電力を勾えて低温プラ
ズマを発生させシートを１分間処理した。 このプラズマ処理シートについて前記と同様の諸物性を
調べたところ、第７表に示すとおりであった。 第７表 手続補正書印発） 昭和５８年 ５月２６ 特許庁長官 若杉和夫 １１［史 １４事件の表示 昭和５７年特許願第１４０６６１号 ２、発明の名称 表面特性の改質されたフッ素系樹脂成形品３、補止をす
る者 事件どの関係 特許出願人 名称 （２０６） 信、１戊化学工業株式会社４、代
理 人 住 所 〒１０３東京都中央区［１本（ｇ本町４丁目９
番地永井ビル〔工話１！京（２７０） ０８５８．０８
Ｓ ９）６、補正の月象 明石■１井 １）明り１１１ｍ第２百１２行θ）「ね〉を性」を「ぬ
れ性」、 と補正する。 ２）明油１重第１８画第４表を下記のとおｊ月二捕ＩＥ
する。 「 第 ４ 表 」 ３）明紬ゼ４弔２１μ第６表を下記のと−ｔ６りに補１
Ｅする。 第６表 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 フッ素系樹脂成形品の表面を、一般式％式％ （式中Ｒ’、 Ｒ？、Ｒ實１を換もしくは非置換の一価
炭化水素基、ν、Ｒ３、Ｒ４，Ｒ’、 Ｒ＠、 Ｒ１０
，Ｒ”は水累または置換もしくは非置換の一価炭化水素
基、Ｒ８は置換もしくは非置換の二価炭化水素へで示さ
れる窒素原子含有有機化合物の１０トル以下の低温プラ
ズマで処理してなる表面特性の改質されたフッ素系樹脂
成形品。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57140661A JPS5930832A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品 |
| EP83107750A EP0106046B1 (en) | 1982-08-13 | 1983-08-05 | Fluorine-containing synthetic resin shaped articles having improved surface properties and a method for the preparation thereof |
| DE8383107750T DE3371182D1 (en) | 1982-08-13 | 1983-08-05 | Fluorine-containing synthetic resin shaped articles having improved surface properties and a method for the preparation thereof |
| US06/521,833 US4548867A (en) | 1982-08-13 | 1983-08-10 | Fluorine-containing synthetic resin shaped articles having improved surface properties and a method for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57140661A JPS5930832A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930832A true JPS5930832A (ja) | 1984-02-18 |
| JPH0149176B2 JPH0149176B2 (ja) | 1989-10-23 |
Family
ID=15273825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57140661A Granted JPS5930832A (ja) | 1982-08-13 | 1982-08-13 | 表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4548867A (ja) |
| EP (1) | EP0106046B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5930832A (ja) |
| DE (1) | DE3371182D1 (ja) |
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